CN114031972A - 一种oled封装用复合油墨及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机电子器件技术领域，涉及一种OLED封装用复合油墨及其使用方法和应用。所述复合油墨，以质量份数计，包括10～55份的单官能团丙烯酸酯单体，40～80份的双官能团含硅丙烯酸酯单体，0.1～20份的多官能团含硅丙烯酸酯单体，0.1～10份的光引发剂。该复合油墨以多种官能的含硅丙烯酸酯作为主成分，体系中含有多官能团含硅丙烯酸酯单体提高力学强度，单官能团丙烯酸酯为稀释剂，通过不同官能度含硅单体的混配进而实现粘度易于调节，打印参数易调的特点，且在光引发剂的作用下，具有聚合速率快，转换率高等特点。
Description
技术领域
本发明属于有机电子器件技术领域，涉及OLED薄膜封装材料，具体涉及一种OLED封装用复合油墨及其使用方法。
背景技术
有机发光二极管(OLED)是通过电激发有机发光材料发光的自发光器件，因其高效、环保的特点而广泛应用于各个领域。而有机发光显示器件的显示单元可能会由于氧气或水的渗透而恶化，因此为了延长设备的使用寿命，需要对设备进行有效地封装，从而保证设备的功能层与周围环境中的湿气、氧气等隔离。
目前在薄膜封装技术中，较好的方法是将有机封装层和无机封装层交替叠合。无机封装层要求具有良好的耐水性和耐氧性，有机封装层的配置可以减轻无机包封层在弯曲过程中的应力。
无机封装层通常采用原子层沉积的方法形成，此工艺对有机包封层的要求是需要更提高其耐等离子刻蚀的能力。有机封装层则采用喷墨打印的方式进行，其具有打印精度高、沉积速度快、打印图案多样化、打印过程简单、打印精度高等优点，而决定喷墨打印方式是否能够顺利进行的关键是打印目标材料的具体物性参数，具体的来说就是粘度和表面张力对墨水的打印行为起决定性作用。现有专利CN106257681A为提高等离子体刻蚀能力，在体系中提高了双官能团含硅组分，并且确定了一个较佳的硅含量范围。但与此同时，在硅含量相对确定的条件下，体系的粘度较难调节，以至于难以适应复杂的打印条件，造成打印缺陷、凹坑、条纹等不良产品。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种OLED封装用复合油墨及其使用方法，该复合油墨，具有油墨粘度易于调节，打印参数易调的优点，同时兼具光引发聚合速率快、转换率高、材料封装效果好、耐等离子体刻蚀的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种OLED封装用复合油墨，同时包括以下重量份的组分：10～55份的单官能团丙烯酸酯单体，40～80份的双官能团含硅丙烯酸酯单体，0.1～20份的多官能团含硅丙烯酸酯单体，0.1～10份的光引发剂。
进一步，所述单官能团单体包括单官能团非硅丙烯酸酯单体A1或单官能团含硅丙烯酸酯单体A2，所述单官能团含硅丙烯酸酯单体A2的结构通式如式(1)：
式(1)中，R2是经取代或未经取代的C1到C30的烷基、烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30芳基；
R1是单键；为经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30亚芳基；经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基；
R3为氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基中的任一种；
X1、X2、X3、X4是各自独立地经取代或未经取代的C1到C30烷基、烷氧基或经取代或未经取代的C6到C30芳基；m和n是0～30的整数，且m和n不同时为0。
进一步，所述单官能团非硅丙烯酸酯单体A1包括式(4)～式(13)中的至少一种：
所述单官能团含硅丙烯酸酯单体A2包括式(14)～式(17)中的至少一种：
进一步，所述双官能团含硅丙烯酸酯单体的结构通式如下式(2)：
式(2)中，A1、A2是单键；经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30亚芳基；经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基；
R是氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基；
R1是单键、氧原子、经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；
X1、X2是各自独立地经取代或未经取代的C1到C30烷基、烷氧基或经取代或未经取代的C6到C30芳基；a是1～30的整数。
进一步，所述双官能团含硅丙烯酸酯单体包括式(18)～式(25)中至少一种：
进一步，所述多官能团含硅丙烯酸酯单体的结构通式如下式(3)：
式(3)中，R1是单键；经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30亚芳基；经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基；
R1、R2是氢；氧原子；经取代或未经取代的C1到C30烷基；芳基；
R3是氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基；
X1、X2是各自独立地经取代或未经取代的C1到C30烷基、烷氧基或经取代或未经取代的C6到C30芳基；
m是0～30的整数，n是1～4的整数，x是1～4的整数；式(3)中的R1、R2、X1、X2可以相同或者不同。
进一步，所述多官能团含硅丙烯酸酯单体为三官能团、四官能团或者多官能团含硅丙烯酸酯单体。
进一步，所述多官能团丙烯酸酯包括式(26)～式(27)中的至少一种：
另一方面，本发明还提供了一种OLED封装用复合油墨的使用方法，具体步骤如下：利用喷墨打印、旋涂、丝网印刷或刮涂的方法将如上部分或全部所述的复合油墨涂覆在待封装电子器件的表面形成复合油墨层；照射所述复合油墨层，使其固化形成致密的有机薄膜。
进一步，被照射后的所述复合油墨层的固化率≥89％，雾度＜0.5。
又一方面，本发明还提供了一种OLED封装用复合油墨在OLED薄膜封装中的应用。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案包括以下有益效果：
本发明以多种官能度的含硅丙烯酸酯作为主成分，采用单官能团含硅丙烯酸酯单体为稀释剂，在光引发剂的作用下，快速固化成膜。采用三官能团或四官能团等其他多官能团丙烯酸酯单体、双官能团单体、以及单官能团单体共同作用，有效地结合多官能度单体聚合效率高、薄膜力学性能好和单官能度单体聚合速率低、固化收缩率低的优势，可实现有机薄膜在395nm下的LED灯照射下，能量密度在2～5mW/cm2时，15s内固化率≥89％，且此时固化收缩率＜6％的优点。
进一步，本发明采用单官能团丙烯酸酯单体作为稀释剂，降低了单体反应过程中因不饱和双键变成共价键导致的收缩，进而有材料固化收缩率降低的特性；本发明利用单官能团丙烯酸酯具有固化收缩率低的特性，体系中提高单官能团稀释剂的比例，并以双官能团单体和多官能团单体保证材料成膜特性，而且单体中设计有机硅组分可保证油墨配方体系在应用过程中高的抗水氧阻隔特性。
