CN114086229B - 一种制备吸液芯的槽液和吸液芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于均热板制备技术领域，公开了一种制备吸液芯的槽液和吸液芯的制备方法。该槽液包括以下组分：硫酸铜、硫酸、硅酸盐、含萘基的磺酸盐和水。在该槽液中，硫酸的加入形成高酸槽液，硅酸盐和含萘基的磺酸盐配合硫酸铜的使用使得电镀制备的吸液芯毛细结构丰富且稳定，毛细能力强。本发明还提供了一种吸液芯的制备方法，该方法使用该槽液进行电镀，且在电镀后增加碳酸氢盐浸泡的过程，使电镀界面的pH值达到8‑9，促进吸液芯原本毛细孔内存在的硅酸形成硅胶而吸附在表面，不仅能够防止铜层氧化，还可以改善吸液芯的亲水性，提高吸液芯的运输水的速度。

Description

一种制备吸液芯的槽液和吸液芯的制备方法
技术领域
本发明属于均热板制备技术领域，具体涉及一种制备吸液芯的槽液和吸液芯的制备方法。
背景技术
均热板作为一种电子产品的传热器件被广泛使用，均热板内部的核心结构为吸液芯。吸液芯含有丰富毛细结构，对传热效果起十分重要的作用。目前吸液芯主要采用铜粉烧结法、电镀沉积法、铜网附着法等制备。传统的电镀沉积法制备吸液芯的工艺流程包括以下步骤：将待镀工件吊挂在镀槽，依次进行除油、水洗、活化、电镀、水洗、退保护膜、水洗、干燥和下挂。
采用铜粉烧结法、电镀沉积法、铜网附着法等制备的吸液芯，放置在空气中一段时间后，会出现明显的毛细能力下降的现象，吸液芯运输水速度下降，制备的均热板传热功率降低。即使对吸液芯采用高温氢气还原处理，也必须在较短时间内进行密封，否则也会严重影响毛细能力，又需要重新进行高温氢气还原处理，这无形中大大增加了生产时间和生产成本。
因此，亟需提供一种吸液芯的制备方法，能够制备出毛细能力强，且稳定性强，可以长期保持的吸液芯。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种制备吸液芯的槽液和吸液芯的制备方法。利用本发明提供的槽液，采用电镀法制备的吸液芯，其毛细结构丰富，毛细能力强，且稳定性强，有利于提高均热板传热功率。
本发明第一方面提供了一种制备吸液芯的槽液。
具体的，一种制备吸液芯的槽液，包括以下组分：硫酸铜、硫酸、硅酸盐、含萘基的磺酸盐和水。
本发明提供的槽液，以硫酸铜、硫酸、硅酸盐、含萘基的磺酸盐作为主要成分，其中硫酸的加入形成高酸槽液，硅酸盐和含萘基的磺酸盐配合硫酸铜的使用使得电镀制备的吸液芯毛细结构丰富且稳定，毛细能力强。其中，硅酸盐可以提高铜层的孔隙率获得更好的毛细结构，同时也为后续在电镀形成的铜层表面生成亲水性硅胶颗粒提供反应物质来源；而含萘基的磺酸盐在电镀过程中，通过吸附在镀层表面，改变晶粒生长方式和生长方向，与硅酸盐相互作用形成更多枝状结构，从而增加镀层的毛细通道，使制备的吸液芯的空隙均匀细小，毛细能力更强。
优选的，所述硫酸铜为五水硫酸铜。
优选的，所述硫酸铜的质量浓度为5-60g/L，进一步优选的，所述硫酸铜的质量浓度为10-50g/L；更优选的，所述硫酸铜的质量浓度为20-50g/L。
优选的，所述硫酸的体积百分浓度为100-600mL/L；优选的，所述硫酸的体积百分浓度为300-500mL/L。
优选的，所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾。
优选的，所述硅酸钠为九水硅酸钠或含有其他结晶水硅酸钠。
优选的，所述硅酸盐的质量浓度为1-15g/L；进一步优选的，所述硅酸盐的质量浓度为1-10g/L；更优选的，所述硅酸盐的质量浓度为1-5g/L。
