CN114262612A - 一种生物基高抗水性液体土壤固化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及土壤固化剂技术领域，特别是涉及一种生物基高抗水性液体土壤固化剂及其制备方法。本发明提供了一种生物基高抗水性液体土壤固化剂，包括如下质量百分比的组分：水溶性纤维素8～15份；有机物包括生物基和生物基衍生物；无机物包括锂化物、钙化物和磷铝化物；溶剂40份。本发明还提供了一种上述生物基高抗水性液体土壤固化剂的制备方法。本发明具有绿色、再生性的特点，工艺步骤简单，原料利用率高，生产成本低，采用有机物和无机物复合的方法提高土壤固化剂的固化性能，有效提高了土壤固化后的耐水性，延长了使用寿命，适用于不同酸碱性质土壤的固化。
Description
技术领域
本发明涉及土壤固化剂技术领域，特别是涉及一种生物基高抗水性液体土壤固化剂及其制备方法。
背景技术
土壤固化剂是一种能与土壤成分发生物理、化学作用而改变土壤性质的新型环保节能型工程材料。它起源于上个世纪五十年代的美国等发达国家，主要是用于替代传统的水泥、石灰和粉煤灰等固化材料，其特点是用量少、效率高和性能可调，已广泛应用于道路、水利、机场跑道和坡道土保持等领域。与传统固化材料相比，它除了有卓越的工程性质外还有通过配方设计可做到与生态和谐统一的优势，能够做到不破坏原有的土壤生态环境，是经济环境上理想的固化材料之一。
土壤固化剂从形态上可分为粉体和液体，而从组成上可分为无机型、有机型和生物酶型等三大类，各有优缺点。无机型土壤固化剂是在水泥、石灰石等基础上进行改进而来，粉体型为主，稳定性好成本低但容易干裂，前期强度不够理想；有机型是以大分子为主成分的液体固化剂，用量少，易于强度控制和调变抗水性但通常其适用范围有限，对于高分子型的则易老化；生物酶类固化剂属于生物固化剂，对高塑型黏土固化效果明显但制备成本较高且容易降解而影响寿命。因此，扬长避短，复配性的固化剂成为了当下行业发展的主流。基于综合性能的考量，在寻求固化剂高强度性能的前提下，高抗水性是固化剂强度保持和耐久性使用的重要指标，而廉价可再生的原料如生物质在强度、耐水性和包括材料价格、废物利用和施工便利等经济性上达成满意度是当前土壤固化剂开发的紧迫任务。其中对于关联强度和耐久性使用有较高要求的如道路、河岸工程，有机(尤其是生物质有机物)无机复合固化剂在这方面有着优势。从原理上说，含水和渗入水是影响土壤作为材料使用强度和耐久性的重要因素。因此，高抗水性土壤固化剂的开发是相关工程的急需。从绿色可持续来看，具有疏水性的大分子有机生物质应当成为抗水性固化剂组分的首选组分，因为它的环境友好型将会会成为下一代工程适用的新一代高性能土壤固化剂。
因此，基于现实的需求，尽可能降低水泥等传统固化材料的使用和复配生物基有机物和无机物配方，提高与其他如强度和耐久性性能相关的抗水性，便利于绿色工程的实际应用，绿色精细化工建材的制造技术。
公开号为CN109135761A的专利公开了一种环保新型土壤固化剂，其公开的组分为烷基金属化合物10-25份、三异丙醇胺5-10份、聚丙烯酸酯6-20份、水溶性纤维素12-25份、磷酸盐5-10份和硫酸亚铁3-8份，其余为溶剂，该申请是利用二价金属离子使土壤固化，对环境不友好，容易造成环境的破坏。
