CN107827129B - 一种七水硫酸镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及七水硫酸镁的制备方法，包括下述步骤：A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:1.5～1:8配比，加入水溶解，控制体系的含水量为60％～80％，获得第一溶液；B、将第一溶液的不溶物过滤去除；C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为‑30℃～5℃，冷冻时间6h～72h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液；D、水洗所述七水硫酸镁。本发明是一种绿色新工艺，原料成本低，流程简单，操作方便，不需重结晶和添加有机物，制取的七水硫酸镁纯度高。

Description

一种七水硫酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种七水硫酸镁的制备方法，尤其涉及一种利用盐湖副产粗芒硝与水氯镁石制取高纯七水硫酸镁的绿色新工艺。
背景技术
硫酸镁是一种重要的无机化工原料，在医药、食品、农业、工业等都有广泛的应用。硫酸镁通常指的是七水硫酸镁，又名泻利盐、泻盐、苦盐等。
盐湖中含有钾、钠、镁等元素，是我国重要的资源宝库。利用相分离原理，通过盐田工艺可分离盐湖中的石盐和钾盐。提钾后的老卤是氯化镁的饱和溶液，进一步蒸发浓缩，可以获得大量副产的水氯镁石，水氯镁石的纯度通常在98％以上。水氯镁石大量堆放在湖区，如果不能有效被利用，不仅造成资源的浪费，还会破坏盐湖的矿物组成、降低钾盐品位，形成镁害。硫酸镁亚型盐湖卤水在冬季冻硝阶段会析出芒硝，大量芒硝的排放堆积也会造成资源的浪费。
目前制取硫酸镁的技术有菱镁矿石法、工业副产法和盐湖矿产法。现有工艺中采用菱镁矿法、锅炉烟气法制取七水硫酸镁的纯度不高，需要重结晶来提高纯度；提钾尾矿法的工艺流程复杂，且需添加有机浮选剂进行浮选。
发明内容
本发明旨在提供一种七水硫酸镁的制备方法，包括下述步骤：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:1.5～1:8配比，加入水溶解，控制体系的含水量为60％～80％，获得第一溶液；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为-30℃～5℃，冷冻时间6h～72h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液；
D、水洗所述七水硫酸镁。
进一步的，所述步骤C之后还包括蒸发所述第二溶液，析出氯化钠的步骤。
进一步的，所述蒸发所述第二溶液之后还包括洗涤所述氯化钠的步骤。
进一步的，所述芒硝为盐田冷冻阶段所得的芒硝矿，含有5％～15％的氯化钠。
进一步的，所述水氯镁石为老卤浓缩阶段析出的产物。
进一步的，所述芒硝和水氯镁石质量比为1:3～1:7配比，加入水溶解，控制体系的含水量为65％～78％。
进一步的，所述冷冻温度为-20℃～0℃，冷冻时间为12h～48h。
进一步的，还包括将所述水洗步骤后的第三溶液用于步骤A中的溶解步骤。
进一步的，还包括将所述蒸发所述第二溶液后形成的第四溶液用于步骤A中的溶解步骤。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、利用盐湖副产物粗芒硝和氯化镁生产七水硫酸镁，产品成本低。
2、本工艺流程简单，操作方便，不需重结晶和添加化学试剂有机物，是一种绿色的新工艺。
3、通过冷冻即可获得纯度达到工业硫酸镁Ⅱ类一等品的七水硫酸镁。通过淋洗方式水洗可获得纯度达到工业硫酸镁Ⅰ类一等品和优等品的七水硫酸镁。
附图说明
图1是本发明的利用粗芒硝与水氯镁石制取高纯七水硫酸镁的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例均以盐湖副产粗芒硝与水氯镁石为原料矿。下述实施例所用芒硝为盐田冬季冷冻阶段所得的芒硝矿，含有5％～15％的氯化钠和少量的泥沙；所用水氯镁石为老卤浓缩阶段析出的产物，含有少量的钠盐和钾盐。
实施例1：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:3.6配比，加入水溶解，控制体系的含水量为72.2％，获得第一溶液；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为0℃，冷冻时间72h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液；
D、水洗所述七水硫酸镁。
硫酸根冻出率为28.6％，七水硫酸镁中未检测到重金属离子，钾离子含量为0.02％，硼离子含量为0.008％，氯离子含量为0.5％，钠离子含量为0.21％。满足工业七水硫酸镁Ⅱ类一等品的要求。
实施例2：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:7.8配比，加入水溶解，控制体系的含水量为66％，获得第一溶液；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为-20℃，冷冻时间12h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液；
D、水洗所述七水硫酸镁；
E、蒸发所述第二溶液，析出氯化钠；
F、洗涤所述氯化钠。
七水硫酸镁中未检测到重金属离子，氯离子含量为1％。当水洗量为七水硫酸镁质量的13％时，七水硫酸镁中钾离子含量为0.007％，硼离子含量为0.008％，氯离子含量为0.15％，钠离子含量为0.07％。工业硫酸镁Ⅰ类一等品的要求
实施例3：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:5配比，加入水溶解，控制体系的含水量为74％，获得第一溶液；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为-10℃，冷冻时间24h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液；
D、水洗所述七水硫酸镁；
E、蒸发所述第二溶液，析出氯化钠；
F、洗涤所述氯化钠。
硫酸根冻出率为50.6％，七水硫酸镁中未检测到重金属离子，氯离子含量为0.45％。当水洗量为七水硫酸镁质量的25％时，七水硫酸镁中钾离子含量为0.003％，硼离子含量为0.007％，氯离子含量为0.06％，钠离子含量为0.03％。工业硫酸镁Ⅰ类优等品的要求。

Claims (5)

1.一种七水硫酸镁的制备方法，包括下述步骤：
A、芒硝和水氯镁石按照质量比为1:5～1:7.8配比，加入水溶解，控制体系的含水量为66％～74％，获得第一溶液；其中，所述芒硝为盐田冷冻阶段所得的芒硝矿，含有5％～15％的氯化钠；所述水氯镁石为老卤浓缩阶段析出的产物；
B、将第一溶液的不溶物过滤去除；
C、将过滤后的第一溶液进行冷冻，控制冷冻温度为-20℃～-10℃，冷冻时间12h～24h，结晶析出七水硫酸镁，并得到第二溶液；
D、水洗所述七水硫酸镁。
2.根据权利要求1所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于：所述步骤C之后还包括蒸发所述第二溶液，析出氯化钠的步骤。
3.根据权利要求2所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于：所述蒸发所述第二溶液之后还包括洗涤所述氯化钠的步骤。
4.根据权利要求2所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于：还包括将所述水洗步骤后的第三溶液用于步骤A中的溶解步骤。
5.根据权利要求3所述的七水硫酸镁的制备方法，其特征在于：还包括将所述蒸发所述第二溶液后形成的第四溶液用于步骤A中的溶解步骤。
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