CN114106290A - 一种单组分热固化聚脲及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组分热固化聚脲及其制备方法，其中该单组分聚脲的制备方法为：（1）按比例将溶解了聚醚胺的有机溶剂滴加至异氰酸酯中，在（30‑60）min内滴加完毕；待异氰酸酯全部加入完毕，升高温度至（50‑75）℃，抽真空继续反应（1‑2）h，制得聚脲预聚体；（2）按计量比在聚脲预聚体中加入封端剂，在（15‑60）℃下反应（5‑8）h，制成预固剂；（3）将预固剂与氨基化合物按计量比在常温密闭条件下混合均匀，即制得单组分热固化聚脲。本发明制备的聚脲产品含脲基较多，且封端剂用量较少，储存期长。
Description
技术领域
本发明属于聚脲的制备技术领域，具体涉及一种单组分热固化聚脲及其制备方法。
背景技术
聚脲通过氨基化合物与异氰酸酯基反应制备得到，但由于氨基的活性很大，氨基化合物与异氰酸酯基之间的反应非常快，操作周期短，往往难以控制，一般情况下，通过改善氨基的活性来改善其反应性能，市场上常见较长的反应性能大多在30min左右，仍不能改善聚脲的施工周期。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术中存在的不足，提供一种单组分热固化聚脲及其制备方法。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案如下：
一种单组分热固化聚脲的制备方法，所述制备方法为：
（1）、按比例将溶解了聚醚胺的有机溶剂滴加至异氰酸酯中，在30-60 min内滴加完毕；然后升高温度至50-75 ℃，抽真空继续反应1-2 h，制得聚脲预聚体；
（2）、按计量比在聚脲预聚体中加入封端剂，在15-60 ℃下，反应5-8 h，制成预固剂；
（3）、将预固剂与氨基化合物按计量比在常温密闭条件下混合均匀，即制得单组分热固化聚脲。
较好地，所述聚醚胺与异氰酸酯的摩尔比为（0.3-0.7）：1。
较好地，所述封端剂与异氰酸酯用量的摩尔比为（0.6-1.5）：1。
较好地，所述氨基化合物中所含氨基的摩尔量应与封端剂的摩尔量比为1:（1-1.1）。
较好地，所述聚醚胺为聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000中的一种或多种。
较好地，所述有机溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯、丁酮、甲苯或碳酸二甲酯；所述聚醚胺与有机溶剂的重量比为100：（50-100）。
较好地，所述封端剂为甲乙酮肟或30%亚硫酸氢钠溶液；所述氨基化合物为二乙烯三胺、己二胺、三乙烯四胺、乙二胺中的一种或多种；所述异氰酸酯为1,6-已二异氰酸酯（HDI）、异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）、甲苯-2、4-二异氰酸酯(TDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）中的一种或多种。
由上述单组分热固化聚脲的制备方法制得的单组分热固化聚脲。
上述单组分热固化聚脲的使用方法，具体为：使用时将单组分热固化聚脲均匀涂敷在基材表面，在50-135℃条件下放置30-60 min，即可使其发生固化反应。
所述基材为环氧支架、金属或木材。
本发明的积极有益效果如下：
在本发明中首先使用聚醚胺与异氰酸酯反应制备聚脲预聚体，提前反应消耗掉部分异氰酸酯基，减少后续封端剂的用量，同时聚醚胺与异氰酸酯基反应制备出含脲基的大分子，然后再使用封端剂对聚脲预聚体封端，用于隔绝氨基化合物与聚脲预聚体中的异氰酸酯基的反应，从而降低二者的反应活性，聚脲的制备反应性能得到改善。
本发明制备的聚脲产品含脲基较多，且封端剂用量较少，储存期长。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细、清楚地描述，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1：
一种单组分热固化聚脲的制备方法，所述制备方法为：
（1）、首先将聚醚胺D230溶解在乙酸丁酯中，其中聚醚胺D230与乙酸丁酯的重量比为100：50，然后在惰性氛围，低于20℃条件下，将溶解了聚醚胺的有机溶剂滴加至HDI中，在30 min内滴加完毕；然后升高温度至50 ℃，抽真空继续反应2 h，制得聚脲预聚体；所述聚醚胺D230与HDI的摩尔比为0.3：1；
（2）、按计量比在聚脲预聚体中加入甲乙酮肟，在55 ℃下反应8 h制得预固剂；其中甲乙酮肟与HDI的摩尔比为1.47:1；
