CN114045457A - 镀制类金刚石的方法及在汽车零件上的应用 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及镀类金刚石的领域，具体公开了一种镀制类金刚石的方法及在汽车零件上的应用。镀制类金刚石的方法，在同一真空腔内连续在基材表面镀制渗氮层、过渡层以及类金刚石层；其中：用离子渗氮法镀制渗氮层，用HiPIMS镀制过渡层，用PACVD镀制类金刚石层。镀制类金刚石的方法的应用，主要用于汽车金属零件的表面处理。汽车传动部件，表面采用上述镀制类金刚石的方法镀制了类金刚石层。本申请通过将HiPIMS与离子渗氮技术及PACVD相结合，获得了性能更理想的过渡层，提高了镀制了类金刚石的汽车零件的性能。同时，本申请通过一体化镀制渗氮层、过渡层以及类金刚石层，提高了生产效率，降低了生产成本。

Description

镀制类金刚石的方法及在汽车零件上的应用
技术领域
本申请涉及镀类金刚石的领域，更具体地说，它涉及一种镀制类金刚石的方法及在汽车零件上的应用。
背景技术
材料的表面失效是造成汽车金属零部件失效的主要原因，每年由于汽车金属零部件材料表面失效而造成的经济损失可高达数亿元。通过表面镀膜技术可以在汽车金属零部件的材料表面镀制保护膜，从而提高了材料的耐磨、耐腐蚀性，进而提高了汽车金属零部件的使用寿命。
类金刚石（DLC）是一种以sp3和sp2键的形式结合生成的亚稳态非晶态材料；该材料具有耐磨性好、硬度高、化学稳定性好的特性，很适宜用于汽车金属零部件材料表面的保护膜。然而由于作为基材的汽车金属零部件材料和类金刚石层之间的性能（如硬度）差异较大，故基材（即汽车金属零部件材料）和类金刚石之间的结合性较差。相关技术中通过基材表面渗氮及设置过渡层的方式在基材和类金刚石层之间形成结构梯度，从而减少了基材和类金刚石层之间各界面间物理、化学性能的突变，进而提高了类金刚石层和基材之间的结合性。
然而，发明人在研究时发现：相关技术中往往采用电弧离子镀或磁控溅射技术来设置过渡层；但是电弧离子镀技术会产生较大的电弧热，其等离子体束流中包含着大量的“金属液滴”，会严重影响过渡层的结构性能，且由于“金属液滴”一般带负电，其沉积时的能量也无法在偏压电场作用下大幅度提高，镀制效果受限。而磁控溅射技术，虽然其束流中不含有“金属液滴”，但对靶材材料的离化率较低，同样不能在偏压作用下加速，镀制效果受限，导致过渡层性能受限。
发明内容
为了使过渡层获得更加理想的性能，本申请提供一种镀制类金刚石的方法及在汽车零件上的应用。
第一方面，提供一种镀制类金刚石的方法，采用如下的技术方案：
镀制类金刚石的方法，在同一真空腔内连续在基材表面镀制依次贴合的渗氮层、过渡层以及类金刚石层；
其中：采用离子渗氮法镀制所述渗氮层，控制真空腔内温度在275~375℃，氮气分压在0.1~0.2Pa，基材偏压在-900~-700V；
采用HiPIMS镀制所述过渡层，控制真空腔内温度在250~350℃，基材偏压在-150~-50V，脉冲电压在400~800V，脉宽在100~180μs，频率在250~500Hz；
采用PACVD镀制所述类金刚石层，控制真空腔内温度在200~250℃，含碳气体分压在1~1.5Pa，基材偏压在-800~-600V。
通过采用上述技术方案，由于HiPIMS（高功率脉冲磁控溅射）技术可以通过瞬时的高强度辉光放电使靶材材料高度离化，从而为离子加速提供了条件，并且HiPIMS技术所产生的等离子体平均束流小，更容易控制镀制效果；因此将HiPIMS技术与离子渗氮技术以及PACVD（等离子辅助强化学气相沉积）相结合，可以获得性能更加理想、与渗氮层及类金刚石层结合更加牢固的过渡层；该过渡层能更好的发挥过渡的作用，从而使类金刚石和基材之间的结合性更好，提高了镀制了类金刚石的基材的硬度和耐磨性。
同时，镀制渗氮层、过渡层以及类金刚石层在同一真空腔中连续进行，使膜层镀制一体化，节省了中间环节，有利于提高生产效率，降低生产成本；并且也有助于提高各膜层之间的附着性能，提升各膜层构成的整体的耐磨性和功能性。
可选的，所述过渡层为TiN-TiC复合层。
通过采用上述技术方案，由于TiN与渗氮层的成分性能更加接近，而TiC与类金刚石层的成分性能更加接近，故TiN-TiC复合层可以在渗氮层和类金刚石层之间形成一个更为合理的结构梯度，有利于更好地发挥过渡的作用，提高基材和各层之间的结合牢固度，从而有利于提升镀制了类金刚石层的基材的性能。
可选的，包括以下步骤：
镀制准备：将基材置于真空腔中，对真空腔抽真空并预热真空腔；
离子渗氮：向温度为275~375℃的真空腔中通入惰性气体和氮气，待惰性气体分压为0.2~0.4Pa、氮气分压为0.1~0.2Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压在-900~-700V；控制镀制时间为30~90min；
TiN层镀制：真空腔温度调整至250~350℃，调节惰性气体和氮气的通入量，待惰性气体分压为0.3~0.5Pa、氮气分压为0.2~0.5Pa后开启高功率脉冲电源并选择钛靶，控制基材偏压在-150~-50V；控制镀制时间为12~25min；
TiC层镀制：保持真空腔温度，调节惰性气体和氮气的通入量，待惰性气体分压为0.5~0.9Pa、氮气分压为0Pa后开启高功率脉冲电源并选择钛碳靶，控制基材偏压在-150~-50V；控制镀制时间为10~20min；
