CN113069792A - 一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置及其提纯方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置及其提纯方法与应用，属于化工分离技术领域。所述方法是将目标工业化合物，选择合适的吸附剂，在独特设计的筛网式笼柱中吸附分离，调节气液流速率、辅气流量大小、实现目标单体吸附分离精制提纯目的。该装置与方法能够将工业化合物在变压吸附分离工艺中，可有效减少能耗，提高吸附填料的利用负荷率，辅气重整后，重复使用，目标单体得到有效分离，借助该装置与方法，有机萃取剂可以多次重复洗脱，进一步提高目标单体的纯度，整套装置与方法高效无污染物排放，保证整个工序状态的连续性，是一种更加清洁环保的生产装置与方法。

Description

一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置及其提纯方法 与应用

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置及其提纯方法与应用。

背景技术

近些年，传统精制提纯工艺相应的弊端逐渐显示出来，比如需要更多的塔板数，更长馏程，吸附分离作为一种可以替代的新方式，逐渐得到工业领域应用，尤其针对同分异构体，近沸点化合物，吸附分离成为高效分离手段。

全温程变压吸附(英文全称：Full Temperature Range-Pressure SwingAdsorption，简称：FTrPSA)是一种以变压吸附为基础的方法，利用不同物料组分本身在不同压力与温度下的吸附分离系数及物理化学性质的差异性，采取牺牲少许吸附效果，但易于解吸的中高温操作或易于吸附的低温操作来分离和提纯各种气体的方法。

目前该方法主要应用于氮气、氢气等气体吸附分离提纯领域，对于工业化学品的分离提纯鲜有报道，另外，现有的采用固定床填料洗脱方式相关专利，比如CN106861236 B、CN107281895B、CN102827634B、CN112062652 A等，均未对吸附分离柱内部主体结构做出阐述，未考虑内部气液流流向问题，洗脱后的液流未能及时流出，存在湍流，死体积等技术问题，因此，不能将吸附填料达到最大负荷，而且有机萃取剂使用量较大，废液较多，不利于环境保护。

然而，当前工业化合物的提纯精制工艺中，一方面通过传统塔板式精馏，直接从混合物中分离出目标单体，另一方面通过各种转化手段，将一种组分通过化学或者物理方式，转化成易分离物质，比如常用的结晶法、络合法、烷基化法(烃化法)等。

综上所述，以上这些工业方法普遍都存在工艺复杂、操作困难、污染高、能耗大等问题，目标单体的纯度和回收率比较低，与此同时，随着市场对目标单体下游产品的需求不断壮大，以及纯度要求越来越高，因此，急需一种工艺成本低，污染小，产品纯度高的装置与方法，对于高效选择性吸附装置与方法研发也有着重要意义。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置及其提纯方法与应用，通过本发明所述装置，在解决上述技术问题同时，也提供一种使用方法。通过本发明所述装置的变压吸附模组，将变压吸附分离的理论经验移植于精细化工工业品提纯领域，通过调整两路辅助气路的分压比，将工业化合物以气液共混模式，通过设计的并行变径口，均匀以逐滴微流形式进入吸附分离柱内。

通过本发明的筛网式笼柱，将工业化合物以微压的方式，与吸附填料接触，可以最大限度的发挥吸附填料负荷量，将精制后的液流回收，多余的辅气被重整后可以再次应用于工艺流程中，可以有效减少有机萃取剂的使用，对于有纯度要求的，可以实现多次洗脱精制过程，整套装置成本较低，工艺方式简单，是一种更加清洁环保的生产工艺方法。

本发明提供了一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，所述装置包括由辅气气源流通的管路分支出一条气提液流管路和一条辅气管路，气提液流管路和辅气管路连接至吸附分离模组顶部；所述吸附分离模组包括吸附分离柱，吸附分离柱为两端分别设有吸附柱上筛板和吸附柱下筛板的圆柱体状结构，吸附分离柱的顶部和底部还分别设有可将筛板和吸附分离柱柱体固定的吸附柱上帽和吸附柱下帽，吸附柱上帽内部设有两组并行进料口，两组并行进料口的一端分别连接气提液流管路和辅气管路，另一端与吸附柱上筛板接触；吸附柱下帽内部设有分散导向孔，分散导向孔的开孔方向与吸附柱下筛板垂直；吸附分离柱内部设有圆筒状筛网式笼柱，筛网式笼柱由导热管沿吸附分离柱轴线方向曲折盘缠形成圆筒状结构，导热管缠绕的圆筒结构外侧以圆周方式辅以筛网，内侧采用筛网将导热管缠绕的圆筒结构内部均分成不少于两个隔离片瓣；导热管两端分别延伸至吸附分离柱侧壁外，分别作为介质进口和介质出口；吸附分离模组底部通过气液流管路与气液分离罐连接，使分散导向孔与气液分离罐相通，气液分离罐中气体所在部位连接气体回收管路，并连接至辅气气源流通的管路上，气液分离罐中液体所在部位连接液体回收管路，液体回收管路分支出两条管路，一条连接至储液罐，另一条连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路连接的并行进料口处。

