CN216259894U - 一种氯化氢净化及提纯系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于化工气体处理设备技术领域，具体为一种氯化氢净化及提纯系统。该装置由净化塔，电加热器，冷却器‑1，缓冲罐‑1，压缩机，冷却器‑2，冷凝器‑1，提纯塔，冷凝器‑2，回收塔，缓冲罐‑2，缓冲罐‑3，冷却器‑3，真空泵机组‑1，增压机组，冷却器‑4，均压罐以及管道、程控阀和手阀组成。原料气经本系统净化、提纯后，得到水含量＜10ppm，纯度≥99.99％的HCl产品。该装置具有以下特点：产品氯化氢纯度高，收率高，水含量低；工艺流程简洁，操作方便；生产负荷弹性大，控制自动化程度高的特点；生产工艺无需引入额外介质，三废排放小。

Description

一种氯化氢净化及提纯系统

技术领域

本实用新型属于化工气体处理设备技术领域，具体为一种氯化氢净化及提纯系统。

背景技术

HCl是基础化工生产中重要的基础无机化学原料，其与三氧化硫进行化学反应，能够制备广泛用于制药、颜料、塑料行业中的氯磺酸；在光伏产业中，其与硅粉反应可生产制备三氯氢硅。

在PVC行业，HCl是合成氯乙烯的基础材料之一。通常工业级的粗HCl混合原料气的体积纯度为92～98％，剩余组分主要为氢气、氮气和微量水。根据工艺要求和触媒选择不同，其对HCl气源指标要求不同。其中，对于无汞触媒等工艺，要求HCl纯度＞99.99％，同时需要将HCl水含量控制在10ppm以内，以满足工艺需求，同时避免由于氯化氢长期带微量水对碳钢管道、设备造成腐蚀，若大量采用耐酸材料或内衬，工艺成本又会明显增加。

工业氯化氢干燥主要通过浓硫酸干燥，因为浓硫酸具有吸湿能力强，不与氯化氢反应，且氯化氢在其中溶解度很低等性质。比较典型的浓硫酸干燥氯化氢流程主要有：填料塔串联组合工艺、强化型泡沫塔工艺以及阿克苏流程工艺。上述工艺，尽管具有一定脱水能力，但实际运行中存在不同程度的问题：1.对各级氯化氢换热温度控制要求较高，否则会造成浓硫酸消耗过大，或者使得氯化氢和水形成结晶堵塞管路；2.对各段浓硫酸出口浓度控制有较高控制要求，否则会导致额外的浓硫酸消耗，或使得干燥氯化氢中水含量指标超标；3.整个过程操作自动化程度较低；4.装置持续消耗大量浓硫酸，并产生大量高浓度废酸。5、安全性差。

此外，也有常规变温吸附氯化氢干燥工艺流程，该流程在再生过程中采用氮气再生，消耗大量氮气，运行成本高，运行过程中会产生含Cl₂和HCl的氮气废气需要进一步处理，同时净化气中容易混入部分氮气，影响净化气中HCl浓度。

上述工艺均只能实现HCl干燥，无法实现HCl和氢、氮气等惰性气体的分离，因此，难以进一步提高HCl浓度。

发明内容

本实用新型的发明目的是针对以上技术存在的缺陷和短板，提供一种氯化氢净化及提纯系统，实现氯化氢气体的净化和提纯。该系统具有产品氯化氢纯度高，收率高，水含量低；工艺流程简洁，操作方便；生产负荷弹性大，控制自动化程度高；工艺无需引入额外介质，三废排放小的特点。