在复配时，该复合油墨所采用的多官能团单体和双官能团单体的粘度和表面张力较高，利用单官能团丙烯酸酯单体的低粘度、低表面张力的特点，可以有效复配得到参数易调的复合油墨体系，使材料参数稳定性更大。此外，由于多官能团单体的反应位点较高，固化后材料空间交联会更加稳定，通过各组分间的共同作用，起到有效的抗水氧渗透等封装特性。
综上，本发明提供的这种复合油墨，通过在分子结构中增加含硅组分，兼顾抗等离子体刻蚀能力外，还通过不同官能度含硅单体的混配进而实现油墨配方体系的粘度易于调节，打印参数易调的特点；同时油墨配方体系中三官能度、四官能度等多官能度单体的引入也提高了薄膜的交联密度，有利于提高材料的物理力学性能。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的产品的例子。为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
一方面，本发明提供了一种OLED封装用复合油墨，以质量份数计，该油墨包括：10～55份的单官能团含硅丙烯酸酯单体A2或者非硅丙烯酸酯单体A1，40～80份的双官能团含硅丙烯酸酯单体B，0.1～20份的多官能团含硅丙烯酸酯单体C，0.1～10份的光引发剂D。
进一步，单官能团含硅丙烯酸酯单体A2的结构通式如下式(1)：
式(1)中，R2是经取代或未经取代的C1到C30的烷基、烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30芳基；
R1是单键；为经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30亚芳基；经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基；
R3为氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基中的任一种；
X1、X2、X3、X4是各自独立地经取代或未经取代的C1到C30烷基、烷氧基或经取代或未经取代的C6到C30芳基；m和n是0～30的整数，且m和n不同时为0。
进一步，所述单官能团非硅丙烯酸酯单体A1包括式(4)～式(13)中的至少一种：
所述单官能团含硅丙烯酸酯单体A2包括式(14)～式(17)中的至少一种：
进一步，双官能团含硅丙烯酸酯单体B的结构通式如下式(2)：
式(2)中，A1、A2是单键；经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30亚芳基；经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基；
R是氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基；
R1是单键、氧原子、经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；
X1、X2是各自独立地经取代或未经取代的C1到C30烷基、烷氧基或经取代或未经取代的C6到C30芳基；a是1～30的整数。
进一步，双官能团含硅丙烯酸酯单体包括式(18)～式(25)中至少一种：
进一步，多官能团含硅丙烯酸酯单体的结构通式如下式(3)：
式(3)中，R1是单键；经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30亚芳基；经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基；
R1、R2是氢；氧原子；经取代或未经取代的C1到C30烷基；芳基；
R3是氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基；
X1、X2是各自独立地经取代或未经取代的C1到C30烷基、烷氧基或经取代或未经取代的C6到C30芳基；
m是0～30的整数，n是1～4的整数，x是1～4的整数；式(3)中的R1、R2、X1、X2可以相同或者不同。
进一步，光引发剂采用如下物质中的一种或多种：酰基磷氧化物，如芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦；二苯甲酮类，如二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮等。
进一步，所述多官能团含硅丙烯酸酯单体包括三官能团或四官能团等多官能团含硅丙烯酸酯单体中的至少一种。
进一步，所述多官能团丙烯酸酯包括式(26)～式(35)中的至少一种：
这种OLED封装用复合油墨在制备时，按照上述质量份数称取各单体和光引发剂加入棕色瓶中，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可制得复合油墨。
又一方面，本发明还提供了这种OLED封装用复合油墨的使用方法，具体包括：
利用喷墨打印、旋涂、丝网印刷或刮涂的方法将如上所述的复合油墨涂覆在待封装电子器件的表面形成复合油墨层；
以280～550nm波长的光照射复合油墨层0-40s；
上述复合油墨层可固化形成致密的有机薄膜。
此外，本发明还提供了这种复合油墨在OLED薄膜封装中的应用，能够对设备进行有效地封装，将设备的功能层与周围环境中的湿气、氧气等隔离。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(一)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：10份的甲基丙烯酸正己酯，其结构通式参见式(8)；
(B)双官能团含硅丙烯酸酯单体：70份的2-丙烯酸，2-甲基-(二苯基亚甲硅烷基)二-3,1-丙二醇酯，其结构通式参见式(20)；
(C)三官或四官含硅丙烯酸酯单体：20份的2-丙烯酸，2-甲基-(苯基甲硅烷基)三(氧基-2,1-乙二基)酯，其结构通式参见式(26)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，加入质量份数为10份(A)、70份(B)、20份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；然后通过喷墨印刷的方式将复合油墨(一)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例2：
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(二)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：10份的甲基丙烯酸正己酯，其结构通式参见式(8)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：80份的2-丙烯酸，2-甲基-(二苯基亚甲硅烷基)二-3,1-丙二醇酯，其结构通式参见式(20)；
