CN114106332A - 一种催化合成端氢硅油用SO42-／ZrO2型催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化合成端氢硅油用SO4 2‑／ZrO2型催化剂的制备方法。包括以下步骤：a、使用氧氯化锆为锆源，氨水为沉淀剂制备水合氧化锆；b、以水合氧化锆为载体，使用硫酸铵溶液进行浸渍，抽滤干燥后进行高温焙烧即可制得固体超强酸催化剂。用该催化剂制备端氢硅油，提高了端氢硅油的反应效率，避免了传统工艺中和及水洗过程，有效的降低了生产成本，避免了产品损耗，同时催化剂可以多次重复使用，也大幅度节省成本，是一种非常绿色环保低成本的工艺路线。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种催化合成端氢硅油用催化剂的制备方法。
背景技术
传统制备端氢硅油工艺使用浓硫酸作为催化剂，该工艺反应耗时长，反应后还需要用碱中和，过滤水洗，不仅反应效率低，产品损失高，生产成本高，生产过程产生的废渣处理也是很大的问题；使用固体超强酸作为催化剂制备端氢硅油，全部反应时间只需要5-6小时就全部结束，反应不需要中和及水洗，有效的提高了反应效率，避免了产品损耗，同时催化剂可以多次重复使用，也大幅度节省成本，是一种非常绿色环保低成本的工艺路线。鉴于此，本发明提出了一种催化合成端氢硅油用的固体超强酸型催化剂的制备方法，它对于合成端氢硅油具有良好的催化效率，有效的提高了反应效率，避免了产品损耗，同时催化剂可以多次重复使用，也大幅度节省成本。
发明内容
本发明的目的是避免传统技术的缺陷，提供一种催化合成端氢硅油用SO4 2-／ZrO2型催化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种催化合成端氢硅油用SO4 2-／ZrO2型催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将稀氨水和氧氯化锆水溶液按比例滴入反应釜中，制备水合氧化锆，控制反应体系PH值呈碱性，温度-5℃-5℃，沉淀完全后充分静置；用去离子水将沉淀物洗涤至中性，于110℃下干燥12h，研细成粉末备用；
b.将上述粉末充分浸泡于浓度为1-1.5mol/L硫酸铵溶液中，再进行抽滤得粗品，粗品于110℃下干燥12h，研细后在马弗炉中于高温下焙烧3h，制得SO4 2-／ZrO2固体催化剂。
步骤a中，氨水与氧氯化锆的摩尔配比为4-4.6：1，按此比例滴加。
步骤a中,制备水合氧化锆过程用稀氨水进行打底,控制反应体系PH值为8-11。
步骤b中高温焙烧温度控制在600-650℃。
本发明的优点在于：用本发明制备的固体超强酸催化剂催化合成端氢硅油，提高了端氢硅油的反应效率，避免了传统工艺中和及水洗过程，有效的降低了生产成本，避免了产品损耗，同时催化剂可以多次重复使用，也大幅度节省成本，是一种非常绿色环保低成本的工艺路线。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
使用的六口瓶带有温度计、滴液漏斗、在线PH检测仪和机械搅拌，容积为1000ml。
1）使用250ml去离子水溶解20.41g氧氯化锆，制得氧氯化锆水溶液；用去离子水将50ml氨水稀释至500ml稀氨水溶液。
2）向六口瓶中加入稀氨水溶液250ml进行打底，使用高低温循环一体机控制体系温度为0℃左右；再滴加250ml稀氨水溶液和步骤1）中制备的氧氯化锆水溶液；滴加完毕后继续搅拌2h，停止搅拌，静置12h；使用去离子水将制备得到的白色沉淀洗涤至中性，于110℃下干燥12h，研细备用。
3）将研细的白色粉末加入300ml烧杯中，再加入220ml浓度为1mol/L的硫酸铵溶液浸渍12h，抽滤，于110℃下干燥12h，研细后置于马弗炉中600℃焙烧3h，制得SO4 2-／ZrO2固体催化剂。
本发明不限于上述实施例，还可以有许多操作的组合。本领域的技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有情形，均应当认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种催化合成端氢硅油用SO4 2-／ZrO2型催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将稀氨水和氧氯化锆水溶液按比例滴入反应釜中，制备水合氧化锆，控制反应体系PH值呈碱性，温度-5℃-5℃，沉淀完全后充分静置；用去离子水将沉淀物洗涤至中性，于110℃下干燥12h，研细成粉末备用；
b.将上述粉末充分浸泡于浓度为1-1.5mol/L硫酸铵溶液中，再进行抽滤得粗品，粗品于110℃下干燥12h，研细后在马弗炉中于高温下焙烧3h，制得SO4 2-／ZrO2固体催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种催化合成端氢硅油用SO4 2-／ZrO2型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中，氨水与氧氯化锆的摩尔配比为4-4.6：1，按此比例滴加。
3.根据权利要求1所述的一种催化合成端氢硅油用SO4 2-／ZrO2型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤a中,制备水合氧化锆过程用稀氨水进行打底,控制反应体系PH值为8-11。
