CN114106521B - 一种阻燃pbt复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃PBT复合材料，按重量份计，包括以下组分：PBT树脂60份；聚合型溴系阻燃剂15‑25份；三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙4‑13份，其中三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙的重量比为1：（0.2‑5）。本发明的阻燃PBT组合物不含有锑及含锑化合物，具有高GWIT、优秀薄壁阻燃、模垢少并且对设备腐蚀小的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种阻燃PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
长期以来，在改性PBT领域薄壁高等级阻燃和高等级GWIT能力存在一定的矛盾，获得薄壁阻燃的特性在一定程度上会降低材料的灼热丝起燃温度能力，反之，具有较高的耐灼热丝起燃温度能力PBT材料很难获得薄壁高流动的能力。因此，研究开发同时具备薄壁阻燃（V-0，≤0.8mm）+GWIT（≥850℃）PBT材料成为改性塑料领域普遍关心的问题。
众所周知，锑白对PBT的灼热丝有显著的负面影响，但去掉锑白后PBT无法达到高阻燃等级（0.8mm V-0）。目前高灼热丝PBT方案都是采用溴系体系中复配少量的锑白，同时加入大量的无卤阻燃剂提升阻燃和灼热丝效果，包括三聚氰胺聚磷酸盐MPP，三聚氰胺氰尿酸盐MCA或磷酸酯等，通过阻燃剂的分解产生惰性气体，同时带走热量提高灼热丝性能。但是，一方面上述这些阻燃剂与PBT树脂相容性差、易析出，导致在成型过程中带来严重的模垢问题，需要高频次的清理模具，同时积累的模垢也会堵塞模具排气口，排气不良造成困气烧焦的质量事故，严重降低生产效率，部分析出的阻燃剂对模具具有腐蚀。另一方面，溴系阻燃剂在高温条件下易析出溴化氢，也会腐蚀生产设备。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种无锑的阻燃PBT复合材料，具有薄壁阻燃性能好、GWIT≥825℃、模垢与腐蚀少的优点。
本发明的另一目的在于，提供上述阻燃PBT复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃PBT复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 60份；
聚合型溴系阻燃剂 15-25份；
三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙 4-13份；
其中三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙的重量比为1：（0.2-3）。
优选的，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 60份；
聚合型溴系阻燃剂 18-22份；
三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙 5-11份。
更优选的，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 60份；
聚合型溴系阻燃剂 18-22份；
三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙 7-9份。
优选的，三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙的重量比为1：（0.5-2.5）；进一步优选1：（1.5-2）。
优选的，所述的聚合型溴系阻燃剂的数均分子量范围是1.8万-5.3万，选自溴化环氧、溴化聚苯乙烯、溴化聚碳酸酯中的至少一种。
本发明对于PBT树脂并没有特别的限定，一般的工程使用的PBT树脂都能够实现本发明的技术效果。一般的PBT树脂特性粘度范围是0.7-1.3dL/g，测试条件25℃。PBT树脂特性粘度的测试方法为：本发明的PBT树脂的特性粘度通过GB/T 14190-2017方法检测。
可以根据实际情况选择是否加入适量的助剂，按重量份计，助剂可以是 0-2份，所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂中的一种或多种。所述的润滑剂为脂肪族羧酸酯、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺、蒙旦酯类、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡中的一种或几种；所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂、有机硫抗氧剂中的一种或几种组成。
本发明的阻燃PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到阻燃PBT复合材料；双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220-230℃、230-240℃、203-240℃、240-250℃、250-260℃、240-250℃、240-250℃、230-240℃、230-240℃，螺杆转速为250～400 rpm。
本发明的阻燃PBT复合材料的应用，用于制备电子电器壳体。
本发明具有如下有益效果
1. 发明的阻燃PBT组合物中不含有锑及含锑化合物。
2.虽然聚合型溴系阻燃剂容易在高温熔融状态下分解和释放出溴化氢、三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂在注塑过程中易析出，两者是注塑时模垢的主要来源。但是本发明通过复配一定量的锡酸钙，能够明显改善阻燃剂的分解和析出，从而改善了模垢与腐蚀，同时实现了好的阻燃性。
3. 三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂与锡酸钙在一定的复配比时，能够实现在无锑及含锑化合物的前提下具有高GWIT的优点。
4. 进一步对于聚合型溴系阻燃剂的分子量进行考察，发现当分子量范围在1.8万-5.3万范围内时，能够进一步减少模垢的产生。
附图说明
图1：腐蚀测试方法示意图。
