CN114100591B - 一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化装置及方法，属于分子筛吸附剂制备领域，包含由喂料系统、脱水活化系统、分子筛收集系统，以及相应的气路、阀件组成的装置，主要解决现有设备中水汽释放困难、吸附容量低、活性较低等不足，提出一种分子筛连续脱水活化方法，解决系统平衡分压问题，避免因为强制抽提，导致的分子筛结构坍塌不足。具有效率高，能耗低、成本低等优势，易适用于自动化、现场化、高效率地工业放大生产中，可以作为未来催化剂、分子筛、吸附剂等制备领域主要设备和方法。

Description

一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化装置及方法
技术领域
本发明涉及分子筛吸附剂制备领域，特别是涉及一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化方法。
背景技术
干燥、焙烧作为分子筛制备过程中重要的工序，而脱水活化，已然成为一个更重要的一个环节，即在不破坏分子筛结构同时，将其表面物理吸附的自由水，以及结构上结合水除去。传统干燥、焙烧工艺，比如厢式干燥器、回转炉，获得的吸附剂普遍吸附容量较低，活性较差。这种现象在一些分子筛尤其严重，比如，4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛、以及对应的IA族、IIA族金属阳离子交换型，这是因为干燥或者焙烧温度过低，分子筛内部温度低于外部，导致水汽由外向内，其晶胞结构遭到破坏。反之，温度过高，内部释放的水汽瞬间较大，对其结构具有伤害。同时，采用上述设备，在炉体内，普遍充满大量水热汽氛，对分子筛结构破坏巨大，直接影响产品性能。
吸附剂在成型过程中，为了增加吸附选择性，普遍添加凹凸棒、高岭土等黏土物质，其水热稳定性进一步变得不可控。我们知道，分子筛的吸附容量越大，活性越好，其动态吸附效果越高，从而产品气的纯度越高，进一步，増加吸附时间，降低吸附过程的能耗，提高吸附分离设备的效能，因此，改善干燥焙烧工艺，提高分子筛吸附容量对于工业过程的节能降耗、提高设备效率具有重要意义。
专利CN204115460U、CN104841370B、CN111059894A中天华院提出一种立式圆盘旋转真空焙烧炉，提出一种真空焙烧方式，但是其设计结构复杂，真空度需求较高，功率较大，能耗较高，当分子筛较多时，单纯靠真空泵，很难将分子筛中结晶水脱除干净，未考虑内腔内水汽的分压作用，不但增加负压的负荷，强制抽提，会对分子筛结构造成一定损伤。
更重要的是，分子筛吸附剂一般都具有较强的水汽吸附性，尤其在制氧领域使用最广泛的经过锂交换的13X，即锂筛。因此，脱水后分子筛，降温、收集环节也至关重要。
鉴此，发明一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化方法，具有很大应用意义，低成本、操作简单、效率高、连续性好的分子筛吸附剂制备方法，将成为未来催化剂、分子筛、吸附剂等制备领域，在工业放大生产中的主要发展方向。
发明内容
本发明主要针对上述技术问题，提供一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化方法。
本发明为实现上述目的，所采取的技术方案为：
一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的喂料系统、脱水活化系统、分子筛收集系统；
所述脱水活化系统外壳连接气提管路(5)；
所述脱水活化系统内部设有发热器；所述发热器连接载气管路(3)；所述发热器(15)外壳设有不同孔径狭缝(26)，内部设有不同功率翅片加热管(16)，
所述发热器与外壳之间设有筛网，用于盛放物料；所述筛网连接传动机构
所述喂料系统，由集料罐、电机Ⅰ、多向分散搅拌器以及稳定气路构成，所述多向分散搅拌器，由电机Ⅰ带动带有刮板的多相位搅拌，通过所述稳定气路中调控阀门Ⅰ，稳定集料罐气压平衡，分子筛被扬起，均一有序进入脱水活化系统。
所述脱水活化系统由电机Ⅱ、内筒、分散器、导向板、发热器，以及载气管路、气提管路组成；