优选的，所述含萘基的磺酸盐选自双萘磺酸盐和\或含一个萘基的磺酸盐。
优选的，所述双萘磺酸盐为亚甲基双萘磺酸钠；所述含一个萘基的磺酸盐为二丁基萘磺酸钠。
优选的，所述含萘基的磺酸盐的质量浓度为0.5-20mg/L；进一步优选的，所述含萘基的磺酸盐的质量浓度为1-15mg/L，更优选的，所述含萘基的磺酸盐的质量浓度为2-8mg/L。
本发明第二方面提供了一种制备吸液芯的槽液的制备方法。
具体的，一种制备吸液芯的槽液的制备方法，包括以下步骤：
将各组分混合，即制得所述槽液。
本发明第三方面提供了一种吸液芯的制备方法。
具体的，一种吸液芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将待镀件置于电解槽中，所述电解槽中含有上述槽液；以钛合金作为阳极，所述待镀件作为阴极，进行电镀，得电镀工件；
(2)将步骤(1)得到的所述电镀工件浸泡于碳酸氢盐溶液中，然后水洗、干燥，制得所述吸液芯。
本发明通过在电镀后增加碳酸氢盐浸泡的过程，碳酸氢盐(尤其是碳酸氢钠)能使界面的pH值达到8-9，能够促进吸液芯原本毛细孔内存在的硅酸形成硅胶而吸附在表面，不会在后续的水洗过程被洗去。形成的硅胶具有亲水性，一方面可以保护铜防止其氧化；另一方面硅胶使多孔结构的吸液芯亲水性得到的极大改善，能够提高吸液芯的运输水的速度。
优选的，在步骤(1)中，所述待镀件为刻蚀完成的工件。如使用氯化铜刻蚀体系刻蚀的铜板，或使用三氯化铁刻蚀体系刻蚀的不锈钢。
优选的，在步骤(1)中，所述待镀件在电镀前还包括除油和活化过程。
优选的，所述除油的过程为使用中性除油液除油。
优选的，所述活化的过程为采用质量浓度为1-8％稀硫酸活化1-8分钟。
优选的，在步骤(1)中，所述槽液的温度40-60℃。
优选的，在步骤(1)中，所述钛合金为表面涂覆了氧化铱和/或氧化铑的钛合金。表面涂覆氧化铱和/或氧化铑的钛合金，其不溶解、不钝化，能够避免杂质的带入。
优选的，在步骤(1)中，所述电镀的过程使用的电流为间隙脉冲电流，阴极电流的密度5-20A/dm2；进一步优选的，所述阴极电流的密度为10-20A/dm2。
优选的，所述间隙脉冲电流采用间歇通电方式，每次通电时间为1-10秒，每次脉冲间隔时间为2-5秒。
优选的，在步骤(2)中，所述碳酸氢盐溶液含有质量浓度为20-100g/L的碳酸氢盐；进一步优选的，所述碳酸氢盐溶液含有质量浓度为40-80g/L的碳酸氢盐；更优选的，所述碳酸氢盐溶液含有质量浓度为40-60g/L的碳酸氢盐。
优选的，在步骤(2)中，所述浸泡的时间为1-15分钟；进一步优选的，所述浸泡的时间为2-10分钟；更优选的，所述浸泡的时间为5-10分钟。
优选的，在步骤(2)中，所述碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾或碳酸氢铵中的一种。
在步骤(2)中，所述水洗、所述退保护膜和所述干燥为常规操作。
优选的，在步骤(2)中，在所述水洗的步骤后，还包括退保护膜的步骤。所述待镀件为刻蚀完成的工件，所述待镀件在刻蚀时，需要对不刻蚀的部分采用保护膜进行保护。所述保护膜在步骤(2)中水洗的步骤后，进行去除。所述去除方法为常规去除方法。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供了一种制备吸液芯的槽液，该槽液以硫酸铜、硫酸、硅酸盐、含萘基的磺酸盐作为主要成分，其中硫酸的加入形成高酸槽液，硅酸盐和含萘基的磺酸盐配合硫酸铜的使用使得电镀制备的吸液芯毛细结构丰富且稳定，毛细能力强。
