CN115055026A - 一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，属于多晶硅生产中尾气回收技术领域，包括以下步骤：a.检查列管式吸附柱，保证列管式吸附柱内的温度、压强在工作条件下，待使用；b.将多晶硅生产中产生的混合气体，从柱体的进气口送至其柱体中，启动吸附过程，纯化混合气体；c.当吸附一定时间后，柱体停止吸附，进入脱附再生环节；d.脱附并泄压至工作压力范围，将柱体的温度降低至预设温度，待再次吸附；e.当柱体出气口排出的纯化后的气体不符合预期规定时，更换柱体内的吸附剂，解决了现有技术中多晶硅生产中混合气体的纯化处理效率不高、处理成本较高的问题。

Description

一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法
技术领域
本发明涉及多晶硅生产中尾气回收技术领域，具体涉及一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法。
背景技术
目前，在多晶硅生产中会产生大量的工艺废气，生产企业从原料成本、环保等方面考虑，会将工艺气体进行处理后再回收利用。其中，工艺气体纯化工段会使用吸附柱，吸附柱内的吸附剂对工艺气体中的杂质气体进行吸附从而达到纯化的目的。当吸附剂吸附饱和以后，需要对吸附剂进行加热，实现脱附再生，实现吸附剂循环使用。
现有吸附柱结构多为内部盘管，外部夹套半管加热和冷却，冷水和热水是从吸附柱下部进，顶部出。如国家知识产权局于2022年2月15日公开的公开号为“CN215822721U”，名称为“一种多晶硅生产中尾气回收系统”的技术方案，其中使用的活性炭吸附柱即为内部盘管的吸附柱结构。
由于吸附柱内部盘管流通介质为高温高压水，则盘管壁厚较大，这使得盘管的曲率不能太大，使得盘管提供的换热面积较小，吸附剂的再生和吸附效果受到影响，且随着吸附柱直径增大，单位体积内换热面积就越小，吸附柱的加热和冷却效果变得越来越差，影响吸附剂的再生和吸附效率。
因此，亟需寻求更优的适用于多晶硅生产中混合气体的纯化处理工艺，来分离混合气体，实现原料气的最大化利用。同时，需更优结构的吸附柱，保证吸附效果，提高吸附剂的再生和吸附效率，降低生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，解决现有技术中多晶硅生产中混合气体的纯化处理效率不高，特别是吸附柱中换热效率低，影响吸附剂的再生和吸附效率的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，包括以下步骤：
a. 检查列管式吸附柱，列管式吸附柱进入吸附状态前，需要向列管式吸附柱的管道中通入冷却水，将柱体内的温度控制在不高于预设温度，同时给柱体充压至其预期工作压力值，待使用；
b.将多晶硅生产中产生的混合气体，从柱体的进气口送至其柱体中，通过柱体中的吸附剂进行吸附处理，除去氢气中的氯化氢和氯硅烷，得到的纯净气体从柱体的出气口排出至产品气系统，吸附过程中吸附柱温度控制在20~40℃条件内；
c. 当吸附一定时间后，柱体停止吸附，向柱体内的管道中通入高温水，并将柱体内的气压泄压至后处理系统进行回收，进入脱附再生环节，同时从柱体的出气口通入一定流量的纯净气体作为吹扫气，将脱附掉的吸附质排出；
d. 脱附再生完成后，柱体进入等待状态，再通入低温水，并继续从柱体的出气口通入纯净气体给吸附柱充压，升压至工作压力，将柱体的温度降低至预设温度，待再次吸附；
e.当柱体出气口排出的纯化后的气体不符合预期规定时，更换柱体内的吸附剂。
进一步地，步骤a和d中，柱体内的温度控制在不高于40℃条件下。
进一步地，步骤c中，柱体内的气压降至30~80kPa，柱体内的温度升高至150~190℃。
进一步地，步骤a中，所述列管式吸附柱包括内部填充有吸附剂的柱体，柱体底部设有进气口和吸附剂排出口；顶部设有出气口和吸附剂填料口，柱体的下部开设有进水口和出水口，进水口朝向柱体内侧连接有进水母管，进水母管外部套设有出水母管，进水母管向柱体内部上方延伸有若干进水分管，进水分管顶部为开口，进水分管外部套设有出水分管，出水分管顶部为盲端，出水分管底部汇集至出水母管，出水母管连接出水口。
