CN114044526A - 一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,所述分离方法包括以下步骤:将混盐溶液与乙醇进行混合和固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠;所述混合和固液分离进行至少三次,所述混盐溶液含有钠离子,氯离子和硫酸根。本发明提供的含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法操作简单,成本低廉,所得硫酸钠产品和氯化钠产品的纯度较高,可以工业上推广。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法。
背景技术
在煤化工、湿法冶金、氯碱、制药和印染等行业的生产过程中,通常会产生大量的含硫酸钠和氯化钠的高盐废水,直接排放会对土壤和水体造成严重的危害。随着环保举措的不断升级,高盐废水的排放受到严格限制。目前,化工企业一般将高盐废水直接蒸发结晶产生硫酸钠和氯化钠的混盐,然后置于堆场堆放。然而,混盐的大量堆放不仅占用了土地资源,还会随着雨水进入土壤和地下水,对环境造成极大的破坏。
CN113371736A公开了一种氯化钠、硫酸钠混合废盐资源化再利用的方法,该方法通过将混盐和裂解助剂混合依次进行加热、溶解、过滤和蒸发结晶,得到硫酸钠和氯化钠,该方法工艺复杂,需要多次在高温下对混盐进行加热,能耗较高。
CN106904639A公开了一种氯化钠、硫酸钠混合溶液中分别获得氯化钠和硫酸钠的新工艺,该方法以氯化钠、硫酸钠溶液为原料经过蒸发和分离获得硫酸钠和氯化钠,该方法设备投资较高,需要对原料进行多次蒸发,蒸发过程不易控制,处理成本昂贵。
因此,提供一种操作简单、低能耗、分离效果好的含硫酸钠和氯化钠混盐的分离方法对工业生产和环境保护具有重要的现实意义。
发明内容
针对以上问题,本发明的目的在于提供一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,与现有技术相比,本发明提供的分离方法操作简单,成本低廉,可以实现硫酸钠和氯化钠的高纯回收,具有广泛的应用前景。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,所述分离方法包括以下步骤:
将混盐溶液与乙醇进行混合和固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠;所述混合和固液分离进行至少三次,所述混盐溶液含有钠离子,氯离子和硫酸根。
本发明通过将乙醇加入到混盐溶液中,乙醇可以显著降低混盐溶液中硫酸钠的溶解度,从而使硫酸钠大量析出;本发明通过将混盐溶液和乙醇进行混合和固液分离,并控制混合和固液分离至少为三次,相比于将混盐溶液和乙醇进行一次混合和固液分离,本发明可以极大地促进硫酸钠晶体的分批析出,避免混合溶液中局部过饱和度很大,进而避免硫酸钠晶体析出的同时带出大量的氯化钠;并且本发明通过至少三次混合和固液分离,可以显著提升析出硫酸钠的纯度,满足GB/T 6009-2014中Ⅱ类一等品的要求。
优选地,所述分离方法包括以下步骤:
(1)将混盐溶液与乙醇进行一次混合,然后固液分离,得到一级母液和硫酸钠;
(2)将步骤(1)得到的所述一级母液与乙醇进行二次混合,然后固液分离,得到二级母液和硫酸钠;
(3)将步骤(2)得到的所述二级母液与乙醇进行三次混合,然后固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠。
优选地,步骤(1)所述混盐溶液包括硫酸钠和氯化钠的共饱和水溶液。
本发明优选控制所述混盐溶液为硫酸钠和氯化钠的共饱和水溶液,可以显著提升硫酸钠的析出量和纯度。
优选地,步骤(1)所述混盐溶液中硫酸钠和氯化钠的质量比为(0.5-2.5):1,例如可以是0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1.0:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1、2:1、2.1:1、2.2:1、2.3:1、2.4:1或2.5:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为(0.8-1.5):1。
本发明优选控制混盐溶液中硫酸钠和氯化钠的质量比在特定范围,可以显著提升硫酸钠的析出量和纯度。
优选地,步骤(1)所述一次混合中乙醇的体积与混盐溶液的体积之比为(0.9-1.2):1,例如可以是0.9:1、0.92:1、0.95:1、0.98:1、1.0:1、1.1:1或1.2:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制一次混合中乙醇的体积与混盐溶液的体积之比在特定范围,可以促进硫酸钠析出,并提升析出的硫酸钠的纯度。
优选地,所述一次混合的温度为5-70℃,例如可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃或70℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为10-40℃。