(2)本发明提供了一种吸液芯的制备方法，该方法使用上述槽液进行电镀，且在电镀后增加碳酸氢盐浸泡的过程，使电镀界面的pH值达到8-9，促进吸液芯原本毛细孔内存在的硅酸形成硅胶而吸附在表面，不会在后续的水洗过程被洗去。形成的硅胶不仅能够防止铜层氧化，还可以改善吸液芯的亲水性，提高吸液芯的运输水的速度。
附图说明
图1为实施例2制得的吸液芯放置7天后的形貌图；
图2为对比例6制得的吸液芯放置7天后的形貌图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种制备吸液芯的槽液，包括以下组分：45g/L五水硫酸铜、450mL/L 98％浓硫酸、1.5g/L硅酸钠、1.0mg/L亚甲基双萘磺酸钠，溶剂为水。
一种制备吸液芯的槽液的制备方法，包括以下步骤：称取五水硫酸铜、98％浓硫酸、硅酸钠和亚甲基双萘磺酸钠，溶于水中，混合均匀，即得槽液。
一种吸液芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将刻蚀好的待镀件先采用中性除油剂CA-Q02(购买于东莞市森源化工有限公司)超声除油，采用5％稀硫酸活化，然后置于电解槽中，电解槽盛装上述槽液，槽液的温度为50℃；以涂覆氧化铱和氧化铑的钛合金作为阳极，待镀件作为阴极，进行电镀，电镀采用间隙脉冲电流，阴极电流密度18A/dm2，每次脉冲时间在10秒，每次脉冲间隔时间4秒，脉冲通电总时间为90分钟，得到电镀工件。
(2)将电解完毕的电镀工件浸泡于碳酸氢盐溶液中，浸泡7分钟，碳酸氢钠的浓度为55g/L，然后水洗、退保护膜、干燥，制得吸液芯。制得的吸液芯的厚度为240微米。
实施例2
一种制备吸液芯的槽液，包括以下组分：25g/L五水硫酸铜、325mL/L 98％浓硫酸、3.5g/L硅酸钠、7.5mg/L亚甲基双萘磺酸钠，溶剂为水。
一种制备吸液芯的槽液的制备方法，包括以下步骤：称取五水硫酸铜、98％浓硫酸、硅酸钠和亚甲基双萘磺酸钠，溶于水中，混合均匀，即得槽液。
一种吸液芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将刻蚀好的待镀件先采用中性除油剂CA-Q02超声除油，采用5％稀硫酸活化，然后置于电解槽中，电解槽盛装上述槽液，槽液的温度为50℃；以涂覆氧化铱和氧化铑的钛合金作为阳极，待镀件作为阴极，进行电镀，电镀采用间隙脉冲电流，阴极电流密度18A/dm2，每次脉冲时间在10秒，每次脉冲间隔时间4秒，脉冲通电总时间为90分钟，得到电镀工件。
(2)将电解完毕的电镀工件浸泡于碳酸氢盐溶液中，浸泡7分钟，碳酸氢钠的浓度为55g/L，然后水洗、退保护膜、干燥，制得吸液芯。制得的吸液芯的厚度为235微米。
实施例3
一种制备吸液芯的槽液，包括以下组分：35g/L五水硫酸铜、375mL/L 98％浓硫酸、8.0g/L硅酸钠、3.5mg/L亚甲基双萘磺酸钠，溶剂为水。
一种制备吸液芯的槽液的制备方法，包括以下步骤：称取五水硫酸铜、98％浓硫酸、硅酸钠和亚甲基双萘磺酸钠，溶于水中，混合均匀，即得槽液。
一种吸液芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将刻蚀好的待镀件先采用中性除油剂CA-Q02超声除油，采用5％稀硫酸活化，然后置于电解槽中，电解槽盛装上述槽液，槽液的温度为50℃；以涂覆氧化铱和氧化铑的钛合金作为阳极，待镀件作为阴极，进行电镀，电镀采用间隙脉冲电流，阴极电流密度12A/dm2，每次脉冲时间在10秒，每次脉冲间隔时间3秒，脉冲通电总时间为45分钟，得到电镀工件。
(2)将电解完毕的电镀工件浸泡于碳酸氢盐溶液中，浸泡7分钟，碳酸氢钠的浓度为55g/L，然后水洗、退保护膜、干燥，制得吸液芯。制得的吸液芯的厚度为195微米。
