CN114045689A - 一种水凝胶清凉布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水凝胶清凉布的制备方法，包括以下步骤：S1.将八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝、三氯甲烷、二乙胺反应得到改性POSS；S2.将步骤S1所得改性POSS、薄荷油、三氯甲烷反应得到薄荷油复合物；S3.将聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石、去离子水、苹果酸、氢氧化铝反应得到水凝胶粉末；S4.将步骤S3所得水凝胶粉末、微胶囊相变材料、步骤S2所得薄荷油复合物混合均匀得到水凝胶清凉组分备用；S5.将步骤S4所得水凝胶清凉组分、粘合剂、增稠剂、溶剂混合均匀得到印花浆料备用；S6.将步骤S5所得印花浆料在布料上进行印花，转入真空烘箱中干燥得到水凝胶清凉布。本发明制得的水凝胶清凉布能降低人体温度，使人体干爽舒适。
Description
技术领域
本发明涉及一种水凝胶清凉布的制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对服装布料的功能性有了更高的要求，舒适性成为主要需求之一。其中，人们对夏日服装的凉爽舒适功能有极大的需求，希望在户外活动时身体温度能保持在舒适的范围内。夏天太阳光强烈照射，人在户外会由于环境温度过高，身体大量出汗，汗水会浸透服装布料，粘附在皮肤表面，透气性差，大大影响人体的热生理舒适性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种水凝胶清凉布的制备方法，其制得的水凝胶清凉布能降低人体温度，使人体干爽舒适。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种水凝胶清凉布的制备方法，包括以下步骤：
S1.将八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝加入三氯甲烷中，搅拌均匀后通氮气保护下加入二乙胺，加热至回流温度后保温搅拌反应4-5小时得到反应物，将反应物减压抽滤得到滤渣，将滤渣用三氯甲烷和蒸馏水分别洗涤3次，转入50℃的真空烘箱中干燥至恒重得到改性POSS备用；
S2.将步骤S1所得改性POSS、薄荷油加入三氯甲烷中，用稀盐酸调节pH值至2，加热至85℃后保温搅拌反应8-10小时，用氢氧化钠溶液调节pH值至8，降至室温后得到反应液，将反应液减压蒸除三氯甲烷后用去离子水洗涤3次，转入100℃的真空烘箱中干燥至恒重得到薄荷油复合物备用；
S3.将聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石分散于去离子水中，加入苹果酸后搅拌均匀，加入氢氧化铝后搅拌均匀得到混合物，将混合物转入80℃的真空烘箱中交联烘干至混合物的水分含量降至3wt%以下为止，取出后冷冻粉碎至120目得到水凝胶粉末备用；
S4.将步骤S3所得水凝胶粉末、微胶囊相变材料、步骤S2所得薄荷油复合物混合均匀得到水凝胶清凉组分备用；
S5.将步骤S4所得水凝胶清凉组分、粘合剂、增稠剂、溶剂混合均匀得到印花浆料备用；
S6.将步骤S5所得印花浆料在布料上进行印花，转入100℃的真空烘箱中干燥1-2分钟得到水凝胶清凉布。
进一步地，本发明所述步骤S1中，八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝、三氯甲烷、二乙胺的比例为1mmol:0.01mmol:18mL:1mmol。
进一步地，本发明所述步骤S2中，步骤S1所得改性POSS、薄荷油、三氯甲烷的比例为1g:1.5g:6mL。
进一步地，本发明所述步骤S2中，稀盐酸的质量浓度为10%，氢氧化钠溶液的质量浓度为10%。
进一步地，本发明所述步骤S3中，聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石、去离子水、苹果酸、氢氧化铝的重量比为5:0.5:0.5:50:0.3:0.01。
进一步地，本发明所述步骤S4中，按重量份计，水凝胶粉末50-100份，微胶囊相变材料40-50份，步骤S2所得薄荷油复合物20-30份。
进一步地，本发明所述步骤S4中，微胶囊相变材料的芯材为正二十烷。
进一步地，本发明所述步骤S5中，按重量份计，步骤S4所得水凝胶清凉组分20-30份，粘合剂25-35份，增稠剂1-1.5份，溶剂40-60份。