所述筛网为筒形结构的内筒(17)；所述脱水活化系统的外壳为筒形结构的外筒(25)；所述内筒与外筒之间0.5-12mm间隙，且在所述外筒上表面设计有气提口，其中数目包含但不限于2个及以上；
所述内筒由传动结构电机Ⅱ带动皮带驱动，其中所述内筒转速为0.5-2r/min；所述分散器设计在内筒上，开口范围为内筒的1/4-3/4；
所述发热器采用圆筒设计，外部开启不同孔径狭缝，内部配置不同功率翅片加热管，在逻辑上，从左至右分为四个区域段，即区域段Ⅰ、区域段Ⅱ、区域段Ⅲ、区域段Ⅳ；
所述狭缝位于所述发热器圆筒下半圆弧，其中开启辐射角度θ为32-135°；
所述载气管路与所述稳定气路公用，分别有阀门Ⅰ，阀门Ⅱ控制气流量；
所述气提管路由气泵，将所有所述气提口与出气管路连接，将分子筛失量水汽及时带出体系；
所述收集系统包含分离器、暂存罐、以及保护气路、脱气管路组成；
所述分离器与所述内筒密封接触，与所述暂存罐，由阀门Ⅵ，将分子筛有序排出；其中所述脱气管路与所述气提管路连接，在开启阀门Ⅵ前，使用所述保护气路、脱气管路将暂存罐内气氛置换，期间通过调节阀门Ⅳ、阀门Ⅴ、阀门Ⅶ，收集分子筛。
进一步，所述脱气管路，以及气提管路中气泵牵引流量为5-30m3/h；
进一步，所述多向分散搅拌器转速为0.5-15r/min，优选5r/min；进料速度为0.01-0.5kg/min；优选，0.5kg/min；
进一步，所述发热器狭缝比例为3.5-4.2:2.7-3.2:1.8-2.3:0.8-1.4；热功率比例为1.2-2.5:3.3-4.7:5.1-6.4:7.2-9.6。
进一步，所述内筒，由筛网制成，筛网孔径为60-100目；所述导向板固定在内筒内壁上，设计数量包含但不限于4个以上，倾斜角度为10-32°；
进一步，所述内筒内壁设计有多组凸起，凸起高度为5-10mm；分子筛由此带动铺展、振动、翻腾，其中堆积厚度为0.5-15mm；优选，10mm；
更进一步，所述的一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化方法，包括以下步骤：
S1，开启电机Ⅰ，运行多向分散搅拌器，在所述集料罐中，将分子筛扬起，通过所述分散器有序进入所述内筒，期间由所述稳定气路维持所述集料罐中压力平稳，分子筛均一、平稳进入脱水活化步骤；
S2，开启电机Ⅱ，由皮带带动内筒旋转，调整转速，分子筛在所述导向板作用下，将所述多向分散搅拌器输入的分子筛，有序分散开，单层输送，由内筒内壁凸起，带动继续铺展、振动、翻腾，确保厚度为0.5-15mm；
S3，开启阀门Ⅱ，以及所述发热器；随后，所述发热器中区域Ⅰ、区域Ⅱ、区域Ⅲ、区域Ⅳ升温至相应温度，所述狭缝产生不同流量的热气流，将已铺展的分子筛前行同时，将其中的吸附水、结构水等自由水、结晶水缓慢释放，依次由内筒筛网、气提口，再通过所述气提管路中气泵牵引快速移出体系；
S4，紧接着，由所述分离器，将已脱水活化的分子筛，有序送入集料器中；
S5，通过所述保护气路、脱气管路，将暂存罐内气氛置换，随后，开启阀门Ⅵ，将分子筛有序放入所述暂存罐，期间通过调节阀门Ⅳ、阀门Ⅴ、阀门Ⅶ8-7，收集分子筛。
更进一步地，所述分子筛包括但不限于3A、4A、5A、13X，以及对应的IA族、IIA族金属阳离子交换型一种或者多种。优选13X、5A、Li-13X；；
采用上述技术方案的积极效果：本发明提供一种高效、便捷、连续分子筛吸附剂脱水活化方法，同时，也包含脱水活化装置，增加牵引设计，引导水汽及时去除，解决系统平衡分压问题，确保分子筛结构在不被破坏的情况下，将其自由水、结合水去除掉，真正实现低温干燥、高温焙烧一体式完成，避免因为强制抽提，导致的分子筛结构坍塌不足。具有效率高，能耗低、成本低等优势，可以有效避免现有设备的水汽释放困难、吸附容量低、活性较低等现实技术问题，易适用于自动化、现场化、高效率地工业放大生产中，可以作为未来催化剂、分子筛、吸附剂等制备领域主要设备和方法。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1是本发明的一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化方法示意图；
图2是本发明的一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化方法中发热器结构侧视图示意图；