实施例4
一种制备吸液芯的槽液，包括以下组分：35g/L五水硫酸铜、375mL/L 98％浓硫酸、3.5g/L硅酸钠、4.5mg/L亚甲基双萘磺酸钠，溶剂为水。
一种制备吸液芯的槽液的制备方法，包括以下步骤：称取五水硫酸铜、98％浓硫酸、硅酸钠和亚甲基双萘磺酸钠，溶于水中，混合均匀，即得槽液。
一种吸液芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将刻蚀好的待镀件先采用中性除油剂CA-Q02超声除油，采用5％稀硫酸活化，然后置于电解槽中，电解槽盛装上述槽液，槽液的温度为50℃；以涂覆氧化铱和氧化铑的钛合金作为阳极，待镀件作为阴极，进行电镀，电镀采用间隙脉冲电流，阴极电流密度12A/dm2，每次脉冲时间为10秒，每次脉冲间隔时间3秒，脉冲通电总时间为45分钟，得到电镀工件。
(2)将电解完毕的电镀工件浸泡于碳酸氢盐溶液中，浸泡7分钟，碳酸氢钠的浓度为55g/L，然后水洗、退保护膜、干燥，制得吸液芯。制得的吸液芯的厚度为190微米。
实施例5
一种制备吸液芯的槽液，包括以下组分：25g/L五水硫酸铜、325mL/L 98％浓硫酸、3.5g/L硅酸钠、7.5mg/L二丁基萘磺酸钠，溶剂为水。
一种制备吸液芯的槽液的制备方法，包括以下步骤：称取五水硫酸铜、98％浓硫酸、硅酸钠和亚甲基双萘磺酸钠，溶于水中，混合均匀，即得槽液。
一种吸液芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将刻蚀好的待镀件先采用中性除油剂CA-Q02超声除油，采用5％稀硫酸活化，然后置于电解槽中，电解槽盛装上述槽液，槽液的温度为50℃；以涂覆氧化铱和氧化铑的钛合金作为阳极，待镀件作为阴极，进行电镀，电镀采用间隙脉冲电流，阴极电流密度18A/dm2，每次脉冲时间在10秒，每次脉冲间隔时间4秒，脉冲通电总时间为90分钟，得到电镀工件。
(2)将电解完毕的电镀工件浸泡于碳酸氢盐溶液中，浸泡7分钟，碳酸氢钠的浓度为55g/L，然后水洗、退保护膜、干燥，制得吸液芯。制得的吸液芯的厚度为230微米。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于，不加入硅酸钠，其余组分和制备方法同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于，不加入亚甲基双萘磺酸钠，其余组分和制备方法同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于，将亚甲基双萘磺酸钠替换为等量十二烷基苯磺酸钠，其余组分和制备方法同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别在于，将电解完毕的电镀工件直接进行水洗，不经过碳酸氢钠浸泡。其余组分和制备方法同实施例2。
对比例5
对比例5与实施例2的区别在于，将碳酸氢钠替换为等量的氢氧化钠，其余组分和制备方法同实施例2。
对比例6
采用传统电镀法吸液芯，具体制备过程见专利CN 201811090982.2。
产品效果测试
(1)将实施例2和对比例6制备的吸液芯于相同环境下放置7天后，采用数码相机拍照，然后将照片分别放大200倍，得到吸液芯的形貌图，分别如图1和图2所示。由图1和图2可知，采用对比例6中传统电镀法制备的吸液芯，表面不均匀，存在缺失多孔层的部分(见图2中亮点部分)，放置7天后表面颜色明显变深，发生了氧化反应。而实施例2制备的吸液芯，表面均匀，多孔层分布均匀、密集，在放置7天后，仍然能够保持原有色泽，氧化现象不明显。
