CN114082376B - 一种聚合物微球生产装置及生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚合物微球生产装置，包括反应塔，反应塔中装有第一液体，反应塔呈直筒型，在反应塔的底部设有多个喷液管，喷液管的入口与反应塔外部装有第二液体的供液管连通，喷液管的出口指向反应塔内，喷液管包括喷头；还包括喷头撞击机构，喷头撞击机构包括驱动机构及撞击杆，驱动机构安装在反应塔外围，撞击杆穿过反应塔沿径向指向喷头，喷头撞击机构与喷头的数量一致。本发明还提供了一种聚合物微球的生产方法。本发明能够避免聚合物微球生产时反应液体的扰动，制得粒径小且分布均匀的聚合物微球；同时，设备简单，可以实现连续化生产，聚合物微球生产效率大大提高。

Description

一种聚合物微球生产装置及生产方法

技术领域

本发明涉及化学制备装置领域，特别涉及一种聚合物微球生产装置及生产方法。

背景技术

离子交换树脂属于功能型树脂，广泛应用于工业水处理、石油化工、电力、冶金、医药及食品等工业生产及科研领域，并且其应用领域还在不断的扩展。

离子交换树脂的粒径由其聚合物微球的粒径决定。目前，制备离子交换树脂聚合物微球的方法主要有悬浮液聚合和喷射法分散聚合。其中，喷射法分散聚合是通过喷射一种可聚合的单体混合物来形成单体微粒，聚合反应的反应液体喷射进入反应塔中，塔中有连续的另一液相（含有悬浮液稳定剂），在塔中经过部分聚合作用形成单体微粒，这种单体微粒在随后的聚合反应继续参与反应。

专利文献CN203577787U公开了一种离子交换树脂中聚合物微球的制备装置，通过振动激发器激振作用，带动活塞杆与活塞产生较大幅度的往复运动，通过孔板形成单体喷射流进入塔中与塔中的连续相反应，虽然其能够制备出较高质量的聚合物微球，但是由于活塞杆及活塞的上下振动激荡，导致单体贮液器内的单体甚至塔内的连续相产生较大扰动，从而使得制备的聚合物微球粒径分布不均匀。此外，现有技术中还存在超声波单体喷射技术，也会对液体产生较大扰动，导致聚合物微球粒径不均匀。

因此，现有的喷射法分散聚合虽然减小了生产的单体微粒的粒径，但是现有技术中的生产装置易对液体造成较大扰动，导致制取的微粒粒径分布大，以致大部分聚合物微球不符合要求；另外，这种过程需要复杂的设备，价格昂贵，生产效率低下，导致符合要求的微粒的形成很慢。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的聚合物微球生产装置易对液体造成较大扰动，导致制取的微粒粒径分布大，且设备投资大、聚合物微球生产效率低下的技术问题。本发明提供了一种聚合物微球生产装置及生产方法，可避免因聚合物微球生产装置对液体造成较大扰动而导致制取的微粒粒径分布大，设备简单，聚合物微球生产效率大大提高。

为解决上述技术问题，本发明的实施方式公开了一种聚合物微球生产装置，包括反应塔，所述反应塔中装有第一液体，所述反应塔呈直筒型，在所述反应塔的底部设有多个喷液管，所述喷液管的入口与所述反应塔外部装有第二液体的供液管连通，所述喷液管的出口指向所述反应塔内，所述喷液管包括喷头；

还包括喷头撞击机构，所述喷头撞击机构包括驱动机构及撞击杆，所述驱动机构安装在所述反应塔外围，所述撞击杆穿过所述反应塔沿径向指向所述喷头，所述喷头撞击机构与所述喷头的数量一致。

进一步，聚合物微球生产装置还包括供液机构，所述供液机构包括料罐、计量泵，所述料罐通过所述供液管与所述喷液管的入口连接，所述计量泵位于所述供液管靠近所述料罐的一端且与所述供液管相连。