图中，1—总气路；2—保护气路；3—载气管路；4—稳压气路；5—气提管路；6—脱气管路；7—出气管路；8-1—阀门Ⅰ；8-2—阀门Ⅱ；8-3—阀门Ⅲ；8-4—阀门Ⅳ；8-5—阀门Ⅴ；8-6—阀门Ⅵ；8-7—阀门Ⅶ；9-1-电机Ⅰ；9-2-电机Ⅱ；10—搅拌；11—多向分散搅拌器；12—分散器；13—皮带；14—气提口；15—发热器；16—发热管；17—内筒；18—凸起；19—分离器；20—集料器1；21—暂存罐；22—导向板；23—气泵；24—集料罐；25—外筒；26—狭缝；
具体实施方式
下面结合附图以较佳实施例进行进一步描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
如图1、图2所示，一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化方法及装置，所述装置包括依次连接的喂料系统、脱水活化系统、分子筛收集系统。
所述喂料系统，由集料罐24、电机Ⅰ9-1、多向分散搅拌器11以及稳定气路4构成，所述多向分散搅拌器11，由电机Ⅰ9-1带动带有刮板的多相位搅拌10，通过所述稳定气路4中调控阀门Ⅰ8-1，稳定集料罐24气压平衡，分子筛被扬起，均一有序进入脱水活化系统。
所述脱水活化系统由电机Ⅱ9-2、内筒17、分散器12、导向板22、发热器15，以及载气管路3、气提管路5组成；
所述内筒17与外筒25之间0.5-12mm间隙，且在所述外筒25上表面设计有气提口14，其中数目包含但不限于4个及以上；
所述内筒17由电机Ⅱ9-2带动皮带13驱动，其中所述内筒17转速为0.5-2r/min；所述分散器12设计在内筒17上，开口范围为内筒17的1/4-3/4；
所述发热器15采用圆筒设计，外部开启不同孔径狭缝，内部配置不同功率翅片加热管16，在逻辑上，从左之右分为四区域，即区域Ⅰ、区域Ⅱ、区域Ⅲ、区域Ⅳ；
所述狭缝26位于所述发热器15圆筒下半圆弧，其中开启辐射角度θ为32-135°；
所述载气管路3与所述稳定气路4公用，分别有阀门Ⅰ8-1，阀门Ⅱ8-2控制气流量；所述气提管路5由气泵21，将所有所述气提口14与出气管路7连接，将分子筛失量水汽及时带出体系；
所述收集系统包含分离器19、暂存罐21、以及保护气路2、脱气管路6组成；
所述分离器19与所述内筒17密封接触，与所述暂存罐21，由阀门Ⅵ8-6，将分子筛有序排出；其中所述脱气管路6与所述气提管路5连接，在开启阀门Ⅵ8-6前，使用所述保护气路2、脱气管路6将暂存罐21内气氛置换，期间通过调节阀门Ⅳ8-4、阀门Ⅴ8-5、阀门Ⅶ8-7，收集分子筛。
进一步，所述脱气管路6，以及气提管路5中气泵21牵引流量为5-30m3/h；
进一步，所述多向分散搅拌器11转速为0.5-15r/min，优选5r/min；进料速度为0.01-0.5kg/min；优选0.5kg/min；
进一步，所述发热器15狭缝比例为3.5-4.2:2.7-3.2:1.8-2.3:0.8-1.4；热功率比例为1.2-2.5:3.3-4.7:5.1-6.4:7.2-9.6。
进一步，所述内筒17，由筛网制成，筛网孔径为60-100目；所述导向板22固定在内筒17内壁上，设计数量包含但不限于4个以上，倾斜角度为10-32°；
进一步，所述内筒17内壁设计有多组凸起18；凸起高度为7mm；分子筛由此带动铺展、振动、翻腾，其中堆积厚度为0.5-15mm；优选10mm；
更进一步地，所述分子筛包括但不限于3A、4A、5A、13X，以及对应的IA族、IIA族金属阳离子交换型一种或者多种；优选13X、5A、Li-13X；
实施例2
一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化方法，包括以下步骤：
S1，开启电机Ⅰ9-1，运行多向分散搅拌器11，在所述集料罐24中，将分子筛扬起，通过所述分散器12有序进入所述内筒17，期间由所述稳定气路4维持所述集料罐24中压力平稳，分子筛均一、平稳进入脱水活化步骤；
S2，开启电机Ⅱ9-2，由皮带13带动内筒17旋转，调整转速，分子筛在所述导向板22作用下，将所述多向分散搅拌器11输入的分子筛，有序分散开，单层输送，由内筒17内壁凸起18，带动继续铺展、振动、翻腾，确保厚度为0.5-15mm；
