CN112129854A - 一种基于在线检测的吸附分离评价装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于在线检测的吸附分离评价装置及其使用方法，属于分离与提纯技术领域。主要包括含有设计“凸”型柱塞的吸附柱体，辅助气体脱气管路，解吸剂供给液流管路，待分离样品投料液流管路，以及相关附属阀件等设备。本发明的装置及方法，设计合理，自动化程度较高，操作简单，分离效率强，集成在线检测系统，实时跟踪多组分浓度变化，可用于快速确定多组分分离情况，可以广泛作为一种工业高效分离与提纯领域评价应用装置与方法。

Description

一种基于在线检测的吸附分离评价装置及其使用方法

技术领域

本发明属于分离与提纯技术领域，特别是涉及一种基于在线检测的吸附分离评价装置及其使用方法。

背景技术

近些年来，工业色谱分离技术，逐渐发展为一种新型、高效、节能的分离技术，其中模拟移动床技术，因为具有周期短、成本低、风险小、分离效率高、固定相利用率高、流动相循环使用、自动化连续操作等优势，在拆分手性化合物方面得到了迅速发展，尤其在分离性质差异很小、其他常规分离技术无法或很难分离领域应用甚广。

模拟移动床技术是一种利用吸附原理，对流液进行分离操作，以逆流连续操作方式，通过变换固定床吸附模块的物料进出口位置，产生相当于吸附剂连续逆向移动，而物料连续正向移动的效果。模拟移动床的生产能力和分离效率比固定吸附床要高，可有效避免常规移动床中的吸附剂磨损、粉尘堵塞设备或管道等问题，因此，近几年来该技术得到了广泛的关注和应用。

拉曼光谱仪可以对所有工艺阶段中的液体、部分固体和气体化学组成进行在线分析，进而，可以在不需样品制备的情况下，对样品进行检测，拉曼散射的强度通常与散射物质的浓度呈线性的关系，这为样品的定量分析提供了理论依据。拉曼光谱方法的检测灵敏度高，分析速度快，可在秒级时间内完成分析，可以实时获得系统中样品性能评价，大大加快工业新产品的研发速度。

传统吸附分离装置设计中的盖板，采用内螺纹与柱体外螺纹组装，而且只是单边活口封端设计，存在的问题是装卸耗时，一旦吸附剂与物料结焦，柱体内腔很难清理干净。传统盖板中筛网采用聚四氟乙烯材质，单纯“凹”型盖槽设计，背部开孔同盖板与外界液流管路连接，存在的问题是，当物料通过盖板孔道进入筛网入口时，需要先铺满“凹”型盖槽，然后再进入柱体，物料滞留，导致液流分布不均，存在死体积，不能呈活塞状流动，影响分离效果，这种盖板设计，散件较多，与柱体连接气密性较差，压力不稳定，未能配备正负压力表，监测反应体系内腔的压力变化，无法保证分离过程中的压力稳定。

传统吸附分离装置设计中的加热方式为加热套加热，电阻丝分布不均匀，会导致温度分布不均匀，影响分离效果。

传统吸附分离装置设计中，没有考虑脱气设计，无法解决气泡对分离过程的干扰。

传统吸附分离装置设计中，主要以气相色谱作为检测手段，其优点在于成分检测的准确性。但是，需要先收集样品，再检测，一般测量周期较长、预处理单元较复杂，而且需要相关操作人员，定期的标定和维护，因此，在相关评价工作中，急需一种可以在线检测装置，实时监测，及时判断洗脱终点。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于在线检测的吸附分离评价装置及其使用方法。

本发明为实现上述目的，所采取的技术方案为：一种基于在线检测的吸附分离评价装置，所述装置包括吸附柱体以及在吸附柱体两端设置的“凸”型柱塞，吸附柱体外套有套管体，吸附柱体与套管体之间设有整体耐高温砖体，整体耐高温砖体内均匀铺满电磁线圈，所述装置还包括与吸附柱体连接的气体脱气管路、解吸剂供给流体管路、待分离样品进料流体管路、检测管路和回收管路。