进一步，喷头撞击机构的驱动机构为电磁铁、往复电机或曲柄连杆往复机构。

进一步，还包括安装盘，所述安装盘设于所述反应塔的下方，所述安装盘用于安装所述喷液管。

进一步，在所述反应塔外部还设有安装架，所述安装架用于固定所述驱动机构。

进一步，在所述撞击杆与所述反应塔之间设有密封滑套；在所述喷液管与所述反应塔之间设有密封圈。

进一步，还包括与所述反应塔连通的防扰动罐。

进一步，所述电磁铁通过可调脉冲宽度电源供电。

本发明的实施方式还公开了一种聚合物微球的生产方法，所述生产方法使用上述聚合物微球生产装置，具体步骤如下：

步骤一、所述第二液体经由供液管、喷液管输送至喷头，由喷头喷射连续的喷射流；

步骤二、所述驱动机构驱动所述撞击杆撞击所述喷头，所述喷射流形成间断的微粒细流；

步骤三、所述微粒细流与所述反应塔中的所述第一液体反应，形成所述聚合物微球。

进一步，所述驱动机构驱动所述撞击杆撞击所述喷头的时间间隔为0.5-5秒。

与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：

本发明的聚合物微球生产装置，通过撞击机构撞击喷头使得喷头产生轻微振动，实现对喷头喷出的液流的截断，形成规律的液滴，同时不会对液流造成其他干扰，而且该装置避免了生产过程中反应塔内连续相液体的剧烈扰动，可以生产出粒径小且粒径分布均匀、可控的聚合物微球；

采用本发明的装置和方法可以生产粒径在0.3-2.0mm的聚合物微球，且产品粒径分布均匀，无需经过后续的筛分及其他后处理工序；

由于分散剂的存在，悬浮的单体聚合成微球不会出现显著的聚并、破碎现象；

该设备简单，可以实现连续化生产，生产能力得到大大提高，聚合物微球生产效率大大提高。

附图说明

图1示出本发明实施例聚合物微球生产装置的结构示意图；

图2示出图1中A部分的局部放大图；

图3示出图2中B部分的局部放大图；

图4示出图2中C-C方向剖面图；

图5示出本发明实施例聚合物微球生产工艺流程图；

图6示出本发明聚合物微球生产装置局部工作状态图。

附图标记：

1-反应塔，2-喷液管，3-供液管，4-料罐，5-计量泵，6-安装盘，7-喷头，8-驱动机构，9-撞击杆，10-密封滑套，11-密封圈，12-安装架，13-防扰动罐，14-固液分离罐，15-循环泵，16-第一管路，17-第二管路，18-过滤头，21-第一驱动机构，22-第二驱动机构，23-第三驱动机构，24-第四驱动机构，25-第五驱动机构，26-第六驱动机构，31-第一撞击杆，32-第二撞击杆，33-第三撞击杆，34-第四撞击杆，35-第五撞击杆，36-第六撞击杆，41-第一喷头，42-第二喷头，43-第三喷头，44-第四喷头，45-第五喷头，46-第六喷头。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

应注意的是，在本说明书中，相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实施例中的具体含义。

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。

参见附图1-3，本发明的聚合物微球生产装置，用于离子交换树脂中聚合物微球的生产制备；该聚合物微球生产装置包括反应塔1，反应塔1呈直筒型，其中装有第一液体；在反应塔1的底部设有多个喷液管2，多个喷液管2的入口均与反应塔1外部装有第二液体的供液管3连通，第二液体可与反应塔1中的第一液体进行反应生成聚合物微球，各喷液管2的出口均指向反应塔1内，且各喷液管2包括喷头7，用于将供液管3中的第二液体喷射至反应塔1中；该聚合物微球生产装置还包括喷头撞击机构，喷头撞击机构具体包括驱动机构8及撞击杆9，驱动机构8安装在反应塔1外围，撞击杆9穿过反应塔1沿反应塔1的径向指向喷头7，且喷头撞击机构与喷头7的数量一致。

在离子交换树脂的生产中聚合物微球是由苯乙烯和二乙烯苯两种聚合单体在过氧化苯甲酰的引发作用下，在水相中悬浮共聚合形成的。其中，第一液体由连续的水相-去离子水、分散剂与亚甲基蓝组成，第二液体为油相，由引发剂、苯乙烯与二乙烯苯组成，且油相的密度小于水相的密度，从而可以实现第二液体由喷头7喷射出后在第一液体中沿反应塔1向上运动。