进一步地，所述出水分管外侧连接有翅片。
进一步地，所述出水分管外侧均匀分布有翅片，所述翅片竖直排列。
进一步地，所述翅片分成若干段并连接在出水分管外侧。
进一步地，相邻段的所述翅片错位设置。
进一步地，所述柱体上部、中部、下部均设有温度计安装口。
进一步地，所述出水分管通过支撑圈固定在柱体内部，所述柱体的出气口端还连接有反吹管线；所述反吹管线上设有换热器。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
1、本发明中，采用了列管式吸附柱对多晶硅生产中产生的混合气体进行纯化处理，可除去氢气中混有氯化氢、氯硅烷等气体，并在列管式吸附柱相应的管口设计连接合理的管线、安装相应阀门，使列管式吸附柱能完成吸附、脱附过程，保证混合气体纯化的过程安全、稳定运行。
2、本发明中，步骤a和d中，柱体内的温度控制在不高于40℃条件下，是为了保证整个吸附过程正常进行；步骤c中，柱体内的气压降至30~80kPa，柱体内的温度升高至150~190℃，使为了柱体中吸附剂完成脱附过程，实现吸附剂再生。
3、本发明中，列管式吸附柱内对吸附剂的加热和降温，通过向吸附柱的进水母管-进水分管-出水分管-出水母管通相应温度的流体介质来实现，流体通常采用水来实现换热过程。一定温度的流体从进水口进入至进水母管，由于进水母管另一端为盲端，流体再从进水母管进入至进水分管中，并从进水分管顶部的出口处溢出至出水分管，最后向下汇集至出水母管后从出水口排出至柱体外，整个过程均在柱体内部进行，实现热量的最大化利用，流体整个运动路线较长，换热效果较好。
4、本发明中，出水分管外侧连接有翅片，翅片采用导热效果较好的金属材料制成，提高换热效率。本发明中，翅片可以大幅度增加柱体单位体积内的换热面积，提升加热速率，升温速率快更有利于吸附剂的脱附再生，从而产品气质量也由于盘管式吸附柱；同时由于翅片换热管的加热面积足够大，不需要吸附柱外部再设置夹套半管加热，可以降低吸附柱的制造难度；再者，翅片式换热管结构相比于传统盘管，翅片式换热管可以在吸附柱内均匀分布，确保吸附剂均匀受热、无死区，使得吸附剂脱附再生彻底，从而保证吸附效果。
5、本发明中，出水分管外侧均匀分布有翅片，使吸附柱内传热均匀，所述翅片竖直排列，便于更换吸附剂。
6、本发明中，翅片分成若干段并连接在出水分管外侧；相邻段的所述翅片错位设置，均是为适应不同高度的吸附柱的换热要求，提高换热效率，提高吸附剂的再生和吸附效率。
7、本发明中，述柱体上部、中部、下部均设有温度计安装口，用于检测柱体内的温度，保证设备的安全、稳定运行；所述出水分管通过支撑圈固定在柱体内部，所述柱体的出气口端还连接有反吹管线，用于向柱体内通入纯净的气体。
附图说明
图1为本发明涉及的系统连接示意图。
图2为本发明中的列管式吸附柱的结构示意图。
图3是图2的A部放大图。
图4是图2的B部放大图。
图5是另一种实施方式的列管式吸附柱的A部放大图。
图6是另一种实施方式的列管式吸附柱的B部放大图。
图7是设有翅片的出水分管（内部设有进水分管）的局部结构示意图。
图8是图7的A-A剖视图。
图9是本发明涉及的另一种实施方式的系统连接示意图。
其中，1、柱体；2、吸附剂；3、进气口；4、吸附剂排出口；5、出气口；6、吸附剂填料口；7、进水口；8、出水口；9、进水母管；10、出水母管；11、进水分管；12、出水分管；13、翅片；14、温度计安装口；15、支撑圈；16、冷却水管；17、热水管；18、进气管；19、泄压管线；20、充压管线；21、反吹管线；22、排气管线；23、产品气系统；24、热水排出管线；25、冷水排出管线；26、后处理系统；27、换热器；11.1、开口；12.1、盲端。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，涉及多晶硅生产中尾气回收技术领域，包括以下步骤：
a. 检查列管式吸附柱，列管式吸附柱进入吸附状态前，需要向列管式吸附柱的管道中通入冷却水，将柱体1内的温度控制在不高于预设温度，同时给柱体1充压至其预期工作压力值，待使用；
b.将多晶硅生产中产生的混合气体，从柱体1的进气口3送至其柱体1中，通过柱体1中的吸附剂2进行吸附处理，除去氢气中的氯化氢和氯硅烷，得到的纯净气体从柱体1的出气口5排出至产品气系统23，吸附过程中吸附柱温度控制在20~40℃条件内；
