CN114044644B - 一种生态型混凝土减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生态型混凝土减水剂的制备方法，属于混凝土添加剂技术领域。解决了现有减水剂能耗高、污染重的问题，其包括以下步骤：将产鼠李糖脂微生物的菌种接种至培养液中，在37±0.5℃条件下培养48‑72小时得发酵液，采用缓冲溶液调节pH至7.0‑7.2；离心去除菌体，取发酵液上清液，将上清液溶解在有机溶剂中萃取3‑5次，将最后萃取得到的清液进行蒸发得到鼠李糖脂；将鼠李糖脂加稳定剂混合均匀，加水稀释，即得到所述的生态型混凝土减水剂。本发明可用作混凝土减水剂。

Description

一种生态型混凝土减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生态型混凝土减水剂的制备方法，属于混凝土添加剂技术领域。
背景技术
混凝土减水剂是目前建筑材料领域用量最大、应用最广的一种混凝土外加剂，是制备高强和高性能混凝土必不可少的组分。市场上使用最多的化学合成减水剂主要有萘系减水剂、脂肪族减水剂、氨基磺酸盐减水剂和聚羧酸系减水剂等。用量最大的为通过化学法合成的聚羧酸系减水剂。聚羧酸系减水剂已经越来越广泛地应用到高层超高层建筑、公路铁路、桥梁、隧道、大坝等一系列混凝土工程中。随着当前发展环境友好型社会的趋势，传统化学合成的混凝土基材料外加剂的缺点日益明显，如能耗高、污染重等。开发一种绿色环保的生物型外加剂，成为目前混凝土外加剂研究的新途径。
生物表面活性剂是由微生物所产生的具有表面活性的生物大分子物质。这种表面活性剂可以作为水泥基材料外加剂的主要成分，而许多微生物的代谢产物便属于生物表面活性剂范畴。与化学合成的表面活性剂相比，生物表面活性剂具有可降低表面张力、稳定乳化液、无毒和可降解等优点。随着发展要求和环保要求的提高，生物表面活性剂将有更广阔的应用前景，有可能成为化学合成表面活性剂的替代品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种生态型混凝土减水剂的制备方法，制备工艺简单无污染，利于节能减排。
所述的生态型混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将产鼠李糖脂微生物的菌种接种至培养液中，在37±0.5℃条件下培养48-72小时得发酵液，采用缓冲溶液调节pH至7.0-7.2；
(2)离心去除菌体，取发酵液上清液，将上清液溶解在有机溶剂中萃取3-5次，将最后萃取得到的清液进行蒸发得到鼠李糖脂；
(3)将鼠李糖脂加稳定剂混合均匀，加水稀释，即得到所述的生态型混凝土减水剂。
微生物发酵液中含有大量菌体和代谢产物，将发酵液直接作为减水剂加入混凝土中，会造成混凝土增稠、强度降低等不良后果，因此需要将代谢产物与菌体分离。
优选的，步骤(2)所述的离心去除菌体，取发酵液上清液的具体步骤为：将发酵液用超声波粉碎仪在300W条件下，每处理5s间隔5s，超声粉碎30-60min，显微镜下检查无完整菌体，然后以4℃，6000-8000r/min离心10-30min，取发酵液上清液。
步骤(1)所述的产鼠李糖脂微生物为假单胞菌属、柏克氏菌属、希瓦氏菌属、肠杆菌属或链球菌属中的一种。
步骤(1)所述缓冲溶液为碳酸钠-碳酸氢钠、柠檬酸-柠檬酸钠、磷酸二氢钠-磷酸氢二钠或醋酸-醋酸钠中的一种。
步骤(2)所述的有机溶剂为甲醇、丙醇、氯仿或乙酸乙酯中的任意一种或几种的混合。
步骤(3)所述的稳定剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的任意一种或几种的混合。
步骤(3)所述的鼠李糖脂和稳定剂的质量配比为120:1～100:1。
所述的生态型混凝土减水剂固含量为30％-40％。
所述的生态型混凝土减水剂推荐掺量为水泥用量的5‰-8‰。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
1、与化学合成减水剂相比，本发明生态型混凝土减水剂不仅具有降低表面张力和引气等特性，还具有一般化学合成减水剂所不具备的无毒、无污染等特性，有利于环境保护；
2、本发明生态型混凝土减水剂主要活性成分鼠李糖脂产量较高，采用微生物发酵制备的鼠李糖脂产量最高可以达到19.31g/L；
3、本发明生态型混凝土减水剂具有较好的保坍效果，能够使混凝土长时间保持流动性，且不会对混凝土中后期强度带来不利影响，适用于高气温条件下混凝土施工和混凝土的长距离运输等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
所述的生态型混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称取(NH4)2SO4 40g、Na2HPO4·12H2O 15g、MgSO4 3.5g、MgSO4·7H2O 2g、FeSO4·7H2O 5g、KCl 1.5g、NaCl 3g、酵母提取物1g，用磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液控制pH为7.0，再用去离子水定容至5L；将上述培养液置于灭菌锅中在121℃条件下灭菌20分钟，将铜绿假单胞菌接种至培养液中，在37±0.5℃条件下培养48小时得发酵液；
(2)将发酵液用超声波粉碎仪在300W条件下，每处理5s间隔5s，超声粉碎60min，显微镜下检查无完整菌体，然后以4℃，8000r/min离心20min，取发酵液上清液，将上清液溶解在氯仿甲醇溶液中萃取5次，将最后萃取得到的清液进行蒸发得到鼠李糖脂；
(3)按照110:1的质量比取鼠李糖脂和十二烷基硫酸钠混合均匀，加水稀释，即得到固含量为30％的生态型混凝土减水剂，其表面张力为53.2nN/m-1。
实施例2
所述的生态型混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称取(NH4)2SO4 40g、Na2HPO4·12H2O 15g、MgSO4 3.5g、MgSO4·7H2O 2g、FeSO4·7H2O 5g、KCl 1.5g、NaCl 3g、酵母提取物1g，用碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液控制pH为7.2，再用去离子水定容至5L；将上述培养液置于灭菌锅中在121℃条件下灭菌20分钟，将希瓦氏菌接种至培养液中，在37±0.5℃条件下培养48小时得发酵液；
(2)将发酵液用超声波粉碎仪在300W条件下，每处理5s间隔5s，超声粉碎60min，显微镜下检查无完整菌体，然后以4℃，6000r/min离心30min，取发酵液上清液，将上清液溶解在氯仿丙醇溶液中萃取3次，将最后萃取得到的清液进行蒸发得到鼠李糖脂；
(3)按照100:1的质量比取鼠李糖脂和十二烷基苯磺酸钠混合均匀，加水稀释，即得到固含量为35％的生态型混凝土减水剂，其表面张力为52.6nN/m-1。
实施例3
所述的生态型混凝土减水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称取(NH4)2SO4 40g、Na2HPO4·12H2O 15g、MgSO4 3g、MgSO4·7H2O 2g、FeSO4·7H2O 5g、KCl 1.5g、NaCl 4g、酵母提取物0.8g，用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制pH为7.0，再用去离子水定容至5L；将上述培养液置于灭菌锅中在121℃条件下灭菌20分钟，将柏克氏菌接种至培养液中，在37±0.5℃条件下培养72小时得发酵液；
(2)将发酵液用超声波粉碎仪在300W条件下，每处理5s间隔5s，超声粉碎60min，显微镜下检查无完整菌体，然后以4℃，7000r/min离心10min，取发酵液上清液，将上清液溶解在氯仿甲醇溶液中萃取4次，将最后萃取得到的清液进行蒸发得到鼠李糖脂；
(3)按照120:1的质量比取鼠李糖脂和木质素磺酸钠混合均匀，加水稀释，即得到固含量为40％的生态型混凝土减水剂，其表面张力为53.7nN/m-1。
对比例1
萘系高效减水剂；粉剂型，江苏苏博特新材料股份有限公司。
对比例2
聚羧酸系减水剂；粉剂保坍型，江苏苏博特新材料股份有限公司。
对比例3
脂肪族减水剂；粉剂型，科之杰新材料集团有限公司。
将本发明实施例1-3和对比例1-3的减水剂掺入混凝土中，测试混凝土性能见表1：
表1
Figure BDA0003416890690000041
从表1可以看出，采用本发明所制得的生态型混凝土减水剂拌制混凝土具有较好的含气量，高于对比例1中的萘系减水剂和对比例3脂肪族减水剂，且本发明减水剂对混凝土流动性的保持能力要明显优于对比例1中的萘系减水剂和对比例3脂肪族减水剂，保坍效果与对比例2中保坍型聚羧酸减水剂的效果相接近。
使用本发明的生态型混凝土减水剂不会对混凝土最终强度造成不利影响，并且避免了将混凝土初始坍落度调得过大，造成混凝土初始泌水离析而影响最终强度的现象。