优选地,步骤(2)所述二次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为(0.6-0.8):1,例如可以是0.6:1、0.62:1、0.65:1、0.68:1、0.7:1、0.72:1、0.75:1、0.78:1或0.8:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制二次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比在特定范围,可以促进硫酸钠析出,并提升析出的硫酸钠的纯度。
优选地,所述二次混合的温度为5-70℃,例如可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃或70℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为10-40℃。
优选地,步骤(3)所述三次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为(0.3-0.5):1,例如可以是0.3:1、0.32:1、0.35:1、0.38:1、0.4:1、0.42:1、0.45:1、0.48:1或0.5:1,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明优选控制三次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比在特定范围,可以促进硫酸钠析出,并提升析出的硫酸钠的纯度。
优选地,所述三次混合的温度为5-70℃,例如可以是5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃或70℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为10-40℃。
优选地,所述分离方法还包括步骤(4):步骤(3)得到的所述含氯化钠的溶液依次经过蒸发和结晶,得到氯化钠。
优选地,步骤(4)所述蒸发得到的乙醇返回步骤(1)中与混盐溶液进行一次混合。
本发明优选控制步骤(4)所述蒸发得到的乙醇返回步骤(1)中与混盐溶液进行一次混合可以循环利用乙醇,控制乙醇的用量,节约处理成本。
优选地,所述蒸发的温度为30-70℃,例如可以是30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、42℃、45℃、48℃、50℃、52℃、55℃、58℃、60℃、62℃、65℃、68℃或70℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为40-60℃
优选地,步骤(4)所述结晶包括蒸发结晶。
优选地,所述蒸发结晶的温度为50-100℃,例如可以是50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃,但不限于所列举的数值,数值范围内其它未列举的数值同样适用,优选为70-90℃。
本发明优选控制蒸发结晶的温度在特定范围,可以提高蒸发效率,降低能耗。
优选地,所述蒸发结晶得到冷凝水。
本发明中,所述混盐溶液可以是由含硫酸钠和氯化钠的混盐配制得到的混盐溶液,所述冷凝水可以用于混盐溶液的配制。
作为本发明的优选技术方案,所述处理方法包括以下步骤:
(1)将混盐溶液与乙醇在5-70℃下进行一次混合,然后进行固液分离,得到一级母液和硫酸钠;所述混盐溶液包括硫酸钠和氯化钠的共饱和水溶液,所述硫酸钠和氯化钠的质量比为(0.5-2.5):1,所述一次混合中乙醇的体积与混盐溶液的体积之比为(0.9-1.2):1;
(2)将步骤(1)得到的所述一级母液与乙醇在5-70℃下进行二次混合,然后固液分离,得到二级母液和硫酸钠;所述二次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为(0.6-0.8):1;
(3)将步骤(2)得到的所述二级母液与乙醇在5-70℃下进行三次混合,然后固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠;所述三次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为(0.3-0.5):1;
(4)步骤(3)得到的所述含氯化钠的溶液在30-70℃下进行蒸发,蒸发得到的乙醇返回步骤(1)中与混盐溶液进行一次混合;蒸发的得到的氯化钠溶液在50-100℃下进行蒸发结晶,得到氯化钠。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法操作简单,成本低廉,所得硫酸钠产品的纯度达到93.8wt%以上,在较优条件达到98wt%以上,满足GB/T 6009-2014中Ⅱ类一等品的要求,所得氯化钠产品的纯度达到95.2wt%以上,在较优条件下达到97wt%以上,满足GB/T 5462-2015中工业干盐二级的要求。
附图说明
图1是本发明实施例1中含有硫酸钠和氯化钠的混盐分离方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,如图1所示,所述处理方法包括以下步骤:
(1)将含硫酸钠和氯化钠的混盐溶于水得到混盐溶液,将混盐溶液与乙醇在30℃下进行一次混合,然后进行固液分离,得到一级母液和硫酸钠;所述混盐溶液(硫酸钠和氯化钠的共饱和溶液)中硫酸钠和氯化钠的质量比为1:1,所述一次混合中乙醇的体积与混盐溶液的体积之比为1:1;
(2)将步骤(1)得到的所述一级母液与乙醇在30℃下进行二次混合,然后固液分离,得到二级母液和硫酸钠;所述二次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为0.7:1;
