CN113813892A - 一种粒径可调式多孔微球制备装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种粒径可调式多孔微球制备装置和方法，包括供液装置、供气装置、液滴生成装置、环状电极板和颗粒固化成型装置；液滴生成装置包括喷头、气动聚焦腔、可调聚焦孔板和高压静电发生器；供液装置和供气装置分别与气动聚焦腔连接，环状电极板位于液滴生成装置的下方，颗粒固化成型装置位于环状电极板的下方；本发明通过合理组织气流、液流流场，耦合静电技术，使高粘易堵液体能持续、稳定地破碎生成粒径均一的液滴，避免粘弹性液滴滴落过程的融合，冷冻过程的黏连，避免形成大颗粒多孔微球颗粒和黏连多孔微球颗粒，降低多孔微球不良率，提高球形度，多孔微球粒径均一、可控。

Description

一种粒径可调式多孔微球制备装置和方法

技术领域

本发明属于手机扬声器声学微球制备领域、纳米陶瓷材料领域，尤其涉及一种合理组织气液流场、耦合高压静电场的粒径可调式多孔微球制备装置和方法，实现高球形度、粒径均一且粒径可调的微球颗粒的高效制备。

背景技术

随着通信技术的发展，小型移动通信设备成为市场主流需求产品，紧凑的内部结构也使得微型扬声器得到广泛关注，但微型扬声器因其体积过小易降低声音品质。为消除扬声器内部的低频共振和噪声干扰，在扬声器后腔内填充微米级吸音微球以提高声学性能。

目前，微米级微球制备技术主要有流化床造粒、高剪切造粒、热熔法造粒和喷雾干燥法等，所制备的微球存在粒径大且分布不均匀、球形度差、微球表面不光滑的问题，在工程应用中表现为流动性差、空间利用率低、吸音效果欠佳。传统方法形成的液滴粒径一般呈谱状分布，为实现造粒领域内液滴粒径均一，省略粒径筛分环节，现有技术基于静电作用下的液体滴状破碎模式可获得粒径均一的液滴群组，但是，对于高粘度、易凝并的基液，其喷嘴容易堵塞，导致造粒不能持续进行。若通过增大毛细管喷嘴直径来解决堵塞问题，获得的液滴粒径过大，远超手机扬声器谐振腔微粒粒径要求。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种粒径可调式多孔微球制备装置和方法，包括供气装置、供液装置、液滴生成装置以及颗粒固化成型装置，液滴生成装置中合理组织气流和液流，从毛细管流出的液体与气动聚焦腔中的气流均从小孔流出，由于气液两相相互作用，液体形成稳定的锥形后，在液锥顶端产生一股稳定的微射流，该微射流的直径远小于毛细管喷头。将毛细管喷头与高压静电发生器相连，使液体流经毛细管喷嘴时带上电荷，合理控制高压静电荷电电压，使微射流破碎始终处于滴状破碎模式。气流液流的高效组织形成了更细的射流，可以选用更大直径的毛细管喷头以防止喷嘴堵塞，保证造粒过程长时间持续进行。静电的加入，可以使液滴粒径进一步降低，同时，液滴滴落频率加快，提高液滴生成效率。本发明特别适用于高粘易堵液体能持续、稳定地破碎生成粒径均一的液滴，避免粘弹性液滴滴落过程的融合，冷冻过程的黏连，实现高球形度、粒径均一且粒径可调可控的微球颗粒的高效制备。

本发明的技术方案是：一种粒径可调式多孔微球制备装置，包括供液装置、供气装置、液滴生成装置、环状电极板和颗粒固化成型装置；所述液滴生成装置包括喷头、气动聚焦腔、可调聚焦孔板和高压静电发生器；所述喷头安装在气动聚焦腔的上方，可调聚焦孔板安装在气动聚焦腔底部通孔内，喷头与高压静电发生器相连；所述供液装置和供气装置分别与气动聚焦腔连接，环状电极板位于液滴生成装置的下方，所述颗粒固化成型装置位于环状电极板的下方；所述可调聚焦孔板的设有聚焦圆孔，环状电极板设有圆形通孔，喷头、聚焦圆孔和圆形通孔同轴安装。