公开号为CN105038806B的专利公开了一种高分子有机土壤固化剂及其合成方法，其公开的组分按重量份数配比为：2-6份氯化镁，4-8份氯化钙，0.3-0.8 份氧化钙，0.3-0.8份氧化镁，3-8份丙烯酰胺，0.1-0.4份过硫酸铵，0.2-0.6份过硫酸钾，10-20份可溶性纤维素，5-15份羧甲基纤维素钠，0.5-1份氢氧化钠， 50-70份水，该申请原料中使用了丙烯酰胺、过硫酸铵和过硫酸钾，生产过程中危险性高，且生产出的土壤固化剂容易破坏土壤环境。
公开号为CN101525541B的专利公开了土壤稳定固化剂，其由土壤稳定剂和土壤固化剂两个组合物构成，公开了土壤固化剂的组成为聚乙烯醇17-25份，聚乙烯吡咯烷酮4-8份，羟乙基纤维素3-6份，聚乙二醇5-10份，羟丙基甲基纤维素2-4份，水47-69份，该申请利用土壤稳定剂及土壤固化剂使得土壤从亲水性变成憎水性，减小粘土的塑限及液限，原料价格高，工艺步骤繁琐，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基高抗水性液体土壤固化剂及其制备方法，土壤固化剂的组成及其比例影响着固化剂固化土壤的性能，通过控制温度为主要参数，改变土壤颗粒的双电层厚度，便于土壤颗粒的胶结，生成沉淀物以提高抗水性。采用水溶性纤维素、石油磺酸钠和聚羧酸钠，使得有机物大分子中的亲油部分覆盖在土壤颗粒表面，有助于颗粒的整体稳定和游离水的释放，能够提高土壤的疏水性，解决了上述背景技术中提出的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种生物基高抗水性液体土壤固化剂，包括如下质量百分比的组分：
水溶性纤维素8～15份，水溶性纤维素包括羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素和海藻纤维；
有机物包括生物基和生物基衍生物，
所述生物基包括甘油、脂肪酸及其衍生物，其中，甘油3～6份，脂肪酸4～ 8份，脂肪酸衍生物15～20份；
所述生物基衍生物包括石油磺酸钠和聚羧酸钠，其中，石油磺酸钠8～12 份；聚羧酸钠2～5份；
无机物包括锂化物、钙化物和磷铝化物，其中，
锂化物0.5～3份，钙化物1.2份，磷铝化物2～5份；
溶剂40份，溶剂为蒸馏水。
优选的，所述生物基由天然的生物质派生而成。
优选的，所述石油磺酸钠由生物质高级脂肪酸催化转化而成，所述聚羧酸钠由甘油催化转化而成。
优选的，所述脂肪酸衍生物为脂肪酸甲酯。
优选的，所述锂化物包括氢氧化锂，所述钙化物包括氢氧化钙，所述磷铝化物包括硅酸铝。
本发明还提供了一种上述土壤固化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备固化剂原液：向40份蒸馏水中按质量配比依此加入水溶性纤维素、甘油、脂肪酸，脂肪酸甲酯、石油磺酸钠和聚羧酸钠，室温下持续搅拌使其溶解，持续搅拌2小时得到固化剂原液；
(2)调节原液pH：将步骤(1)获得的固化剂原液加入钙化物调节溶液体系pH值，调节pH后加热溶液，并持续搅拌2小时以上，得到pH调节后的固化剂原液；
(3)制备土壤固化剂：向步骤(2)获得的pH调节后的固化剂原液中顺次加入锂化物和磷铝化物，保持加热温度不变并继续搅拌4小时以上，将搅拌后的溶液冷却至室温得到混合物，所得混合物即为目标土壤固化剂。
优选的，步骤(2)中，所述溶液体系的pH值调节范围为6.5～8。
