CN114105750A - 一种2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2，4‑二甲氧基苯甲醛的合成方法，包括以下制备步骤：包括以下制备步骤：（1）、向反应容器中依次加入溶剂和N,N‑二甲基甲酰胺并搅拌；（2）、向步骤（1）得到的混合溶液缓慢滴加三氯氧磷；（3）、向滴加釜中依次加入溶剂和间苯二甲醚并搅拌溶解；（4）、将步骤（3）溶液与步骤（2）溶液混合；（5）、向反应釜中加入水和滤饼，反应完成后冷却结晶，过滤得到白色结晶状的成品。本发明公开的2，4‑二甲氧基苯甲醛的合成方法的合成方法在反应中添加溶剂，可以控制二甲基甲酰胺的用量仅为反应量，用量较少，反应结束后，过滤中间产物，溶剂回收再利用，中间产物进行水解，可以直接得到产物，不需要进一步精致脱色，且收率较高。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法。
背景技术
现有的2，4-二甲氧基苯甲醛的合成过程中，采用过量二甲基甲酰胺作为溶剂，反应完后，直接加水进行水解。这样过量的二甲基甲酰胺会造成浪费，也会增加废水中的二甲基甲酰胺含量，增加废水处理难度。并且在水和二甲基甲酰胺F共存的体系下，产品收率较低。且出产的产品颜色发红，需要进一步精致脱色。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题，提供了一种2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法，包括以下制备步骤：
（1）、向反应容器中依次加入溶剂和N,N-二甲基甲酰胺并搅拌，混合过程中反应温度降至0℃以下，并通入氮气保护，混合完成后得到混合溶液A；
（2）、向步骤（1）得到的混合溶液A缓慢滴加三氯氧磷，反应温度控制为0℃以下，反应完成后得到粉红色粘稠状的混合溶液B；
（3）、向滴加釜中依次加入溶剂和间苯二甲醚并搅拌溶解，得到混合溶液C；
（4）、将混合溶液C缓慢滴加至混合溶液B中，滴加过程保持温度0℃以下，滴加完成后，保温反应1小时，抽滤所得固体，得到滤饼并用溶剂洗涤滤饼；
（5）、向反应釜中加入水和滤饼，搅拌并加热，升温至60℃反应1小时，反应完成后冷却结晶，过滤得到白色结晶状的成品。
进一步的，步骤（1）中所述反应容器为容量为200L的搪玻璃反应釜。
进一步的，所述溶剂为乙腈、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种。
本发明的有益效果是：本发明公开的2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法在反应中添加溶剂，可以控制二甲基甲酰胺的用量仅为反应量，用量较少，反应结束后，过滤中间产物，溶剂可以回收再利用，中间产物再进行水解，可以直接得到白色产物，不需要进一步精致脱色，且收率较高。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
一种2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法，包括以下制备步骤：
（1）、向反应容器中依次加入溶剂和N,N-二甲基甲酰胺并搅拌，混合过程中反应温度降至0℃以下，并通入氮气保护，混合完成后得到混合溶液A；
（2）、向步骤（1）得到的混合溶液A缓慢滴加三氯氧磷，反应温度控制为0℃以下，反应完成后得到粉红色粘稠状的混合溶液B；
（3）、向滴加釜中依次加入溶剂和间苯二甲醚并搅拌溶解，得到混合溶液C；
（4）、将混合溶液C缓慢滴加至混合溶液B中，滴加过程保持温度0℃以下，滴加完成后，保温反应1小时，抽滤所得固体，得到滤饼并用溶剂洗涤滤饼；
（5）、向反应釜中加入水和滤饼，搅拌并加热，升温至60℃反应1小时，反应完成后冷却结晶，过滤得到白色结晶状的成品。
本优选实施例中，步骤（1）中所述反应容器为容量为200L的搪玻璃反应釜。
本优选实施例中，所述溶剂为乙腈、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。
Claims (3)
1.一种2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）、向反应容器中依次加入溶剂和N,N-二甲基甲酰胺并搅拌，混合过程中反应温度降至0℃以下，并通入氮气保护，混合完成后得到混合溶液A；
（2）、向步骤（1）得到的混合溶液A缓慢滴加三氯氧磷，反应温度控制为0℃以下，反应完成后得到粉红色粘稠状的混合溶液B；
（3）、向滴加釜中依次加入溶剂和间苯二甲醚并搅拌溶解，得到混合溶液C；
（4）、将混合溶液C缓慢滴加至混合溶液B中，滴加过程保持温度0℃以下，滴加完成后，保温反应1小时，抽滤所得固体，得到滤饼并用溶剂洗涤滤饼；
（5）、向反应釜中加入水和滤饼，搅拌并加热，升温至60℃反应1小时，反应完成后冷却结晶，过滤得到白色结晶状的成品。
2.根据权利要求1所述的一种2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述反应容器为容量为200L的搪玻璃反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种2，4-二甲氧基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种。
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Non-Patent Citations (2)
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| 沈立等: "光学材料中间体 DADMNS 的合成研究", 现代化工, vol. 32, no. 6, pages 65 * |
| 陈汉庚: "2，4-二甲氧基苯甲醛的经济合成新工艺", 精细与专用化学品, vol. 15, no. 9, pages 656 - 658 * |
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