(C)三官或四官含硅等多官丙烯酸酯单体：10份的2-丙烯酸，2-甲基-(苯基甲硅烷基)三(氧基-2,1-乙二基)酯，其结构通式参见式(26)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为10份(A)、80份(B)、10份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(二)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例3
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(三)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：30份的甲基丙烯酸正己酯，其结构通式参见式(8)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：60份的2-丙烯酸，2-甲基-(二苯基亚甲硅烷基)二-3,1-丙二醇酯，其结构通式参见式(20)；
(C)三官或四官含硅等多官丙烯酸酯单体：10份的2-丙烯酸，2-甲基-(苯基甲硅烷基)三(氧基-2,1-乙二基)酯，其结构通式参见式(26)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为30份(A)、60份(B)、10份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(三)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例4
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(四)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：30份的甲基丙烯酸正己酯，其结构通式参见式(8)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：65份的2-丙烯酸，2-甲基-(二苯基亚甲硅烷基)二-3,1-丙二醇酯，其结构通式参见式(20)；
(C)三官或四官含硅等多官丙烯酸酯单体：5份的2-丙烯酸，2-甲基-(苯基甲硅烷基)三(氧基-2,1-乙二基)酯，其结构通式参见式(26)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为30份(A)、65份(B)、5份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(四)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例5
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(五)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：50份的甲基丙烯酸正己酯，其结构通式参见式(8)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：45份的2-丙烯酸，2-甲基-(二苯基亚甲硅烷基)二-3,1-丙二醇酯，其结构通式参见式(20)；
(C)三官或四官含硅等多官丙烯酸酯单体：5份的2-丙烯酸，2-甲基-(苯基甲硅烷基)三(氧基-2,1-乙二基)酯，其结构通式参见式(26)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为50份(A)、45份(B)、5份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(五)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例6
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(六)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：50份的甲基丙烯酸正己酯，其结构通式参见式(8)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：40份的2-丙烯酸，2-甲基-(二苯基亚甲硅烷基)二-3,1-丙二醇酯，其结构通式参见式(20)；
(C)三官或四官含硅等多官丙烯酸酯单体：10份的2-丙烯酸，2-甲基-(苯基甲硅烷基)三(氧基-2,1-乙二基)酯，其结构通式参见式(26)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为50份(A)、40份(B)、10份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(六)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例7
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(七)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：30份，其结构通式参见式(4)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：65份，其结构通式参见式(20)；
(C)三官或四官含硅丙烯酸酯单体：5份，其结构通式参见式(5)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为30份(A)、65份(B)、5份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(七)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例8
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(八)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：50份，其结构通式参见式(4)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：45份，其结构通式参见式(20)；
(C)三官或四官含硅丙烯酸酯单体：5份，其结构通式参见式(5)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为50份(A)、45份(B)、5份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(八)涂覆在ITO基板表面，接着通100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例9
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(九)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：50份，其结构通式参见式(4)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：40份，其结构通式参见式(20)；