进一步地，本发明所述步骤S5中，粘合剂为聚丙烯酸酯粘合剂，增稠剂为羟乙基纤维素，溶剂为乙二醇单甲醚。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明由水凝胶材料添加微胶囊相变材料、薄荷油复合物组成水凝胶清凉组分，再添加粘合剂、增稠剂、溶剂形成印花浆料，通过印花使印花浆料嵌合在布料纤维之间或布料表面，形成不连续的涂层或浮点制得水凝胶清凉布，在人体使用时本发明制得的水凝胶清凉布能降低温度，使人体有清凉感。
2）本发明制得的水凝胶粉末是亲水性高分子材料，能够快速吸收人体产生的汗液并膨胀，首先，水凝胶的膨胀能使布料的纤维之间的孔隙变大，使人体的热量从变大的纤维孔隙中快速散发出去从而加快散热；其次，人体汗液被吸收后人体局部变得干爽，由于纤维的应力作用以及孔隙变大，布料不再紧贴人体皮肤，加快了空气流通，进一步散发人体热量；再次，水凝胶吸收汗液后使人体皮肤局部汗液水分降低，从而降低局部环境中水分的蒸气压，加快水分蒸发降低人体温度，同时又使人体变得干爽舒适。
2）薄荷油是一种具有清凉作用和抗菌作用的精油，不过其稳定性一般，直接用于水凝胶清凉布时其使用效果欠佳，因此本发明先将八环氧基笼型倍半硅氧烷与二乙胺在三氯化铝催化作用下通过开环反应，使八环氧基笼型倍半硅氧烷端部的环氧基开环并形成羟基制得改性POSS，然后将改性POSS与薄荷油通过醚化反应，使改性POSS的端羟基与薄荷油中的醇羟基形成醚制得薄荷油复合物，改性POSS的稳定性较好，对薄荷油能起到很好的稳定保护作用，从而进一步提高水凝胶清凉布的清凉效果和抗菌性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
按照以下步骤制备水凝胶清凉布：
S1.将八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝加入三氯甲烷中，搅拌均匀后通氮气保护下加入二乙胺，加热至回流温度后保温搅拌反应4.5小时得到反应物，将反应物减压抽滤得到滤渣，将滤渣用三氯甲烷和蒸馏水分别洗涤3次，转入50℃的真空烘箱中干燥至恒重得到改性POSS备用，八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝、三氯甲烷、二乙胺的比例为1mmol:0.01mmol:18mL:1mmol；
S2.以1g:1.5g:6mL的比例将步骤S1所得改性POSS、薄荷油加入三氯甲烷中，用质量浓度为10%的稀盐酸调节pH值至2，加热至85℃后保温搅拌反应9小时，用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至8，降至室温后得到反应液，将反应液减压蒸除三氯甲烷后用去离子水洗涤3次，转入100℃的真空烘箱中干燥至恒重得到薄荷油复合物备用；
S3.将聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石分散于去离子水中，加入苹果酸后搅拌均匀，加入氢氧化铝后搅拌均匀得到混合物，将混合物转入80℃的真空烘箱中交联烘干至混合物的水分含量降至3wt%以下为止，取出后冷冻粉碎至120目得到水凝胶粉末备用，聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石、去离子水、苹果酸、氢氧化铝的重量比为5:0.5:0.5:50:0.3:0.01；
S4.将80重量份步骤S3所得水凝胶粉末、45重量份芯材为正二十烷的微胶囊相变材料、25重量份步骤S2所得薄荷油复合物混合均匀得到水凝胶清凉组分备用；
S5.将25重量份步骤S4所得水凝胶清凉组分、30重量份聚丙烯酸酯粘合剂、1.2重量份羟乙基纤维素、50重量份乙二醇单甲醚混合均匀得到印花浆料备用；
S6.将步骤S5所得印花浆料在布料上进行印花，转入100℃的真空烘箱中干燥1.5分钟得到水凝胶清凉布。
实施例2
S1.将八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝加入三氯甲烷中，搅拌均匀后通氮气保护下加入二乙胺，加热至回流温度后保温搅拌反应4小时得到反应物，将反应物减压抽滤得到滤渣，将滤渣用三氯甲烷和蒸馏水分别洗涤3次，转入50℃的真空烘箱中干燥至恒重得到改性POSS备用，八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝、三氯甲烷、二乙胺的比例为1mmol:0.01mmol:18mL:1mmol；