类金刚石层镀制：保持高功率脉冲电源关闭，真空腔温度调整至200~250℃，调节惰性气体的通入量并通入含碳气体，控制惰性气体分压为0.5~1Pa、含碳气体分压为1~1.5Pa、基材偏压在-800~-600V；控制镀制时间为30~90min。
通过采用上述技术方案，优化了工艺参数，有利于在基材上更好的镀制渗氮层、过渡层以及类金刚石层。
可选的，所述惰性气体为氩气；所述含碳气体为乙炔或甲烷。
通过采用上述技术方案，乙炔和甲烷均可以作为PACVD中碳的提供者，为含碳气体的选择提供了更大的自由度。
可选的，在离子渗氮时，在真空腔中进行弧光放电；在类金刚石层镀制时，在真空腔中进行弧光放电，且开启阳极层离子源进行在线离子清洗。
通过采用上述技术方案，相比于辉光放电，弧光放电可以产生更高的电子密度，提高了氮气和含碳气体的离化度，增加了氮离子和碳离子的数量和能量，有利于渗氮层和类金刚石层更好的形成。同时采用阳极层离子源进行在线离子清洗，能改善被镀表面的状态，提高类金刚石层与过渡层的结合强度。
可选的，在基材表面离子渗氮之前，对基材进行离子轰击清洁。
通过采用上述技术方案，有利于提高基材表面的洁净度并使基材表面活化，从而有利于基材与膜层结合度的提高。
可选的，离子轰击清洁时，控制真空腔内温度在250~350℃，压力在3~5Pa，基材偏压在-900~-700V，轰击时间在4~7min。
可选的，在对基材进行离子轰击清洁前，采用有机溶剂对基材进行清洗。
通过采用上述技术方案，有利于去除基材表面的杂质污垢，从而有利于提高后续镀膜的效果。
第二方面，提供了上述镀类金刚石方法在汽车零件上的应用，采用如下的技术方案：
镀制类金刚石的方法在汽车零件上的应用，用于汽车金属零件的表面处理。
通过采用上述技术方案，提高了汽车金属零部件的表面硬度和耐磨性，延长了汽车零部件的使用寿命。
第三方面，提供了一种汽车传动部件，采用如下的技术方案：
汽车传动部件，其表面采用上述镀制类金刚石的方法镀制了类金刚石层。
通过采用上述技术方案，使汽车传动部件的表面硬度和耐磨性大大提高，从而延长了该汽车传动部件的使用寿命。
综上所述，本申请至少具有以下有益技术效果之一：
1、本申请通过将HiPIMS技术与离子渗氮技术以及PACVD技术相结合，获得了性能更加理想、与渗氮层及类金刚石层结合度更好的过渡层；该过渡层能够发挥更好的过渡作用，从而使类金刚石和基材之间具有了更好的结合性，进而提高了镀制了类金刚石的基材的整体性能。
2、本申请通过一体化镀制渗氮层、过渡层以及类金刚石层，节省了中间环节，提高了生产效率，降低了生产成本；目前，一体化的镀制是同行业所没有的。
3、本申请通过过渡层TiN-TiC复合结构的设计，在渗氮层和类金刚石层之间形成一个更为合理的结构梯度，有利于过渡层发挥更大的作用。
4、本申请通过弧光放电，有利于使氮气和含碳气体获得更高的离化度，有利于渗氮层和类金刚石层更好的形成。
5、本申请通过阳极层离子源的使用，对被镀表面进行在线离子清洗，改善了被镀表面的状态，有利于基材和膜层的结合。
6、本申请在离子渗氮前对基材进行离子轰击清洁，提高了基材表面的清洁度并使基材表面活化，有利于提高基材与膜层的结合度。
7、本申请对基材进行有机溶剂清洗，能够去除基材表面的杂质，提高后续镀膜的效果。
8、本申请所获得的汽车传动部件等汽车金属零部件具有较高的表面硬度和良好的耐磨性，有利于其使用寿命的延长，从而减少了汽车金属零部件失效的问题，提高了汽车的安全性，减少了经济损失。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
本申请实施例公开了一种镀制类金刚石的方法，包括以下步骤：
镀制准备：取45#钢（该材料用于制作汽车传动轴）作为基材并固定在真空腔中；对真空腔抽真空，待腔内压力降至0.1Pa时开启加热装置并以5℃/min的升温速率加热真空腔；待腔内温度达到250℃后停止升温，保持腔内温度；持续对真空腔抽真空，并使腔内压力降至0.001Pa；保持0.001Pa的腔内压力和250℃的腔内温度，使真空腔预热0.5h。
离子渗氮：将真空腔升温到275℃，之后向真空腔内通入氩气和氮气，控制氮气的通入流量为8sccm；待真空腔内氩气分压为0.2Pa、氮气分压为0.2Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-900V，同时采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使氮气高度离化；生成的氮离子在基材表面沉积而形成渗氮层，控制镀制时间为90min；之后停止弧光放电并关闭基材偏压电源。本步骤通过离子渗氮技术在基材表面制得了渗氮膜层。
TiN层镀制：将真空腔降温至250℃，调节氩气和氮气的通入量，使真空腔内氩气分压调整为0.5Pa、氮气分压调整为0.5Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛靶（纯度为99.99%）作为阴极靶，控制脉冲电压为400V，脉宽为180μs，频率为500Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；氮离子和钛离子生成并在渗氮层上沉积而形成TiN层，控制镀制时间为12min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。本步骤通过HiPIMS技术在渗氮层上镀制了TiN膜层。