进一步地，上述技术方案中，所述辅气气源包含但不限于氮气、氦气、氩气中一种、两种或两种以上；靠近辅气气源的管路上还设有阀门Ⅰ和压力表Ⅰ；所述气提液流管路上从靠近辅气气源一侧起依次设有阀门Ⅱ、转子流量计Ⅰ、压力表Ⅱ、过滤环、存液罐、恒流泵Ⅰ、管式干燥器、单向阀Ⅲ；所述辅气管路上从靠近辅气气源一侧起依次设有阀门Ⅲ、转子流量计Ⅱ、压力表Ⅳ、单向阀Ⅱ。

进一步地，上述技术方案中，吸附柱上帽和吸附柱下帽与吸附分离柱通过螺纹丝连接；吸附柱上帽上设有两个柱帽接头Ⅰ，柱帽接头Ⅰ的一端分别连接并行进料口，另一端通过螺帽分别与气提液流管路和辅气管路连接；吸附柱下帽上设有柱帽接头Ⅱ，柱帽接头Ⅱ的一端与分散导向孔连通，另一端通过螺帽与气液流管路连接。

进一步地，上述技术方案中，所述并行进料口由变径管制成，靠近吸附柱上筛板一端的并行进料口管径小于另一端；所述分散导向孔为多管并排垂直设计，将气液流由吸附分离柱四周导向至吸附分离柱底部中心，由吸附柱下帽的柱帽接头Ⅱ流至气液流管路，所述分散导向孔的开孔率为1.2-7.4％。

进一步地，上述技术方案中，所述气液流管路上由吸附分离模组底部至气液分离罐依次设有压力表Ⅵ和阀门Ⅳ；所述气体回收管路上自气液分离罐一侧起依次设有阀门Ⅶ、残液回收罐、气提变压泵、转子流量计Ⅲ、压力表Ⅶ、辅气缓冲罐、捕集阱、单向阀Ⅰ；液体回收管路分支出连接至储液罐的管路上从靠近气液分离罐一侧的管路上依次设有阀门Ⅵ、恒流泵Ⅲ；液体回收管路分支出连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路连接的并行进料口处的管路上从靠近气液分离罐一侧的管路上依次设有阀门Ⅴ、压力表Ⅴ、恒流泵Ⅱ、单向阀Ⅳ、压力表Ⅲ。

进一步地，上述技术方案中，所述转子流量计Ⅰ的流量范围为15-45mL/min，恒流泵Ⅰ流速为0.5-2.5mL/min；所述转子流量计Ⅱ的流量范围为5-15mL/min；所述转子流量计Ⅲ的流量范围为10-25mL/min，气提变压泵的流量为5-20mL/min；所述压力表Ⅳ与压力表Ⅱ的压力值的比值为0.1-0.5；所述压力表Ⅵ与压力表Ⅲ的压力值的比值为0.8-1.2；所述压力表Ⅲ与压力表Ⅴ的压力值的比值为0.05-0.5；所述压力表Ⅰ与压力表Ⅶ的压力值的比值为1.5-2.2；所述压力表Ⅲ与压力表Ⅱ的压力值的比值为0.03-0.2。

进一步地，上述技术方案中，所述吸附柱上筛板和吸附柱下筛板均采用“三明治”结构设计，为孔径相同的上、下层筛板和中心层筛板，上、下层筛板的孔径小于中心层筛板，其中上、下层筛板孔径与中心层筛板孔径的比为0.25-0.75；所述筛网式笼柱上筛网的目数为60-120目；所述导热管采用外源加热方式，采用外源介质由介质进口传动，介质出口循环，实现温度范围控制，其中温度范围为-10-120℃；其中所述外源介质为甲基硅油、水、乙二醇中的一种；所述筛网式笼柱中每组隔离片瓣内均装填有吸附填料。

