CN115608346B - 一种用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统与方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统与方法，系统由蒸馏系统Ⅰ、物料系统Ⅱ、焙烧系统Ⅲ和筛分系统Ⅳ从上到下依次连接构成：方法为：含有混甲酚的旧吸附剂，由喂料口送入物料系统Ⅱ中；开启物料系统Ⅱ加热至设定目标温度；旧吸附剂进入焙烧系统Ⅲ中，而抽提的混甲酚溶液暂存在缓冲罐中，由放液阀回收；升温加热焙烧系统Ⅲ至目标温度；开启翻板，将再生后吸附剂放入筛分系统Ⅳ，由筛板将少量极细灰粉由排渣口输出；所得的再生后吸附剂由排料口收集。本发明提出不需大量溶剂洗脱，独特设计的导向孔隔板，可以依据系统内气流变化，实现快速开启与关闭，结合所述吸附剂再生活化工艺方法，能够高效、快捷地将失活的吸附剂活化、筛分，以达到应有的性能指标要求。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂合成与制备技术领域，具体涉及一种用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统与方法。
背景技术
吸附剂一般具有较高的吸附容量和活性，在废水处理、尾气净化、催化载体等领域具有很好的应用；正因为如此，在其成型、包装、使用过程中，会因为各种原因，致使其性能下降。
近些年，随着模拟移动床色谱技术得到工业认可后，尤其在二甲苯异构体分离方面，相关吸附剂得到推广；同样，合适的吸附剂也可以用于甲酚异构体分离，众所周知，使用过的吸附剂，即使负压过滤，其表面及内部，依然残留着大量的混甲酚溶剂。
一般认为，使用过的吸附剂，及时放置了许久，仍会含有50～55％左右解吸剂，常规方法中，比如专利CN111996030A、CN110314674B，使用甲苯、丙酮等极性溶剂，需要多次洗脱、浸泡，再分离回用，其方法工艺比较复杂，周期较长，有机溶剂用量较大，能耗较大，再生效率普遍不高。
当前技术文档主要应用于汽柴油脱硫吸附剂再生，而且好多已经失效，针对吸附分离色谱技术相关吸附剂再生工艺报道较少，关于用于混甲酚分离吸附剂再生活化一体化系统与方法，更是鲜有报道。
同时，因为旧的吸附剂也含有烷烃醇等解吸剂，包括甲酚类，统称为易燃化学品，直接高温焙烧活化，极易不安全，而低温碳化，再高温方式，积碳较多，不易清理孔道，再生效率较低。
因此，开发出一种用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统与方法，不但提高利用率，降低成本，也能减少固废，是很有必要。
发明内容
针对现有的技术不足、以及设备等问题，本发明提供一种用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统与方法。
本发明的用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统包括蒸馏系统Ⅰ 1、物料系统Ⅱ 2、焙烧系统Ⅲ 3和筛分系统Ⅳ 4，蒸馏系统Ⅰ 1、物料系统Ⅱ 2、焙烧系统Ⅲ 3和筛分系统Ⅳ4从上到下依次连接构成：蒸馏系统Ⅰ 1由提馏段与回收段组成；提馏段内部填装塔板11，塔顶设有正负压力表9，通过过滤器10与回收段连接；回收段依次设有曲折区段23和缓冲罐22；缓冲罐22底部依次设有放液阀21和排液口7；缓冲罐22顶部还设有真空管线8；物料系统Ⅱ 2外壁设有喂料口12，喂料口12为宽口管，喂料口12的轴线与物料系统的轴线的夹角为20～45°，且喂料口12的进口朝上；焙烧系统Ⅲ 3与物料系统Ⅱ 2之间，均匀分布导向孔24；导向孔24采用长径漏斗式设计，包含漏斗19、长径管18和圆弧塞17组件；圆弧塞17使用连杆20用于沿长径管18上下滑动；焙烧系统Ⅲ 3底部设计有进气管27，进气管27在前端设有调节阀Ⅱ 26用于控制进气流量，进气管27末段盲端设计，在焙烧系统Ⅲ 3底部中心处的进气管27末端，安装细孔的弥散器29；在焙烧系统Ⅲ 3顶部，安装有出气管28，出气管28的前端设有调节阀Ⅰ25用于控制出气流量，在出气管28内设有过滤芯30；筛分系统Ⅳ4与焙烧系统Ⅲ 3之间安装有翻板15，翻板15开启角度范围为0～90°；筛分系统Ⅳ4底部设有排渣口6和斜侧的为排料口5，翻板15与所述排渣口6之间安装筛板16。