TiC层镀制：保持真空腔的温度，停止氮气的通入并驱走腔内的氮气，同时调节氩气的通入量，使真空腔内压力（也即氩气分压）调整为0.9Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛碳靶（纯度为99.99%，钛和碳的质量配比为98:2）作为阴极靶，控制脉冲电压为400V，脉宽为180μs，频率为500Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；钛离子和碳离子生成并在TiN层上沉积而形成TiC层，控制镀制时间为10min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。本步骤通过HiPIMS技术在TiN层上镀制了TiC膜层。
类金刚石层镀制：将真空腔降温至200℃，通入乙炔并控制其通入流量为15sccm，同时调节氩气的通入量；待真空腔内氩气分压为0.5 Pa、乙炔分压为1Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-800V，同时采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使乙炔高度离化；生成的碳离子在TiC层上沉积而形成类金刚石层，控制镀制时间为90min；之后停止弧光放电并关闭基材偏压电源。本步骤通过PACVD技术在TiC层上镀制了类金刚石膜层。
冷却：停止氩气和乙炔的通入，待真空腔内温度降至70℃下后打开炉门；待气压平衡后取出镀制了类金刚石层的基材。
本实施例所制得的类金刚石层通过过渡层和渗氮层的连接，和基材结合牢固，能有效地赋予基材更好的硬度和耐磨性。在本实施方案中，类金刚石层与作为基材的45#钢结合，可以应用于汽车传动轴中，对于提升汽车传动轴的工作性和使用寿命有重要的作用。同时，在其他实施方案中，基材也可以选择硬质合金、不锈钢等，使本实施例所制得的类金刚石层能用于其他汽车金属零部件性能的提升中，有利于减少汽车金属零部件失效的问题，提高汽车的安全性，减少不必要的经济损失。另外，类金刚石层也可以应用于刀具等其他领域。
本申请实施例还公开了一种汽车传动部件，其具体为一种汽车传动轴。该转动轴表面采用上述镀制类金刚石的方法镀制有类金刚石层。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，增加了对基材进行离子轰击清洁的步骤。
相关步骤具体为：
镀制准备：取45#钢作为基材并固定在真空腔中；对真空腔抽真空，待腔内压力降至0.1Pa时开启加热装置并以5℃/min的升温速率加热真空腔；待腔内温度达到250℃后停止升温，保持腔内温度；持续对真空腔抽真空，并使腔内压力降至0.001Pa；保持0.001Pa的腔内压力和250℃的腔内温度，使真空腔预热0.5h。
离子轰击清洁：保持真空腔的温度，向真空腔内通入氩气；待真空腔内压力达到3Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-900V；氩气被电离，生成的氩离子对基材表面进行轰击清洁，以去除基材表面的杂质并使基材表面活化，控制轰击清洁时间为7min；之后关闭基材偏压电源并停止氩气的通入。
离子渗氮：再次对真空腔抽真空至腔内压力降至0.001Pa，并将真空腔升温到275℃；之后向真空腔内通入氩气和氮气，控制氮气的通入流量为8sccm；待真空腔内氩气分压为0.2Pa、氮气分压为0.2Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-900V，同时采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使氮气高度离化；生成的氮离子在基材表面沉积而形成渗氮层，控制镀制时间为90min；之后停止弧光放电并关闭基材偏压电源。
实施例3
本实施例与实施例2基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，增加了对基材进行前处理的步骤。
相关步骤具体为：
基材前处理：取45#钢作为基材，采用无水乙醇对基材进行清洗，清洗三遍后再用清水清洗干净。
镀制准备：将基材固定在真空腔中；对真空腔抽真空，待腔内压力降至0.1Pa时开启加热装置并以5℃/min的升温速率加热真空腔；待腔内温度达到250℃后停止升温，保持腔内温度；持续对真空腔抽真空，并使腔内压力降至0.001Pa；保持0.001Pa的腔内压力和250℃的腔内温度，使真空腔预热0.5h。
实施例4
本实施例与实施例3基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，仅镀制TiN层而不镀制TiC层，即过渡层仅含TiN层。
相关步骤具体为：