(2)取实施例1-5和对比例1-6制备的吸液芯，分别于刚制备出和放置7天后，采用垂直法测量输水速度。垂直法的具体操作步骤为：将吸液芯垂直放置(90度)，让吸液芯的底部接触水面，记录水上升至液面为10厘米时所需要的时间。在垂直法测试中，液体(水)上升时克服重力最大，相比于倾斜放置30度、60度，更能体现吸液芯的输水能力。
经测试，实施例1-5和对比例1-6制备的吸液芯的输水时间见表1和表2。
表1
Figure BDA0003322941340000071
Figure BDA0003322941340000081
表2
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
刚制备(秒) 19 22 18 21 20 19
放置7天后(秒) 22 25 20 22 20 21
由表1和表2可知，实施例制备的吸液芯的运输水能力明显优于对比例。其中从对比例1-3可知，当槽液中不含硅酸钠、含萘基的磺酸盐，或将含萘基的磺酸盐替换为含苯基的磺酸盐时，制备的吸液芯的运输水能力均有一定程度的下降，试验中所需时间延长了3-9秒；吸液芯在放置7天后输水能力也下降明显，稳定性较差，运输水的能力和稳定性均不如实施例。由对比例4、5可知，当将电解完毕的电镀工件直接进行水洗，不经过碳酸氢钠浸泡，或将碳酸氢盐替换为其他碱时，均会影响吸液芯的运输水能力和稳定性。

Claims (6)

1.一种吸液芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将待镀件置于电解槽中，所述电解槽中含有槽液；以钛合金作为阳极，所述待镀件作为阴极，进行电镀，得到电镀工件；
（2）将步骤（1）得到的电镀工件浸泡于碳酸氢盐溶液中，然后水洗、干燥，制得所述吸液芯；
所述槽液的组成为：硫酸铜、硫酸、硅酸盐、含萘基的磺酸盐和水；其中，所述硫酸铜的质量浓度为20-50g/L，所述硫酸的体积百分浓度为300-500mL/L；所述硅酸盐的质量浓度为1-15g/L；所述含萘基的磺酸盐的质量浓度为0.5-20mg/L；所述含萘基的磺酸盐为亚甲基双萘磺酸钠或二丁基萘磺酸钠；所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾；
在步骤（1）中，所述电镀的过程使用的电流为间隙脉冲电流，阴极电流的密度5-20A/dm2；所述间隙脉冲电流采用间歇通电方式，每次通电时间为1-10秒，每次脉冲间隔时间为2-5秒；
在步骤（2）中，所述碳酸氢盐溶液为质量浓度为20-100g/L的碳酸氢钠溶液；所述浸泡的时间为1-15分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述钛合金为表面涂覆了氧化铱和/或氧化铑的钛合金。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐的质量浓度为1-10g/L。
4.据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠为九水硅酸钠或含有其他结晶水硅酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含萘基的磺酸盐的质量浓度为1-15mg/L。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含萘基的磺酸盐的质量浓度为2-8mg/L。
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