进一步地，上述技术方案中，所述吸附填料包括但不限于Ca改性树脂填料、Mg改性树脂填料、活性炭、3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛、K改性ZSM-5、Ba改性ZSM-5、Hβ型分子筛、疏水硅沸石、Zn-Al层状填料一种、两种或两种以上。

所述过滤环采用PTFE、PI、石棉薄膜制成，且表面赋予细小多孔；所述管式干燥器填充3A、4A、5A分子筛,以及CaCl₂，MgCl₂填料一种或几种。

一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置的应用，应用于工业化合物变压吸附、吸附分离、精制提纯领域，所述工业化合物包括但不限于1,5-戊二胺，乙二醇，2,3-丁二醇、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、乳酸、环氧氯丙烷、环氧环己烷、甲酚中的一种。

一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置的提纯方法，包括以下步骤:

(1)依照工业化合物的种类选择吸附填料，并装填于吸附分离柱中筛网式笼柱中的隔离片瓣形成的容腔内，组装好吸附分离柱；向导热管中注入介质使吸附分离柱内温度为-10-120℃；

(2)将待提纯精制的工业化合物放入存液罐，打开阀门Ⅰ使辅气气源进入装置，调整气提液流管路中转子流量计Ⅰ流量范围为15-45mL/min，恒流泵Ⅰ流速为0.5-2.5mL/min，辅气管路中转子流量计Ⅱ流量范围为5-15mL/min；

随后，气液流通过并行进料口中两组变径管进入吸附分离柱内腔，通过调整所述压力表Ⅳ与压力表Ⅱ的压力值与比值为0.1-0.5；时气液流穿过筛网式笼柱，由分散导向孔汇集于吸附分离模组底部，并通过气液流管路进入气液分离罐；

(3)在气液分离罐中，辅气带着少量残液进入气体回收管路，调整转子流量计Ⅲ流量范围为10-25ml/min，气提变压泵流量为5-20ml/min，在气体回收管路中，残夜进入残夜回收罐，辅气再次流入辅气气源流通的管路中；同时在关闭阀门Ⅴ，打开阀门Ⅵ的情况下，精制提纯后的液流在气液分离罐中由恒流泵Ⅲ抽提至储液罐；

(4)对于一些高纯度要求工业化合物，或者一些包含较难洗脱杂质的工业化合物，关闭阀门Ⅵ，打开阀门Ⅴ，通过调整恒流泵Ⅱ流量为0.05-1.2ml/min，压力表Ⅲ与压力表Ⅴ的压力值的比值为0.05-0.5，使液流再次流入吸附分离模组，实现多次洗脱。

采用上述技术方案，可以实现以下积极效益：

本发明公开了一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置与方法，有效解决现有设备技术问题，通过本装置与方法，可以有效避免常规填料吸附效率低，对吸附填料容量需求大，有机萃取剂用量大，工艺条件可调，使用周期长，废液排放较少，可以多次重复洗脱，辅气可以循环使用等，是一种更加清洁环保的生产设备与方法。

附图说明

图1是本发明的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置流程示意图。

图2是本发明的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置中吸附分离柱结构示意图。

图3是本发明的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置中筛网式笼柱结构示意图。

图4是本发明的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置中吸附柱下帽(左)、吸附柱上帽(右)结构示意图。

图5发明的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置中上、下层筛板及中心层筛板的结构示意图。

图6发明的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置中气液流动向图。

图中，1—气源；2-1—阀门Ⅰ；2-2—阀门Ⅱ；2-3—阀门Ⅲ；2-4—阀门Ⅳ；2-5—阀门Ⅴ；2-6—阀门Ⅵ；2-7—阀门Ⅶ；2-8—阀门Ⅷ；3-1—压力表Ⅰ；3-2—压力表Ⅱ；3-3—压力表Ⅲ；3-4—压力表Ⅳ；3-5—压力表Ⅴ；3-6—压力表Ⅵ；3-7—压力表Ⅶ；4-1—转子流量计Ⅰ；4-2—转子流量计Ⅱ；4-3—转子流量计Ⅲ；5-1—单向阀Ⅰ；5-2—单向阀Ⅱ；5-3—单向阀Ⅲ；5-4—单向阀Ⅳ；6-1—恒流泵Ⅰ；6-2—恒流泵Ⅱ；6-3—恒流泵Ⅲ；7—气提变压泵；8—过滤环；9—管式干燥器；10—吸附分离柱；11—气液流管路；12—并行进料口；13—导热管；14—分散导向孔；15—捕集阱；16—存液罐；17—辅气缓冲罐；18—残液回收罐；19—气液分离罐；20—储液罐；21—螺纹丝；22-1—吸附柱上帽；22-2—吸附柱下帽；23-1—吸附柱上筛板；23-2—吸附柱下筛板；24-1—介质进口；24-2—介质出口；25—气提液流管路；26—辅气管路；27—气体回收管路；28—液体回收管路；29-1—柱帽接头Ⅰ；29-2—柱帽接头Ⅱ；30—隔离片瓣；31—筛网式笼柱；32—螺帽；33—上、下层筛板；34—中心层筛板；35—外界液流；36—内界液流；37—吸附填料。