图2：模垢测试评价标准参考。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例与对比例所用原材料如下：
PBT树脂：PBT 1200-211M，中国台湾长春，特性粘度0.8dL/g，测试条件25℃；
溴化环氧：数均分子量2万，F-2100，以色列ICL；
溴化聚苯乙烯A：数均分子量小于1万，SAYTEX 621，美国雅宝；
溴化聚苯乙烯B：数均分子量5万，SAYTEX HP-7010，美国雅宝；
溴化聚苯乙烯C：数均分子量20万，XZ-6700，中国山东兄弟；
溴化聚碳酸酯：数均分子量小于1万，FG8500，日本帝人。
十溴二苯乙烷：SAYTEX 4010，美国雅宝；
三聚氰胺氰尿酸盐：MCA-01，中国四川精细；
锡酸钙：Flamtard S+，英国威姆宝莱；
锡酸锌：Flamtard S，英国威姆宝莱；
二乙基次膦酸铝：德国科莱恩，OP1230；
次磷酸铝： M-116，中国上海美莱珀化工材料科技有限公司；
三聚氰胺聚磷酸盐：BUDIT 3141，德国布登海姆；
润滑剂：PETs，意大利发基。
实施例和对比例阻燃PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将PBT树脂、溴系阻燃剂、三聚氰胺氰尿酸盐、锡酸钙（或其他物质）盐混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到阻燃PBT复合材料；双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220-230℃、230-240℃、203-240℃、240-250℃、250-260℃、240-250℃、240-250℃、230-240℃、230-240℃，螺杆转速为250～400 rpm。
测试方法：
（1）薄壁阻燃性：使用UL94的燃烧标准，标准条形试样尺寸为长125±5mm,宽为13.0±0.5mm.厚为0.8±0.15mm。样品可以切割、注塑等方式均可，保证密度一致。两组每5根的试样按23 ±2℃，50 ± 5%，最少处理48个小时。另外两组每5根的试样每根按在70+1℃烘箱里面调节168个小时后，放置干燥器中，室温冷却至少4个小时的程序进行预处理。
实验测试记录：
a)第一次施焰后有焰燃烧时间，t1；
b)第二次施焰后有焰燃烧时间，t2；
c)第二次施焰后无焰燃烧时间，t3；
d)试样有无燃烧后的无焰燃烧蔓延夹具；
e)燃烧滴落物是否引燃脱脂棉。
（2）GWIT：采用IEC 60695-2标准测试，测试样品规格100*100*1.5mm方板，使用灼热丝测试仪器（型号ZRS-2，广州新纳电子设备有限公司），判断依据：比“连续三次试验均不会引起规定厚度的试验样品起燃的灼热丝顶部最高温度高25℃（900℃~960℃之间高30℃）”的温度。即：只要在试验温度下不起燃（连续3个样品）则为通过GWIT测试，实际计算GWIT时需要在该温度再加25℃，900-960℃下测试要加30℃。例如，对1.5mm厚的试验样品，试验温度为725℃，则记录为：GWIT：750/1.5 mm（750℃=725℃+25℃）。注意：起燃是指燃烧时间超过5秒才为起燃。
（3）模垢评估方法：使用克劳斯玛菲机台（型号CX 160-750），注塑工艺：料温280℃，射速中高速，连续注塑300模，目测观察模垢量，参考图2。目测模垢分级：1级：模垢较少，模垢收集处透过模垢可以很明显看到下表面；2级：模垢一般，模垢收集处透过模垢模糊看到下表面；3级：模垢较多，模垢收集处透过模垢已经无法看到模具下表面。
（4）腐蚀评估方法：将得到的50g粒料、去离子水与抛光的模具顶针片(同钢材8407)置于封闭的容器中，如图1，三者分别用容器隔开，置于85℃下，中间补加水保证容器内湿度保持在100%，7天后取出观察金属片表面的腐蚀情况，根据腐蚀情况进行评级：1级：腐蚀程度很轻微；2级：腐蚀程度较轻；3级：腐蚀程度一般；4级：腐蚀程度严重。
表1：实施例1-12阻燃PBT复合材料组分（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| PBT树脂 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 溴化环氧 | 15 | 18 | 19 | 21 | 22 | 25 |
| 三聚氰胺氰尿酸盐 | 6.5 | 2.5 | 4.5 | 3.5 | 5.5 | 2 |
| 锡酸钙 | 6.5 | 2.5 | 4.5 | 3.5 | 5.5 | 2 |
| 润滑剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 阻燃性 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
| GWIT，℃ | 825 | 825 | 850 | 850 | 825 | 850 |
| 钢材腐蚀评价 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 |
| 注塑模垢评价 | 2 | 1 | 1 | 1 | 2 | 2 |
由实施例1-6可知，优选的含量内，GWIT更高，并且对于腐蚀和模垢的抑制更好。
续表1：
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| PBT树脂 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 溴化环氧 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 三聚氰胺氰尿酸盐 | 6.66 | 5.33 | 3.2 | 2.67 | 2.29 | 2 |
| 锡酸钙 | 1.34 | 2.67 | 4.8 | 5.33 | 5.71 | 6 |
| 润滑剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 阻燃性 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
| GWIT，℃ | 850 | 850 | 850 | 850 | 850 | 825 |
| 钢材腐蚀评价 | 2 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 注塑模垢评价 | 2 | 2 | 1 | 1 | 1 | 2 |