进一步地，上述技术方案中，所述“凸”型柱塞包括凸出部、平底部和管路接头，凸出部为前端切角处理的圆柱体结构，凸出部后端与平底部一端连接，平底部另一端中心位置连接管路接头，凸出部的直径小于平底部的直径，管路接头侧表面设有“凸”型柱塞外螺纹，凸出部未切角处理处的侧面对称设有O型圈环切槽。

进一步地，上述技术方案中，所述凸出部前端远离平底部处设有过滤筛网；平底部与凸出部相连接的平底部面的边缘上对称设有不少于两组装卸缺口，所述“凸”型柱塞通过装卸缺口与盖板可装卸连接，管路接头内部中心位置设计有管路，管路从管路接头顶端延伸至过滤筛网，所述过滤筛网的厚度为凸出部高度的0.1-5％，过滤筛网的孔径不小于40目，过滤筛网的直径为凸出部前端直径的75％-90％。

进一步地，上述技术方案中，所述“凸”型柱塞的凸出部插入吸附柱体内部，使吸附柱体密闭；吸附柱体两端的“凸”型柱塞外侧还设有盖板，盖板包括凹型内槽、内六角螺栓和内螺纹通口，凹型内槽与“凸”型柱塞的平底部扣合，盖板中心位置设有内螺纹通口，内螺纹通口与“凸”型柱塞外螺纹配合使用，锥形连接管位于内螺纹通口顶端，并与管路连通，内六角螺栓位于盖板外侧，并可通过内六角螺栓与套管体固定。

进一步地，上述技术方案中，所述盖板上连通正负压力表，正负压力表的精度不大于2.5级。

进一步地，上述技术方案中，所述耐高温砖体内部填充氧化镁、石英粉、氧化硅或陶瓷粉，电磁线圈与电磁控制器电连接，温度范围为25-350℃。

进一步地，上述技术方案中，所述气体脱气管路通过三联导向阀和六联导向阀与吸附柱体顶端的锥形连接管连接，气体脱气管路从气体脱气口至三联导向阀上依次设有电子流量调节阀和单向阻尼膜；所述解吸剂供给流体管路通过三联导向阀和六联导向阀与吸附柱体顶端的锥形连接管连接，解吸剂供给流体管路从解吸剂进口至三联导向阀上设有计量蠕动泵；所述待分离样品进料流体管路通过六联导向阀、计量带管、六联导向阀与吸附柱体顶端的锥形连接管连接，待分离样品进料流体管路从进料口至六联导向阀上设有计量柱塞泵；吸附柱体底端的锥形连接管与回收管路的一端连接，回收管路的另一端与解吸剂供给流体管路连接，回收管路上还设有电磁阀Ⅱ；吸附柱体底端的锥形连接管与电磁阀Ⅱ之间分支一条检测管路，并依次连接有电磁阀Ⅰ、检测管，检测管与激光器和光谱检测器相连；六联导向阀与回收管路之间还设有一条连接管路。

本发明还提供了一种基于在线检测的吸附分离评价装置的使用方法，包括如下步骤：

S1，预处理：通过调控电磁控制器，电磁线圈感应发热，使吸附柱体升温至65-220℃，保持10-90min；

S2，脱气处理：采用惰性气体作为脱气剂，进入气体脱气管路，采用电子流量调节阀控制进入管路的脱气剂流量为0.02-10ml/min，使脱气剂依次经过三联导向阀，六联导向阀，锥形连接管，“凸”型柱塞，进入吸附柱体的内腔，对吸附柱体内填充的吸附剂进行脱气处理，多余解吸剂，经过电磁阀Ⅱ进入回收管路，直至解吸剂供给流体管路回收利用，通过正负压力表保持吸附柱体内部压力值为0.02-0.1Mpa，持续10-30min；

S3，吸附处理：设定计量蠕动泵流量为0.02-5ml/min，将解吸剂带入解吸剂供给流体管路中，使解吸剂依次通过三联导向阀，六联导向阀，锥形连接管，“凸”型柱塞，进入吸附柱体的内腔，通过连通的正负压力表监测吸附柱体中压力变化，其压力值为0.02-1MPa，完成吸附过程；