具体实施方式

下面结合附图以较佳实施例进行进一步描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例1

如图1-5所示，一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，所述装置包括由辅气气源流通的管路分支出一条气提液流管路25和一条辅气管路26，气提液流管路25和辅气管路26连接至吸附分离模组顶部；所述吸附分离模组包括吸附分离柱10，吸附分离柱10为两端分别设有吸附柱上筛板23-1和吸附柱下筛板23-2的圆柱体状结构，吸附分离柱10的顶部和底部还分别设有可将筛板和吸附分离柱柱体固定的吸附柱上帽22-1和吸附柱下帽22-2，吸附柱上帽22-1内部设有两组并行进料口12，两组并行进料口12的一端分别连接气提液流管路25和辅气管路26，另一端与吸附柱上筛板23-1接触；吸附柱下帽22-2内部设有分散导向孔14，分散导向孔14的开孔方向与吸附柱下筛板23-2垂直；吸附分离柱10内部设有圆筒状筛网式笼柱31，筛网式笼柱31由导热管13沿吸附分离柱10轴线方向曲折盘缠形成圆筒状结构，导热管13缠绕的圆筒结构外侧以圆周方式辅以筛网，内侧采用筛网将导热管13缠绕的圆筒结构内部均分成不少于两个隔离片瓣30；导热管13两端分别延伸至吸附分离柱10侧壁外，分别作为介质进口24-1和介质出口24-2；吸附分离模组底部通过气液流管路11与气液分离罐19连接，使分散导向孔14与气液分离罐19相通，气液分离罐19中气体所在部位连接气体回收管路27，并连接至辅气气源流通的管路上，气液分离罐19中液体所在部位连接液体回收管路28，液体回收管路28分支出两条管路，一条连接至储液罐20，另一条连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路25连接的并行进料口12处。

所述辅气气源包含但不限于氮气、氦气、氩气中一种、两种或两种以上；靠近辅气气源的管路上还设有阀门Ⅰ2-1和压力表Ⅰ3-1；所述气提液流管路25上从靠近辅气气源一侧起依次设有阀门Ⅱ2-2、转子流量计Ⅰ4-1、压力表Ⅱ3-2、过滤环8、存液罐16、恒流泵Ⅰ6-1、管式干燥器9、单向阀Ⅲ5-3；所述辅气管路26上从靠近辅气气源一侧起依次设有阀门Ⅲ2-3、转子流量计Ⅱ4-2、压力表Ⅳ3-4、单向阀Ⅱ5-2。

吸附柱上帽22-1和吸附柱下帽22-2与吸附分离柱10通过螺纹丝21连接；吸附柱上帽22-1上设有两个柱帽接头Ⅰ29-1，柱帽接头Ⅰ29-1的一端分别连接并行进料口12，另一端通过螺帽分别与气提液流管路25和辅气管路26连接；吸附柱下帽22-2上设有柱帽接头Ⅱ29-2，柱帽接头Ⅱ29-2的一端与分散导向孔14连通，另一端通过螺帽32与气液流管路11连接。

所述并行进料口12由变径管制成，靠近吸附柱上筛板23-1一端的并行进料口管径小于另一端；所述分散导向孔14为多管并排垂直设计，将气液流由吸附分离柱10四周导向至吸附分离柱10底部中心，由吸附柱下帽22-2的柱帽接头Ⅱ29-2流至气液流管路11，所述分散导向孔14的开孔率为1.2-7.4％。