由实施例7-12可知，优选的三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙比值下不仅GWIT达到850℃，并且对于腐蚀和模垢的抑制更好。
表2：实施例13-17阻燃PBT复合材料组分（重量份）及测试结果
| 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | |
| PBT树脂 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 溴化聚苯乙烯A | 20 | 20 | |||
| 溴化聚苯乙烯B | 20 | ||||
| 溴化聚苯乙烯C | 20 | ||||
| 溴化聚碳酸酯 | 20 | ||||
| 三聚氰胺氰尿酸盐 | 3.2 | 3.2 | 3.2 | 3.2 | 3.2 |
| 锡酸钙 | 4.8 | 4.8 | 4.8 | 4.8 | 4.8 |
| 润滑剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |
| 阻燃性 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
| GWIT，℃ | 800 | 850 | 825 | 800 | 800 |
| 钢材腐蚀评价 | 2 | 1 | 2 | 2 | 2 |
| 注塑模垢评价 | 2 | 1 | 2 | 2 | 2 |
由实施例9/13-16可知，优选聚合型溴系阻燃剂的数均分子量范围是1.8万-5.3万。
表3：对比例阻燃PBT复合材料组分（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
| PBT树脂 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 溴化环氧 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | |
| 十溴二苯乙烷 | 20 | |||||
| 三聚氰胺氰尿酸盐 | 3.2 | 3.2 | 7.6 | 1.6 | ||
| 二乙基次膦酸铝 | 3.2 | |||||
| 三聚氰胺聚磷酸盐 | 3.2 | |||||
| 次磷酸铝 | ||||||
| 锡酸钙 | 4.8 | 4.8 | 4.8 | 0.4 | 6.4 | |
| 锡酸锌 | 4.8 | |||||
| 润滑剂 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 阻燃性 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-2 | V-0 |
| GWIT，℃ | 825 | 800 | 800 | 825 | 850 | 800 |
| 钢材腐蚀评价 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 注塑模垢评价 | 3 | 3 | 3 | 3 | 2 | 3 |
由对比例2可知，锡酸锌不具有锡酸钙的技术效果。
由对比例6可知，锡酸钙的添加量过高虽然GWIT温度高，但是无法改善腐蚀性与模垢。
由对比例3-4可知，其他阻燃体系不具有低腐蚀、低模垢性。
Claims (10)
1.一种阻燃PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 60份；
聚合型溴系阻燃剂 15-25份；
三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙 4-13份；
其中三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙的重量比为1：（0.2-3）；
所述的聚合型溴系阻燃剂的数均分子量范围是1.8万-5.3万。
2.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 60份；
聚合型溴系阻燃剂 18-22份；
三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙 5-11份。
3.根据权利要求2所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 60份；
聚合型溴系阻燃剂 18-22份；
三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙 7-9份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙的重量比为1：（0.5-2.5）。
5.根据权利要求4所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，三聚氰胺氰尿酸盐与锡酸钙的重量比为1：（1.5-2）。
6.根据权利要求1-3任一项所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述的聚合型溴系阻燃剂选自溴化环氧、溴化聚苯乙烯、溴化聚碳酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述的PBT树脂特性粘度范围是0.7-1.3dL/g，条件25℃。
8.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-2份助剂，所述的助剂选自抗氧剂、润滑剂中的一种或多种。
9. 权利要求1-8任一项所述阻燃PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到阻燃PBT复合材料；双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为220-230℃、230-240℃、203-240℃、240-250℃、250-260℃、240-250℃、240-250℃、230-240℃、230-240℃，螺杆转速为250～400 rpm。
10.权利要求1-8任一项所述阻燃PBT复合材料的应用，其特征在于，用于制备电子电器壳体。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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