TiN层镀制：将真空腔降温至250℃，调节氩气和氮气的通入量，使真空腔内氩气分压调整为0.5Pa、氮气分压调整为0.5Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛靶（纯度为99.99%）作为阴极靶，控制脉冲电压为400V，脉宽为180μs，频率为500Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；氮离子和钛离子生成并在渗氮层上沉积而形成TiN层，控制镀制时间为25min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。
类金刚石层镀制：将真空腔降温至200℃，停止氮气的通入并驱走腔内的氮气；通入乙炔并控制其通入流量为15sccm，同时调节氩气的通入量；待真空腔内氩气分压为0.5Pa、乙炔分压为1Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-800V，同时采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使乙炔高度离化；生成的碳离子在TiN层上沉积而形成类金刚石层，控制镀制时间为90min；之后停止弧光放电并关闭基材偏压电源。
实施例5
本实施例与实施例3基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，仅镀制TiC层而不镀制TiN层，即过渡层仅含TiC层。
相关步骤具体为：
离子渗氮：再次对真空腔抽真空至腔内压力降至0.001Pa，并将真空腔升温到275℃；之后向真空腔内通入氩气和氮气，控制氮气的通入流量为8sccm；待真空腔内氩气分压为0.2Pa、氮气分压为0.2Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-900V，同时采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使氮气高度离化；生成的氮离子在基材表面沉积而形成渗氮层,控制镀制时间为90min；之后停止弧光放电并关闭基材偏压电源。
TiC层镀制：将真空腔降温至250℃，停止氮气的通入并驱走腔内的氮气，同时调节氩气的通入量，使真空腔内压力调整为0.9Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛碳靶（纯度为99.99%，钛和碳的质量配比为98：2）作为阴极靶，控制脉冲电压为400V，脉宽为180μs，频率为500Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；钛离子和碳离子生成并在渗氮层上沉积而形成TiC层，控制镀制时间为20min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。
实施例6
本实施例与实施例3基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，镀制Ti层而不镀制TiN层和TiC层，即过渡层仅含Ti层。
相关步骤具体为：
离子渗氮：再次对真空腔抽真空至腔内压力降至0.001Pa，并将真空腔升温到275℃；之后向真空腔内通入氩气和氮气，控制氮气的通入流量为8sccm；待真空腔内氩气分压为0.2Pa、氮气分压为0.2Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-900V，同时采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使氮气高度离化；生成的氮离子在基材表面沉积而形成渗氮层，控制镀制时间为90min；之后停止弧光放电并关闭基材偏压电源。
Ti层镀制：将真空腔降温至250℃，停止氮气的通入并驱走腔内的氮气；同时调节氩气的通入量，使真空腔内压力调整为0.9Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛靶（纯度为99.99%）作为阴极靶，控制脉冲电压为400V，脉宽为180μs，频率为500Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；钛离子生成并在渗氮层上沉积而形成Ti层，控制镀制时间为25min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。
类金刚石层镀制：将真空腔降温至200℃，通入乙炔并控制其通入流量为15sccm，同时调节氩气的通入量；待真空腔内氩气分压为0.5Pa、乙炔分压为1Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-800V，同时采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使乙炔高度离化；生成的碳离子在Ti层上沉积而形成类金刚石层，控制镀制时间为90min；之后停止弧光放电并关闭基材偏压电源。
实施例7
本实施例与实施例3基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，在离子渗氮和类金刚石层镀制时均改用辉光放电。
相关步骤具体为：