为了实现以上发明目的，本实用新型的具体技术方案为：

一种氯化氢净化及提纯系统，该系统包括净化塔、缓冲罐-1、压缩机、冷却器-2、冷凝器-1、提纯塔和冷凝器-2；其中，原料气总管通过程控阀，原料气输入管路与净化塔底部设置的原料气进口连接；净化塔塔顶出口通过程控阀，干燥气输出管路与缓冲罐-1的入口连接；缓冲罐-1出口与压缩机进口相连，压缩机出口与冷却器-2入口相连，冷却器-2出口与冷凝器-1入口相连，冷凝器-1 出口与提纯塔入口相连，提纯塔釜出口通过调节阀和管路将产品输出界外；提纯塔塔顶出口与冷凝器-2入口相连，冷凝器-2出口与闪蒸气输出总管相连。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述的一种氯化氢净化及提纯系统还包括回收塔、缓冲罐-2、缓冲罐-3、冷却器-3、真空泵机组，增压机组，冷却器-4和均压罐；闪蒸气输出总管通过程控阀，管道与回收塔原料气入口相连，同时，在回收塔的顶端和底部分别设置净化气出口和回收产品气出口；回收塔顶部净化气出口通过管道，程控阀，调节阀与净化塔底部设置的冷吹进口总管相连；回收塔底部通过程控阀，逆放管道与缓冲罐-2相连；回收塔底部通过程控阀，抽空管道与真空泵机组的入口相连；真空泵机组的出口、缓冲罐-2的出口与缓冲罐-3入口相连；缓冲罐-3出口通过管道与冷却器-3相连，冷却器-3 出口通过管道与增压机组入口相连，增压机组的出口通过管道与冷却器-4的入口相连，冷却器-4出口通过管道与缓冲罐-1入口相连。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述的一种氯化氢净化及提纯系统还包括冷却器-1；在所述的净化塔上还设置有热吹管路和冷吹管路，其中，冷吹进口热吹出口设置在净化塔塔底，冷吹出口热吹进口设置在净化塔塔顶；净化塔塔底通过程控阀、冷吹进口总管、调节阀与回收塔塔顶净化气总管相连；净化塔塔底通过程控阀、热吹出口总管与冷却器-1进口相连；冷却器-1出口与界外输出管路相连。

作为本申请中一种较好的实施方式，净化塔塔顶通过冷吹出口管路，程控阀与加热器进口相连；净化塔塔顶通过热吹进口管路，程控阀与加热器出口相连。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述的回收塔上还设置有均压气管路，回收塔顶部通过程控阀，均压管路与均压罐连接。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述的回收塔上还设置有冲洗，终充管路；回收塔顶部通过程控阀，调节阀，将冲洗总管和净化气总管相连；回收塔顶部通过程控阀，调节阀，将终充总管和净化气总管相连。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述净化塔的数量为3～12台，每台净化塔之间并列连接。

作为本申请中一种较好的实施方式，冷凝器2直接串联安装于提纯塔(8) 顶部。

作为本申请中一种较好的实施方式，所述回收塔(10)的数量为3～10台，每台回收塔之间并列连接。

以上所述的一种氯化氢净化及提纯系统，该系统分为TSA净化、提纯、PSA 回收三部分，其工作原理为：

含水HCl混合气从底部进入净化塔，水分、部分杂质和HCl被吸附剂吸附，干燥的HCl净化气从净化塔顶部进入提纯工段，经加压、换热、提纯后，部分 HCl作为产品输出，剩余气体进入PSA回收单元提纯、回收高浓度HCl气体，并从回收塔底部返回压缩机入口，剩余低浓度HCl气体进入TSA净化塔，对吸附饱和，需要再生的净化塔进行热吹、冷吹后，送至界外其他单元。

与现有技术相比，本实用新型的积极效果体现在：

(一)、本系统装置对氯化氢中水分实现深度脱除，脱水精度能够稳定控制在10ppm以下，且无废硫酸产生；且在氯化氢脱水同时，实现了高浓度氯化氢的提纯。

(二)、本系统装置以选择性吸附为原理进行深度干燥，最大幅度降低了酸性介质对设备的影响，工艺流体介质对设备的腐蚀性大大低于其它干燥工艺，装置在深度脱水同时还保证较高的氯化氢收率。

(三)、本实用新型所采用变温变压吸附法结合提纯操作，整个流程完全实现自动化操作，可以自动根据生产负荷调整各项参数，保证装置长期处于高性能运转状态。整个系统实现闭路循环，没有引入二次污染，杜绝了由此生成的副产品，大大降低了三废处理负担。

(四)、本实用新型运行费用相对较低。除正常动设备运转消耗外，基本无其它运行费用。而浓硫酸干燥等其他干燥工艺，除了动设备运转能耗，还可能涉及大量酸性废气、废液处理回收，额外增加投资成本。

(五)、与常规TSA浓缩氯化氢所必须的氮气再生单元相比，本实用新型装置在TSA再生过程中，无需氮气消耗量，有效避免了含酸废气的产生。

(六)、与常规HCl干燥相比，本装置能够实现HCl提纯，且纯度达到99.99％。

附图说明

图1为本申请实施例1中所述氯化氢净化及提纯系统的结构示意图。

图2为本申请中实施例2所述氯化氢净化及提纯系统的结构示意图。

其中：图中标号为：1——净化塔，2——电加热器，3——冷却器-1，4——缓冲罐-1，5——压缩机，6——冷却器-2，7——冷凝器-1，8——提纯塔，9 ——冷凝器-2，10——回收塔，11——缓冲罐-2，12——缓冲罐-3，13——冷却器-3，14——真空泵机组-1，15——增压机组，16——冷却器-4，17——均压罐。