优选的，步骤(2)和步骤(3)中，所述固化剂原液的加热温度为45～70℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明使用可再生、环境友好型的生物基和生物基衍生物作为有机组分，具有绿色、再生性的特点，对环境友好，使获得的液体固化剂更亲和自然土壤，可以使固化后的土壤一定程度上保持着原来的生态性质，固化后能够降低对土壤环境的破坏。
2.本发明的制备过程对条件、设备的要求极其简单，工艺步骤简单，能够将原料完全转化至固化剂产品中，原料成本低廉且原料利用率高，生产成本低，液体土壤固化剂的流动性便于绿色精细化工建材进行施工。
3.本发明采用有机物和无机物复合的方法提高土壤固化剂的固化性能，有效提高了土壤固化后的耐水性，延长了使用寿命，能够降低社会成本，节省资源，提高土壤固化效率，适用于道路、机场和农地斜坡处于自然雨水侵蚀的土壤固化处理。
4.本发明的制备方法中采用钙化物调节土壤固化剂的酸碱度，适用于不同酸碱性质土壤的固化，表现出了较好的适应性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例提供了一种生物基高抗水性液体土壤固化剂的制备方法，具体方法如下：
1、原料
羧甲基纤维素钠，甘油，脂肪酸，脂肪酸甲酯，石油磺酸钠，聚羧酸钠，氢氧化锂，氢氧化钙，硅酸铝，蒸馏水。
2、制备步骤
(1)制备固化剂原液：向40份蒸馏水中按质量配比依此加入13份羧甲基纤维素钠、4份甘油、6份脂肪酸，18份脂肪酸甲酯、10份石油磺酸钠和3份聚羧酸钠，室温下持续搅拌使其溶解，持续搅拌2小时得到固化剂原液；
(2)调节原液pH：将步骤(1)获得的固化剂原液加入1.2份氢氧化钙调节溶液体系pH值为7，调节pH后加热溶液至50℃，并持续搅拌2小时以上，得到体系pH为7的固化剂原液；
(3)制备土壤固化剂：向步骤(2)获得的pH调节后的固化剂原液中顺次加入1.8份氢氧化锂和3份硅酸铝，保持加热温度为50℃不变，并继续搅拌 4小时以上，将搅拌后的溶液冷却至室温得到混合物，所得混合物即为目标土壤固化剂。
本实施例还提供了一种由上述制备方法制备出的生物基高抗水性液体土壤固化剂。
实施例2：
本实施例提供了一种生物基高抗水性液体土壤固化剂的制备方法，具体方法如下：
1、原料
羟丙基甲基纤维素，甘油，脂肪酸，脂肪酸甲酯，石油磺酸钠，聚羧酸钠，氢氧化锂，氢氧化钙，硅酸铝，蒸馏水。
2、制备步骤
(1)制备固化剂原液：向40份蒸馏水中按质量配比依此加入13份羟丙基甲基纤维素、4份甘油、6份脂肪酸，18份脂肪酸甲酯、10份石油磺酸钠和3 份聚羧酸钠，室温下持续搅拌使其溶解，持续搅拌2小时得到固化剂原液；
(2)调节原液pH：将步骤(1)获得的固化剂原液加入1.2份氢氧化钙调节溶液体系pH值为7，调节pH后加热溶液至50℃，并持续搅拌2小时以上，得到体系pH为7的固化剂原液；
(3)制备土壤固化剂：向步骤(2)获得的pH调节后的固化剂原液中顺次加入1.8份氢氧化锂和3份硅酸铝，保持加热温度为50℃不变，并继续搅拌 4小时以上，将搅拌后的溶液冷却至室温得到混合物，所得混合物即为目标土壤固化剂。
本实施例还提供了一种由上述制备方法制备出的生物基高抗水性液体土壤固化剂。
实施例3：
本实施例提供了一种生物基高抗水性液体土壤固化剂的制备方法，具体方法如下：
1、原料
羧甲基纤维素钠，甘油，脂肪酸，脂肪酸甲酯，石油磺酸钠，聚羧酸钠，氢氧化锂，氢氧化钙，硅酸铝，蒸馏水。