上述方案中，所述液滴生成装置还包括可调喷头固定件；所述可调喷头固定件的底部设有与喷头外形匹配的通槽，所述喷头安装在通槽内。

进一步的，所述可调喷头固定件下部与气动聚焦腔的上部螺纹连接。

上述方案中，所述液滴生成装置还设有固定底板；所述气动聚焦腔安装在固定底板上。

上述方案中，所述环状电极板的结构自上而下为绝缘板、导电铝板和绝缘板。

上述方案中，所述气动聚焦腔侧面设有进气管，进气管的入口与供气装置连接，进气管出口靠近喷头出口处。

上述方案中，所述供液装置包括磁力搅拌器、储液罐和压力泵；所述储液罐放置在磁力搅拌器上，所述储液罐与压力泵连接。

上述方案中，所述颗粒固化成型装置包括冷冻罐和过滤网；所述冷冻罐位于环状电极板下方，所述过滤网放置在冷冻罐中，冷冻罐内设有低温制冷剂，低温制冷剂浸没过滤网；所述低温制冷剂为液氮。

上述方案中，所述高压静电发生器使用10kV以上较高的荷电电压。

上述方案中，还包括支架；所述支架设有多个纵向布置的卡槽，所述固定底板、环状电极板通过多个纵向布置的卡槽固定在支架上。

上述方案中，所述喷头的内径为0.3mm-0.7mm，外径为0.6mm-1mm。

一种根据所述的粒径可调式多孔微球制备装置的方法，包括以下步骤：

打开供气装置让气体进入液滴生成装置的气动聚焦腔；

启动供液装置，将液体输送到液滴生成装置的喷头中；

设置所述高压静电发生器的外加电压值、供气装置的气流量、供液装置的供液压力、喷头与可调聚焦孔板之间的距离、喷头与环状电极板之间的距离、环状电极板与颗粒固化成型装置之间的距离，选择可调聚焦孔板的型号；

将盛有液氮的颗粒固化成型装置安装在环状电极板下方，从可调聚焦孔板下落的液滴进入液氮中发生冷冻成型，收集固体颗粒转移到收集盘中，并倒入液氮浸没，将收集盘放入真空冷冻干燥机中干燥获得微球产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过合理组织气流、液流流场，耦合静电技术，使高粘易堵液体能持续、稳定地破碎生成粒径均一的液滴。避免粘弹性液滴滴落过程的融合，冷冻过程的黏连，避免形成大颗粒多孔微球颗粒和黏连多孔微球颗粒，降低多孔微球不良率，提高球形度，多孔微球粒径均一、可控，操作方便，调节液体流量、气体流量或者荷电电压，均可改变液滴粒径，进而控制多孔微球粒径。

附图说明

图1是本发明一实施方式的一种基于粒径可调式多孔微球制备装置；

图2是本发明一实施方式的液滴生成装置；

图3是现有技术所得两液滴融合时所成微球经放大后的扫描电镜图片；

图4是现有技术所得两液滴在冷冻液中凝并时所成微球经放大后的扫描电镜图片；

图5是本发明一实施方式的所得液滴摆动滴落时所成微球经放大后的扫描电镜图片。

图中，1.储气罐；2.减压器；3.流量计；4.液滴生成装置；4-1.可调喷头固定件；4-2.喷头；4-3.气动聚焦腔；4-4.可调聚焦孔板；4-5.固定底板；4-6.进气管；4-7.高压静电发生器；5.环状电极板；6.过滤网；7.过滤网；8.支架；9.磁力搅拌器；10.储液罐；11.压力泵。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“轴向”、“径向”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

图1和2所示为本发明所述粒径可调式多孔微球制备装置的一种较佳实施方式，所述粒径可调式多孔微球制备装置，包括供液装置、供气装置、液滴生成装置、环状电极板5和颗粒固化成型装置；所述液滴生成装置包括喷头4-2、气动聚焦腔4-3、可调聚焦孔板4-4和高压静电发生器4-7；所述喷头4-2安装在气动聚焦腔4-3的上方，气动聚焦腔4-3底部设有一定直径的通孔，可调聚焦孔板4-4安装在气动聚焦腔4-3底部通孔内，并设置密封胶圈，可根据具体生产需求进行更换。所述喷头4-2与高压静电发生器4-7相连，高压静电发生器4-7接地。所述供液装置和供气装置分别与气动聚焦腔4-3连接，环状电极板5位于液滴生成装置的下方，所述颗粒固化成型装置位于环状电极板5的下方。所述可调聚焦孔板4-4的中心设有聚焦圆孔，环状电极板5设有圆形通孔，喷头4-2、聚焦圆孔和圆形通孔同轴安装。