离子渗氮：再次对真空腔抽真空至腔内压力降至0.001Pa，并将真空腔升温到275℃；之后向真空腔内通入氩气和氮气，控制氮气的通入流量为8sccm；待真空腔内氩气分压为0.2Pa、氮气分压为0.2Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-900V，同时采用辉光放电装置使真空腔内辉光放电，促使氮气离化；生成的氮离子在基材表面沉积而形成渗氮层，控制镀制时间为90min；之后停止辉光放电并关闭基材偏压电源。
TiN层镀制：将真空腔降温至250℃，调节氩气和氮气的通入量，使真空腔内氩气分压调整为0.5Pa、氮气分压调整为0.5Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛靶（纯度为99.99%）作为阴极靶，控制脉冲电压为400V，脉宽为180μs，频率为500Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；氮离子和钛离子生成并在渗氮层上沉积而形成TiN层，控制镀制时间为12min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。
TiC层镀制：保持真空腔的温度，停止氮气的通入并驱走腔内的氮气，同时调节氩气的通入量，使真空腔内压力调整为0.9Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛碳靶（纯度为99.99%，钛和碳的质量配比为98:2）作为阴极靶，控制脉冲电压为400V，脉宽为180μs，频率为500Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；钛离子和碳离子生成并在TiN层上沉积而形成TiC层，控制镀制时间为10min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。
类金刚石层镀制：将真空腔降温至200℃，通入乙炔并控制其通入流量为15sccm，同时调节氩气的通入量；待真空腔内氩气分压为0.5Pa、乙炔分压为1Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-800V，同时采用辉光放电装置使真空腔内辉光放电，促使乙炔高度离化；生成的碳离子在TiC层上沉积而形成类金刚石层；控制镀制时间为90min；之后停止辉光放电并关闭基材偏压电源。
实施例8
本实施例与实施例3基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，在类金刚石层镀制时，开启阳极层离子源进行在线离子清洗。
相关步骤具体为：
类金刚石层镀制：将真空腔降温至200℃，通入乙炔并控制其通入流量为15sccm，同时调节氩气的通入量；待真空腔内氩气分压为0.5Pa、乙炔分压为1Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-800V；同时开启阳极层离子源进行在线离子清洗，并且采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使乙炔高度离化；生成的碳离子在TiC层上沉积而形成类金刚石层，控制镀制时间为90min；之后停止弧光放电并关闭阳极层离子源和基材偏压电源。
实施例9
本实施例与实施例8基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，采用甲烷取代乙炔。
相关步骤具体为：
类金刚石层镀制：将真空腔降温至220℃，通入甲烷并控制其通入流量为10sccm，同时调节氩气的通入量；待真空腔内氩气分压为0.8Pa、甲烷分压为1.2Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-750V，同时开启阳极层离子源进行在线离子清洗，并且采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使甲烷高度离化；生成的碳离子在TiC层上沉积而形成类金刚石层，控制镀制时间为90min；之后停止弧光放电并关闭阳极层离子源和基材偏压电源。
实施例10
本实施例与实施例8基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，各步骤中均有部分控制参数发生了变化。
具体包括以下步骤：
基材前处理：取45#钢作为基材，采用无水乙醇对基材进行清洗，清洗三遍后再用清水清洗干净。
镀制准备：将基材固定在真空腔中；对真空腔抽真空，待腔内压力降至0.1Pa时开启加热装置并以7℃/min的升温速率加热真空腔；待腔内温度达到350℃后停止升温，保持腔内温度；持续对真空腔抽真空，并使腔内压力降至0.001Pa；保持0.001Pa的腔内压力和350℃的腔内温度，使真空腔预热1h。
离子轰击清洁：保持真空腔的温度，向真空腔内通入氩气；待真空腔内压力达到5Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-700V；氩气被电离，生成的氩离子对基材表面进行轰击清洁，以去除基材表面的杂质并使基材表面活化，控制轰击清洁时间为4min；之后关闭基材偏压电源并停止氩气的通入。