4.根据权利要求1所述的一种催化合成端氢硅油用SO4 2-／ZrO2型催化剂的制备方法，其特征在于：步骤b中高温焙烧温度控制在600-650℃。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101745420A (zh) * | 2010-01-25 | 2010-06-23 | 云天化集团有限责任公司 | 一种介孔固体超强酸催化剂的制备及成型方法 |
| CN101851333A (zh) * | 2010-05-28 | 2010-10-06 | 杭州师范大学 | 一种稀土超强酸催化制备甲基苯基含氢硅油的方法 |
| CN102977370A (zh) * | 2011-09-05 | 2013-03-20 | 江南大学 | 一种甲基硅油的制备方法 |
| CN103665380A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-03-26 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种低含氢硅油的制备方法 |
| CN103709407A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-04-09 | 山东东岳有机硅材料有限公司 | 一种苯基硅油的制备方法 |
| CN104004010A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-08-27 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种采用固体超强酸制备1,1,1,3,5,5,5－七甲基三硅氧烷的新方法 |
| CN104497314A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-08 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种低苯基含氢硅油的制备方法 |
| CN105384934A (zh) * | 2015-09-21 | 2016-03-09 | 江西蓝星星火有机硅有限公司 | 一种端含氢硅油的制备方法 |
| CN108503837A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-07 | 江苏四新科技应用研究所股份有限公司 | 一种固体酸制备含氢硅油的方法 |
-
2021
- 2021-12-06 CN CN202111472989.2A patent/CN114106332A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101745420A (zh) * | 2010-01-25 | 2010-06-23 | 云天化集团有限责任公司 | 一种介孔固体超强酸催化剂的制备及成型方法 |
| CN101851333A (zh) * | 2010-05-28 | 2010-10-06 | 杭州师范大学 | 一种稀土超强酸催化制备甲基苯基含氢硅油的方法 |
| CN102977370A (zh) * | 2011-09-05 | 2013-03-20 | 江南大学 | 一种甲基硅油的制备方法 |
| CN103709407A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-04-09 | 山东东岳有机硅材料有限公司 | 一种苯基硅油的制备方法 |
| CN103665380A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-03-26 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种低含氢硅油的制备方法 |
| CN104004010A (zh) * | 2014-03-20 | 2014-08-27 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种采用固体超强酸制备1,1,1,3,5,5,5－七甲基三硅氧烷的新方法 |
| CN104497314A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-08 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 一种低苯基含氢硅油的制备方法 |
| CN105384934A (zh) * | 2015-09-21 | 2016-03-09 | 江西蓝星星火有机硅有限公司 | 一种端含氢硅油的制备方法 |
| CN108503837A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-07 | 江苏四新科技应用研究所股份有限公司 | 一种固体酸制备含氢硅油的方法 |
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