上述系统中，塔板11数量为5～25块。
上述系统中，喂料口12采用活口卡箍设计，便于装填物料。
上述系统中，连杆20为十字细杆，四角分别穿过长径管18凹槽内，通过系统内气流导向，带动圆弧塞17移动，实现开启和关闭。
本发明的用于混甲酚分离吸附剂再生活化方法，是采用上述系统，包含以下步骤：
(1)含有混甲酚的旧吸附剂，由喂料口12送入物料系统Ⅱ2中；由于旧吸附剂含有溶剂，流动性较差，彼此存在粘连特性，因此不能从导向孔24通过；
(2)开启物料系统Ⅱ2加热至设定目标温度，同时做好所述蒸馏系统Ⅰ1恒温，由真空管线8调整所述系统内真空度；导向孔24在气流牵引下，连杆20带动圆弧塞17向上滑动，阻隔物料系统Ⅱ 2与焙烧系统Ⅲ 3；
(3)关闭真空抽提时，圆弧塞12重力作用下，向下滑动，旧吸附剂在此脱掉吸附的混甲酚，流动性得到缓解，旧吸附剂13进入焙烧系统Ⅲ 3中，而抽提的混甲酚溶液暂存在缓冲罐22中，由放液阀21回收；
(4)升温加热焙烧系统Ⅲ 3至目标温度，同时开启调节阀Ⅱ 26和调节阀Ⅰ 25，调整进气流量，此时在空气气流作用下导向孔24关闭；
(5)开启翻板15，将再生后吸附剂14放入筛分系统Ⅳ4，由筛板16将少量极细灰粉由排渣口6输出；所得的再生后吸附剂14由排料口5收集。
上述方法中，曲折区段23采用风冷方式降温，吸附剂中残留的混甲酚经过蒸馏，冷凝后，收集在缓冲罐22中；由排液口7放出。
上述方法中，经过再生活化处理后，大颗粒的再生后吸附剂14沿排料口5收集；精密的极细灰粉由排渣口6输出。
上述方法中，蒸馏系统Ⅰ1中压力表9值真空为-0.09～-0.1MPa，缓冲罐22的放液阀21排液温度为36～55℃。
上述方法中，物料系统Ⅱ2加热的设定温度为150～200℃；蒸馏系统Ⅰ1中温度范围为60～120℃，处理时间为1～6h。
上述方法中，焙烧系统Ⅲ 3中加热的设定温度为450～600℃，处理时间为1～4h。
上述方法中，焙烧系统Ⅲ 3中进气管27，由调节阀Ⅱ26控制进气流量为2.5～25ml/min；其中采用的气体为氮气、空气或氩气。
上述的系统与方法，应用于混甲酚分离吸附剂的再生活化，也应用于二甲苯异构体、多元醇异构体、异丙基甲苯或二异丙基苯精细化工分离领域。
本发明公开了一种用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统与方法，有效解决当前吸附分离色谱技术中，因长时间运行，易聚合、焦化、积碳等导致相关吸附剂吸附容量下降，性能变差。提出一种连续化、易操作的再生系统，不需大量溶剂洗脱，无废液及污染物排放，采用在线活化一体模式，其工艺流程短，操作成本低，同时其表面吸附着的溶剂，能够得到很好的回收，大利于工业化应用；独特设计的导向孔隔板，能够很好地依赖于吸附剂的物性，其流动性随着固含量增加而变强，结合所述系统内气流变化，实现快速有效，开启与关闭模式之间转换；因此，所述的一种用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统与方法，在吸附分离色谱技术，精细化工分离领域，尤其甲酚异构体、多元醇异构体、异丙基甲苯、二异丙基苯等工业化应用中，具有重大意义。
附图说明
图1是本发明的一种用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统结构示意图；
图2是本发明的图1中导向孔的结构示意图；