c. 当吸附一定时间后，柱体1停止吸附，向柱体1内的管道中通入高温水，并将柱体1内的气压泄压至后处理系统26进行回收，进入脱附再生环节，同时从柱体1的出气口5通入一定流量的纯净气体作为吹扫气，将脱附掉的吸附质排出；
d. 脱附再生完成后，柱体1进入等待状态，再通入低温水，并继续从柱体1的出气口5通入纯净气体给吸附柱充压，升压至工作压力，将柱体1的温度降低至预设温度，待再次吸附；
e.当柱体1出气口5排出的纯化后的气体不符合预期规定时，更换柱体1内的吸附剂2。
本实施例中，步骤a中，所述列管式吸附柱的结构具体包括：内部填充有吸附剂2的柱体1，参考图2-4，柱体1底部设有进气口3和吸附剂排出口4；顶部设有出气口5和吸附剂填料口6，柱体1的下部开设有进水口7和出水口8，进水口7朝向柱体1内侧连接有进水母管9，进水母管9外部套设有出水母管10，进水母管9向柱体1内部上方延伸有若干进水分管11，进水分管11顶部为开口11.1，进水分管11外部套设有出水分管12，出水分管12顶部为盲端12.1，出水分管12底部汇集至出水母管10，出水母管10连接出水口8。
本实施例中，步骤a和d中，柱体1内的温度控制在不高于40℃条件下。
本实施例中，步骤c中，柱体1内的气压降至50kPa，柱体1内的温度升高至160±5℃。
参考图1，当列管式吸附柱正常工作前，从冷却水管16或/和热水管17向柱体1中的进水母管9注入冷却水或/和热水，使用后的热水从出水母管10排出至热水排出管线24实现热量的二级回收利用，如果从出水母管10排出的是冷却水，则排出至冷水排出管线25至下一工序，保证柱体1内的温度不超过40℃，同时给柱体1充压，至其正常工作压力值为 0.9～1.4MPa，然后开启进气管18上的阀门，使多晶硅生产中产生的混合气体从进气管18进入柱体1，通过柱体1中的吸附剂2进行吸附处理，除去氢气中的氯化氢和氯硅烷，得到的纯净气体从柱体1的出气口5-排气管线22排出至产品气系统23，吸附过程中柱体1的温度控制在20~40℃范围内，保证吸附效果；当吸附一定时间（需根据现场列管式吸附柱的柱体1规格、通入气体量判断吸附时间）后，关闭进气管18上的阀门，停止通入混合气体，柱体1停止吸附，再向柱体1内的管道中通入高温水，柱体1内的气压降至50kPa，温度升高至160±5℃，进入脱附再生环节。
当吸附柱脱附、再生完成后，柱体1进入等待状态，再次通入低温水，并从充压管线20向柱体1内通入纯净的氢气，充压至柱体1的工作压力0.9～1.4MPa范围，将柱体1的温度降低至40℃以下，即完成吸附柱的等待状态，即可继续完成吸附工作。
本实施例中，采用三台列管式吸附柱设为一组，三台列管式吸附柱的状态分别吸附、等待、脱附状态，实现不间断工作。
当柱体1出气口5排出的纯化后的气体不符合预期规定时，即提示需更换柱体1内的吸附剂2，吸附剂2从吸附剂排出口4排出，并从吸附剂填料口6加入新的吸附剂2。
采用本实施例中的列管式吸附柱，可将吸附柱加热和冷却时间由原来的3.5h缩短为2.5h，相同气体处理量条件下可节约吸附剂2用量30%；或者相同吸附剂2用量条件下，可提升气体处理量30%；同时因加热效果大幅度提升，以及翅片式换热管的均匀分布对吹扫气的引流作用，脱附再生效果得到大幅度提升，从而使吸附的效果得到提升，产品纯度较常规盘管式吸附柱可提升50%以上。
实施例2
本实施例是在实施例1上的进一步优化，区别在于，参考图2、5、6，所述出水分管12外侧连接有翅片13。
实施例3
本实施例与实施例1-2相比，区别在于，所述出水分管12外侧均匀分布有翅片13，参考图7，所述翅片13竖直排列。
实施例4
本实施例与实施例1-3相比，区别在于，参考图7，所述翅片13分成若干段并连接在出水分管12外侧。
实施例5
本实施例与实施例1-4相比，区别在于，相邻段的所述翅片13错位设置，如图7所示。
实施例6
本实施例与实施例1-5相比，区别在于，参考图1或2，所述柱体1上部、中部、下部均设有温度计安装口14。
优选的，所述出水分管12通过支撑圈15固定在柱体1内部。
实施例7
本实施例与实施例1-6相比，区别在于，步骤c中，可根据吸附柱规格以及待处理气体量等具体情况，将柱体1内的气压降至30~80kPa，柱体1内的温度升高至150~190℃。