(3)将步骤(2)得到的所述二级母液与乙醇在30℃下进行三次混合,然后固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠;所述三次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为0.4:1;
(4)步骤(3)得到的所述含氯化钠的溶液在50℃下进行蒸发,蒸发得到的乙醇返回步骤(1)中与混盐溶液进行一次混合;蒸发的得到的氯化钠溶液在80℃下进行蒸发结晶,得到氯化钠,蒸发结晶得到的冷凝水返回步骤(1)中配制混盐溶液。
实施例2
本实施例提供一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)将混盐溶液与乙醇在10℃下进行一次混合,然后进行固液分离,得到一级母液和硫酸钠;所述混盐溶液(硫酸钠和氯化钠的共饱和溶液)中硫酸钠和氯化钠的质量比为2.5:1,所述一次混合中乙醇的体积与混盐溶液的体积之比为0.9:1;
(2)将步骤(1)得到的所述一级母液与乙醇在10℃下进行二次混合,然后固液分离,得到二级母液和硫酸钠;所述二次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为0.8:1;
(3)将步骤(2)得到的所述二级母液与乙醇在10℃下进行三次混合,然后固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠;所述三次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为0.3:1;
(4)步骤(3)得到的所述含氯化钠的溶液在30℃下进行蒸发,蒸发得到的乙醇返回步骤(1)中与混盐溶液进行一次混合;蒸发的得到的氯化钠溶液在50℃下进行蒸发结晶,得到氯化钠。
实施例3
本实施例提供一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,所述处理方法包括以下步骤:
(1)将混盐溶液与乙醇在60℃下进行一次混合,然后进行固液分离,得到一级母液和硫酸钠;所述混盐溶液中硫酸钠和氯化钠的质量比为0.5:1,所述一次混合中乙醇的体积与混盐溶液的体积之比为1.2:1;
(2)将步骤(1)得到的所述一级母液与乙醇在60℃下进行二次混合,然后固液分离,得到二级母液和硫酸钠;所述二次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为0.6:1;
(3)将步骤(2)得到的所述二级母液与乙醇在60℃下进行三次混合,然后固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠;所述三次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为0.5:1;
(4)步骤(3)得到的所述含氯化钠的溶液在70℃下进行蒸发,蒸发得到的乙醇返回步骤(1)中与混盐溶液进行一次混合;蒸发的得到的氯化钠溶液在100℃下进行蒸发结晶,得到氯化钠。
实施例4
本实施例提供一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,与实施例1相比的区别仅在于混盐溶液中硫酸钠和氯化钠的质量比为0.3:1。
实施例5
本实施例提供一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,与实施例1相比的区别仅在于二次混合中所用乙醇的体积等于一次混合中所用乙醇的体积。
对比例1
本对比例提供一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,与实施例1相比的区别仅在于去掉步骤(2)和(3),将步骤(1)得到的一级母液进行步骤(4),步骤(1)中所用乙醇的体积为混盐溶液的2.1倍。
对实施例1-5和对比例1分离得到的硫酸钠的纯度采用GB/T 6009-2014工业无水硫酸钠中提供的重量法进行测定,结果如表1所示。
对实施例1-5和对比例1分离得到的氯化钠的纯度采用GB/T 5462-2015工业盐提供的方法进行测定,结果如表1所示。
表1
硫酸钠的纯度/wt% | 氯化钠的纯度/wt% | |
实施例1 | 98.9 | 98.2 |
实施例2 | 98.3 | 97.7 |
实施例3 | 98.6 | 97.9 |
实施例4 | 93.8 | 96.4 |
实施例5 | 96.3 | 95.2 |
对比例1 | 89.6 | 90.5 |
从表1可以看出以下几点:
(1)从实施例1-5的数据可以看出,采用本发明提供的含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,所得硫酸钠产品的纯度达到93.8wt%以上,所得氯化钠产品的纯度达到95.2wt%以上,可以有效实现混盐的资源化利用。
(2)综合比较实施例1和实施例4的数据可以看出,实施例1中混盐溶液中硫酸钠和氯化钠的质量比为1:1,相较于实施例4中混盐溶液中硫酸钠和氯化钠的质量比为0.3:1,实施例1中所得硫酸钠的纯度为98.9wt%,所得氯化钠的纯度为98.2wt%,而实施例4中硫酸钠的纯度仅为93.8wt%,氯化钠的纯度仅为96.4wt%,由此表明,本发明优选控制混盐溶液中硫酸钠和氯化钠的质量比在特定范围((0.5-2.5):1),可以有效提升所得硫酸钠和氯化钠产品的纯度。