S3，开启阀门Ⅱ8-2，以及所述发热器15；随后，所述发热器15中区域Ⅰ、区域Ⅱ、区域Ⅲ、区域Ⅳ升温至相应温度，所述狭缝26产生不同流量的热气流，将已铺展的分子筛前行同时，将其中的吸附水、结构水等自由水、结晶水缓慢释放，依次由内筒17筛网、气提口14，再通过所述气提管路5中气泵21牵引快速移出体系；
S4，紧接着，由所述分离器19，将已脱水活化的分子筛，有序送入集料器20中；
S5，通过所述保护气路2、脱气管路6，将暂存罐21内气氛置换，随后，开启阀门Ⅵ8-6，将分子筛有序放入所述暂存罐21，期间通过调节阀门Ⅳ8-4、阀门Ⅴ8-5、阀门Ⅶ8-7，收集分子筛。
实施例3
如图1-2，将13X分子筛吸附剂(固含量72-83％)，装填至所述集料罐24中，开启电机Ⅰ9-1，设定转速为5.2r/min，喂料速率为0.5kg/min，在多向分散搅拌器11作用下，分子筛被扬起，借助所述分散器12有序进入所述内筒17，期间由所述稳定气路4维持所述集料罐24中压力平稳；
随后，由电机Ⅱ9-2，带动内筒17旋转，调整转速为1r/min，分子筛在所述导向板22作用下，分子筛有序分散开，单层输送，由内筒17内壁凸起18，带动继续铺展、振动、翻腾，确保厚度为10mm；
同时，开启阀门Ⅱ8-2，以及所述发热器15；所述载气管路3，经过发热管16供热，所述发热器15中区域Ⅰ、区域Ⅱ、区域Ⅲ、区域Ⅳ分别升温至120℃、250℃、350℃、450℃，因为四区域开缝口尺寸不同，相应区域所述狭缝将产生不同流量的热气流，将已铺展的分子筛中缓慢释放的吸附水、结晶水等自由水、结合水，依次由筛网带出内筒17，设定气提管路5中气泵21牵引速率为7.2-25m3/h；由外筒(25)分布的气提口14，快速移出；脱水活化后的分子筛吸附剂，继续前行，由所述分离器19，有序送入集料器20中；
紧接着，开启所述保护气路2、脱气管路6，将暂存罐21内含水汽、CO2等空气气氛置换为真空或者填充惰性气体，随后，开启阀门Ⅵ8-6，将分子筛有序放入所述暂存罐21，期间通过调节阀门Ⅳ8-4、阀门Ⅴ8-5、阀门Ⅶ8-7，收集分子筛，标记为吸附剂A；
实施例4
与实施例3同样分子筛小球，进行Li+交换后，采用上述干燥-焙烧工序，标记为吸附剂B；
实施例5
与实施例3同样分子筛小球，采用常规真空设备，进行干燥-焙烧工序，标记为吸附剂C；
实施例6
与实施例3同样分子筛小球，采用传统回转窑设备，进行干燥-焙烧工序，标记为吸附剂D；
含水量θ(％)：575℃焙烧1h，称重前后质量变化；
氮氧分离系数α：依据GB/T 35109-2017分子筛氮氧分离静态测定方法；
破碎率(％)：分别在压力值为130N、250N作用下，过筛后，称重前后质量变化；
吸附容量τ(mg/g)：采用文献Landolt,George R.Method for rapiddetermination of adsorption properties of molecular sieves.AnalyticalChemistry.2002，43(4):613-615.中的评价方法；其中，吸附质为Cyclo-C6，测试温度30℃，分压值P/P0＝2.1；
表1数据结果
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的喂料系统、脱水活化系统、分子筛收集系统；
所述脱水活化系统外壳连接气提管路(5)；
所述脱水活化系统内部设有发热器；所述发热器连接载气管路(3)；所述发热器(15)外壳设有不同孔径狭缝(26)，内部设有不同功率翅片加热管(16)，
所述发热器与外壳之间设有筛网，所述筛网连接传动机构；
所述脱水活化系统还包括分散器(12)、所述分散器(12)下方设有导向板(22)；
所述筛网为筒形结构的内筒(17)；所述脱水活化系统的外壳为筒形结构的外筒(25)；所述内筒(17)与外筒(25)之间0.5-12mm间隙，且在所述外筒(25)上表面设计有气提口(14)，其中数目包含2个及以上；
所述内筒(17)由传动结构电机Ⅱ(9-2)带动皮带(13)驱动，其中所述内筒(17)转速为0.5-2r/min；所述分散器(12)设计在内筒(17)上，开口范围为内筒(17)的1/4-3/4；
