CN108051532B - 分离密封式进样口 - Google Patents

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    • G01N30/02Column chromatography
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    • G01N30/16Injection

Abstract

本发明公开了一种分离密封式进样口,包括压板、上盖、复合衬管和进样口壁。复合衬管由玻璃衬管焊接在金属密封圈上而构成,可以在压力下实现气路的密封。压板和进样口壁用于对各部分进行定位和紧固。本发明通过使用金属密封的方式,减少了吹扫气路并简化了进样口分流结构。在更换衬管方面,通过可拆解的衬管结构,控制衬管更换的成本。

Description

分离密封式进样口
技术领域
本发明涉及气相色谱仪领域,具体是一种分离密封式进样口。
背景技术
气相色谱仪是物质分析中常用的一种分析仪器,能够以极高的灵敏度检测微量、痕量化学物质成分。气相色谱仪在化学分析、物质鉴定、化工检测、食品安全和空气质量检测等方面有着广泛的应用。
从所进样品的形态来看,气相色谱仪可分为气体和液体两种进样方式。气体进样一般采用六通阀配合定量环的进样结构,而液体则更多采用气化室的进样口结构,某些特殊的液体进样,如顶空进样或冷柱头进样,也会去掉气化室结构。本发明涉及的进样类型为,上述结构中,采用常规衬管结构的液体进样。
201620176947.2气相色谱仪的进样口结构公开了一种气相色谱仪的进样口结构,包括气相色谱仪的进样口,在进样口连接进样管,在进样管的进口端设置一次性过滤头,一次性过滤头的进口端连接进样注射器。这种进样口没有分流功能,有所不足。
在进样口处,液体样品被加热气化并进入色谱柱分离。当前进样口都是通过进样针注射的方式,将液体样品穿过橡胶隔垫注射进载气气流中。由于大部分进样口需要考虑分流功能,故除了橡胶隔垫外,衬管还需要安装橡胶密封圈。正常的分流/不分流进样模式下,进样口往往工作在较高的温度下,高温下的橡胶材料会释放出大量的有机气体,对气相色谱法测量分析带来极大的影响。为避免这种影响,正常进样口的两部分橡胶材料都需要使用气流吹扫以保证检测的准确性。一般进样口直径只有10毫米左右,却需要将气流分为三路,这种要求进使得样口的变得结构复杂且难以加工。对于不具备分流功能的进样口,虽然没有这类困难,但是由于其功能非常有限,应用上受到很大的限制,现在使用得也不多。
因此,设计结构简单、性能可靠且具备分流能力的进样口,对于提升气相色谱仪性能、降低制造难度有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离密封式进样口,以减少橡胶部件数、简化吹扫气路及进样口结构。
为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案为:
分离密封式进样口,其特征在于:包括进样口壁、复合衬管、上盖和压板,其中:
进样口壁包括上下贯通的管体,管体下端管口连接有进样口底,管体内底部设有分流平板,管体上端管口内壁成型为楔形的接口平台,管体上端管口外壁连接有多个上端挂钩,管体上部一侧连通有分流出口;
复合衬管包括上下贯通的玻璃衬管,玻璃衬管上端管口连接有接口环,接口环中心设有上下贯通接口环并与玻璃衬管内同轴连通的样品进口,接口环外边缘成型为凸缘,接口环顶部位于样品进口上端处设有金属材质的楔形上密封圈,凸缘底部设有金属材质的下密封圈,下密封圈与进样口壁中管体上端的接口平台形状匹配,复合衬管中玻璃衬管同轴安装在进样口壁中管体内,复合衬管中下密封圈与进样口壁中接口平台紧密结合形成密封;
上盖包括盖体,盖体中具有上下贯通的进样孔,以及垂直连通进样孔与盖体外的进气通道、吹扫通道,盖体顶部对应进样孔上端孔口位置设有环形平台,盖体底部对应进样孔下端孔口位置设有接口斜面,接口斜面与复合衬管中楔形上密封圈形状匹配,上盖置于复合衬管中接口环顶部,上盖的进样孔与接口环的样品进口同轴连通,且上盖的接口斜面与接口环的楔形上密封圈紧密结合形成密封;
压板包括多个连接柱,连接柱数量与进样口壁的上端挂钩数量一致,每个连接柱下端分别连接有下端挂钩,多个连接柱上端共接有中心轴竖直的环体,环体的环孔孔壁成型有内螺纹,环孔中螺纹装配有空心螺栓,环体下方依次设有压圈、隔垫,隔垫中心具有上下贯通的通孔,空心螺栓下端伸向环体下方并压在压圈上,且空心螺纹内部空心孔、压圈的内圈孔、隔垫的通孔依次同轴连通形成下针孔,压板的下端挂钩一一对应连接在进样口壁的上端挂钩上,压板的空心螺栓通过压圈将隔垫压紧在上盖中盖体顶部,且下针孔与盖体的进样孔同轴连通,并由盖体顶部的环形平台与隔垫紧密结合形状密封。