优选的，所述反吹管线21上设有换热器27，吹扫气选用热纯净气体，更有利于脱附过程，参考图9。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 检查列管式吸附柱，列管式吸附柱进入吸附状态前，需要向列管式吸附柱的管道中通入冷却水，将柱体（1）内的温度控制在不高于预设温度，同时给柱体（1）充压至其预期工作压力值，待使用；
b.将多晶硅生产中产生的混合气体，从柱体（1）的进气口（3）送至其柱体（1）中，通过柱体（1）中的吸附剂（2）进行吸附处理，除去氢气中的氯化氢和氯硅烷，得到的纯净气体从柱体（1）的出气口（5）排出至产品气系统（23），吸附过程中吸附柱温度控制在20~40℃条件内；
c. 当吸附一定时间后，柱体（1）停止吸附，向柱体（1）内的管道中通入高温水，并将柱体（1）内的气压泄压至后处理系统（26）进行回收，进入脱附再生环节，同时从柱体（1）的出气口（5）通入一定流量的纯净气体作为吹扫气，将脱附掉的吸附质排出；
d. 脱附再生完成后，柱体（1）进入等待状态，再通入低温水，并继续从柱体（1）的出气口（5）通入纯净气体给吸附柱充压，升压至工作压力，将柱体（1）的温度降低至预设温度，待再次吸附；
e.当柱体（1）出气口（5）排出的纯化后的气体不符合预期规定时，更换柱体（1）内的吸附剂（2）。
2.根据权利要求1所述的一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，其特征在于：步骤a和d中，柱体（1）内的温度控制在不高于40℃条件下。
3.根据权利要求1所述的一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，其特征在于：步骤c中，柱体（1）内的气压降至30~80kPa，柱体（1）内的温度升高至150~190℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，其特征在于：步骤a中，所述列管式吸附柱包括内部填充有吸附剂（2）的柱体（1），柱体（1）底部设有进气口（3）和吸附剂排出口（4）；顶部设有出气口（5）和吸附剂填料口（6），柱体（1）的下部开设有进水口（7）和出水口（8），进水口（7）朝向柱体（1）内侧连接有进水母管（9），进水母管（9）外部套设有出水母管（10），进水母管（9）向柱体（1）内部上方延伸有若干进水分管（11），进水分管（11）顶部为开口（11.1），进水分管（11）外部套设有出水分管（12），出水分管（12）顶部为盲端（12.1），出水分管（12）底部汇集至出水母管（10），出水母管（10）连接出水口（8）。
5.根据权利要求4所述的一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，其特征在于：所述出水分管（12）外侧连接有翅片（13）。
6.根据权利要求5所述的一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，其特征在于：所述出水分管（12）外侧均匀分布有翅片（13），所述翅片（13）竖直排列。
7.根据权利要求6所述的一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，其特征在于：所述翅片（13）分成若干段并连接在出水分管（12）外侧。
8.根据权利要求7所述的一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，其特征在于：相邻段的所述翅片（13）错位设置。
9.根据权利要求8所述的一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，其特征在于：所述柱体（1）上部、中部、下部均设有温度计安装口（14）。
10.根据权利要求9所述的一种使用列管式吸附柱纯化混合气的方法，其特征在于：所述出水分管（12）通过支撑圈（15）固定在柱体（1）内部，所述柱体（1）的出气口（5）端还连接有反吹管线（21）；所述反吹管线（21）上设有换热器（27）。
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