S4，脱附分离：调整计量柱塞泵流量为0.05-10ml/min，将待分离样品带入待分离样品进料流体管路中，使待分离样品经过六联导向阀脉冲至计量带管中，分离操作前，将计量带管中排空，残液进入回收管路；待分离样品进入计量带管后，再依次通过六联导向阀，锥形连接管，“凸”型柱塞，进入吸附柱体的内腔，与吸附剂接触，通过正负压力表以及电磁阀Ⅰ，调节吸附柱体内腔压力为0.02-1MPa，保留10-180min；脱附完成的样品进入检测管进行在线跟踪多组分分离情况，实时收集相应组分。

进一步地，上述技术方案中，所述惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或者两种；所述解吸剂包括甲苯、对二乙苯、正庚烷中的一种或者两种以上。

进一步地，上述技术方案中，所述检测管为在线拉曼光谱检测系统中的检测管，通过激光器发生光源，同时将吸附完成的样品进入检测管，在光谱检测器计算处理，通过定量分析，在线跟踪多组分分离浓度变化，其中，所述激光器采用激发波长为532nm、785nm、1064nm的半导体激光器，同一个设备集成上述激发波长，包含但不限于一种或者两种。

采用上述技术方案的积极效果：通过气体脱气管路，可以有效解决气泡对分离过程的干扰。通过上述所设计的“凸”型柱塞，与盖板配合使用，吸附柱体密闭性严紧，压力恒定，受热均匀，物料进入盖板孔道后，直接进入筛网后进入柱体内腔，整个液流分配流程无死角，分布均匀，增强分离效果。吸附柱体的套管体中采用耐高温砖体设计，在砖体内将电磁线圈均匀铺满，采用感应传热，实现温度的恒定。在解吸剂供给液流管路中集成有拉曼光谱在线检测系统，有效避免拉曼散射信号的强度问题，实时跟踪多组分的浓度变化，判断多组分离比例，及时收集不同组分。

附图说明

图1是本发明的基于在线检测的吸附分离评价装置。

图2是本发明的吸附柱体两端设置的盖板结构示意图。

图3是本发明的吸附柱体两端内部设置的“凸”型柱塞结构示意图。

图4是本发明的吸附柱体两端内部设置的筛网结构示意图。

图中，1—气体脱气管路；2—解吸剂供给流体管路；3—待分离样品进料流体管路；4—电子流量调节阀；5—单向阻尼膜；6—三联导向阀；7—正负压力表；8—吸附柱体；9—计量蠕动泵；10—计量柱塞泵；11—六联导向阀；12—计量带管；13—激光器；14—检测管；15—电磁阀Ⅰ；16—电磁阀Ⅱ；17—整体耐高温砖体；18—锥形连接管；19—“凸”型柱塞；19-1—凸出部；19-2—平底部；19-3—接头管路；19-4—管路；20—盖板；21—套管体；22—凹型内槽；23—内六角螺栓；24—内螺纹通口；25—“凸”型柱塞外螺纹；26—O型圈环切槽；27—装卸缺口；28—过滤筛网；29—光谱检测器；30—回收管路；31—检测管路；32—电磁控制器；33—电源。

具体实施方式

下面结合附图以较佳实施例进行进一步描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例1

图1是本发明的基于在线检测的吸附分离评价装置全流程图；如图1所示，本发明的在线检测的吸附分离评价装置包括含有设计“凸”型柱塞19的吸附柱体8，吸附柱体8外表面包覆有整体耐高温砖体17，与吸附柱体8连接的气体脱气管路1，解吸剂供给流体管路2和待分离样品进料流体管路3，以及相关附属阀件等设备。