离子渗氮：再次对真空腔抽真空至腔内压力降至0.001Pa，并将真空腔升温到375℃；之后向真空腔内通入氩气和氮气，控制氮气的通入流量为8sccm；待真空腔内氩气分压为0.4Pa、氮气分压为0.1Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-700V，同时采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使氮气高度离化；生成的氮离子在基材表面沉积而形成渗氮层，控制镀制时间为30min；之后停止弧光放电并关闭基材偏压电源。
TiN层镀制：将真空腔降温350℃，调节氩气和氮气的通入量，使真空腔内氩气分压调整为0.3Pa、氮气分压调整为0.2Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛靶（纯度为99.99%）作为阴极靶，控制脉冲电压为800V，脉宽为100μs，频率为250Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-50V；氮离子和钛离子生成并在渗氮层上沉积而形成TiN层，控制镀制时间为25min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。
TiC层镀制：保持真空腔的温度，停止氮气的通入并驱走腔内的氮气，同时调节氩气的通入量，使真空腔内压力调整为0.5Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛碳靶（纯度为99.99%，钛和碳的质量配比为98：2）作为阴极靶，控制脉冲电压为800V，脉宽为100μs，频率为250Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-50V；钛离子和碳离子生成并在TiN层上沉积而形成TiC层，控制镀制时间为20min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。
类金刚石层镀制：将真空腔降温至250℃，通入乙炔并控制其通入流量为15sccm，同时调节氩气的通入量；待真空腔内氩气分压为1Pa、乙炔分压为1.5Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-600V，同时开启阳极层离子源进行在线离子清洗，并且采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使乙炔高度离化；生成的碳离子在TiC层上沉积而形成类金刚石层，控制镀制时间为30min；之后停止弧光放电并关闭阳极层离子源和基材偏压电源。
冷却：停止氩气和乙炔的通入，待真空腔内温度降至70℃下后打开炉门；待气压平衡后取出镀制了类金刚石层的基材。
实施例11
本实施例与实施例8基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，各步骤中均有部分控制参数发生了变化。
具体包括以下步骤：
基材前处理：取45#钢作为基材，采用无水乙醇对基材进行清洗，清洗三遍后再用清水清洗干净。
镀制准备：将基材固定在真空腔中；对真空腔抽真空，待腔内压力降至0.1Pa时开启加热装置并以6℃/min的升温速率加热真空腔；待腔内温度达到300℃后停止升温，保持腔内温度；持续对真空腔抽真空，并使腔内压力降至0.001Pa；保持0.001Pa的腔内压力和300℃的腔内温度，使真空腔预热2h。
离子轰击清洁：保持真空腔的温度，向真空腔内通入氩气；待真空腔内压力达到4Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-800V；氩气被电离，生成的氩离子对基材表面进行轰击清洁，以去除基材表面的杂质并使基材表面活化，控制轰击清洁时间为6min；之后关闭基材偏压电源并停止氩气的通入。
离子渗氮：再次对真空腔抽真空至腔内压力降至0.001Pa，保持真空腔温度为300℃；之后向真空腔内通入氩气和氮气，控制氮气的通入流量为8sccm；待真空腔内氩气分压为0.3Pa、氮气分压为0.2Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-800V，同时采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使氮气高度离化；生成的氮离子在基材表面沉积而形成渗氮层；控制镀制时间为60min；之后停止弧光放电并关闭基材偏压电源。
TiN层镀制：保持真空腔的温度，调节氩气和氮气的通入量，使真空腔内氩气分压调整为0.3Pa、氮气分压调整为0.4Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛靶（纯度为99.99%）作为阴极靶，控制脉冲电压为600V，脉宽为150μs，频率为350Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-100V；氮离子和钛离子生成并在渗氮层上沉积而形成TiN层，控制镀制时间为20min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。