(3)综合比较实施例1和实施例5的数据可以看出,实施例5与实施例1相比的区别仅在于二次混合中所用乙醇的体积等于一次混合中所用乙醇的体积,实施例1中所得硫酸钠的纯度为98.9wt%,所得氯化钠的纯度为98.2wt%,而实施例5中硫酸钠的纯度仅为96.3wt%,氯化钠的纯度仅为95.2wt%,由此表明,本发明优选控制二次混合时乙醇的添加量相较于一次混合递减,并控制二次混合乙醇的添加量与混盐溶液的体积之比在特定范围((0.6-0.8):1),可以有效提升所得硫酸钠和氯化钠产品的纯度。
(4)综合比较实施例1和对比例1的数据可以看出,对比例1与实施例1相比的区别仅在于去掉步骤(2)和(3),将步骤(1)得到的一级母液进行步骤(4),步骤(1)中所用乙醇的体积为混盐溶液的2.1倍,实施例1中所得硫酸钠的纯度为98.9wt%,所得氯化钠的纯度为98.2wt%,而对比例1中所得硫酸钠的纯度为89.6wt%,氯化钠的纯度为90.5wt%,由此表明,本发明通过采用乙醇与混盐溶液进行三次混合和固液分离,可以有效提升所得硫酸钠和氯化钠产品的纯度。
综上所述,本发明提供的含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,操作简单,所得产品的纯度较高,硫酸钠产品的纯度达到93.8wt%以上,在较优条件达到98wt%以上,氯化钠产品的纯度达到95.2wt%以上,在较优条件下达到97wt%以上,可以实现混盐的资源化利用。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种含有硫酸钠和氯化钠的混盐的分离方法,其特征在于,所述分离方法包括以下步骤:将混盐溶液与乙醇进行混合和固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠;所述混合和固液分离进行至少三次,所述混盐溶液含有钠离子,氯离子和硫酸根。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述分离方法包括以下步骤:
(1)将混盐溶液与乙醇进行一次混合,然后固液分离,得到一级母液和硫酸钠;
(2)将步骤(1)得到的所述一级母液与乙醇进行二次混合,然后固液分离,得到二级母液和硫酸钠;
(3)将步骤(2)得到的所述二级母液与乙醇进行三次混合,然后固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠;
优选地,步骤(1)所述混盐溶液包括硫酸钠和氯化钠的共饱和水溶液。
3.根据权利要求2所述的分离方法,其特征在于,步骤(1)所述混盐溶液中硫酸钠和氯化钠的质量比为(0.5-2.5):1,优选为(0.8-1.5):1。
4.根据权利要求2或3所述的分离方法,其特征在于,步骤(1)所述一次混合中乙醇的体积与混盐溶液的体积之比为(0.9-1.2):1;
优选地,所述一次混合的温度为5-70℃,优选为10-40℃。
5.根据权利要求2-4任一项所述的分离方法,其特征在于,步骤(2)所述二次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为(0.6-0.8):1;
优选地,所述二次混合的温度为5-70℃,优选为10-40℃。
6.根据权利要求2-5任一项所述的分离方法,其特征在于,步骤(3)所述三次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为(0.3-0.5):1;
优选地,所述三次混合的温度为5-70℃,优选为10-40℃。
7.根据权利要求2-6任一项所述的分离方法,其特征在于,所述分离方法还包括步骤(4):
步骤(3)得到的所述含氯化钠的溶液依次经过蒸发和结晶,得到氯化钠。
8.根据权利要求7所述的分离方法,其特征在于,步骤(4)所述蒸发得到的乙醇返回步骤(1)中与混盐溶液进行一次混合;
优选地,所述蒸发的温度为30-70℃,优选为40-60℃。
9.根据权利要求7或8所述的分离方法,其特征在于,步骤(4)所述结晶包括蒸发结晶;
优选地,所述蒸发结晶的温度为50-100℃,优选为70-90℃;
优选地,所述蒸发结晶得到冷凝水。
10.根据权利要求1-9任一项所述的分离方法,其特征在于,所述分离方法包括以下步骤:
(1)将混盐溶液与乙醇在5-70℃下进行一次混合,然后进行固液分离,得到一级母液和硫酸钠;所述混盐溶液包括硫酸钠和氯化钠的共饱和水溶液,所述硫酸钠和氯化钠的质量比为(0.5-2.5):1,所述一次混合中乙醇的体积与混盐溶液的体积之比为(0.9-1.2):1;
(2)将步骤(1)得到的所述一级母液与乙醇在5-70℃下进行二次混合,然后固液分离,得到二级母液和硫酸钠;所述二次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为(0.6-0.8):1;
(3)将步骤(2)得到的所述二级母液与乙醇在5-70℃下进行三次混合,然后固液分离,得到含氯化钠的溶液和硫酸钠;所述三次混合中乙醇的体积与步骤(1)所述混盐溶液的体积之比为(0.3-0.5):1;
(4)步骤(3)得到的所述含氯化钠的溶液在30-70℃下进行蒸发,蒸发得到的乙醇返回步骤(1)中与混盐溶液进行一次混合;蒸发的得到的氯化钠溶液在50-100℃下进行蒸发结晶,得到氯化钠。
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