具体实施方式

一种氯化氢净化及提纯系统，该系统包含TSA净化、提纯、PSA回收三部分，含水HCl混合气从底部进入净化塔，水分、部分杂质和HCl被吸附剂吸附，干燥的HCl净化气从净化塔顶部进入提纯工段，经加压、换热、提纯后，部分HCl 作为产品输出，剩余气体进入PSA回收单元提纯、回收高浓度HCl气体，并从回收塔底部返回压缩机入口，剩余低浓度HCl气体进入TSA净化塔，对吸附饱和，需要再生的净化塔进行热吹、冷吹后，送至界外其他单元。

该系统包括净化塔、缓冲罐-1、压缩机、冷却器-2、冷凝器-1、提纯塔和冷凝器-2；其中，原料气总管通过程控阀，原料气输入管路与净化塔底部原料气进口连接；净化塔顶通过程控阀，干燥气输出管路与缓冲罐-1入口相连。

缓冲罐-1出口与压缩机进口相连，压缩机出口与冷却器-2入口相连，冷却器-2出口与冷凝器-1入口相连，冷凝器-1出口与提纯塔入口相连，提纯塔釜出口通过调节阀和管路将产品输出界外。提纯塔顶出口与冷凝器-2入口相连，冷凝器-2出口与闪蒸气输出总管相连。

作为优选，该系统还包括回收塔、缓冲罐-2、缓冲罐-3、冷却器-3、真空泵机组，增压机组，冷却器-4和均压罐；闪蒸气输出总管通过程控阀，管道与回收塔原料气入口相连。同时，在回收塔的顶端和底部分别设置净化气出口，回收产品气出口；回收塔顶部净化气出口通过管道，程控阀，调节阀与净化塔底部冷吹进口总管相连；回收塔底部通过程控阀，逆放管道与缓冲罐-2相连，回收塔底部通过程控阀，抽空管道与真空泵机组入口相连，真空泵机组出口、缓冲罐-2出口与缓冲罐-3入口相连；缓冲罐-3出口通过管道与冷却器-3相连，冷却器-3出口通过管道与增压机入口相连，增压机出口通过管道与冷却器-4入口相连，冷却器-4出口通过管道与缓冲罐-1入口相连。

作为优选，所述的净化塔上还设置有热吹管路，冷吹管路；净化塔塔底通过程控阀、冷吹进口管路、调节阀与回收塔塔顶净化气总管相连；净化塔塔底通过程控阀、热吹出口管路与冷却器-1进口相连；冷却器-1出口与界外输出管路相连。净化塔塔顶通过冷吹出口管路，程控阀与加热器进口相连；净化塔塔顶通过热吹进口管路，程控阀与加热器出口相连。

作为优选，所述的回收塔上还设置有均压气管路，回收塔顶部通过程控阀，均压总阀与均压罐相连。

作为优选，回收塔上还设置有冲洗，终充管路。回收塔顶部通过程控阀，调节阀，将冲洗总管和净化气总管相连；回收塔顶部通过程控阀，调节阀，将终充总管和净化气总管相连。

作为优选，净化塔的数量为3～12台，每台净化塔之间并列连接。

作为优选，冷凝器2直接串联安装于提纯塔顶部。

作为优选，回收塔的数量为2～10台，每台回收塔之间并列连接。

作为优选，所述的净化塔内装有分子筛，硅胶，氧化铝和活性炭等吸附剂填料。

作为优选，所述的回收塔内装有分子筛，硅胶，氧化铝和活性炭等吸附剂填料。

以下通过特定的具体实例说明本实用新型的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点与功效。本实用新型还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本实用新型的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

另外，本实用新型要指出的是，本实用新型中，如未特别写出具体涉及的结构、连接关系、位置关系、动力来源关系等，则本实用新型涉及的结构、连接关系、位置关系、动力来源关系等均为本领域技术人员在现有技术的基础上，可以不经过创造性劳动可以得知的。

实施例1：

如图1所示，一种氯化氢净化及提纯系统，该装置包括净化塔，电加热器，冷却器-1，缓冲罐-1，压缩机，冷却器-2，冷凝器-1，提纯塔，冷凝器-2，回收塔，缓冲罐-2，缓冲罐-3，冷却器-3，真空泵机组-1，增压机组，冷却器，均压罐。