图2是本发明的柱体两端盖板结构示意图；如图2所示，该发明的在线检测的吸附分离评价装置柱体8两端盖板20，设有凹型内槽22，与“凸”型柱塞19贴合，通过四组内六角螺栓23与套管体21外壳锁紧。盖板中设有内螺纹通口24孔道设计，物料液流经过锥形连接管18借助内螺纹通口24直接与过滤筛网28连接，整个液流分配流程无死角，分布均匀，增强分离效果。图3是本发明的柱体两端内部“凸”型柱塞示意图；如图3所示，该发明的在线检测的吸附分离评价装置“凸”型柱塞19，上边凸起设有凸型柱塞外螺纹25与内螺纹通口24紧密锁紧。下端倒直角设计，并设有O型圈环切槽26，配合耐腐蚀氟橡胶O型圈紧密插入柱体8内腔，配合内六角螺栓23固定锁紧，增强气密性。图4是本发明的的柱体两端内部“凸”型柱塞筛网结构示意图；如图4所示，该发明在线检测的吸附分离评价装置“凸”型柱塞19，内环设有不少于两组的装卸缺口27，方便装卸清洗。

实施例2

如图1-4所示，一种基于在线检测的吸附分离评价装置，所述装置包括吸附柱体8以及在吸附柱体8两端设置的“凸”型柱塞(19)，吸附柱体8外套有套管体21，吸附柱体8与套管体21之间设有整体耐高温砖体17，整体耐高温砖体17内均匀铺满电磁线圈，所述装置还包括与吸附柱体8连接的气体脱气管路1、解吸剂供给流体管路2、待分离样品进料流体管路3、检测管路31和回收管路30。

所述“凸”型柱塞19包括凸出部19-1、平底部19-2和管路接头19-3，凸出部19-1为前端切角处理的圆柱体结构，凸出部19-1后端与平底部19-2一端连接，平底部19-2另一端中心位置连接管路接头19-3，凸出部19-1的直径小于平底部19-2的直径，管路接头19-3侧表面设有“凸”型柱塞外螺纹25，凸出部19-1未切角处理处的侧面对称设有O型圈环切槽26。

所述凸出部19-1前端远离平底部19-2处设有过滤筛网28；平底部19-2与凸出部19-1相连接的平底部19-2面的边缘上对称设有不少于两组装卸缺口27，所述“凸”型柱塞19通过装卸缺口27与盖板20可装卸连接，管路接头19-3内部中心位置设计有管路19-4，管路19-4从管路接头19-3顶端延伸至过滤筛网28，所述过滤筛网28的厚度为凸出部19-1高度的0.1-5％，过滤筛网28的孔径不小于40目，过滤筛网28的直径为凸出部19-1前端直径的75％-90％。

所述“凸”型柱塞19的凸出部19-1插入吸附柱体8内部，使吸附柱体8密闭；吸附柱体8两端的“凸”型柱塞19外侧还设有盖板20，盖板20包括凹型内槽22、内六角螺栓23和内螺纹通口24，凹型内槽22与“凸”型柱塞19的平底部19-2扣合，盖板20中心位置设有内螺纹通口24，内螺纹通口24与“凸”型柱塞外螺纹25配合使用，锥形连接管18位于内螺纹通口24顶端，并与管路19-4连通，内六角螺栓23位于盖板20外侧，并可通过内六角螺栓23与套管体21固定。液体通过锥形连接管18进入管路19-4，最终通过过滤筛网28注入吸附柱体8，过滤筛网28的作用是使进入吸附柱体8的液体分散均匀，“凸”型柱塞(19)的其他部位均为实心结构。