图中，1、蒸馏系统Ⅰ，2、物料系统Ⅱ，3、焙烧系统Ⅲ，4、筛分系统Ⅳ，5、排料口，6、排渣口，7、排液口，8、真空管线，9、压力表，10、过滤器，11、塔板，12、喂料口，13、旧吸附剂，14、再生后吸附剂，15、翻板，16、筛板，17、圆弧塞，18、长径管，19、漏斗，20、连杆，21、放液阀，22、缓冲罐，23、曲折区段，24、导向孔，25、调节阀Ⅰ，26、调节阀Ⅱ，27、进气管，28、出气管，29、弥散器，30、过滤芯。
具体实施方式
下面结合附图以较佳实施例进行进一步描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例中，旧吸附剂的固含量为46～51％。
本发明实施例中，各实施例的结果如表1所示；
表1
本发明实施例中，宽口管的直径为20～30mm。
本发明实施例中，括蒸馏系统Ⅰ1、物料系统Ⅱ2、焙烧系统Ⅲ3和筛分系统Ⅳ4的直径为200～300mm。
本发明实施例中，导向孔的漏斗的底部内径为1.2mm，顶部内径为18mm，圆弧塞的最大直径为25mm。
本发明实施例中，导向孔的数量为32个。
本发明实施例中的设备为市购产品。
本发明实施例中，进气管末段盲端，位于盲端之前的进气管，安装细孔的弥散器；弥散器位于焙烧系统Ⅲ底部中心处。
本发明实施例中，固含量ω(％)的计算方法为：称取少量原料，质量记为m0，在575±5℃下焙烧3～6h后，称取质量计为m1，计算公式为ω＝1-(m0-m1)/m0×100％。
本发明实施例中，残留量κ(％)的计算方法为：装填吸附剂质量，记为m2，经过一定再生活化工艺条件后，称取质量记为m3，计算公式κ＝(m2·ω-m3)/m3×100％。
本发明实施例中，再生量τ(％)的计算方法为：新鲜的吸附剂对甲酚的吸附容量，记为η0；再生后吸附剂对甲酚的吸附容量，记为η1；计算公式τ＝η1/η0×100％；其中，吸附容量η(％)的计算方法为：在90～120℃温度下，(将吸附剂置于含甲酚的溶液中)静态吸附4～16h；吸附前甲酚质量浓度为b0，吸附后甲酚质量溶度为b1，溶液质量为M，吸附剂投加质量为m，计算公式η＝(b0-b1)×M/m。
实施例1
用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统结构如图1所示，包括蒸馏系统Ⅰ 1、物料系统Ⅱ 2、焙烧系统Ⅲ 3和筛分系统Ⅳ 4，蒸馏系统Ⅰ 1、物料系统Ⅱ 2、焙烧系统Ⅲ 3和筛分系统Ⅳ 4从上到下依次连接构成：蒸馏系统Ⅰ 1由提馏段与回收段组成；提馏段内部填装塔板11，塔顶设有正负压力表9，通过过滤器10与回收段连接；回收段依次设有曲折区段23和缓冲罐22；缓冲罐22底部依次设有放液阀21和排液口7；缓冲罐22顶部还设有真空管线8；
物料系统Ⅱ 2外壁设有喂料口12，喂料口12为宽口管，喂料口12的轴线与物料系统的轴线的夹角为30°，且喂料口12的进口朝上；焙烧系统Ⅲ 3与物料系统Ⅱ 2之间，均匀分布导向孔24；导向孔24结构如图2所示，采用长径漏斗式设计，包含漏斗19、长径管18和圆弧塞17组件；圆弧塞17使用连杆20用于沿长径管18上下滑动；
焙烧系统Ⅲ 3底部设计有进气管27，进气管27在前端设有调节阀Ⅱ 26用于控制进气流量，进气管27末段盲端设计，在焙烧系统Ⅲ 3底部中心处的进气管27末端，安装细孔的弥散器29；在焙烧系统Ⅲ 3顶部，安装有出气管28，出气管28的前端设有调节阀Ⅰ 25用于控制出气流量，在出气管28内设有过滤芯30；
筛分系统Ⅳ 4与焙烧系统Ⅲ 3之间安装有翻板15，翻板15开启角度范围为0～90°；筛分系统Ⅳ 4底部设有排渣口6和斜侧的为排料口5，翻板15与所述排渣口6之间安装筛板16；
塔板11数量为15块；
喂料口12采用活口卡箍设计，便于装填物料；
连杆20为十字细杆，四角分别穿过长径管18凹槽内，通过系统内气流导向，带动圆弧塞17移动，实现开启和关闭；
方法为：
(1)含有混甲酚的旧吸附剂，由喂料口12送入物料系统Ⅱ2中；由于旧吸附剂含有溶剂，流动性较差，彼此存在粘连特性，因此不能从导向孔24通过；