所述的分离密封式进样口,其特征在于:所述压板中环体底部设有多个环绕环孔的竖直滑槽,压圈顶部设有多个一一对应滑动装配在滑槽中的凸出点,利用多个凸出点使压圈仅能上下滑动而不能转动。
所述的分离密封式进样口,其特征在于:载气由上盖的进气通道进入上盖后,在上盖内分为两路,下路进入复合衬管,上路对压板中的隔垫进行吹扫。
所述的分离密封式进样口,其特征在于:进样口壁为不锈钢材料制成。
所述的分离密封式进样口,其特征在于:复合衬管中的上、下密封圈均为可拆卸结构。
本发明中,载气由进气通道进入进样口后,在上盖内分为两路,下路进入复合衬管,上路对压板中隔垫进行吹扫,此外无需对复合衬管密封圈进行吹扫。复合衬管的上、下密封圈由金属组件代替,不会在进样过程中对载气成分产生干扰。
本发明中,进样口壁为不锈钢材料制成,其作用包括引流分流气体以及对复合衬管的支撑、固定和加热。进样口壁内底部为分流平板并连接色谱柱,外层为分流出口,中间放置复合衬管,上端连接上盖。
本发明中,复合衬管包括玻璃衬管、接口环和金属材质的上、下密封圈。复合衬管将常规的石英玻璃衬管上端通过接口环加装金属材质的上、下密封圈,以此实现密封。复合衬管可以在保证气密性的同时、避免对载气的污染,同时,复合衬管也可以多次拆装,更换方便。
当玻璃衬管损坏而无法使用时,可将其通过打碎或灼烧的方法去掉,并将新的玻璃管体熔接在接口环上,因此接口环上的金属上、下密封圈可多次重复使用。由于复合衬管结构较复杂,成本较高,熔接更换管体的设计可以适当减小更换衬管的成本。
本发明中,上盖包括盖体,盖体及其中的气路的主要功能是实现载气中隔垫吹扫部分的分流。盖体内部分层,由于本发明对衬管的改进,简化了吹扫分流的结构。
本发明的工作原理为:
在传统分流/不分流进样口结构下,当载气进入进样口后,在复合衬管上端分流为三路,本发明去掉了其中一路向下针对密封圈的吹扫气。为避免橡胶密封圈的影响,本发明改变复合衬管的密封结构。使用高温下无挥发性的密封铜圈代替密封胶圈,保证了高温工作环境下的密封性同时消除了挥发气体的影响。
在进样口工作温度范围内,金属密封材料具有不挥发、密封性好的的特点,同时,在每次安装复合衬管的操作过程中即实现密封,不产生额外的操作步骤。
本发明是一种通过改进衬管结构而简化进样口的进样设计,各组件结构简单,制作方便,对部件的加工工艺无特殊要求,对于提升气相色谱仪性能也有一定帮助。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图。
图2为压板结构图。
图3为分流上盖图。
图4为复合衬管图。
图5为进样口壁结构图。
具体实施方式
如图1-图5所示,分离密封式进样口,包括进样口壁4、复合衬管3、上盖2和压板1,其中:
进样口壁4包括上下贯通的管体41,管体41下端管口连接有进样口底46,管体41内底部设有分流平板45,管体41上端管口内壁成型为楔形的接口平台43,管体41上端管口外壁连接有多个上端挂钩42,管体41上部一侧连通有分流出口44;
复合衬管3包括上下贯通的玻璃衬管36,玻璃衬管36上端管口连接有接口环31,接口环31中心设有上下贯通接口环31并与玻璃衬管36内同轴连通的样品进口37,接口环31外边缘成型为凸缘32,接口环31顶部位于样品进口37上端处设有金属材质的楔形上密封圈33,凸缘32底部设有金属材质的下密封圈34,下密封圈34与进样口壁4中管体41上端的接口平台43形状匹配,复合衬管3中玻璃衬管36同轴安装在进样口壁4中管体41内,复合衬管3中下密封圈34与进样口壁4中接口平台43紧密结合形成密封;
上盖2包括盖体21,盖体21中具有上下贯通的进样孔23,以及垂直连通进样孔23与盖体2外的进气通道24、吹扫通道26,盖体21顶部对应进样孔23上端孔口位置设有环形平台22,盖体21底部对应进样孔23下端孔口位置设有接口斜面28,接口斜面28与复合衬管3中楔形上密封圈33形状匹配,上盖2置于复合衬管3中接口环31顶部,上盖2的进样孔23与接口环31的样品进口37同轴连通,且上盖2的接口斜面28与接口环31的楔形上密封圈33紧密结合形成密封;