S2.以1g:1.5g:6mL的比例将步骤S1所得改性POSS、薄荷油加入三氯甲烷中，用质量浓度为10%的稀盐酸调节pH值至2，加热至85℃后保温搅拌反应10小时，用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至8，降至室温后得到反应液，将反应液减压蒸除三氯甲烷后用去离子水洗涤3次，转入100℃的真空烘箱中干燥至恒重得到薄荷油复合物备用；
S3.将聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石分散于去离子水中，加入苹果酸后搅拌均匀，加入氢氧化铝后搅拌均匀得到混合物，将混合物转入80℃的真空烘箱中交联烘干至混合物的水分含量降至3wt%以下为止，取出后冷冻粉碎至120目得到水凝胶粉末备用，聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石、去离子水、苹果酸、氢氧化铝的重量比为5:0.5:0.5:50:0.3:0.01；
S4.将100重量份步骤S3所得水凝胶粉末、50重量份芯材为正二十烷的微胶囊相变材料、30重量份步骤S2所得薄荷油复合物混合均匀得到水凝胶清凉组分备用；
S5.将28重量份步骤S4所得水凝胶清凉组分、33重量份聚丙烯酸酯粘合剂、1.4重量份羟乙基纤维素、56重量份乙二醇单甲醚混合均匀得到印花浆料备用；
S6.将步骤S5所得印花浆料在布料上进行印花，转入100℃的真空烘箱中干燥1.8分钟得到水凝胶清凉布。
实施例3
S1.将八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝加入三氯甲烷中，搅拌均匀后通氮气保护下加入二乙胺，加热至回流温度后保温搅拌反应4.2小时得到反应物，将反应物减压抽滤得到滤渣，将滤渣用三氯甲烷和蒸馏水分别洗涤3次，转入50℃的真空烘箱中干燥至恒重得到改性POSS备用，八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝、三氯甲烷、二乙胺的比例为1mmol:0.01mmol:18mL:1mmol；
S2.以1g:1.5g:6mL的比例将步骤S1所得改性POSS、薄荷油加入三氯甲烷中，用质量浓度为10%的稀盐酸调节pH值至2，加热至85℃后保温搅拌反应8.5小时，用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至8，降至室温后得到反应液，将反应液减压蒸除三氯甲烷后用去离子水洗涤3次，转入100℃的真空烘箱中干燥至恒重得到薄荷油复合物备用；
S3.将聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石分散于去离子水中，加入苹果酸后搅拌均匀，加入氢氧化铝后搅拌均匀得到混合物，将混合物转入80℃的真空烘箱中交联烘干至混合物的水分含量降至3wt%以下为止，取出后冷冻粉碎至120目得到水凝胶粉末备用，聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石、去离子水、苹果酸、氢氧化铝的重量比为5:0.5:0.5:50:0.3:0.01；
S4.将50重量份步骤S3所得水凝胶粉末、40重量份芯材为正二十烷的微胶囊相变材料、20重量份步骤S2所得薄荷油复合物混合均匀得到水凝胶清凉组分备用；
S5.将30重量份步骤S4所得水凝胶清凉组分、35重量份聚丙烯酸酯粘合剂、1.5重量份羟乙基纤维素、60重量份乙二醇单甲醚混合均匀得到印花浆料备用；
S6.将步骤S5所得印花浆料在布料上进行印花，转入100℃的真空烘箱中干燥1分钟得到水凝胶清凉布。
实施例4
S1.将八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝加入三氯甲烷中，搅拌均匀后通氮气保护下加入二乙胺，加热至回流温度后保温搅拌反应5小时得到反应物，将反应物减压抽滤得到滤渣，将滤渣用三氯甲烷和蒸馏水分别洗涤3次，转入50℃的真空烘箱中干燥至恒重得到改性POSS备用，八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝、三氯甲烷、二乙胺的比例为1mmol:0.01mmol:18mL:1mmol；
S2.以1g:1.5g:6mL的比例将步骤S1所得改性POSS、薄荷油加入三氯甲烷中，用质量浓度为10%的稀盐酸调节pH值至2，加热至85℃后保温搅拌反应8小时，用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至8，降至室温后得到反应液，将反应液减压蒸除三氯甲烷后用去离子水洗涤3次，转入100℃的真空烘箱中干燥至恒重得到薄荷油复合物备用；