可选地，该聚合物微球生产装置还包括供液机构，供液机构具体包括料罐4、计量泵5，料罐4通过供液管3与喷液管2的入口连接，计量泵5位于供液管3靠近料罐4的一端且与供液管3相连，料罐4中装有第二液体，该第二液体经由供液管3、喷液管2输送至喷头7喷孔处，通过计量泵5控制第二液体在供液管3中的流量及在喷头7喷孔处的流速。

可选地，喷头撞击机构的驱动机构8为电磁铁、往复电机或曲柄连杆往复机构，用以驱动撞击杆9间隔一定的时间对喷头7进行撞击。

可选地，该聚合物微球生产装置还包括安装盘6，安装盘6设于反应塔1的下方，用于安装喷液管2。

可选地，如图4所示，反应塔1外部还设有安装架12，用于固定驱动机构8。

可选地，撞击杆9与反应塔1之间设有密封滑套10。参见图4，该聚合物微球生产装置设置有6组喷头撞击机构及6个喷头7，6组喷头撞击机构具体包括第一驱动机构21、第二驱动机构22、第三驱动机构23、第四驱动机构24、第五驱动机构25、第六驱动机构26，第一撞击杆31、第二撞击杆32、第三撞击杆33、第四撞击杆34、第五撞击杆35、第六撞击杆36，喷头7包括第一喷头41、第二喷头42、第三喷头43、第四喷头44、第五喷头45、第六喷头46，第一喷头41、第二喷头42、第三喷头43、第四喷头44、第五喷头45、第六喷头46位于以反应塔1的径向平面圆心为圆心的同心圆上，呈等距排列，喷头孔径为0.1-1.0mm；第一驱动机构21、第二驱动机构22、第三驱动机构23、第四驱动机构24、第五驱动机构25、第六驱动机构26均安装于安装架12；第一撞击杆31、第二撞击杆32、第三撞击杆33、第四撞击杆34、第五撞击杆35、第六撞击杆36与反应塔1之间均设有密封滑套10。

可选地，喷液管2与反应塔1之间设有密封圈11。

可选地，驱动机构8为电磁铁，电磁铁通过可调脉冲宽度电源供电，以控制撞击杆9对喷头7形成周期性的撞击；驱动机构8驱动撞击杆9撞击喷头7的时间间隔为0.5-5秒。

可选地，该聚合物微球生产装置还包括与反应塔1连通的防扰动罐13。如图1所示，反应塔1延伸到防扰动罐13内，防扰动罐13的内径大于反应塔1的内径，反应塔1通过第一管路16与固液分离罐14的进口连通，固液分离罐14内预装有与反应塔1相同的第一液体，固液分离罐14的出口连接循环泵15并通过第二管路17与防扰动罐13连通,第二管路17与固液分离罐14相连的一端设有过滤头18，防止聚合物微球被吸入第二管路17中；在反应塔1内形成的聚合物微球因循环泵15的吸力作用而随液体一同进入固液分离罐14内，经过固液分离罐14的过滤分离，聚合物微球保留在固液分离罐14中，液体经由第二管路17输送至防扰动罐13中，一个工艺流程结束后，从固液分离罐14中收集生产的聚合物微球；由于反应塔1的顶部延伸到防扰动罐13内部形成环形屏障，当液体泵回防扰动罐13内时，液体撞击反应塔1位于防扰动罐13内的外壁，避免液体直接进入反应塔1中而对反应塔1内的液体造成扰动，随着防扰动罐13中液体的增多，液体由防扰动罐13返回至反应塔1中，整个过程中，反应塔1内的液面不变。

