CN107814398B - 一种七水硫酸镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种七水硫酸镁的制备方法，包括下述步骤：A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:1.5～1:8配比，加入水溶解，控制体系的含水量为60％～80％，获得第一溶液；B、将第一溶液的不溶物过滤去除；C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为‑30℃～5℃，冷冻时间6h～72h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液。本发明是一种绿色新工艺，原料成本低，流程简单，操作方便，不需重结晶和水洗，制取的七水硫酸镁和氯化钠纯度高。

Description

一种七水硫酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种七水硫酸镁的制备方法，尤其涉及一种利用盐湖副产粗芒硝与水氯镁石制取七水硫酸镁及联产氯化钠的绿色新工艺。
背景技术
硫酸镁是一种重要的无机化工原料，广泛应用于工业、农业。硫酸镁含有作物必须的两大营养元素硫和镁，不仅可以增加作物的产量，还可以改善果实的品位。
盐湖中含有钾、钠、镁等元素，是我国重要的资源宝库。利用相分离原理，通过盐田工艺可分离盐湖中的石盐和钾盐。提钾后的老卤是氯化镁的饱和溶液，进一步蒸发浓缩，可以获得大量副产的水氯镁石，水氯镁石的纯度通常在98％以上。水氯镁石大量堆放在湖区，如果不能有效被利用，不仅造成资源的浪费，还会破坏盐湖的矿物组成、降低钾盐品位，形成镁害。硫酸镁亚型盐湖卤水在冬季冻硝阶段会析出芒硝，大量芒硝的排放堆积也会造成资源的浪费。
目前制取硫酸镁的技术有菱镁矿石法、工业副产法和盐湖矿产法。菱镁矿石法采用硫酸与菱镁矿反应制取硫酸镁，反应能耗高，杂质离子含量高。工业副产法采用工业副产物，产品中重金属离子含量高。
发明内容
本发明旨在提供一种七水硫酸镁的制备方法，包括下述步骤：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:1.5～1:8配比，加入水溶解，控制体系的含水量为60％～80％，获得第一溶液；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为-30℃～5℃，冷冻时间6h～72h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液。
进一步的，所述芒硝为盐田冷冻阶段所得的芒硝矿，含有5％～15％的氯化钠。
进一步的，所述水氯镁石为老卤浓缩阶段析出的产物。
进一步的，所述芒硝和水氯镁石质量比为1:3～1:7配比；
进一步的，所述体系的含水量为65％～78％。
进一步的，所述冷冻温度为-20℃～0℃。
进一步的，所述冷冻时间为12h～48h。
进一步的，还包括：步骤D、蒸发所述第二溶液，获得氯化钠，所述蒸发水量为20％～40％。
进一步的，所述蒸发水量为25％～35％。
进一步的，还包括将所述蒸发所述第二溶液后形成的第三溶液用于步骤A中的溶解步骤。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、所用原料来自盐湖副产物粗芒硝和氯化镁，产品成本低。
2、反应过程简单，能耗低，是一种绿色的新工艺。
3、本工艺流程简单，操作方便，不需重结晶和水洗，即可得到纯度大于99％的七水硫酸镁和氯化钠。
附图说明
图1是本发明的利用粗芒硝与水氯镁石制取七水硫酸镁及联产氯化钠的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例以盐湖副产粗芒硝与水氯镁石为原料矿。下述实施例所用芒硝为盐田冬季冷冻阶段所得的芒硝矿，含有5％～15％的氯化钠和少量的泥沙；所用水氯镁石为老卤浓缩阶段析出的产物，含有少量的钠盐和钾盐。
实施例1：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:3.6配比，加入水溶解，控制体系的含水量为72.2％，获得第一溶液；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为0℃，冷冻时间72h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液。
D、蒸发所述第二溶液，获得氯化钠，所述蒸发水量为40％。
硫酸根冻出率为28.6％，七水硫酸镁中未检测到重金属离子，钾离子含量为0.02％，硼离子含量为0.008％，氯离子含量为0.5％，钠离子含量为0.21％，七水硫酸镁含量为99.20％。冷冻母液蒸发40％的水量，氯化钠析出率为92％，其中硼离子含量为0.0018％，钾离子含量为0.023％，镁离子含量为0.552％，硫酸根含量为0.833％，氯化钠纯度大于99.1％。
实施例2：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:7.8配比，加入水溶解，控制体系的含水量为66％，获得第一溶液；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为-20℃，冷冻时间12h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液。
D、蒸发所述第二溶液，获得氯化钠，所述蒸发水量为30％。
硫酸根冻出率为46.2％，七水硫酸镁中未检测到重金属离子，氯离子含量为1％。当水洗量为七水硫酸镁质量的13％时，七水硫酸镁中钾离子含量为0.007％，硼离子含量为0.008％，氯离子含量为0.15％，钠离子含量为0.07％，七水硫酸镁含量为99.7％。冷冻母液蒸发30％的水量，氯化钠析出率为88％，其中硼离子含量为0.0015％，钾离子含量为0.035％，镁离子含量为0.469％，硫酸根含量为0.243％，氯化钠纯度大于99.2％。
实施例3：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:5配比，加入水溶解，控制体系的含水量为74％，获得第一溶液；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为-10℃，冷冻时间24h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液。
D、蒸发所述第二溶液，获得氯化钠，所述蒸发水量为20％。
选取芒硝与水氯镁石的质量比为1:5，冷冻温度为-10℃，体系含水量控制为74％，冷冻24h，硫酸根冻出率为50.6％，七水硫酸镁中未检测到重金属离子，氯离子含量为0.45％。当水洗量为七水硫酸镁质量的25％时，七水硫酸镁中钾离子含量为0.003％，硼离子含量为0.007％，氯离子含量为0.06％，钠离子含量为0.03％，七水硫酸镁含量为99.8％。冷冻母液蒸发20％的水量，氯化钠析出率为75％，其中硼离子含量为0.0013％，钾离子含量为0.014％，镁离子含量为0.32％，硫酸根含量为0.15％，氯化钠纯度大于99.5％。
实施例4：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:5配比，加入水溶解，控制体系的含水量为74％，获得第一溶液；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为-10℃，冷冻时间24h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液。
选取芒硝与水氯镁石的质量比为1:5，冷冻温度为-10℃，体系含水量控制为74％，冷冻24h，硫酸根冻出率为50.6％，七水硫酸镁中未检测到重金属离子，氯离子含量为0.45％。当水洗量为七水硫酸镁质量的25％时，七水硫酸镁中钾离子含量为0.003％，硼离子含量为0.007％，氯离子含量为0.06％，钠离子含量为0.03％，七水硫酸镁含量为99.8％。

Claims (8)

1.一种七水硫酸镁的制备方法，包括下述步骤：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:1.5～1:8配比，加入水溶解，控制体系的含水量为60％～80％，获得第一溶液；所述芒硝为盐田冷冻阶段所得的芒硝矿，含有5％～15％的氯化钠；所述水氯镁石为老卤浓缩阶段析出的产物；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为-30℃～5℃，冷冻时间6h～72h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液。
2.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于：所述芒硝和水氯镁石质量比为1:3～1:7配比。
3.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于：所述体系的含水量为65％～78％。
4.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于：所述冷冻温度为-20℃～0℃。
5.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于：所述冷冻时间为12h～48h。
6.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于，还包括：步骤D、蒸发所述第二溶液，获得氯化钠，蒸发水量为20％～40％。
7.根据权利要求6所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于，所述蒸发水量为25％～35％。
8.根据权利要求6所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于：还包括将所述蒸发所述第二溶液后形成的第三溶液用于步骤A中的溶解步骤。
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