根据本实施例，优选的，所述液滴生成装置4还包括可调喷头固定件4-1；所述可调喷头固定件4-1的内底部设有与喷头4-2外形匹配的通槽，所述喷头4-2安装在通槽内，避免喷头4-2在使用中产生晃动，保证喷头的喷嘴-可调聚焦孔板的聚焦圆孔-环状电极的圆形通孔三者的同轴度。优选的，所述通槽为阶梯槽。

所述可调喷头固定件4-1分为上下两部分，上半部分为着力把手，外壁光滑，可调喷头固定件4-1下部与气动聚焦腔4-3的上部螺纹连接，进而调节喷头4-2与可调聚焦孔板4-4的距离。优选的，所述可调喷头固定件4-1下部外壁设置外螺纹，气动聚焦腔4-3的上部设有内螺纹，可以以螺纹的直径作为刻度，确定喷头固定件4-1的高度，可根据具体生产需求调节喷头4-2与聚焦圆孔间的距离。

根据本实施例，优选的，所述液滴生成装置4还设有固定底板4-5；所述气动聚焦腔4-3安装在固定底板4-5上，气动聚焦腔4-3与固定底板4-5的顶部通过密封胶连接，所述环状电极板5安装在固定底板4-5下方。

根据本实施例，优选的，所述环状电极板5的结构自上而下为绝缘板、导电铝板和绝缘板。绝缘板、导电铝板和绝缘板中心设有圆形通孔，直径分别为30mm、25mm、25mm，其可以实现直径为5mm的环状电极5产生的电场效果，同时避免空气遇到液氮形成水蒸气附着在导电铝板上而影响电场效果。

根据本实施例，优选的，所述气动聚焦腔4-3侧面设有进气管4-6，进气管4-6的入口与供气装置连接，为避免气流在聚焦孔处发生较大扰动，进气管4-6出口靠近喷头4-2出口处。

根据本实施例，优选的，所述可调聚焦孔板4-4中心设置有直径为1-5mm的聚焦圆孔，如果小于这个直径范围，液滴会沾附在固定底板4-5上，如果大于这个直径范围，气流对其影响不显著。聚焦孔板4-4与气动聚焦腔4-3底部的通孔配合并设置密封胶圈保证密封性，可根据具体生产需求调节聚焦孔直径。

根据本实施例，优选的，所述供气装置包括储气罐1、减压器2、流量计3；所述储气罐1与减压器2、流量计3通过第一连接管连接。第一连接管另一端与气动聚焦腔4-3侧面进气管4-6相连，这样的设置可以保证稳定供气并实时监测进气流量；所述储气罐1内液体为氦气，保证操作安全性；流量计3采用玻璃转子，安有调节阀。

根据本实施例，优选的，所述供液装置包括磁力搅拌器9、储液罐10和压力泵11；所述储液罐10放置在磁力搅拌器9上，所述储液罐10与压力泵11连接，所述喷头4-2与压力泵11通过连接管相连。所述储液罐10盛放用于制备多孔微球的声学材料基液，所述磁力搅拌器9放置在储液罐10下方，通过转子对液体进行搅拌，使得颗粒物均匀分布，避免基液中的悬浮颗粒沉淀，改变液体的物性，进而影响微球的吸音能力；所述泵11使用压力泵，实现大流量稳定供液，储液罐10与压力泵11通过第二连接管连接。

根据本实施例，优选的，所述颗粒固化成型装置包括冷冻罐7和过滤网6；所述冷冻罐7位于环状电极板5下方，所述过滤网6放置在冷冻罐7中，冷冻罐7内设有低温制冷剂，低温制冷剂浸没过滤网6。优选的，所述冷冻罐7和过滤网6使用不锈钢材质，过滤网6通过绝缘挂钩悬挂在冷冻罐7内，过滤网6高度与直径均小于冷冻罐7的高度与直径，避免过滤网6与冷冻罐7壁面接触，破坏微球球形度和完整性。所述低温制冷剂为液氮。

根据本实施例，优选的，还包括支架8；所述支架8设有多个纵向布置的卡槽，所述固定底板4-5、环状电极板5通过多个纵向布置的卡槽固定在支架8上，可以灵活更改其位置，进而可根据具体生产需求调节喷头4-2与环状电极5之间的极间距离和环状电极5与冷冻罐7之间的距离，使得喷头4-2与环状电极5之间的极间距离、环状电极5与冷冻罐7之间的距离可以调节。