具体而言，利用本发明的聚合物微球生产装置进行聚合物微球生产的工艺流程参见图5，其具体工艺为：首先开启计量泵5，使由引发剂、苯乙烯与二乙烯苯组成的第二液体由料罐4中通过供液管3流至喷液管2内，然后经由喷头7喷出，通过计量泵5控制第二液体在供液管3中的流量及在喷头7喷孔处的流速，同时开启驱动机构8，使其产生设定频率的振动，并将振动传递至撞击杆9上，从而使得撞击杆9按照一定的周期对喷头7形成撞击，从喷头7的喷孔喷射出的第二液体受到撞击杆9撞击振动的干扰，断裂形成均匀液滴，具体参见图6，均匀液滴进入反应塔1中后，在初始速度及浮力的作用下，在反应塔1中继续向上运动并与反应塔1中的由纯水、分散剂、亚甲基蓝组成的第一液体发生聚合反应形成聚合物微球，聚合物微球经过后续的固液分离得到粒径分布均匀的聚合物微球。

本发明的聚合物微球生产装置生产的聚合物微球粒径大小可控，通过控制计量泵5的流速以及撞击杆9的撞击频率，实现对聚合物微球粒径的调控，可以生产粒径介于0.3-2.0mm的聚合物微球；同时，该聚合物微球生产装置的撞击杆9撞击喷头7的时间仅为0.1-0.3秒，具有撞击时间短、行程短的特点，从而使得对反应塔1中的第一液体的扰动很小，可以生产出粒径小且粒径分布均匀、可控的聚合物微球。

虽然通过参照本发明的某些优选实施方式，已经对本发明进行了图示和描述，但本领域的普通技术人员应该明白，以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变，包括做出若干简单推演或替换，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (9)

1.一种聚合物微球生产装置，包括反应塔，所述反应塔中装有第一液体，所述反应塔呈直筒型，其特征在于，

在所述反应塔的底部设有多个喷液管，所述喷液管的入口与所述反应塔外部装有第二液体的供液管连通，所述喷液管的出口指向所述反应塔内，所述喷液管包括喷头；

还包括喷头撞击机构，所述喷头撞击机构包括驱动机构及撞击杆，所述驱动机构安装在所述反应塔外围，所述撞击杆穿过所述反应塔沿径向指向所述喷头，所述喷头撞击机构与所述喷头的数量一致；

还包括与所述反应塔连通的防扰动罐，所述防扰动罐的内径大于所述反应塔的内径，所述反应塔的顶部延伸到所述防扰动罐内形成环形屏障;

所述反应塔通过第一管路与固液分离罐的进口连通，所述固液分离罐的出口连接循环泵并通过第二管路与所述防扰动罐连通。

2.根据权利要求1所述的聚合物微球生产装置，其特征在于，还包括供液机构，所述供液机构包括料罐与计量泵，所述料罐通过所述供液管与所述喷液管的入口连接，所述计量泵位于所述供液管靠近所述料罐的一端且与所述供液管相连。

3.根据权利要求1或2所述的聚合物微球生产装置，其特征在于，所述喷头撞击机构的驱动机构为电磁铁、往复电机或曲柄连杆往复机构。

4.根据权利要求1或2所述的聚合物微球生产装置，其特征在于，还包括安装盘，所述安装盘设于所述反应塔的下方，所述安装盘用于安装所述喷液管。

5.根据权利要求1或2所述的聚合物微球生产装置，其特征在于，在所述反应塔外部还设有安装架，所述安装架用于固定所述驱动机构。

6.根据权利要求1或2所述的聚合物微球生产装置，其特征在于，在所述撞击杆与所述反应塔之间设有密封滑套；在所述喷液管与所述反应塔之间设有密封圈。

7.根据权利要求3所述的聚合物微球生产装置，其特征在于，所述电磁铁通过可调脉冲宽度电源供电。

8.一种聚合物微球的生产方法，其特征在于，使用如权利要求1-7中任一项所述的聚合物微球生产装置，具体步骤如下：

步骤一、所述第二液体经由供液管、喷液管输送至喷头，由喷头喷射连续的喷射流；

步骤二、所述驱动机构驱动所述撞击杆撞击所述喷头，所述喷射流形成间断的微粒细流；

步骤三、所述微粒细流与所述反应塔中的所述第一液体反应，形成所述聚合物微球。

9.如权利要求8所述的聚合物微球的生产方法，其特征在于，所述驱动机构驱动所述撞击杆撞击所述喷头的时间间隔为0.5-5秒。

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