所述盖板20上连通正负压力表7，正负压力表7的精度不大于2.5级。

所述耐高温砖体17内部填充氧化镁、石英粉、氧化硅或陶瓷粉，电磁线圈与电磁控制器32电连接，温度范围为25-350℃。

所述气体脱气管路1通过三联导向阀6和六联导向阀11与吸附柱体8顶端的锥形连接管18连接，气体脱气管路1从气体脱气口至三联导向阀6上依次设有电子流量调节阀4和单向阻尼膜5；所述解吸剂供给流体管路2通过三联导向阀6和六联导向阀11与吸附柱体8顶端的锥形连接管18连接，解吸剂供给流体管路2从解吸剂进口至三联导向阀6上设有计量蠕动泵9；所述待分离样品进料流体管路3通过六联导向阀11、计量带管12、六联导向阀11与吸附柱体8顶端的锥形连接管18连接，待分离样品进料流体管路3从进料口至六联导向阀11上设有计量柱塞泵10；吸附柱体8底端的锥形连接管18与回收管路30的一端连接，回收管路30的另一端与解吸剂供给流体管路2连接，回收管路30上还设有电磁阀Ⅱ16；吸附柱体8底端的锥形连接管18与电磁阀Ⅱ16之间分支一条检测管路31，并依次连接有电磁阀Ⅰ15、检测管14，检测管14与激光器13和光谱检测器29相连；六联导向阀11与回收管路30之间还设有一条连接管路。

实施例3

一种基于在线检测的吸附分离评价装置的使用方法，包括如下步骤：

S1，预处理：通过调控电磁控制器32，电磁线圈感应发热，使吸附柱体8升温至65-220℃，保持10-90min；

S2，脱气处理：采用惰性气体作为脱气剂，所述惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或者两种。脱气剂进入气体脱气管路1，采用电子流量调节阀4控制进入管路的脱气剂流量为0.02-10ml/min，使脱气剂依次经过三联导向阀6，六联导向阀11，锥形连接管18，“凸”型柱塞19，进入吸附柱体8的内腔，对吸附柱体8内填充的吸附剂进行脱气处理，多余解吸剂，经过电磁阀Ⅱ16进入回收管路30，直至解吸剂供给流体管路2回收利用，通过正负压力表7保持吸附柱体8内部压力值为0.02-0.1Mpa，持续10-30min；

S3，吸附处理：设定计量蠕动泵9流量为0.02-5ml/min，将解吸剂带入解吸剂供给流体管路2中，所述解吸剂包括甲苯、对二乙苯、正庚烷中的一种或者两种以上，使解吸剂依次通过三联导向阀6，六联导向阀11，锥形连接管18，“凸”型柱塞19，进入吸附柱体8的内腔，通过连通的正负压力表7监测吸附柱体8中压力变化，其压力值为0.02-1MPa，完成吸附过程；

S4，脱附分离：调整计量柱塞泵10流量为0.05-10ml/min，将待分离样品带入待分离样品进料流体管路3中，使待分离样品经过六联导向阀11脉冲至计量带管12中，分离操作前，将计量带管12中排空，残液进入回收管路30；待分离样品进入计量带管12后，再依次通过六联导向阀11，锥形连接管18，“凸”型柱塞19，进入吸附柱体8的内腔，与吸附剂接触，通过正负压力表7以及电磁阀Ⅰ15，调节吸附柱体8内腔压力为0.02-1MPa，保留10-180min；脱附完成的样品进入检测管14进行在线跟踪多组分分离情况，实时收集相应组分。

所述检测管14为在线拉曼光谱检测系统中的检测管，通过激光器13发生光源，同时将吸附完成的样品进入检测管14，在光谱检测器29计算处理，通过定量分析，在线跟踪多组分分离浓度变化，其中，所述激光器13采用激发波长为532nm、785nm、1064nm的半导体激光器，同一个设备集成上述激发波长，包含但不限于一种或者两种。

实施例4

本实例以不同吸附剂，原料配比进行吸附分离实验，阐述本装置和方法。

称取30-100g已交换的KBaY吸附剂，装填吸附柱体8中，经过预处理，调整温度为90-200℃，采用氮气作为脱气剂，脱气处理，洗脱处理后，恒定30-120min，将含对二甲苯17.13％、邻二甲苯23.47％、间二甲苯43.31％、乙苯16.09％的原料，作为待分离样品，调整温度为152℃，维持压力为0.5-1MPa，解吸剂采用甲苯，分离效果如下：间二甲苯纯度为99.62％，收率为91.3％。