所述发热器(15)采用圆筒设计，匹配不同功率翅片加热管(16)，从左至右依次分为若干个区域段；
所述狭缝(26)位于所述发热器(15)外壳圆筒下半圆弧，其中开启辐射角度θ为32-135°；所述气提管路(5)由气泵(21)，将所有所述气提口(14)与出气管路(7)连接。
2.根据权利要求1所述一种用于分子筛连续脱水活化装置，其特征在于，所述喂料系统，包括集料罐(24)、电机Ⅰ(9-1)以及稳定气路(4)构成，所述集料罐(24)内部设有多向分散搅拌器(11)，所述多向分散搅拌器(11)由电机Ⅰ(9-1)带动带有刮板的多相位搅拌(10)；
所述载气管路(3)与所述稳定气路(4)公用，分别有阀门Ⅰ(8-1)，阀门Ⅱ(8-2)控制气流量。
3.根据权利要求1所述一种用于分子筛连续脱水活化装置，其特征在于，所述收集系统包括依次连接的分离器(19)、集料器(20)、暂存罐(21)；
所述暂存罐(21)分别连接保护气路(2)和脱气管路(6)；
所述分离器(19)上部与所述内筒(17)密封接触。
4.根据权利要求1所述一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化装置，其特征在于，所述发热器(15)，从左至右依次分为四个区域段，即区域段Ⅰ、区域段Ⅱ、区域段Ⅲ、区域段Ⅳ；所述区域段Ⅰ、区域段Ⅱ、区域段Ⅲ、区域段Ⅳ狭缝比例为3.5-4.2:2.7-3.2:1.8-2.3:0.8-1.4。
5.根据权利要求1所述一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化装置，其特征在于，所述内筒(17)，由筛网制成，筛网孔径为60-100目；所述导向板(22)固定在内筒(17)内壁上，设计数量包含4个以上，倾斜角度为10-32°。
6.根据权利要求1所述一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化装置，其特征在于，所述内筒(17)内壁设计有多组凸起(18)。
7.应用权利要求1-6任一所述的装置进行分子筛吸附剂连续脱水活化的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1，开启电机Ⅰ(9-1)，运行多向分散搅拌器(11)，在所述集料罐(24)中，将分子筛扬起，通过所述分散器(12)有序进入所述内筒(17)，期间由所述稳定气路(4)维持所述集料罐(24)中压力平稳，分子筛均一、平稳进入脱水活化步骤；
S2，开启电机Ⅱ(9-2)，由皮带(13)带动内筒(17)旋转，调整转速，分子筛在所述导向板(22)作用下，将所述多向分散搅拌器(11)输入的分子筛，有序分散开，单层输送，由内筒(17)内壁凸起(18)，带动继续铺展、振动、翻腾，确保厚度为0.5-15mm；
S3，开启阀门Ⅱ(8-2)，以及所述发热器(15)；随后，所述发热器(15)中区域Ⅰ、区域Ⅱ、区域Ⅲ、区域Ⅳ升温至相应温度，通过所述狭缝(26)产生不同流量的热气流，将已铺展的分子筛前行同时，将其中的吸附水、结构水的自由水、结晶水缓慢释放，依次由内筒(17)筛网、气提口(14)，再通过所述气提管路(5)中气泵(21)牵引快速移出体系；
S4，紧接着，由所述分离器(19)，将已脱水活化的分子筛，有序送入集料器(20)中；
S5，通过所述保护气路(2)、脱气管路(6)，将暂存罐(21)内气氛置换，随后，开启阀门Ⅵ(8-6)，将分子筛有序放入所述暂存罐(21)，期间通过调节阀门，收集分子筛。
8.根据权利要求7所述一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化方法，其特征在于，所述多向分散搅拌器(11)转速为0.5-15r/min，进料速度为0.01-0.5kg/min；所述发热器(15)区域段Ⅰ、区域段Ⅱ、区域段Ⅲ、区域段Ⅳ热功率比例为1.2-2.5:3.3-4.7:5.1-6.4:7.2-9.6。
9.根据权利要求7或8所述一种用于分子筛吸附剂连续脱水活化方法，其特征在于，所述分子筛包括3A、4A、5A、13X型以及其对应的IA族、IIA族金属阳离子交换型一种或者多种。
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