所述气液流管路11上由吸附分离模组底部至气液分离罐19依次设有压力表Ⅵ3-6和阀门Ⅳ2-4；所述气体回收管路27上自气液分离罐19一侧起依次设有阀门Ⅶ2-7、残液回收罐18、气提变压泵7、转子流量计Ⅲ4-3、压力表Ⅶ3-7、辅气缓冲罐17、捕集阱15、单向阀Ⅰ5-1；液体回收管路28分支出连接至储液罐20的管路上从靠近气液分离罐19一侧的管路上依次设有阀门Ⅵ2-6、恒流泵Ⅲ6-3；液体回收管路38分支出连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路25连接的并行进料口12处的管路上从靠近气液分离罐19一侧的管路上依次设有阀门Ⅴ2-5、压力表Ⅴ3-5、恒流泵Ⅱ6-2、单向阀Ⅳ5-4、压力表Ⅲ3-3。

所述转子流量计Ⅰ4-1的流量范围为15-45mL/min，恒流泵Ⅰ6-1流速为0.5-2.5mL/min；所述转子流量计Ⅱ4-2的流量范围为5-15mL/min；所述转子流量计Ⅲ4-3的流量范围为10-25mL/min，气提变压泵7的流量为5-20mL/min；所述压力表Ⅳ3-4与压力表Ⅱ3-2的压力值的比值为0.1-0.5；所述压力表Ⅵ3-6与压力表Ⅲ3-3的压力值的比值为0.8-1.2；所述压力表Ⅲ3-3与压力表Ⅴ3-5的压力值的比值为0.05-0.5；所述压力表Ⅰ3-1与压力表Ⅶ3-7的压力值的比值为1.5-2.2；所述压力表Ⅲ3-3与压力表Ⅱ3-2的压力值的比值为0.03-0.2。

所述吸附柱上筛板23-1和吸附柱下筛板23-2均采用“三明治”结构设计，为孔径相同的上、下层筛板33和中心层筛板34，上、下层筛板33的孔径小于中心层筛板34，其中上、下层筛板孔径与中心层筛板孔径的比为0.25-0.75；所述筛网式笼柱(31)上筛网的目数为60-120目；所述导热管13采用外源加热方式，采用外源介质由介质进口24-1传动，介质出口24-2循环，实现温度范围控制，其中温度范围为-10-120℃；其中所述外源介质为甲基硅油、水、乙二醇中的一种；所述筛网式笼柱(31)中每组隔离片瓣30内均装填有吸附填料37。

所述吸附填料37包括但不限于Ca改性树脂填料、Mg改性树脂填料、活性炭、3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛、K改性ZSM-5、Ba改性ZSM-5、Hβ型分子筛、疏水硅沸石、Zn-Al层状填料一种、两种或两种以上。

实施例2

一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置的提纯方法，包括以下步骤：

(1)依照工业化合物的种类选择吸附填料，并装填于吸附分离柱10中筛网式笼柱31中的隔离片瓣30形成的容腔内，组装好吸附分离柱10；向导热管13中注入介质使吸附分离柱内温度为-10-120℃；

(2)将待提纯精制的工业化合物放入存液罐16，打开阀门Ⅰ2-1使辅气气源进入装置，调整气提液流管路25中转子流量计Ⅰ4-1流量范围为15-45mL/min，恒流泵Ⅰ6-1流速为0.5-2.5mL/min，辅气管路26中转子流量计Ⅱ4-2流量范围为5-15mL/min；

随后，气液流通过并行进料口12中两组变径管进入吸附分离柱10内腔，通过调整所述压力表Ⅳ3-4与压力表Ⅱ3-2的压力值与比值为0.1-0.5；时气液流穿过筛网式笼柱31，由分散导向孔14汇集于吸附分离模组底部，并通过气液流管路11进入气液分离罐19；

(3)在气液分离罐19中，辅气带着少量残液进入气体回收管路27，调整转子流量计Ⅲ4-3流量范围为10-25ml/min，气提变压泵7流量为5-20ml/min，在气体回收管路27中，残夜进入残夜回收罐18，辅气再次流入辅气气源流通的管路中；同时在关闭阀门Ⅴ2-5，打开阀门Ⅵ2-6的情况下，精制提纯后的液流在气液分离罐19中由恒流泵Ⅲ6-3抽提至储液罐20；