S3.将聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石分散于去离子水中，加入苹果酸后搅拌均匀，加入氢氧化铝后搅拌均匀得到混合物，将混合物转入80℃的真空烘箱中交联烘干至混合物的水分含量降至3wt%以下为止，取出后冷冻粉碎至120目得到水凝胶粉末备用，聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石、去离子水、苹果酸、氢氧化铝的重量比为5:0.5:0.5:50:0.3:0.01；
S4.将90重量份步骤S3所得水凝胶粉末、48重量份芯材为正二十烷的微胶囊相变材料、27重量份步骤S2所得薄荷油复合物混合均匀得到水凝胶清凉组分备用；
S5.将20重量份步骤S4所得水凝胶清凉组分、25重量份聚丙烯酸酯粘合剂、1重量份羟乙基纤维素、40重量份乙二醇单甲醚混合均匀得到印花浆料备用；
S6.将步骤S5所得印花浆料在布料上进行印花，转入100℃的真空烘箱中干燥2分钟得到水凝胶清凉布。
对比例1
与实施例1不同的地方在于：步骤S4中未使用水凝胶粉末，省去步骤S3。
对比例2
与实施例1不同的地方在于：步骤S4中使用的薄荷油复合物替换为薄荷油，省去步骤S1、步骤S2。
实验例一：清凉效果测试
测试方法：将恒温箱的温度设定为35℃，以实施例1-4、对比例1-2制得的清凉布为试样，将试样烘干后置于恒温箱内，将1mL蒸馏水滴于试样表面，用温度计测量该处温度，每5分钟记录1次数值，记录1小时内该处的最低温度值，该最低温度值越低表明清凉效果越好，测试结果如表1所示：
表1
| 最低温度值（℃） | |
| 实施例1 | 24.7 |
| 实施例2 | 24.9 |
| 实施例3 | 25.0 |
| 实施例4 | 25.2 |
| 对比例1 | 31.8 |
| 对比例2 | 30.3 |
由表1可看出，本发明实施例1-4的最低温度值均明显较低，表明本发明制得的水凝胶清凉布具有较好的清凉效果。对比例1、2的部分原料或制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，对比例1的最低温度值升高不少，说明本发明使用的水凝胶粉末能有效提高水凝胶清凉布的清凉效果；对比例2的最低温度值也有所升高，说明相对于直接添加薄荷油，本发明使用的薄荷油复合物对水凝胶清凉布的清凉效果的提高效果更好。
实验例二：抗菌性能测试
测试方法：参考GB/T 20944-2008中的振荡法，分别称取0.75g实施例1-4、对比例2制得的清凉布，裁剪成尺寸为5mm×5mm的测试试样，测试菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。使用恒温摇床进行定时振荡培养，150rpm、25℃条件下振荡试样烧瓶18小时。使用光照培养箱进行平皿培养，按照太阳日的光照强度变化规律设定程序，将试样平皿在可见光平均光照强度为2500lx、37℃条件下培养24小时。测定平皿中菌落数计算出试样瓶中的活菌浓度，然后计算出抗菌率：
抗菌率=（1-W1/W2）×100%
式中，W1为标准空白试样振荡接触18h后烧瓶内的活菌浓度，cfu/mL；W2为清凉布试样振荡接触18h后烧瓶内的活菌浓度，cfu/mL。
抗菌率越高表明抗菌性能越好。测试结果如表2所示：
表2
| 金黄色葡萄球菌抗菌率（%） | 大肠杆菌抗菌率（%） | |
| 实施例1 | 84.32 | 76.48 |
| 实施例2 | 83.85 | 75.94 |
| 实施例3 | 84.46 | 76.67 |
| 实施例4 | 84.08 | 76.13 |
| 对比例2 | 80.47 | 71.06 |
由表2可看出，本发明实施例1-4的金黄色葡萄球菌抗菌率和大肠杆菌抗菌率均明显较高，表明本发明制得的水凝胶清凉布具有较好的抗菌性能。对比例2的部分原料或制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，对比例2的金黄色葡萄球菌抗菌率和大肠杆菌抗菌率均有所降低，说明相对于直接添加薄荷油，本发明使用的薄荷油复合物对水凝胶清凉布的抗菌性能的提高效果更好。
实验例三：抗菌持久性测试
测试方法：参考GB/T 12490-2014中的洗涤方法，分别称取1g实施例1-4、对比例2制得的清凉布，裁剪成尺寸为10mm×5mm的测试试样。洗涤条件：水温为40℃，洗涤剂的质量浓度为0.2%，体积为150mL，钢珠数量为10粒，洗涤时间为45分钟。用洗涤剂洗涤后取出试样，在40℃的100mL水中清洗2次，每次1分钟。重复前述过程10次，然后按照实验例2的方法再次测定测试试样对金黄色葡萄球菌的抗菌率，计算出抗菌率保持率：