(2)开启物料系统Ⅱ2加热至设定目标温度，同时做好所述蒸馏系统Ⅰ1恒温，由真空管线8调整所述系统内真空度；导向孔24在气流牵引下，连杆20带动圆弧塞17向上滑动，阻隔物料系统Ⅱ 2与焙烧系统Ⅲ 3；
(3)关闭真空抽提时，圆弧塞12重力作用下，向下滑动，旧吸附剂在此脱掉吸附的混甲酚，流动性得到缓解，旧吸附剂13进入焙烧系统Ⅲ3中，而抽提的混甲酚溶液暂存在缓冲罐22中，由放液阀21回收；
(4)升温加热焙烧系统Ⅲ 3至目标温度，同时开启调节阀Ⅱ 26和调节阀Ⅰ 25，调整进气流量，此时在空气气流作用下导向孔24关闭；
(5)开启翻板15，缓慢转动所述翻板15角度为32°，将再生后吸附剂14放入筛分系统Ⅳ4，由筛板16将少量极细灰粉由排渣口6输出；所得的再生后吸附剂14由排料口5收集；
曲折区段23采用风冷方式降温，吸附剂中残留的混甲酚经过蒸馏，冷凝后，收集在缓冲罐22中；由排液口7放出；
弥散器29起到气流分散作用；
经过再生活化处理后，大颗粒的再生后吸附剂14沿排料口5收集；精密的极细灰粉由排渣口6输出；
蒸馏系统Ⅰ1中压力表9值真空为-0.09MPa，缓冲罐22的放液阀21排液温度为51℃；
物料系统Ⅱ2加热的设定温度为171℃；蒸馏系统Ⅰ1中温度范围为112℃，处理时间为4h；
焙烧系统Ⅲ 3中加热的设定温度为550℃，处理时间为2h；
焙烧系统Ⅲ 3中进气管27，由调节阀Ⅱ26控制进气流量为12.3ml/min；其中采用的气体为空气；
含有混甲酚的旧吸附剂为12.17kg固含量46％旧吸附剂；
结果如表1所示。
实施例2
用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统结构同实施例1，不同点在于：
(1)喂料口的轴线与物料系统的轴线的夹角为35°；
(2)塔板数量为18块；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)蒸馏系统Ⅰ中压力表值真空为-0.1MPa，缓冲罐的放液阀排液温度为45～49℃；
(2)物料系统Ⅱ加热的设定温度为187℃；蒸馏系统Ⅰ中温度范围为114℃，处理时间为5h；
(3)焙烧系统Ⅲ中加热的设定温度为500℃，处理时间为4h；
(4)焙烧系统Ⅲ中进气管，由调节阀Ⅱ控制进气流量为17.1ml/min；其中采用的气体为氮气；
(5)含有混甲酚的旧吸附剂为固含量45％旧吸附剂；
结果如表1所示。
实施例3
用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统结构同实施例1，不同点在于：
(1)喂料口的轴线与物料系统的轴线的夹角为40°；
(2)塔板数量为20块；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)蒸馏系统Ⅰ1中压力表值真空为-0.1MPa，缓冲罐的放液阀排液温度为38～42℃；
(2)物料系统Ⅱ加热的设定温度为193℃；蒸馏系统Ⅰ中温度范围为115℃，处理时间为4h；
(3)焙烧系统Ⅲ中加热的设定温度为530℃，处理时间为3h；
(4)焙烧系统Ⅲ中进气管，由调节阀Ⅱ控制进气流量为16.8ml/min；其中采用的气体为空气；
(5)含有混甲酚的旧吸附剂为固含量为47％旧吸附剂；
结果如表1所示。
实施例4
用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统结构同实施例1，不同点在于：
(1)喂料口的轴线与物料系统的轴线的夹角为25°；
(2)塔板数量为12块；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)蒸馏系统Ⅰ1中压力表值真空为-0.09Pa，缓冲罐的放液阀21排液温度为39～41℃；
(2)物料系统Ⅱ2加热的设定温度为155℃；蒸馏系统Ⅰ1中温度范围为93℃，处理时间为6h；