原料气总管通过程控阀，原料气输入管路与净化塔底部进口连接；净化塔顶通过程控阀，干燥气输出管路与缓冲罐-1入口相连；净化塔塔底通过程控阀、冷吹进口管路、调节阀与回收塔顶净化塔总管相连；净化塔塔底通过程控阀、热吹出口管路与冷却器-1进口相连；冷却器-1出口与界外输出管路相连。净化塔塔顶通过冷吹出口管路，程控阀与加热器进口相连；净化塔塔顶通过热吹进口管路，程控阀与加热器出口相连。

缓冲罐-1出口与压缩机进口相连，压缩机出口与冷却器-2入口相连，冷却器-2出口与冷凝器-1入口相连，冷凝器-1出口与提纯塔入口相连，提纯塔釜出口通过调节阀和管路将产品输出界外。提纯塔顶出口与冷凝器-2入口相连，冷凝器-2出口与闪蒸气输出总管相连。

回收塔原料气入口通过程控阀，管道与闪蒸气输出总管相连。同时，在回收塔的顶端和底部分别设置净化气出口，回收产品气出口；回收塔顶部净化气出口通过管道，程控阀，调节阀与净化塔冷吹总管相连；回收塔底部通过程控阀，逆放管道与缓冲罐-2相连，回收塔底部通过程控阀，抽空管道与真空泵机组入口相连，缓冲罐-3入口与真空泵出口、缓冲罐-2出口相连；缓冲罐-3出口通过管道与冷却器-3相连，冷却器-3出口通过管道与增压机入口相连，增压机出口通过管道与冷却器-4入口相连，冷却器-4出口通过管道与缓冲罐-1入口相连。回收塔顶部通过程控阀，均压总阀与均压罐相连；回收塔顶部通过程控阀，调节阀，将冲洗总管和净化气总管相连；回收塔顶部通过程控阀，调节阀，将终充总管和净化气总管相连。

所述净化塔的数量为3台，每台净化塔之间并列连接。

所述回收塔的数量为4台，每台回收塔之间并列连接。

所述的净化塔上均设置程控阀，程控阀与控制系统连接。

所述的净化塔内装有氧化铝、分子筛和硅胶吸附剂填料。

所述的回收塔内装有氧化铝、分子筛和硅胶吸附剂填料。

在装置中所述的HCl产品气输出管道上，设有调节阀来控制产品输出压力和稳定产品输出的流量；在净化塔顶部干燥气输出管路上，设置调节阀控制吸附压力；在回收塔的净化气管路上，设有调节阀控制吸附压力；在回收塔的净化气管路上，设有调节阀进行冲洗和终充。

在装置所述的压缩机上，设置有压缩机回路调节阀。

实际操作工艺：

氯化氢气压力为0.06MPa.G，气量约8000Nm³/h，其组分组成如下表所示：

表1氯化氢组成(V％)

组成	HCl	H<sub>2</sub>	H<sub>2</sub>O	Σ
					V％	～93.0	～7.0	～600ppm	100

整套装置由3台净化塔、4台回收塔、1台加热器、3台换热器、1台提纯塔、3台缓冲罐、1台均压罐、2台压缩机、三台真空泵以及两台增压机和相应的管道、程控阀、调节阀等连接而成。粗氯化氢气经管道和程控阀进入净化塔，气体中的水分被复合床吸附并滞留在吸附剂内，含水量小于5ppm的氯化氢气作为干燥气，从净化塔顶部送至压缩机入口，加压后经过一系列换热器进行换热、冷凝、提纯，在提纯塔塔釜得到～99.99％浓度的HCl产品，产品氯化氢经调节阀输出至下游工段。塔顶闪蒸气则进入回收塔，在回收塔中，被浓缩的氯化氢由回收塔塔底经逆放、抽空入缓冲罐后，再经过冷却、加压、再冷却后送至压缩机入口循环利用，塔顶净化气则进入净化塔对其进行再生，将被滞留在净化塔内的水分经过热吹和冷吹步骤解吸，并作为废气排出系统。