压板1包括多个连接柱19,连接柱19数量与进样口壁4的上端挂钩42数量一致,每个连接柱19下端分别连接有下端挂钩11,多个连接柱19上端共接有中心轴竖直的环体,环体的环孔孔壁成型有内螺纹,环孔中螺纹装配有空心螺栓16,环体下方依次设有压圈13、隔垫15,隔垫15中心具有上下贯通的通孔,空心螺栓16下端伸向环体下方并压在压圈13上,且空心螺纹16内部空心孔、压圈13的内圈孔、隔垫15的通孔依次同轴连通形成下针孔18,压板1的下端挂钩11一一对应连接在进样口壁4的上端挂钩42上,压板1的空心螺栓16通过压圈13将隔垫15压紧在上盖2中盖体21顶部,且下针孔18与盖体21的进样孔23同轴连通,并由盖体21顶部的环形平台22与隔垫15紧密结合形状密封。
压板1中环体底部设有多个环绕环孔的竖直滑槽,压圈13顶部设有多个一一对应滑动装配在滑槽14中的凸出点,利用多个凸出点使压圈13仅能上下滑动而不能转动。
载气由上盖2的进气通道24进入上盖2后,在上盖2内分为两路,下路进入复合衬管3,上路对压板1中的隔垫15进行吹扫。
进样口壁4为不锈钢材料制成。
复合衬管3中的上、下密封圈33、34均为可拆卸结构。
包括压板1,上盖2,复合衬管3和进样口壁4。其中压板1和上盖2的主体均为不锈钢制固定部件,复合衬管3为上端装有不锈钢凸缘32的玻璃衬管,进样口壁4主体为不锈钢管。正常工作环境下,复合衬管3通过其凸缘32与上盖2和进样口壁4的上端挂钩42连接,压板1用于将上盖2、复合衬管3和进样口壁4固定并压紧。
如图2所示,压板1为分离密封式进样口的固定件,固定时,压板1由下端挂钩11通过3~4个固定螺钉12连接在进样口壁4的上端挂钩42上,压板1上部包括一个可上下滑动、带有凸出点的压圈13以及与其凸出点相匹配的滑槽14,压圈13可以进行小幅度的升降,滑槽14使压圈13在升降的同时不会发生转动,压圈13直接压在隔垫15上。压圈13的升降由空心螺栓16依据压板1上端的内螺纹17控制。压圈13及空心螺栓16中心均留空,产生一个直径约2mm的下针孔18。整个压板1的上部通过3~4根连接柱19与下端的挂钩11连接。在分离密封式进样口工作前,通过调节空心螺栓16,可以小幅压紧压圈13以确保各相邻部分连接的气密性。
如图3所示,上盖2的主体为不锈钢质、内部预制气流通道的空心圆柱型的盖体21,盖体21上端有一个略微凸起的环形平台22,环形平台22的作用在于确保上盖2与隔垫15之间的紧密连接。盖体21中心为一个直径1~2mm的进样孔23,进样孔23与压板1中的下针孔18对齐,用于引导进样针。盖体21内置两个气流通道,分别为进气通道24和吹扫通道26,进气通道24与进气管25连接,用于载气注入,吹扫通道26与吹扫排气管27连接。盖体21的下端面有一接口斜面28,用于实现和复合衬管3上端的密封。
如图3所示,复合衬管3在常规玻璃衬管的基础上,增加了不锈钢质的接口环31,接口环外边缘为凸缘32。凸缘32附带黄铜的楔形上密封圈33和下密封圈34,上密封圈33与上盖2的接口斜面28紧密连接,下密封圈34与进样口壁4上端的接口平台43(如图4所示)紧密连接。接口环31的下端通过熔接面35与玻璃衬管36焊接。接口环31中心有一直径约1mm的样品进口37,用于进样针注入样品。
如图4所示,进样口壁4,主体为管体41,包括3~4个上端挂钩42。上端挂钩42通过固定螺钉12与压板1的下端挂钩11连接。管体41上端内部为楔形接口平台43,用于与复合衬管3的下密封圈34连接。管体41侧面为分流出口44,位于接口平台43以下,用于排出分流气体。衬管底部为镀金分流平板45和进样口底46。
分离密封式进样口安装时,将复合衬管3置于进样口壁4内部,下密封圈34与接口平台43紧密接触,盖上上盖2,使得接口斜面与上密封圈33紧密接触,由于接触面均为楔形,此时复合衬管3的样品进口37与上盖2的进样孔23位置匹配。进而将隔垫15置于上盖的环形平台22上,并压上压板1的其它部分,调整压板1的水平位置使其下针孔18与上盖进样孔位置匹配。通过固定螺钉12将压板连接在进样口壁4上并固定。缓慢拧动空心螺栓16使得压圈13下压,即可完成安装。此时,复合衬管3的上下密封圈33、34在压力作用下将接口环31的上下两部分分离密封,整个进样口可完成正常的分流或不分流进样功能。
本发明在使用过程中,如果需要更换或清洁衬管,可按照与上述过程相反的流程拆卸衬管:松动空心螺栓16直到隔垫松动,而依次后卸下压板1、上盖2和复合衬管3,清洁或更换衬管后再安装。复合衬管3的上下两个密封圈33、34为楔形结构,可多次拆装并保持密封性。在压紧过程中,衬管上的压力完全由密两个封圈33、34和接口环31承受,不会对玻璃衬管36造成破坏。
本发明中,复合衬管结构较传统衬管复杂,当玻璃衬管36因损坏而必须更换时,可以将其熔下并重新焊接上新的玻璃衬管,而接口环31可重复使用。