实施例5

重复实施例4步骤，更换吸附剂为Kβ，调整温度为164℃，分离效果如下：间二甲苯纯度99.53％，收率90.2％。

实施例6

重复实施例4步骤，更改吸附剂为KBaβ,调整温度为148℃，维持压力值为1MPa，分离效果如下：间二甲苯纯度99.64％，收率93.2％。

实施例7

重复实施例4步骤，更改原料配比为43.71％的对二甲苯、16.37％的邻二甲苯、21.4％的间二甲苯和18.52％的乙苯，吸附剂采用BaX，调整温度为173℃，压力值保持1-1.5MPa恒定，解吸剂改为对二乙苯，分离效果如下：对二甲苯纯度99.76％，收率97.4％。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于在线检测的吸附分离评价装置，其特征在于，所述装置包括吸附柱体(8)以及在吸附柱体(8)两端设置的“凸”型柱塞(19)，吸附柱体(8)外套有套管体(21)，吸附柱体(8)与套管体(21)之间设有整体耐高温砖体(17)，整体耐高温砖体(17)内均匀铺满电磁线圈，所述装置还包括与吸附柱体(8)连接的气体脱气管路(1)、解吸剂供给流体管路(2)、待分离样品进料流体管路(3)、检测管路(31)和回收管路(30)。

2.根据权利要求1所述的一种基于在线检测的吸附分离评价装置，其特征在于，所述“凸”型柱塞(19)包括凸出部(19-1)、平底部(19-2)和管路接头(19-3)，凸出部(19-1)为前端切角处理的圆柱体结构，凸出部(19-1)后端与平底部(19-2)一端连接，平底部(19-2)另一端中心位置连接管路接头(19-3)，凸出部(19-1)的直径小于平底部(19-2)的直径，管路接头(19-3)侧表面设有“凸”型柱塞外螺纹(25)，凸出部(19-1)未切角处理处的侧面对称设有O型圈环切槽(26)。

3.根据权利要求2所述的一种基于在线检测的吸附分离评价装置，其特征在于，所述凸出部(19-1)前端远离平底部(19-2)处设有过滤筛网(28)；平底部(19-2)与凸出部(19-1)相连接的平底部(19-2)面的边缘上对称设有不少于两组装卸缺口(27)，所述“凸”型柱塞(19)通过装卸缺口(27)与盖板(20)可装卸连接，管路接头(19-3)内部中心位置设计有管路(19-4)，管路(19-4)从管路接头(19-3)顶端延伸至过滤筛网(28)，所述过滤筛网(28)的厚度为凸出部(19-1)高度的0.1-5％，过滤筛网(28)的孔径不小于40目，过滤筛网(28)的直径为凸出部(19-1)前端直径的75％-90％。

4.根据权利要求1所述的一种基于在线检测的吸附分离评价装置，其特征在于，所述“凸”型柱塞(19)的凸出部(19-1)插入吸附柱体(8)内部，使吸附柱体(8)密闭；吸附柱体(8)两端的“凸”型柱塞(19)外侧还设有盖板(20)，盖板(20)包括凹型内槽(22)、内六角螺栓(23)和内螺纹通口(24)，凹型内槽(22)与“凸”型柱塞(19)的平底部(19-2)扣合，盖板(20)中心位置设有内螺纹通口(24)，内螺纹通口(24)与“凸”型柱塞外螺纹(25)配合使用，锥形连接管(18)位于内螺纹通口(24)顶端，并与管路(19-4)连通，内六角螺栓(23)位于盖板(20)外侧，并可通过内六角螺栓(23)与套管体(21)固定。

5.根据权利要求4所述的一种基于在线检测的吸附分离评价装置，其特征在于，所述盖板(20)上连通正负压力表(7)，正负压力表(7)的精度不大于2.5级。

6.根据权利要求1所述的一种基于在线检测的吸附分离评价装置，其特征在于，所述耐高温砖体(17)内部填充氧化镁、石英粉、氧化硅或陶瓷粉，电磁线圈与电磁控制器(32)电连接，温度范围为25-350℃。