TiC层镀制：保持真空腔的温度，停止氮气的通入并驱走腔内的氮气，同时调节氩气的通入量，使真空腔内压力调整为0.8Pa；之后开启高功率脉冲电源并且选择钛碳靶（纯度为99.99%，钛和碳的质量配比为98：2）作为阴极靶，控制脉冲电压为600V，脉宽为150μs，频率为350Hz；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-100V；钛离子和碳离子生成并在TiN层上沉积而形成TiC层，控制镀制时间为15min；之后关闭高功率脉冲电源和基材偏压电源。
类金刚石层镀制：将真空腔降温至230℃，通入乙炔并控制其通入流量为15sccm，同时调节氩气的通入量；待真空腔内氩气分压为0.8Pa、乙炔分压为1.2Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-700V，同时开启阳极层离子源进行在线离子清洗，并且采用弧光放电装置使真空腔内弧光放电，促使乙炔高度离化；生成的碳离子在TiC层上沉积而形成类金刚石层，控制镀制时间为60min；之后停止弧光放电并关闭阳极层离子源和基材偏压电源。
冷却：停止氩气和乙炔的通入，待真空腔内温度降至70℃下后打开炉门；待气压平衡后取出镀制了类金刚石层的基材。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，采用常规磁控溅射技术镀制TiN层和TiC层。
相关步骤具体为：
TiN层镀制：将真空腔降温至250℃，调节氩气和氮气的通入量，使真空腔内氩气分压调整为0.5Pa、氮气分压调整为0.5Pa；之后选择钛靶（纯度为99.99%）作为阴极靶，并开启溅射电源；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；氮离子和钛离子生成并在渗氮层上沉积而形成TiN层，控制镀制时间为12min；之后关闭溅射电源和基材偏压电源。
TiC层镀制：保持真空腔的温度，停止氮气的通入并驱走腔内的氮气，同时调节氩气的通入量，使真空腔内压力调整为0.9Pa；之后选择钛碳靶（纯度为99.99%，钛和碳的质量配比为98:2）作为阴极靶，并开启溅射电源；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；钛离子和碳离子生成并在TiN层上沉积而形成TiC层，控制镀制时间为10min；之后关闭溅射电源和基材偏压电源。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，其不同之处在于：在镀制类金刚石的方法中，采用常规电弧离子镀技术镀制TiN层和TiC层。
相关步骤具体为：
TiN层镀制：将真空腔降温至250℃，调节氩气和氮气的通入量，使真空腔内氩气分压调整为0.5Pa、氮气分压调整为1.2Pa；之后开启电弧源，点燃钛靶（纯度为99.99%）；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；氮离子和钛离子生成并在渗氮层上沉积而形成TiN层，控制镀制时间为12min；之后关闭电弧源和基材偏压电源。
TiC层镀制：保持真空腔的温度，停止氮气的通入并驱走腔内的氮气，同时调节氩气的通入量，使真空腔内压力调整为2.0Pa；之后开启电弧源，点燃钛碳靶（纯度为99.99%，钛和碳的质量配比为98:2）；同时，开启基材偏压电源，并控制基材偏压为-150V；钛离子和碳离子生成并在TiN层上沉积而形成TiC层，控制镀制时间为10min；之后关闭电弧源和基材偏压电源。
性能检测
采用实施例1-11以及对比例1-2所记载的镀类金刚石的方法，选择45#钢的钢板作为基材，在基材上镀制类金刚石层而形成试件，对试件进行性能检测；检测结果列于表1。
1、维氏硬度（Hv）测试：按照标准GB/T 7997-2014进行测试；其中：测试时的环境温度为20℃，试验力控制在294.2N，试验力施加的时间控制在8s，试验力保持的时间控制在10s。
2、磨损率测试：磨损率由试件经磨损试验后的减重量与试件在磨损试验前的重量的比值百分数表征；磨损试验按照标准GB/T 34501-2017进行实施；其中，测试时的环境温度为20℃，载荷控制在130N，接触面磨料流速控制在150g/min，试验时间控制在20min。磨损率越低代表试件的耐磨性能越好。
3、膜层结合力测试：采用Revetest划痕测试系统进行测试，记录膜层完全剥落时的力的大小，即膜层的结合力；测试速度为3mm/min。膜层的结合力反应了基材、渗氮层、TiN层、TiC层以及类金刚石层之间相互的结合性。
表1 实施例1-11和对比例1-2所得试件的性能检测
项目 Hv 磨损率/% 结合力/N
实施例1 3120 0.91 80.2
实施例2 3275 0.83 84.6
实施例3 3307 0.79 86.7
实施例4 3064 1.01 82.5
实施例5 3072 0.99 82.7
实施例6 2946 1.08 80.3
实施例7 2872 1.10 75.8
实施例8 3472 0.50 88.4
实施例9 3483 0.45 89.7
实施例10 3438 0.55 87.8
实施例11 3480 0.44 89.2
对比例1 2587 1.21 43.9
对比例2 2696 1.17 59.5