2、制备步骤
(1)制备固化剂原液：向40份蒸馏水中按质量配比依此加入10份羧甲基纤维素钠、4份甘油、6份脂肪酸，18份脂肪酸甲酯、12份石油磺酸钠和4份聚羧酸钠，室温下持续搅拌使其溶解，持续搅拌2小时得到固化剂原液；
(2)调节原液pH：将步骤(1)获得的固化剂原液加入1.2份氢氧化钙调节溶液体系pH值为7，调节pH后加热溶液至50℃，并持续搅拌2小时以上，得到体系pH为7的固化剂原液；
(3)制备土壤固化剂：向步骤(2)获得的pH调节后的固化剂原液中顺次加入1.8份氢氧化锂和3份硅酸铝，保持加热温度为50℃不变，并继续搅拌 4小时以上，将搅拌后的溶液冷却至室温得到混合物，所得混合物即为目标土壤固化剂。
本实施例还提供了一种由上述制备方法制备出的生物基高抗水性液体土壤固化剂。
实施例4：
本实施例提供了一种生物基高抗水性液体土壤固化剂的制备方法，具体方法如下：
1、原料
羧甲基纤维素钠，甘油，脂肪酸，脂肪酸甲酯，石油磺酸钠，聚羧酸钠，氢氧化锂，氢氧化钙，硅酸铝，蒸馏水。
2、制备步骤
(1)制备固化剂原液：向40份蒸馏水中按质量配比依此加入13份羧甲基纤维素钠、4份甘油、6份脂肪酸，18份脂肪酸甲酯、10份石油磺酸钠和3份聚羧酸钠，室温下持续搅拌使其溶解，持续搅拌2小时得到固化剂原液；
(2)调节原液pH：将步骤(1)获得的固化剂原液加入1.2份氢氧化钙调节溶液体系pH值为7，调节pH后加热溶液至50℃，并持续搅拌2小时以上，得到体系pH为7的固化剂原液；
(3)制备土壤固化剂：向步骤(2)获得的pH调节后的固化剂原液中顺次加入1份氢氧化锂和3.8份硅酸铝，保持加热温度为50℃不变，并继续搅拌 4小时以上，将搅拌后的溶液冷却至室温得到混合物，所得混合物即为目标土壤固化剂。
本实施例还提供了一种由上述制备方法制备出的生物基高抗水性液体土壤固化剂。
实施例5：
本实施例提供了一种生物基高抗水性液体土壤固化剂的制备方法，具体方法如下：
1、原料
羧甲基纤维素钠，甘油，脂肪酸，脂肪酸甲酯，石油磺酸钠，聚羧酸钠，氢氧化锂，氢氧化钙，硅酸铝，蒸馏水。
2、制备步骤
(1)制备固化剂原液：向40份蒸馏水中按质量配比依此加入13份羧甲基纤维素钠、4份甘油、6份脂肪酸，18份脂肪酸甲酯、10份石油磺酸钠和3份聚羧酸钠，室温下持续搅拌使其溶解，持续搅拌2小时得到固化剂原液；
(2)调节原液pH：将步骤(1)获得的固化剂原液加入1.2份氢氧化钙调节溶液体系pH值为7，调节pH后加热溶液至50℃，并持续搅拌2小时以上，得到体系pH为7的固化剂原液；
(3)制备土壤固化剂：向步骤(2)获得的pH调节后的固化剂原液中顺次加入1.8份氢氧化锂和3份硅酸铝，保持加热温度为50℃不变，并继续搅拌 4小时以上，将搅拌后的溶液冷却至室温得到混合物，所得混合物即为目标土壤固化剂。
本实施例还提供了一种由上述制备方法制备出的生物基高抗水性液体土壤固化剂。
实施例6：
本实施例提供了一种生物基高抗水性液体土壤固化剂的制备方法，具体方法如下：
1、原料
羧甲基纤维素钠，甘油，脂肪酸，脂肪酸甲酯，石油磺酸钠，聚羧酸钠，氢氧化锂，氢氧化钙，硅酸铝，蒸馏水。
2、制备步骤
(1)制备固化剂原液：向40份蒸馏水中按质量配比依此加入8份羧甲基纤维素钠、6份甘油、6份脂肪酸，18份脂肪酸甲酯、12份石油磺酸钠和4份聚羧酸钠，室温下持续搅拌使其溶解，持续搅拌2小时得到固化剂原液；