7.根据权利要求1所述的一种基于在线检测的吸附分离评价装置，其特征在于，所述气体脱气管路(1)通过三联导向阀(6)和六联导向阀(11)与吸附柱体(8)顶端的锥形连接管(18)连接，气体脱气管路(1)从气体脱气口至三联导向阀(6)上依次设有电子流量调节阀(4)和单向阻尼膜(5)；所述解吸剂供给流体管路(2)通过三联导向阀(6)和六联导向阀(11)与吸附柱体(8)顶端的锥形连接管(18)连接，解吸剂供给流体管路(2)从解吸剂进口至三联导向阀(6)上设有计量蠕动泵(9)；所述待分离样品进料流体管路(3)通过六联导向阀(11)、计量带管(12)、六联导向阀(11)与吸附柱体(8)顶端的锥形连接管(18)连接，待分离样品进料流体管路(3)从进料口至六联导向阀(11)上设有计量柱塞泵(10)；吸附柱体(8)底端的锥形连接管(18)与回收管路(30)的一端连接，回收管路(30)的另一端与解吸剂供给流体管路(2)连接，回收管路(30)上还设有电磁阀Ⅱ(16)；吸附柱体(8)底端的锥形连接管(18)与电磁阀Ⅱ(16)之间分支一条检测管路(31)，并依次连接有电磁阀Ⅰ(15)、检测管(14)，检测管(14)与激光器(13)和光谱检测器(29)相连；六联导向阀(11)与回收管路(30)之间还设有一条连接管路。

8.权利要求1-7中任一所述的一种基于在线检测的吸附分离评价装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1，预处理：通过调控电磁控制器(32)，电磁线圈感应发热，使吸附柱体(8)升温至65-220℃，保持10-90min；

S2，脱气处理：采用惰性气体作为脱气剂，进入气体脱气管路(1)，采用电子流量调节阀(4)控制进入管路的脱气剂流量为0.02-10ml/min，使脱气剂依次经过三联导向阀(6)，六联导向阀(11)，锥形连接管(18)，“凸”型柱塞(19)，进入吸附柱体(8)的内腔，对吸附柱体(8)内填充的吸附剂进行脱气处理，多余解吸剂，经过电磁阀Ⅱ(16)进入回收管路(30)，直至解吸剂供给流体管路(2)回收利用，通过正负压力表(7)保持吸附柱体(8)内部压力值为0.02-0.1Mpa，持续10-30min；

S3，吸附处理：设定计量蠕动泵(9)流量为0.02-5ml/min，解吸剂带入解吸剂供给流体管路(2)中，使解吸剂依次通过三联导向阀(6)，六联导向阀(11)，锥形连接管(18)，“凸”型柱塞(19)，进入吸附柱体(8)的内腔，通过连通的正负压力表(7)监测吸附柱体(8)中压力变化，其压力值为0.02-1MPa，完成吸附过程；

S4，脱附分离：调整计量柱塞泵(10)流量为0.05-10ml/min，将待分离样品带入待分离样品进料流体管路(3)中，使待分离样品经过六联导向阀(11)脉冲至计量带管(12)中，分离操作前，将计量带管(12)中排空，残液进入回收管路(30)；待分离样品进入计量带管(12)后，再依次通过六联导向阀(11)，锥形连接管(18)，“凸”型柱塞(19)，进入吸附柱体(8)的内腔，与吸附剂接触，通过正负压力表(7)以及电磁阀Ⅰ(15)，调节吸附柱体(8)内腔压力为0.02-1MPa，保留10-180min；脱附完成的样品进入检测管(14)进行在线跟踪多组分分离情况，实时收集相应组分。

9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气、氦气、氩气中的一种或者两种；所述解吸剂包括甲苯、对二乙苯、正庚烷中的一种或者两种以上。

10.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，所述检测管(14)为在线拉曼光谱检测系统中的检测管，通过激光器(13)发生光源，同时将吸附完成的样品进入检测管(14)，在光谱检测器(29)计算处理，通过定量分析，在线跟踪多组分分离浓度变化，其中，所述激光器(13)采用激发波长为532nm、785nm、1064nm的半导体激光器，同一个设备集成上述激发波长，包含但不限于一种或者两种。

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