(3)焙烧系统Ⅲ 3中加热的设定温度为580℃，处理时间为2h；
(4)焙烧系统Ⅲ 3中进气管，由调节阀Ⅱ控制进气流量为10.5ml/min；其中采用的气体为空气；
(5)含有混甲酚的旧吸附剂为固含量为51％旧吸附剂；
结果如表1所示。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统，包括蒸馏系统Ⅰ、物料系统Ⅱ、焙烧系统Ⅲ 和筛分系统Ⅳ，蒸馏系统Ⅰ、物料系统Ⅱ、焙烧系统Ⅲ和筛分系统Ⅳ从上到下依次连接构成：其特征在于：蒸馏系统Ⅰ由提馏段与回收段组成；提馏段内部填装塔板，塔顶设有正负压力表，通过过滤器与回收段连接；回收段依次设有曲折区段和缓冲罐；缓冲罐底部依次设有放液阀和排液口；缓冲罐顶部还设有真空管线；物料系统Ⅱ 外壁设有喂料口，喂料口为宽口管，喂料口的轴线与物料系统的轴线的夹角为20～45°，且喂料口的进口朝上；焙烧系统Ⅲ与物料系统Ⅱ之间，均匀分布导向孔；导向孔采用长径漏斗式设计，包含漏斗、长径管和圆弧塞组件；圆弧塞使用连杆用于沿长径管上下滑动；焙烧系统Ⅲ底部设计有进气管，进气管在前端设有调节阀Ⅱ用于控制进气流量，进气管末段盲端设计，在焙烧系统Ⅲ底部中心处的进气管末端，安装细孔的弥散器；在焙烧系统Ⅲ顶部，安装有出气管，出气管的前端设有调节阀Ⅰ用于控制出气流量，在出气管内设有过滤芯；筛分系统Ⅳ与焙烧系统Ⅲ之间安装有翻板，翻板开启角度范围为0～90°；筛分系统Ⅳ底部设有排渣口和斜侧的为排料口，翻板与所述排渣口之间安装筛板。
2.根据权利要求1所述的用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统，其特征在于所述的塔板数量为5～25块。
3.根据权利要求1所述的用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统，其特征在于所述的喂料口采用活口卡箍设计，便于装填物料。
4.根据权利要求1所述的用于混甲酚分离吸附剂再生活化系统，其特征在于所述的连杆为十字细杆，四角分别穿过长径管凹槽内，通过系统内气流导向，带动圆弧塞移动，实现开启和关闭。
5.一种用于混甲酚分离吸附剂再生活化方法，其特征在于采用权利要求1所述的系统，包含以下步骤：
（1）含有混甲酚的旧吸附剂，由喂料口送入物料系统Ⅱ中；由于旧吸附剂含有溶剂，流动性较差，彼此存在粘连特性，因此不能从导向孔通过；
（2）开启物料系统Ⅱ加热至设定目标温度，同时做好所述蒸馏系统Ⅰ恒温，由真空管线调整所述系统内真空度；导向孔在气流牵引下，连杆带动圆弧塞向上滑动，阻隔物料系统Ⅱ与焙烧系统Ⅲ；
（3）关闭真空抽提时，圆弧塞重力作用下，向下滑动，旧吸附剂在此脱掉吸附的混甲酚，流动性得到缓解，旧吸附剂进入焙烧系统Ⅲ中，而抽提的混甲酚溶液暂存在缓冲罐中，由放液阀回收；
（4）升温加热焙烧系统Ⅲ至目标温度，同时开启调节阀Ⅱ和调节阀Ⅰ，调整进气流量，此时在空气气流作用下导向孔关闭；
（5）开启翻板，将再生后吸附剂放入筛分系统Ⅳ，由筛板将少量极细灰粉由排渣口输出；所得的再生后吸附剂由排料口收集。
6.根据权利要求5所述的用于混甲酚分离吸附剂再生活化方法，其特征在于所述的蒸馏系统Ⅰ中压力表值为-0.09～-0.1MPa，缓冲罐的放液阀排液温度为36～55℃。
7.根据权利要求5所述的用于混甲酚分离吸附剂再生活化方法，其特征在于所述的物料系统Ⅱ加热的设定温度为150～200℃；蒸馏系统Ⅰ中温度范围为60～120℃，处理时间为1～6h。
8.根据权利要求5所述的用于混甲酚分离吸附剂再生活化方法，其特征在于所述的焙烧系统Ⅲ中加热的设定温度为450～600℃，处理时间为1～4h。
9.根据权利要求5所述的用于混甲酚分离吸附剂再生活化方法，其特征在于所述的焙烧系统Ⅲ 中进气管，由调节阀Ⅱ控制进气流量为2.5～25ml/min；其中采用的气体为氮气、空气或氩气。
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