(4)对于一些高纯度要求工业化合物，或者一些包含较难洗脱杂质的工业化合物，关闭阀门Ⅵ2-6，打开阀门Ⅴ2-5，通过调整恒流泵Ⅱ6-2流量为0.05-1.2ml/min，压力表Ⅲ3-3与压力表Ⅴ3-5的压力值的比值为0.05-0.5，使液流再次流入吸附分离模组，实现多次洗脱。

实施例3

如图6所示，吸附分离柱内腔气液流动向图，通过所述筛网式笼柱31中导热管13将体系维持温度为65-72℃，

调整气提液流管路25中所述转子流量计Ⅰ4-1流量范围为17.25ml/min，高压恒流泵Ⅰ6-1流速为1.3ml/min；所述辅气管路26中所述转子流量计Ⅱ4-2流量范围为7.5ml/min；存液罐16中的带处理的工业化合物，气液流通过并行进料口12中两组变径管均匀进入吸附分离柱10内腔，通过调整所述辅气管路26中压力表Ⅳ3-4与所述气提液流管路25中所述压力表Ⅱ3-2压力值与比值为0.2；

隔离片瓣30容腔内吸附填料润湿后，均匀压实填充筛网式笼柱31内壁，气液流逐渐与吸附填料接触，从内界36穿过筛网流向外界35，然后顺延至分散导向孔14，流向气液流分离模组。

实施例4

根据不同目标单体化合物的饱和蒸汽压不同，所对应的渗透效率不同，因而精制提纯能力不同，因此，一般取P_Ⅳ/P_Ⅱ＝0.1-0.5，进而V_Ⅱ/_VⅠ＝0.5-1.0。

表1变压吸附与渗透效率趋势表

实施例5

参照实施例2流程方法，原料为1,5-戊二胺粗产品，经过碱处理以及活性炭脱色，1,5-戊二胺的含量约为25-30g/L，采用交联树脂作为吸附填料，吸附分离柱内温度为25-50℃，压力范围为0.2-0.8Mpa，解吸剂为己二酸水溶液，空速范围为1.5-3.5h^-1，恒流泵Ⅰ6-1流量为0.2-1.4mol/L，1,5-戊二胺收率达97.3％。

实施例6

同样参照实施例2流程方法，原料为乙二醇粗产品，纯度在93％以上，包含0.4％1,4-丁二醇，2％的1,3-丁二醇；2.5％1,2-戊二醇，2％丙三醇等，含水量约0.02-0.03％，采用Hβ作为吸附填料，吸附分离柱内温度为30-75℃，压力范围为0.6-0.8Mpa，空速范围为2-2.5h^-1，恒流泵Ⅰ6-1流量为1.5-3.3mol/L，精制后的乙二醇收率达98.6％。

实施例7

同样参照实施例2流程方法，原料为环氧氯丙烷工业原料，其含量约为98.52％，含水量0.1-0.3％，采用NaY或13X分子筛作为吸附填料，吸附分离柱内温度为50-75℃，压力范围为0.5-0.8Mpa，空速范围为0.5-2.5h^-1，恒流泵Ⅰ6-1流量为1.2-2.3mol/L，流出液环氧氯丙烷收率达99.61％。

实施例8

同样参照实施例2流程方法，原料为乳酸发酵液，经过初级处理，去除乳酸杆菌等菌体杂质，并脱色，去除蛋白，调整体系PH为6.5，最终乳酸浓度为20-25g/L，采用Amberlite丙烯酸树脂作为吸附填料，吸附分离柱内温度为25-30℃，压力范围为0.2-0.6Mpa，空速范围为0.5-1.5h^-1，恒流泵Ⅰ6-1流量为0.2-0.5mol/L，乳酸回收率约为77.31％。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述装置包括由辅气气源流通的管路分支出一条气提液流管路(25)和一条辅气管路(26)，气提液流管路(25)和辅气管路(26)连接至吸附分离模组顶部；所述吸附分离模组包括吸附分离柱(10)，吸附分离柱(10)为两端分别设有吸附柱上筛板(23-1)和吸附柱下筛板(23-2)的圆柱体状结构，吸附分离柱(10)的顶部和底部还分别设有可将筛板和吸附分离柱柱体固定的吸附柱上帽(22-1)和吸附柱下帽(22-2)，吸附柱上帽(22-1)内部设有两组并行进料口(12)，两组并行进料口(12)的一端分别连接气提液流管路(25)和辅气管路(26)，另一端与吸附柱上筛板(23-1)接触；吸附柱下帽(22-2)内部设有分散导向孔(14)，分散导向孔(14)的开孔方向与吸附柱下筛板(23-2)垂直；吸附分离柱(10)内部设有圆筒状筛网式笼柱(31)，筛网式笼柱(31)由导热管(13)沿吸附分离柱(10)轴线方向曲折盘缠形成圆筒状结构，导热管(13)缠绕的圆筒结构外侧以圆周方式辅以筛网，内侧采用筛网将导热管(13)缠绕的圆筒结构内部均分成不少于两个隔离片瓣(30)；导热管(13)两端分别延伸至吸附分离柱(10)侧壁外，分别作为介质进口(24-1)和介质出口(24-2)；吸附分离模组底部通过气液流管路(11)与气液分离罐(19)连接，使分散导向孔(14)与气液分离罐(19)相通，气液分离罐(19)中气体所在部位连接气体回收管路(27)，并连接至辅气气源流通的管路上，气液分离罐(19)中液体所在部位连接液体回收管路(28)，液体回收管路(28)分支出两条管路，一条连接至储液罐(20)，另一条连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路(25)连接的并行进料口(12)处。