每台净化塔和回收塔的循环操作过程相同，只是在时间上错开。整套装置实现连续操作。

实施例2：

一种氯化氢净化及提纯系统，如图2所示，其结构与实施例1一致，区别仅在于所述净化塔的数量为3台，每台净化塔之间并列连接。

所述回收塔的数量为2台，每台回收塔之间并列连接。

所述的净化塔上均设置程控阀，程控阀与控制系统连接。

所述的净化塔内装有氧化铝、分子筛和活性炭吸附剂填料。

所述的回收塔内装有氧化铝、分子筛和活性炭吸附剂填料。

实施例3：

一种氯化氢净化及提纯系统，其结构与实施例1一致，区别仅在于所述净化塔的数量为5台，每台净化塔之间并列连接。

所述回收塔的数量为4台，每台回收塔之间并列连接。

所述的净化塔上均设置程控阀，程控阀与控制系统连接。

所述的净化塔内装有氧化铝、活性炭、硅胶和分子筛吸附剂填料。

所述的回收塔内装有氧化铝、活性炭、硅胶和分子筛吸附剂填料。

前述本实用新型中的基本例及其各进一步选择例可以自由组合以形成多个实施例，均为本实用新型可采用并要求保护的实施例。本实用新型方案中，各选择例，与其他任何基本例和选择例都可以进行任意组合。本领域技术人员可知有众多组合。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氯化氢净化及提纯系统，该系统包括净化塔(1)、缓冲罐-1(4)、压缩机(5)、冷却器-2(6)、冷凝器-1(7)、提纯塔(8)和冷凝器-2(9)；其特征在于：原料气总管通过程控阀，原料气输入管路与净化塔(1)底部设置的原料气进口连接；净化塔(1)塔顶出口通过程控阀，干燥气输出管路与缓冲罐-1(4)的入口连接；缓冲罐-1(4)出口与压缩机(5)进口相连，压缩机(5)出口与冷却器-2(6)入口相连，冷却器-2(6)出口与冷凝器-1(7)入口相连，冷凝器-1(7)出口与提纯塔(8)入口相连，提纯塔(8)釜出口通过调节阀和管路将产品输出界外；提纯塔(8)塔顶出口与冷凝器-2(9)入口相连，冷凝器-2(9)出口与闪蒸气输出总管相连。

2.如权利要求1所述的一种氯化氢净化及提纯系统，其特征在于：该系统还包括回收塔(10)、缓冲罐-2(11)、缓冲罐-3(12)、冷却器-3(13)、真空泵机组(14)，增压机组(15)，冷却器-4(16)和均压罐(17)；闪蒸气输出总管通过程控阀，管道与回收塔(10)原料气入口相连，同时，在回收塔(10)的顶端和底部分别设置净化气出口和回收产品气出口；回收塔(10)顶部净化气出口通过管道，程控阀，调节阀与净化塔(1)底部设置的冷吹进口总管相连；回收塔(10)底部通过程控阀，逆放管道与缓冲罐-2(11)相连；回收塔(10)底部通过程控阀，抽空管道与真空泵机组(14)的入口相连；真空泵机组(14)的出口、缓冲罐-2(11)的出口与缓冲罐-3(12)入口相连；缓冲罐-3(12)出口通过管道与冷却器-3(13)相连，冷却器-3(13)出口通过管道与增压机组(15)入口相连，增压机组(15)的出口通过管道与冷却器-4(16)的入口相连，冷却器-4(16)出口通过管道与缓冲罐-1(4)入口相连。

3.根据权利要求1或2中所述的一种氯化氢净化及提纯系统，其特征在于：该系统还包括冷却器-1(3)；在所述的净化塔(1)上还设置有热吹管路和冷吹管路，其中，冷吹进口热吹出口设置在净化塔(1)塔底，冷吹出口热吹进口设置在净化塔(1)塔顶；净化塔(1)塔底通过程控阀、冷吹进口总管、调节阀与回收塔(10)塔顶净化气总管相连；净化塔(1)塔底通过程控阀、热吹出口总管与冷却器-1(3)进口相连；冷却器-1(3)出口与界外输出管路相连。

4.根据权利要求3中所述的一种氯化氢净化及提纯系统，其特征在于：净化塔(1)塔顶通过冷吹出口管路，程控阀与加热器(2)进口相连；净化塔(1)塔顶通过热吹进口管路，程控阀与加热器(2)出口相连。

5.根据权利要求2中所述的一种氯化氢净化及提纯系统，其特征在于：所述的回收塔(10)上还设置有均压气管路，回收塔(10)顶部通过程控阀，均压管路与均压罐(17)连接。

6.根据权利要求2中所述的一种氯化氢净化及提纯系统，其特征在于：所述的回收塔(10)上还设置有冲洗，终充管路；回收塔(10)顶部通过程控阀，调节阀，将冲洗总管和净化气总管相连；回收塔(10)顶部通过程控阀，调节阀，将终充总管和净化气总管相连。

7.根据权利要求1中所述的一种氯化氢净化及提纯系统，其特征在于：所述净化塔(1)的数量为3～12台，每台净化塔之间并列连接。

8.根据权利要求1中所述的一种氯化氢净化及提纯系统，其特征在于：冷凝器2(9)直接串联安装于提纯塔(8)顶部。

9.根据权利要求2中所述的一种氯化氢净化及提纯系统，其特征在于：所述回收塔(10)的数量为2～10台，每台回收塔之间并列连接。

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