Claims (5)

1.分离密封式进样口,其特征在于:包括进样口壁、复合衬管、上盖和压板,其中:
进样口壁包括上下贯通的管体,管体下端管口连接有进样口底,管体内底部设有分流平板,管体上端管口内壁成型为楔形的接口平台,管体上端管口外壁连接有多个上端挂钩,管体上部一侧连通有分流出口;
复合衬管包括上下贯通的玻璃衬管,玻璃衬管上端管口连接有接口环,接口环中心设有上下贯通接口环并与玻璃衬管内同轴连通的样品进口,接口环外边缘成型为凸缘,接口环顶部位于样品进口上端处设有金属材质的楔形上密封圈,凸缘底部设有金属材质的下密封圈,下密封圈与进样口壁中管体上端的接口平台形状匹配,复合衬管中玻璃衬管同轴安装在进样口壁中管体内,复合衬管中下密封圈与进样口壁中接口平台紧密结合形成密封;
上盖包括盖体,盖体中具有上下贯通的进样孔,以及垂直连通进样孔与盖体外的进气通道、吹扫通道,盖体顶部对应进样孔上端孔口位置设有环形平台,盖体底部对应进样孔下端孔口位置设有接口斜面,接口斜面与复合衬管中楔形上密封圈形状匹配,上盖置于复合衬管中接口环顶部,上盖的进样孔与接口环的样品进口同轴连通,且上盖的接口斜面与接口环的楔形上密封圈紧密结合形成密封;
压板包括多个连接柱,连接柱数量与进样口壁的上端挂钩数量一致,每个连接柱下端分别连接有下端挂钩,多个连接柱上端共接有中心轴竖直的环体,环体的环孔孔壁成型有内螺纹,环孔中螺纹装配有空心螺栓,环体下方依次设有压圈、隔垫,隔垫中心具有上下贯通的通孔,空心螺栓下端伸向环体下方并压在压圈上,且空心螺栓内部空心孔、压圈的内圈孔、隔垫的通孔依次同轴连通形成下针孔,压板的下端挂钩一一对应连接在进样口壁的上端挂钩上,压板的空心螺栓通过压圈将隔垫压紧在上盖中盖体顶部,且下针孔与盖体的进样孔同轴连通,并由盖体顶部的环形平台与隔垫紧密结合形成密封。
2.根据权利要求1所述的分离密封式进样口,其特征在于:所述压板中环体底部设有多个环绕环孔的竖直滑槽,压圈顶部设有多个一一对应滑动装配在滑槽中的凸出点,利用多个凸出点使压圈仅能上下滑动而不能转动。
3.根据权利要求1所述的分离密封式进样口,其特征在于:载气由上盖的进气通道进入上盖后,在上盖内分为两路,下路进入复合衬管,上路对压板中的隔垫进行吹扫。
4.根据权利要求1所述的分离密封式进样口,其特征在于:进样口壁为不锈钢材料制成。
5.根据权利要求1所述的分离密封式进样口,其特征在于:复合衬管中的上、下密封圈均为可拆卸结构。
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