2.根据权利要求1所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述辅气气源包含但不限于氮气、氦气、氩气中一种、两种或两种以上；靠近辅气气源的管路上还设有阀门Ⅰ(2-1)和压力表Ⅰ(3-1)；所述气提液流管路(25)上从靠近辅气气源一侧起依次设有阀门Ⅱ(2-2)、转子流量计Ⅰ(4-1)、压力表Ⅱ(3-2)、过滤环(8)、存液罐(16)、恒流泵Ⅰ(6-1)、管式干燥器(9)、单向阀Ⅲ(5-3)；所述辅气管路(26)上从靠近辅气气源一侧起依次设有阀门Ⅲ(2-3)、转子流量计Ⅱ(4-2)、压力表Ⅳ(3-4)、单向阀Ⅱ(5-2)。

3.根据权利要求1所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，吸附柱上帽(22-1)和吸附柱下帽(22-2)与吸附分离柱(10)通过螺纹丝(21)连接；吸附柱上帽(22-1)上设有两个柱帽接头Ⅰ(29-1)，柱帽接头Ⅰ(29-1)的一端分别连接并行进料口(12)，另一端通过螺帽分别与气提液流管路(25)和辅气管路(26)连接；吸附柱下帽(22-2)上设有柱帽接头Ⅱ(29-2)，柱帽接头Ⅱ(29-2)的一端与分散导向孔(14)连通，另一端通过螺帽(32)与气液流管路(11)连接。

4.根据权利要求1所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述并行进料口(12)由变径管制成，靠近吸附柱上筛板(23-1)一端的并行进料口管径小于另一端；所述分散导向孔(14)为多管并排垂直设计，将气液流由吸附分离柱(10)四周导向至吸附分离柱(10)底部中心，由吸附柱下帽(22-2)的柱帽接头Ⅱ(29-2)流至气液流管路(11)，所述分散导向孔(14)的开孔率为1.2-7.4％。

5.根据权利要求1所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述气液流管路(11)上由吸附分离模组底部至气液分离罐(19)依次设有压力表Ⅵ(3-6)和阀门Ⅳ(2-4)；所述气体回收管路(27)上自气液分离罐(19)一侧起依次设有阀门Ⅶ(2-7)、残液回收罐(18)、气提变压泵(7)、转子流量计Ⅲ(4-3)、压力表Ⅶ(3-7)、辅气缓冲罐(17)、捕集阱(15)、单向阀Ⅰ(5-1)；液体回收管路(28)分支出连接至储液罐(20)的管路上从靠近气液分离罐(19)一侧的管路上依次设有阀门Ⅵ(2-6)、恒流泵Ⅲ(6-3)；液体回收管路(38)分支出连接至吸附分离模组顶部的与气提液流管路(25)连接的并行进料口(12)处的管路上从靠近气液分离罐(19)一侧的管路上依次设有阀门Ⅴ(2-5)、压力表Ⅴ(3-5)、恒流泵Ⅱ(6-2)、单向阀Ⅳ(5-4)、压力表Ⅲ(3-3)。