(2)调节原液pH：将步骤(1)获得的固化剂原液加入1.2份氢氧化钙调节溶液体系pH值为7，调节pH后加热溶液至50℃，并持续搅拌2小时以上，得到体系pH为7的固化剂原液；
(3)制备土壤固化剂：向步骤(2)获得的pH调节后的固化剂原液中顺次加入1.8份氢氧化锂和3份硅酸铝，保持加热温度为50℃不变，并继续搅拌 4小时以上，将搅拌后的溶液冷却至室温得到混合物，所得混合物即为目标土壤固化剂。
本实施例还提供了一种由上述制备方法制备出的生物基高抗水性液体土壤固化剂。
实施例7：
本实施例提供了一种生物基高抗水性液体土壤固化剂的制备方法，具体方法如下：
1、原料
羧甲基纤维素钠，甘油，脂肪酸，脂肪酸甲酯，石油磺酸钠，聚羧酸钠，氢氧化锂，氢氧化钙，硅酸铝，蒸馏水。
2、制备步骤
(1)制备固化剂原液：向40份蒸馏水中按质量配比依此加入15份羧甲基纤维素钠、4份甘油、6份脂肪酸，18份脂肪酸甲酯、8份石油磺酸钠和3份聚羧酸钠，室温下持续搅拌使其溶解，持续搅拌2小时得到固化剂原液；
(2)调节原液pH：将步骤(1)获得的固化剂原液加入1.2份氢氧化钙调节溶液体系pH值为7，调节pH后加热溶液至50℃，并持续搅拌2小时以上，得到体系pH为7的固化剂原液；
(3)制备土壤固化剂：向步骤(2)获得的pH调节后的固化剂原液中顺次加入1.8份氢氧化锂和3份硅酸铝，保持加热温度为50℃不变，并继续搅拌 4小时以上，将搅拌后的溶液冷却至室温得到混合物，所得混合物即为目标土壤固化剂。
本实施例还提供了一种由上述制备方法制备出的生物基高抗水性液体土壤固化剂。
按照上述实施例1-5中的制备方法分别制备新鲜的生物基高抗水性液体土壤固化剂，并对新鲜制出的土壤固化剂进行性能测试，空白对照组为不加土壤固化剂的土壤。测试方法为：以黏土为骨料，向黏土中添加3％石灰和3％水泥作为辅料，再将0.05％的土壤固化剂分别添加至对应的骨料中，按照行业标准 CJJ/T286-2018测试固化剂对土壤的7天浸水吸水率，其测试结果如表1所示。
表1-实施例1-5制备出的土壤固化剂的固化性能测试结果
| 固化剂类型 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 空白对照组 |
| 7天浸水吸收率 | 0.92％ | 0.94％ | 0.79％ | 0.74％ | 0.64％ | 1.70％ |
由上表可知，通过实施例1～5中的制备方法制备出的土壤固化剂按照性能测试标准进行检测，实施例1-5制备出的土壤固化剂均可获得低于1％的7天浸水吸收率，实施例5制备出的土壤固化剂可以获得0.64％的7天浸水吸水率，优于现有专利文献报道的同等条件下的土壤固化剂的7天浸水吸水率的性能，由表1的性能测试结果可知，不加固化剂时土壤的吸水率值高达1.70％，表现出了本发明制备出的土壤固化剂具有极佳的抗水性能。
根据表1的结果，优选实施例5新鲜制出的土壤固化剂进行性能测试，测试方法为：分别以黏土、粉土和砂土为骨料，每项骨料中均添加3％石灰和3％水泥作为辅料，分别向骨料中添加0.05％的固化剂，按照行业标准CJJ/T286-2018 测试添加固化剂后土壤的7天无侧限抗压强度和浸水吸水率，测试结果如表2 所示。
表2-实施例5制备出的土壤固化剂对不同土壤的固化性能测试结果
| 土壤类别 | 黏土 | 亚粉土 | 粉沙土 |
| 7天无侧限抗压强度 | 5.76MPa | 4.30MPa | 3.77MPa |