抗菌率保持率=洗涤10次后金黄色葡萄球菌抗菌率/洗涤前金黄色葡萄球菌抗菌率×100%。
抗菌率保持率越高表明抗菌持久性越好。测试结果如表3所示：
表3
| 抗菌率保持率（%） | |
| 实施例1 | 92.18 |
| 实施例2 | 92.12 |
| 实施例3 | 92.26 |
| 实施例4 | 92.15 |
| 对比例2 | 78.64 |
由表3可看出，本发明实施例1-4的抗菌率保持率均明显较高，表明本发明制得的水凝胶清凉布具有较好的抗菌持久性。对比例2的部分原料或制备步骤与实施例1不同，与实施例1相比，对比例2的抗菌率保持率降低很多，说明相对于直接添加薄荷油，本发明使用的薄荷油复合物对水凝胶清凉布的抗菌持久性的提高效果更好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种水凝胶清凉布的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝加入三氯甲烷中，搅拌均匀后通氮气保护下加入二乙胺，加热至回流温度后保温搅拌反应4-5小时得到反应物，将反应物减压抽滤得到滤渣，将滤渣用三氯甲烷和蒸馏水分别洗涤3次，转入50℃的真空烘箱中干燥至恒重得到改性POSS备用；
S2.将步骤S1所得改性POSS、薄荷油加入三氯甲烷中，用稀盐酸调节pH值至2，加热至85℃后保温搅拌反应8-10小时，用氢氧化钠溶液调节pH值至8，降至室温后得到反应液，将反应液减压蒸除三氯甲烷后用去离子水洗涤3次，转入100℃的真空烘箱中干燥至恒重得到薄荷油复合物备用；
S3.将聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石分散于去离子水中，加入苹果酸后搅拌均匀，加入氢氧化铝后搅拌均匀得到混合物，将混合物转入80℃的真空烘箱中交联烘干至混合物的水分含量降至3wt%以下为止，取出后冷冻粉碎至120目得到水凝胶粉末备用；
S4.将步骤S3所得水凝胶粉末、微胶囊相变材料、步骤S2所得薄荷油复合物混合均匀得到水凝胶清凉组分备用；
S5.将步骤S4所得水凝胶清凉组分、粘合剂、增稠剂、溶剂混合均匀得到印花浆料备用；
S6.将步骤S5所得印花浆料在布料上进行印花，转入100℃的真空烘箱中干燥1-2分钟得到水凝胶清凉布。
2.根据权利要求1所述的一种水凝胶清凉布的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，八环氧基笼型倍半硅氧烷、三氯化铝、三氯甲烷、二乙胺的比例为1mmol:0.01mmol:18mL:1mmol。
3.根据权利要求1所述的一种水凝胶清凉布的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，步骤S1所得改性POSS、薄荷油、三氯甲烷的比例为1g:1.5g:6mL。
4.根据权利要求1所述的一种水凝胶清凉布的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，稀盐酸的质量浓度为10%，氢氧化钠溶液的质量浓度为10%。
5.根据权利要求1所述的一种水凝胶清凉布的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素、蒙脱石、去离子水、苹果酸、氢氧化铝的重量比为5:0.5:0.5:50:0.3:0.01。
6.根据权利要求1所述的一种水凝胶清凉布的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，按重量份计，水凝胶粉末50-100份，微胶囊相变材料40-50份，步骤S2所得薄荷油复合物20-30份。
7.根据权利要求1所述的一种水凝胶清凉布的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，微胶囊相变材料的芯材为正二十烷。
8.根据权利要求1所述的一种水凝胶清凉布的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，按重量份计，步骤S4所得水凝胶清凉组分20-30份，粘合剂25-35份，增稠剂1-1.5份，溶剂40-60份。
9.根据权利要求1所述的一种水凝胶清凉布的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，粘合剂为聚丙烯酸酯粘合剂，增稠剂为羟乙基纤维素，溶剂为乙二醇单甲醚。
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