6.根据权利要求1所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述转子流量计Ⅰ(4-1)的流量范围为15-45mL/min，恒流泵Ⅰ(6-1)流速为0.5-2.5mL/min；所述转子流量计Ⅱ(4-2)的流量范围为5-15mL/min；所述转子流量计Ⅲ(4-3)的流量范围为10-25mL/min，气提变压泵(7)的流量为5-20mL/min；所述压力表Ⅳ(3-4)与压力表Ⅱ(3-2)的压力值的比值为0.1-0.5；所述压力表Ⅵ(3-6)与压力表Ⅲ(3-3)的压力值的比值为0.8-1.2；所述压力表Ⅲ(3-3)与压力表Ⅴ(3-5)的压力值的比值为0.05-0.5；所述压力表Ⅰ(3-1)与压力表Ⅶ(3-7)的压力值的比值为1.5-2.2；所述压力表Ⅲ(3-3)与压力表Ⅱ(3-2)的压力值的比值为0.03-0.2。

7.根据权利要求1所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述吸附柱上筛板(23-1)和吸附柱下筛板(23-2)均采用“三明治”结构设计，为孔径相同的上、下层筛板(33)和中心层筛板(34)，上、下层筛板(33)的孔径小于中心层筛板(34)，其中上、下层筛板孔径与中心层筛板孔径的比为0.25-0.75；所述筛网式笼柱(31)上筛网的目数为60-120目；所述导热管(13)采用外源加热方式，采用外源介质由介质进口(24-1)传动，介质出口(24-2)循环，实现温度范围控制，其中温度范围为-10-120℃；其中所述外源介质为甲基硅油、水、乙二醇中的一种；所述筛网式笼柱(31)中每组隔离片瓣(30)内均装填有吸附填料(37)。

8.根据权利要求7所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置，其特征在于，所述吸附填料(37)包括但不限于Ca改性树脂填料、Mg改性树脂填料、活性炭、3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛、K改性ZSM-5、Ba改性ZSM-5、Hβ型分子筛、疏水硅沸石、Zn-Al层状填料一种、两种或两种以上。

9.权利要求1-8中任一项所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置的应用，其特征在于，应用于工业化合物变压吸附、吸附分离、精制提纯领域，所述工业化合物包括但不限于1,5-戊二胺，乙二醇，2,3-丁二醇、1,2-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、乳酸、环氧氯丙烷、环氧环己烷、甲酚中的一种。

10.权利要求1-8中任一项所述的一种基于吸附分离的工业化合物精制提纯装置的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤:

(1)依照工业化合物的种类选择吸附填料，并装填于吸附分离柱(10)中筛网式笼柱(31)中的隔离片瓣(30)形成的容腔内，组装好吸附分离柱(10)；向导热管(13)中注入介质使吸附分离柱内温度为-10-120℃；

(2)将待提纯精制的工业化合物放入存液罐(16)，打开阀门Ⅰ(2-1)使辅气气源进入装置，调整气提液流管路(25)中转子流量计Ⅰ(4-1)流量范围为15-45mL/min，恒流泵Ⅰ(6-1)流速为0.5-2.5mL/min，辅气管路(26)中转子流量计Ⅱ(4-2)流量范围为5-15mL/min；

随后，气液流通过并行进料口(12)中两组变径管进入吸附分离柱(10)内腔，通过调整所述压力表Ⅳ(3-4)与压力表Ⅱ(3-2)的压力值与比值为0.1-0.5；时气液流穿过筛网式笼柱(31)，由分散导向孔(14)汇集于吸附分离模组底部，并通过气液流管路(11)进入气液分离罐(19)；

(3)在气液分离罐(19)中，辅气带着少量残液进入气体回收管路(27)，调整转子流量计Ⅲ(4-3)流量范围为10-25ml/min，气提变压泵(7)流量为5-20ml/min，在气体回收管路(27)中，残夜进入残夜回收罐(18)，辅气再次流入辅气气源流通的管路中；同时在关闭阀门Ⅴ(2-5)，打开阀门Ⅵ(2-6)的情况下，精制提纯后的液流在气液分离罐(19)中由恒流泵Ⅲ(6-3)抽提至储液罐(20)；

(4)对于一些高纯度要求工业化合物，或者一些包含较难洗脱杂质的工业化合物，关闭阀门Ⅵ(2-6)，打开阀门Ⅴ(2-5)，通过调整恒流泵Ⅱ(6-2)流量为0.05-1.2ml/min，压力表Ⅲ(3-3)与压力表Ⅴ(3-5)的压力值的比值为0.05-0.5，使液流再次流入吸附分离模组，实现多次洗脱。

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