| 7天浸水吸水率 | 0.64％ | 0.51％ | 1.56％ |
从绿色环保的角度来看，当前固化剂的强度不够理想，现有专利文献报道的同等条件下，添加了同等比例的水泥和生石灰后土壤固化剂的7天无侧限抗压强度普遍在1.8-2.5MPa。由表2可知，本发明实施例5制备出的土壤固化剂对于不同类型的土壤，表现出了不同的物理、化学性质，但均优于添加现有专利文献报道的土壤固化剂后的土壤的7天无侧限抗压强度，黏土添加实施例5 制备出的土壤固化剂后，7天无侧限抗压强度值高达5.76MPa。加入土壤固化剂的亚粉土7天浸水吸水率仅为0.51％，说明实施例5制备出的土壤固化剂对亚粉土表出极强的抗水性。说明有机物和无机物复合生成的土壤固化剂对土壤的物理、化学作用提高了土壤的强度和抗水性，由于土壤的性质不同，与固化剂的反应过程存在差异，从而能够表现出固化剂不同的性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种生物基高抗水性液体土壤固化剂，其特征在于，包括如下质量百分比的组分：
水溶性纤维素8～15份，水溶性纤维素包括羧甲基纤维素钠、羟丙基甲基纤维素和海藻纤维；
有机物包括生物基和生物基衍生物，
所述生物基包括甘油、脂肪酸及其衍生物，其中，甘油3～6份，脂肪酸4～8份，脂肪酸衍生物15～20份；
所述生物基衍生物包括石油磺酸钠和聚羧酸钠，其中，石油磺酸钠8～12份；聚羧酸钠2～5份；
无机物包括锂化物、钙化物和磷铝化物，其中，
锂化物0.5～3份，钙化物1.2份，磷铝化物2～5份；
溶剂40份，溶剂为蒸馏水。
2.根据权利要求1所述的土壤固化剂，其特征在于，所述生物基由天然的生物质派生而成。
3.根据权利要求1所述的土壤固化剂，其特征在于，所述石油磺酸钠由生物质高级脂肪酸催化转化而成，所述聚羧酸钠由甘油催化转化而成。
4.根据权利要求1所述的土壤固化剂，其特征在于，所述脂肪酸衍生物为脂肪酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的土壤固化剂，其特征在于，所述锂化物包括氢氧化锂，所述钙化物包括氢氧化钙，所述磷铝化物包括硅酸铝。
6.一种生物基高抗水性液体土壤固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备固化剂原液：向40份蒸馏水中依此加入水溶性纤维素、甘油、脂肪酸，脂肪酸甲酯、石油磺酸钠和聚羧酸钠，室温下持续搅拌使其溶解，持续搅拌2小时得到固化剂原液；
(2)调节原液pH：将步骤(1)获得的固化剂原液加入钙化物调节溶液体系pH值，调节pH后加热溶液，并持续搅拌2小时以上，得到pH调节后的固化剂原液；
(3)制备土壤固化剂：向步骤(2)获得的pH调节后的固化剂原液中顺次加入锂化物和磷铝化物，保持加热温度不变并继续搅拌4小时以上，将搅拌后的溶液冷却至室温得到混合物，所得混合物即为目标土壤固化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶液体系的pH值调节范围为6.5～8。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中，所述固化剂原液的加热温度为45～70℃。
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