根据本实施例，优选的，所述喷头4-2的内径为0.3mm-0.7mm，外径为0.6mm-1mm，该孔径范围可以在保证产生粒径尽可能小的液滴的前提下，不发生喷头堵塞的问题，确保投入生产的可行性；材质为不锈钢。

所述第一连接管、第二连接管材质为硅胶软管。

根据本实施例，优选的，所述高压静电发生器4-7使用10kV以上较高的荷电电压，可避免大颗粒、异形多孔微球的出现，液滴在射流轴心线两侧间隔生成，呈摆动滴状滴落，降低多孔微球不良率，提高球形度。

一种根据所述的粒径可调式多孔微球制备装置的方法，包括以下步骤：

打开供气装置让气体进入液滴生成装置的气动聚焦腔4-3；

启动供液装置，将液体输送到液滴生成装置的喷头4-2中；

设置所述高压静电发生器4-7的外加电压值、供气装置的气流量、供液装置的供液压力、喷头4-2与可调聚焦孔板4-4之间的距离、喷头4-2与环状电极板5之间的距离、环状电极板5与颗粒固化成型装置之间的距离，选择可调聚焦孔板4-4的型号；

将盛有液氮的颗粒固化成型装置安装在环状电极板5下方，从可调聚焦孔板4-4下落的液滴进入液氮中发生冷冻成型，收集固体颗粒转移到收集盘中，并倒入液氮浸没，将收集盘放入真空冷冻干燥机中干燥获得微球产品。

根据本实施例，优选的，所述的粒径可调式多孔微球制备装置的方法，包括以下步骤：

打开供气装置的储气罐1阀门，并打开减压器2和流量计3，让气体以一定流量供应一段时间直至流量计3示数稳定；

启动磁力搅拌器9对储液罐10中的液体进行搅拌，搅拌均匀后，启动压力泵11，将液体从储液罐10输送到喷头4-2中；

根据实际生产对于产品参数的要求，通过调整环状电极板5、固定底板4-5、可调喷头固定件4-1的高度和可调聚焦孔板4-4的型号以及高压静电发生器4-7的外加电压值、压力泵11的供液压力和储气罐1的供气流量，精确调控雾化液滴粒径参数；

将盛有液氮的颗粒固化成型装置安装在环状电极板5下方，从聚焦孔中下落的液滴进入液氮中发生冷冻成型，运行一段时间后依次关闭高压静电发生器4-7、储气罐1阀门、压力泵11，将滤网6中收集的固体颗粒转移到收集盘中，并倒入液氮浸没，将收集盘放入真空冷冻干燥机中干燥24h后获得最终微球产品。

本发明液滴生成装置中合理组织气流和液流，从毛细管流出的液体与气动聚焦腔中的气流均从小孔流出，由于气液两相相互作用，液体形成稳定的锥形后，在液锥顶端产生一股稳定的微射流，该微射流的直径远小于毛细管喷嘴。在不荷电的情况下，形成的液滴粒径大约是微射流直径的1.9倍。将毛细管喷嘴与高压静电发生器相连，使液体流经毛细管喷嘴时带上电荷，合理控制高压静电荷电电压，使微射流破碎始终处于滴状破碎模式。气流液流的高效组织形成了更细的射流，针对具体多孔微球制备要求，与现有技术相比，可以选用更大直径的毛细管喷嘴以防止喷嘴堵塞，保证造粒过程长时间持续进行。静电的加入，可以使液滴粒径进一步降低，同时，液滴滴落频率加快，提高液滴生成效率。

液滴生成后进入颗粒固化成型装置，要保证最终形成的多孔微球具有良好的球形度，还需要避免两个及以上液滴的融合。液滴生成后向下滴落过程中，往往伴随着液滴形状的变化。水滴、酒精液滴下落过程中各液滴的变形特征是相似的，液滴与液滴不会出现融合，若用于制备多孔微球的基液具有一定的粘弹性，前一液滴沿水平方向拉伸，后一液滴可能会先沿竖直方向拉伸，当液滴生成频率较高时，前后两液滴往往会融合形成大液滴，如图3所示。另外在冷冻过程中，前一液滴先进入液氮，但还没有完全冷却，后一液滴滴落到同一位置，则两个液滴在冷冻液中也会被凝并在一起，形成两个微球黏连的形态，如图4所示。为避免以上问题，优先选择较高的荷电电压，液滴在射流轴心线两侧间隔生成，呈摆动滴状滴落，以降低多孔微球不良率，提高球形度，如图5所示。