Claims (6)

1.一种生态型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将产鼠李糖脂微生物的菌种接种至培养液中，在37±0.5℃条件下培养48-72小时得发酵液，采用缓冲溶液调节pH至7.0-7.2；
（2）离心去除菌体，取发酵液上清液，将上清液溶解在有机溶剂中萃取3-5次，将最后萃取得到的清液进行蒸发得到鼠李糖脂；
（3）将鼠李糖脂加稳定剂混合均匀，加水稀释，即得到所述的生态型混凝土减水剂；
步骤（1）所述的产鼠李糖脂微生物为假单胞菌属、柏克氏菌属、希瓦氏菌属、肠杆菌属或链球菌属中的一种；
步骤（3）所述的稳定剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的任意一种或几种的混合；
步骤（3）所述的鼠李糖脂和稳定剂的质量配比为120:1-100:1。
2.根据权利要求1所述的生态型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的离心去除菌体，取发酵液上清液的具体步骤为：将发酵液用超声波粉碎仪在300W条件下，每处理5s间隔5s，超声粉碎30-60min，显微镜下检查无完整菌体，然后以4℃，
6000-8000r/min离心10-30min，取发酵液上清液。
3.根据权利要求1所述的生态型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述缓冲溶液为碳酸钠-碳酸氢钠、柠檬酸-柠檬酸钠、磷酸二氢钠-磷酸氢二钠或醋酸-醋酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的生态型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的有机溶剂为甲醇、丙醇、氯仿或乙酸乙酯中的任意一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的生态型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述的生态型混凝土减水剂固含量为30%-40%。
6.根据权利要求1所述的生态型混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：所述的生态型混凝土减水剂推荐掺量为水泥用量的5‰~8‰。
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