（3）、将预固剂与二乙烯三胺按计量比在常温密闭条件下混合均匀，即制得单组分热固化聚脲；其中二乙烯三胺所含氨基的摩尔量与甲乙酮肟摩尔用量比为1：1。
上述单组分热固化聚脲的使用方法，具体为：使用时将单组分热固化聚脲均匀涂敷在环氧支架表面，在135℃条件下放置50min，使其发生固化反应。
实施例2：
一种单组分热固化聚脲的制备方法，所述制备方法为：
（1）、首先将聚醚胺D400溶解在丁酮中，其中聚醚胺D400与丁酮的重量比为100：80，然后在惰性氛围，低于20℃条件下，将溶解了聚醚胺的有机溶剂滴加至IPDI中，在50min内滴加完毕；然后升高温度至60 ℃，抽真空继续反应1.5 h，制得聚脲预聚体；所述聚醚胺D400与IPDI的摩尔比为0.5：1；
（2）、按计量比在聚脲预聚体中加入甲乙酮肟，在60 ℃下反应7 h制得预固剂；其中甲乙酮肟与IPDI的摩尔比为1.05:1；
（3）、将预固剂与己二胺按计量比在常温密闭条件下混合均匀，即制得单组分热固化聚脲，其中己二胺所含氨基的摩尔量与甲乙酮肟摩尔用量的比为1:1.05。
上述单组分热固化聚脲的使用方法，具体为：使用时将单组分热固化聚脲均匀涂敷在环氧支架表面，在125℃条件下放置60min，使其发生固化反应。
实施例3：
一种单组分热固化聚脲的制备方法，所述制备方法为：
（1）、首先将聚醚胺D2000溶解在甲苯中，其中聚醚胺D2000与甲苯的重量比为100：100，然后在惰性氛围，低于20℃条件下，将溶解了聚醚胺的有机溶剂滴加至TDI中，在60min内滴加完毕；然后升高温度至75 ℃，抽真空继续反应1 h，制得聚脲预聚体；所述聚醚胺D2000与TDI的摩尔比为0.7：1；
（2）、按计量比在聚脲预聚体中加入30%亚硫酸氢钠溶液，在20 ℃下反应5 h制得预固剂，其中亚硫酸氢钠与TDI的摩尔比为0.63:1；
（3）、将预固剂与三乙烯四胺按计量比在常温密闭条件下混合均匀，即制得单组分热固化聚脲，其中三乙烯四胺所含氨基的摩尔量与亚硫酸氢钠摩尔用量的比为1：1.1。
上述单组分热固化聚脲的使用方法，具体为：使用时将单组分热固化聚脲均匀涂敷在环氧支架表面，在55℃条件下放置60min，使其发生固化反应。
上述实施例1-3制备的单组分热固化聚脲的储存期均大于6个月。
Claims (10)
1.一种单组分热固化聚脲的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
（1）、按比例将溶解了聚醚胺的有机溶剂滴加至异氰酸酯中，在30-60 min内滴加完毕；然后升高温度至50-75 ℃，抽真空继续反应1-2 h，制得聚脲预聚体；
（2）、按计量比在聚脲预聚体中加入封端剂，在15-60 ℃下，反应5-8 h，制成预固剂；
（3）、将预固剂与氨基化合物按计量比在常温密闭条件下混合均匀，即制得单组分热固化聚脲。
2.根据权利要求1所述的单组分热固化聚脲的制备方法，其特征在于，所述聚醚胺与异氰酸酯的摩尔比为（0.3-0.7）：1。
3.根据权利要求1所述的单组分热固化聚脲的制备方法，其特征在于，所述封端剂与异氰酸酯用量的摩尔比为（0.6-1.5）：1。
4.根据权利要求1所述的单组分热固化聚脲的制备方法，其特征在于，所述氨基化合物中所含氨基的摩尔量应与封端剂的摩尔量比为1:（1-1.1）。
5.根据权利要求1所述的单组分热固化聚脲的制备方法，其特征在于，聚醚胺为聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的单组分热固化聚脲的制备方法，其特征在于，有机溶剂为乙酸丁酯、乙酸乙酯、丁酮、甲苯或碳酸二甲酯；所述聚醚胺与有机溶剂的重量比为100：（50-100）。
7.根据权利要求1所述的单组分热固化聚脲的制备方法，其特征在于，封端剂为甲乙酮肟或30%亚硫酸氢钠溶液；氨基化合物为二乙烯三胺、己二胺、三乙烯四胺、乙二胺中的一种或多种；异氰酸酯为1,6-已二异氰酸酯（HDI）、异氟尔酮二异氰酸酯（IPDI）、甲苯-2、4-二异氰酸酯(TDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）中的一种或多种。
8.由权利要求1所述的单组分热固化聚脲的制备方法制得的单组分热固化聚脲。
9.一种权利要求8所述的单组分热固化聚脲的使用方法，其特征在于，使用方法为：使用时将单组分热固化聚脲均匀涂敷在基材表面，在50-135 ℃条件下放置30-60 min，即可使其发生固化反应。
10.根据权利要求9所述的单组分热固化聚脲的使用方法，其特征在于，所述基材为环氧支架、金属或木材。
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