CN114100686A - 一种异质结金属有机骨架材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异质结金属有机骨架材料的制备方法及其产品和应用，采用一步溶剂热法，制备得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL‑101(Fe)复合催化剂，有利于界面电荷转移，同时利用MIL‑101(Fe)的多孔特性促进反应物的吸收，提供了足够的活性位点，有效提高对水中有机污染物的去除效率。多孔MIL‑101(Fe)的引入有助于电子‑空穴对的快速分离和加速表面上的空穴消耗反应，不仅有助于减少Fe2O3的自腐蚀，而且可增大与污染物的接触面积，为界面催化提供足够的活性反应位点。此外，该可见光催化剂采用一步溶剂热法即可制备得到，操作简便，便于规模化制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种异质结金属有机骨架材料的制备方法及其产品和应用，可以有效促进电荷转移和对可见光的利用，用于污水处理领域。
背景技术
半导体材料的选择是异质结构建中一个重要因素。金属有机骨架具有高孔隙率和表面易功能化等特点，得到了众多研究者的青睐。特别是MIL-101（Fe）具有良好的电子亲和性，水氧化比表面积大、能带结构适中，且易于修饰、易掺杂和易复合等特性，已成为优于一些传统半导体材料的一类高效光催化剂。但是在实际应用过程中发现，纯相MOFs材料在光催化降解有机物过程中，易导致光生电子-空穴对的快速复合而导致MOFs的光催化效率降低。
氧化铁是一种理想的功能材料，不仅来源广泛、价格低廉，而且还具有优良的光学、电学、磁学和力学特性，带隙窄（2.4eV）、稳定性好，在光催化领域中被广泛应用于环境污染物的处理、光解水制氢制氧等领域。虽然与传统的催化材料相比，纯相的Fe2O3的反应作用位点少，电导率差，迁移率差，光生载流子易复合，光催化活性不理想。若想提高其光催化效率，就需要对其进行改性。因此，本申请专利中提出了一种异质结Fe2O3/MIL-101(Fe)金属有机骨架材料的制备及其应用，充分利用MOFs的高比表面积，可提供更多的催化活性点和半导体催化剂会产生新的协同作用，从而促进其光催化活性。
发明内容
针对目前Fe2O3等铁基催化剂光生载流子易复合、有机物降解不彻底等问题，本发明目的在于提供一种异质结金属有机骨架材料的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的异质结金属有机骨架材料产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种异质结金属有机骨架材料的制备方法，所述异质结金属有机骨架材料为Fe2O3/MIL-101(Fe)，采用一步溶剂热法，制备得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂，有利于界面电荷转移，同时利用MIL-101(Fe)的多孔特性促进反应物的吸收，提供了足够的活性位点，有效提高对水中有机污染物的去除效率；具体包括以下步骤：
（1）首先，在磁力搅拌下，按照一定摩尔比将Fe(NO3)3•6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到一定量的DMF和水的混合溶剂中进行溶解，再将两种溶液混合均匀，超声处理30min后再继续搅拌一段时间，随后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，调控反应温度和时间；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，利用DMF和无水乙醇对产物进行活化洗涤数遍，每次3h；
（3）最后，将产物置于一定真空度和温度的真空烘箱中干燥一段时间即可得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂。
所述的Fe(NO3)3•6H2O：对苯二甲酸摩尔比为（1~2.5）：1，DMF：水的体积比为（6~60）:1。
所述的溶剂热反应温度为110℃，反应时间为20~40h。
所述的活化次数为4~6次。
所述的真空度为0.06~0.09MPa，真空温度为60~80℃，干燥时间为12~24h。
本发明提供一种异质结金属有机骨架材料，所述异质结金属有机骨架材料为Fe2O3/MIL-101(Fe)，其特征在于根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种异质结金属有机骨架材料在污水处理中对双酚A溶液的TOC去除中作为光催化剂的应用。
异质结Fe2O3/MIL-101(Fe)金属有机骨架材料的光催化降解实验在烧杯中进行，取一定量的Fe2O3/MIL-101(Fe)粉末，加入到50ml 50mg/L的双酚A溶液中，待搅拌处理1h达到吸附-脱附平衡后，打开氙灯（500W）进行光催化降解，定时取样并离心分离上层清液，测定溶液的TOC值。
提出了一种可见光驱动的Fe2O3/MIL-101(Fe)光催化剂的制备，充分利用八面体的金属-有机骨架结构，有效增强了光生载流子的寿命，提高可见光催化效率。
本发明具有如下优点：
（1）本发明提出的一种异质结Fe2O3/MIL-101(Fe)金属有机骨架材料的制备及其应用，采用一步溶剂热法合成出八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)的可见光光催化材料，充分利用多孔MIL-101(Fe)的高比表面积，从而提高其对污染物的吸附，提高光催化非均相界面浓度，有利于有机污染物的光催化降解。
（2）本发明提出的一种异质结Fe2O3/MIL-101(Fe)金属有机骨架材料，利用两者间的协同效应，诱导的光生载流子的分离，促进电子转移，从而实现有机物快速分解与矿化。
本发明提出的一种异质结Fe2O3/MIL-101(Fe)金属有机骨架材料的制备方法简单，便于规模化制备，而且所制备得到的异质结光催化材料对光能利用率高、稳定性好，催化降解有机污染物快速，适用于工业化应用。
附图说明
图1是采用本发明制备的Fe2O3/MIL-101(Fe)的扫描电子显微镜图；
图2是采用本发明制备的Fe2O3/MIL-101(Fe)的X射线衍射图。
具体实施方式
通过实施例，对本发明做进一步的说明。
实施例1：
一种异质结金属有机骨架材料Fe2O3/MIL-101(Fe)，采用一步溶剂热法，制备得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂，有利于界面电荷转移，同时利用MIL-101(Fe)的多孔特性促进反应物的吸收，提供了足够的活性位点，有效提高对水中有机污染物的去除效率；按以下步骤制备：
（1）首先，在磁力搅拌下，按照摩尔比为1：1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到体积比为6:1的DMF和水的混合溶剂中进行溶解，再将两种溶液混合均匀，超声处理30min后再继续搅拌，随后，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，110℃溶剂热反应24h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，利用DMF和无水乙醇对产物进行活化洗涤4~6次，每次3h；