应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粒径可调式多孔微球制备装置，其特征在于，包括供液装置、供气装置、液滴生成装置、环状电极板(5)和颗粒固化成型装置；

所述液滴生成装置包括喷头(4-2)、气动聚焦腔(4-3)、可调聚焦孔板(4-4)和高压静电发生器(4-7)；所述喷头(4-2)安装在气动聚焦腔(4-3)的上方，可调聚焦孔板(4-4)安装在气动聚焦腔(4-3)底部通孔内，喷头(4-2)与高压静电发生器(4-7)相连；

所述供液装置和供气装置分别与气动聚焦腔(4-3)连接，环状电极板(5)位于液滴生成装置的下方，所述颗粒固化成型装置位于环状电极板(5)的下方；所述可调聚焦孔板(4-4)设有聚焦圆孔，环状电极板(5)设有圆形通孔，喷头(4-2)、聚焦圆孔和圆形通孔同轴安装。

2.根据权利要求1所述的粒径可调式多孔微球制备装置，其特征在于，所述液滴生成装置(4)还包括可调喷头固定件(4-1)；所述可调喷头固定件(4-1)的底部设有与喷头(4-2)外形匹配的通槽，所述喷头(4-2)安装在通槽内。

3.根据权利要求2所述的粒径可调式多孔微球制备装置，其特征在于，所述可调喷头固定件(4-1)下部与气动聚焦腔(4-3)的上部螺纹连接。

4.根据权利要求1所述的粒径可调式多孔微球制备装置，其特征在于，所述喷头(4-2)的内径为0.3mm-0.7mm，外径为0.6mm-1mm。

5.根据权利要求1所述的粒径可调式多孔微球制备装置，其特征在于，所述气动聚焦腔(4-3)侧面设有进气管(4-6)，进气管(4-6)的入口与供气装置连接，进气管(4-6)出口靠近喷头(4-2)出口处。

6.根据权利要求1所述的粒径可调式多孔微球制备装置，其特征在于，所述供液装置包括磁力搅拌器(9)、储液罐(10)和压力泵(11)；所述储液罐(10)放置在磁力搅拌器(9)上，所述储液罐(10)与压力泵(11)连接。

7.根据权利要求1所述的粒径可调式多孔微球制备装置，其特征在于，所述颗粒固化成型装置包括冷冻罐(7)和过滤网(6)；所述冷冻罐(7)位于环状电极板(5)下方，所述过滤网(6)放置在冷冻罐(7)中，冷冻罐(7)内设有低温制冷剂，低温制冷剂浸没过滤网(6)，所述低温制冷剂为液氮。

8.根据权利要求1所述的粒径可调式多孔微球制备装置，其特征在于，所述高压静电发生器(4-7)使用10kV以上的荷电电压。

9.根据权利要求1所述的粒径可调式多孔微球制备装置，其特征在于，还包括支架(8)；所述支架(8)设有多个纵向布置的卡槽，所述固定底板(4-5)、环状电极板(5)通过多个纵向布置的卡槽固定在支架(8)上。

10.一种根据权利要求1-9任意一项所述的粒径可调式多孔微球制备装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：

打开供气装置让气体进入液滴生成装置的气动聚焦腔(4-3)；

启动供液装置，将液体输送到液滴生成装置的喷头(4-2)中；

设置所述高压静电发生器(4-7)的外加电压值、供气装置的气流量、供液装置的供液压力、喷头(4-2)与可调聚焦孔板(4-4)之间的距离、喷头(4-2)与环状电极板(5)之间的距离、环状电极板(5)与颗粒固化成型装置之间的距离，选择可调聚焦孔板(4-4)的型号；

将盛有液氮的颗粒固化成型装置安装在环状电极板(5)下方，从可调聚焦孔板(4-4)下落的液滴进入液氮中发生冷冻成型，收集固体颗粒转移到收集盘中，并倒入液氮浸没，将收集盘放入真空冷冻干燥机中干燥获得微球产品。

Images