参见表1，由实施例1-11的试验结果可知，本申请实施例所制得的试件的维氏硬度均在2800以上，磨损率均不高于1.10，且膜层结合力均大于75N，显示出良好的硬度和耐磨性。采用上述试件用于汽车金属零部件中，可以提高汽车金属零部件的使用寿命，减少汽车金属零部件出现失效的可能性。
由实施例1和对比例1-2的检测结果可知，当采用HiPIMS技术后，所得到的试件的硬度更高、磨损率更低，且膜层间结合度更好；这是由于HiPIMS可以通过瞬时的高强度辉光放电把靶材材料的离化率大幅度提高，因此为离子加速提供了条件，且形成的平均束流小，更容易控制镀制效果；从而，采用HiPIMS技术可以在基材和类金刚石层之间获得性能更加理想的过渡层，进而提高了试件的整体性能。
由实施例1和2的检测结果可知，在渗碳前进行基材离子轰击清洁的试件具有更好的硬度、耐磨性和膜层间结合性；这是由于离子轰击清洁可以清除基材表面的杂质和污物，同时也可以对基材表面进行活化，从而更有利于后续各膜层的镀制。
由实施例1和3的检测结果可知，对基材进行预处理清洗，由于有利于去除基材表面的油污、蜡等杂质，从而有利于提高镀制的膜层与基材的结合性，进而提升了试件的整体性能。
由实施例3-6的检测结果可知，过渡层的组成结构对于表面镀制类金刚石的试件的性能有明显的影响。由于TiN与渗氮层的组成性能更加接近，而TiC层和类金刚石层的组成性能更加接近，因此TiN-TiC的复合层在渗氮层和类金刚石层之间形成了一个合理的结构梯度，从而相比于单层的过渡层能起到更好的过渡作用，进而提升了由基材到类金刚石层之间各层的结合性，提高了试件硬度、耐磨性等性能。
分析实施例3和7的检测结果可以发现，采用弧光放电由于能够产生超高的等离子体密度，获得更加高度离化的氮离子和碳离子，从而能够大大提高渗氮和类金刚石形成的效果，进而获得性能更理想的试件。
分析实施例3和8的检测结果可以发现，开启阳极层离子源，利用离子对被镀表面进行的在线离子清洗，有利于使所得试件获得更高的硬度、更低的磨损率以及更好的膜层间结合性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.镀制类金刚石的方法，其特征在于：在同一真空腔内连续在基材表面镀制依次贴合的渗氮层、过渡层以及类金刚石层；
其中：采用离子渗氮法镀制所述渗氮层，控制真空腔内温度在275~375℃，氮气分压在0.1~0.2Pa，基材偏压在-900~-700V；
采用HiPIMS镀制所述过渡层，控制真空腔内温度在250~350℃，基材偏压在-150~-50V，脉冲电压在400~800V，脉宽在100~180μs，频率在250~500Hz；
采用PACVD镀制所述类金刚石层，控制真空腔内温度在200~250℃，含碳气体分压在1~1.5Pa，基材偏压在-800~-600V。
2.根据权利要求1所述的镀制类金刚石的方法，其特征在于：所述过渡层为TiN-TiC复合层。
3.根据权利要求2所述的镀制类金刚石的方法，其特征在于：包括以下步骤：
镀制准备：将基材置于真空腔中，对真空腔抽真空并预热真空腔；
离子渗氮：向温度为275~375℃的真空腔中通入惰性气体和氮气，待惰性气体分压为0.2~0.4Pa、氮气分压为0.1~0.2Pa后开启基材偏压电源，并控制基材偏压在-900~-700V；控制镀制时间为30~90min；
TiN层镀制：真空腔温度调整至250~350℃，调节惰性气体和氮气的通入量，待惰性气体分压为0.3~0.5Pa、氮气分压为0.2~0.5Pa后开启高功率脉冲电源并选择钛靶，控制基材偏压在-150~-50V；控制镀制时间为12~25min；
TiC层镀制：保持真空腔温度，调节惰性气体和氮气的通入量，待惰性气体分压为0.5~0.9Pa、氮气分压为0Pa后开启高功率脉冲电源并选择钛碳靶，控制基材偏压在-150~-50V；控制镀制时间为10~20min；
类金刚石层镀制：保持高功率脉冲电源关闭，真空腔温度调整至200~250℃，调节惰性气体的通入量并通入含碳气体，控制惰性气体分压为0.5~1Pa、含碳气体分压为1~1.5Pa、基材偏压在-800~-600V；控制镀制时间为30~90min。
4.根据权利要求3所述的镀制类金刚石的方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气；所述含碳气体为乙炔或甲烷。
5.根据权利要求3所述的镀制类金刚石的方法，其特征在于：在离子渗氮时，在真空腔中进行弧光放电；在类金刚石层镀制时，在真空腔中进行弧光放电，且开启阳极层离子源进行在线离子清洗。
6.根据权利要求1-5任一所述的镀制类金刚石的方法，其特征在于：在基材表面离子渗氮之前，对基材进行离子轰击清洁。
7.根据权利要求6所述的镀制类金刚石的方法，其特征在于：离子轰击清洁时，控制真空腔内温度在250~350℃，压力在3~5Pa，基材偏压在-900~-700V，轰击时间在4~7min。
8.根据权利要求7所述的镀制类金刚石的方法，其特征在于：在对基材进行离子轰击清洁前，采用有机溶剂对基材进行清洗。
9.权利要求1-8任一所述的镀制类金刚石的方法在汽车零件上的应用，其特征在于：用于汽车金属零件的表面处理。
10.汽车传动部件，其特征在于：其表面采用权利要求1-8任一所述的镀制类金刚石的方法镀制了类金刚石层。
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