（3）最后，将产物置于真空度为0.09MPa的真空烘箱中60℃干燥12~24h，即得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂。
所制备的光催化剂对双酚A溶液的TOC去除率为48.43%。
实施例2：
一种异质结金属有机骨架材料Fe2O3/MIL-101(Fe)，与实施例1步骤近似，按以下步骤制备：
（1）首先，在磁力搅拌下，按照摩尔比2:1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到体积比为30:1的DMF和水的混合溶剂中进行溶解，再将两种溶液混合均匀，超声处理30min后再继续搅拌一段时间，随后，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，110℃溶剂热反应20h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，利用DMF和无水乙醇对产物进行活化洗涤数遍，每次3h；
（3）最后，将产物置于真空度为0.09MPa的真空烘箱中80℃干燥12~24h，即得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂。采用本发明制备的Fe2O3/MIL-101(Fe)的扫描电子显微镜图见图1。采用本发明制备的Fe2O3/MIL-101(Fe)的X射线衍射图见图2。
所制备的光催化剂对双酚A溶液的TOC去除率为62.45%。
实施例3：
一种异质结金属有机骨架材料Fe2O3/MIL-101(Fe)，与实施例1步骤近似，按以下步骤制备：
（1）首先，在磁力搅拌下，按照摩尔比2.5:1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到体积比为60:1的DMF和水的混合溶剂中进行溶解，再将两种溶液混合均匀，超声处理30min后再继续搅拌一段时间，随后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，110℃溶剂热反应40h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，利用DMF和无水乙醇对产物进行活化洗涤数遍，每次3h；
（3）最后，将产物置于真空度为0.07MPa的真空烘箱中80℃干燥，即得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂。
所制备的光催化剂对双酚A溶液的TOC去除率为56.72%。
Claims (7)
1.一种异质结金属有机骨架材料的制备方法，所述异质结金属有机骨架材料为Fe2O3/MIL-101(Fe)，其特征在于，采用一步溶剂热法，制备得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂，有利于界面电荷转移，同时利用MIL-101(Fe)的多孔特性促进反应物的吸收，提供了足够的活性位点，有效提高对水中有机污染物的去除效率；包括以下步骤：
（1）首先，在磁力搅拌下，按照摩尔比为（1~2.5）：1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到DMF和水的混合溶剂中进行溶解，其中，DMF和水的体积比为（6~60）:1，再将两种溶液混合均匀，超声处理30min后再继续搅拌，随后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，110℃溶剂热反应20~40h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，利用DMF和无水乙醇对产物进行活化洗涤4~6次，每次3h；
（3）最后，将产物置于真空烘箱中60~80℃干燥12~24h，即得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的异质结金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，所述真空烘箱的真空度为0.06~0.09MPa。
3.根据权利要求1或2所述的异质结金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）首先，在磁力搅拌下，按照摩尔比为1：1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到体积比为6:1的DMF和水的混合溶剂中进行溶解，再将两种溶液混合均匀，超声处理30min后再继续搅拌，随后，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，110℃溶剂热反应24h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，利用DMF和无水乙醇对产物进行活化洗涤4~6次，每次3h；
（3）最后，将产物置于真空度为0.09MPa的真空烘箱中60℃干燥12~24h，即得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的异质结金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）首先，在磁力搅拌下，按照摩尔比2:1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到体积比为30:1的DMF和水的混合溶剂中进行溶解，再将两种溶液混合均匀，超声处理30min后再继续搅拌一段时间，随后，将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，110℃溶剂热反应20h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，利用DMF和无水乙醇对产物进行活化洗涤数遍，每次3h；
（3）最后，将产物置于真空度为0.09MPa的真空烘箱中80℃干燥12~24h，即得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂。
5.根据权利要求1或2所述的异质结金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）首先，在磁力搅拌下，按照摩尔比2.5:1将Fe(NO3)3·6H2O和对苯二甲酸配体分别加入到体积比为60:1的DMF和水的混合溶剂中进行溶解，再将两种溶液混合均匀，超声处理30min后再继续搅拌一段时间，随后将溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，110℃溶剂热反应40h；
（2）待反应结束后自然冷却至室温，利用DMF和无水乙醇对产物进行活化洗涤数遍，每次3h；
（3）最后，将产物置于真空度为0.07MPa的真空烘箱中80℃干燥，即得到八面体骨架结构的Fe2O3/MIL-101(Fe)复合催化剂。
6.一种异质结金属有机骨架材料，所述异质结金属有机骨架材料为Fe2O3/MIL-101(Fe)，其特征在于根据权利要求1-5任一所述方法制备得到。
7.一种根据权利要求6所述异质结金属有机骨架材料在污水处理中对双酚A溶液的TOC去除中作为光催化剂的应用。
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