(C)三官或四官含硅丙烯酸酯单体：10份，其结构通式参见式(10)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为50份(A)、40份(B)、10份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(九)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例10
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(十)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团含硅丙烯酸酯单体：30份，其结构通式参见式(15)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：65份，其结构通式参见式(18)；
(C)三官或四官含硅丙烯酸酯单体：5份，其结构通式参见式(30)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为30份(A)、65份(B)、5份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(十)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例11
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(十一)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团含硅丙烯酸酯单体：50份，其结构通式参见式(15)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：45份，其结构通式参见式(18)；
(C)三官或四官含硅丙烯酸酯单体：5份，其结构通式参见式(30)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为50份(A)、45份(B)、5份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(十一)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
实施例12
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(十二)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团含硅丙烯酸酯单体：50份，其结构通式参见式(15)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：40份，其结构通式参见式(18)；
(C)三官或四官含硅丙烯酸酯单体：10份，其结构通式参见式(30)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为50份(A)、40份(B)、10份(C)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(十二)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
比较例1
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(十三)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：20份的甲基丙烯酸正己酯，其结构通式参见式(8)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：80份的2-丙烯酸，2-甲基-(二苯基亚甲硅烷基)二-3,1-丙二醇酯，其结构通式参见式(20)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为20份(A)、80份(B)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(十三)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
比较例2
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(十四)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：30份的甲基丙烯酸正己酯，其结构通式参见式(8)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：70份的2-丙烯酸，2-甲基-(二苯基亚甲硅烷基)二-3,1-丙二醇酯，其结构通式参见式(20)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为30份(A)、70份(B)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(十四)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
比较例3
本实施例提供了一种OLED封装用复合油墨，记作复合油墨(十五)，以重量份数计，其包括：
(A)单官能团非硅丙烯酸酯单体：40份的甲基丙烯酸正己酯，其结构通式参见式(8)；
(B)双官含硅丙烯酸酯单体：60份的2-丙烯酸，2-甲基-(二苯基亚甲硅烷基)二-3,1-丙二醇酯，其结构通式参见式(20)；
(D)光引发剂：5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧化膦。
在棕色玻璃瓶中，依次加入质量份数为40份(A)、60份(B)以及5份(D)，搅拌均匀至固体颗粒溶解即可；通过喷墨印刷的方式将复合油墨(十五)涂覆在ITO基板表面，接着通过100mW/cm2 UV固化设备紫外固化20s来固化复合油墨层，最终形成有机薄膜。
对上述实施例1～12及比较例1～3形成的有机薄膜，其光学性能评估如下：
光固化率：使用FT-IR(Nicolet iS50，Thermo-Fisher)测量此复合油墨以及固化后的高折射率的光学薄膜在1635cm-1(C＝C)和1720cm-1(C＝O)附近的吸收峰强度。
光固化率如下所示：光固化率(％)＝|1-(F/S)|x100；其中，F为固化后高折射率的光学薄膜在1635cm-1附近的吸收峰强度与在1720cm-1附近的吸收峰强度的比值；S为复合油墨在1635cm-1附近的吸收峰强度与在1720cm-1附近的吸收峰强度的比值。
透光率：将该复合油墨通过喷墨打印形成试样，随后通过紫外固化形成光固化膜；通过紫外分光光度计测量固化膜在400～700nm可见光范围内的透光率。
粘度：使用旋转粘度计，水浴控温25℃，量取待测液体样品7ml，选择适宜的转子，调整适宜转速，测试约20min待数据稳定停止测试，记录数据。
固化收缩率：固化收缩率反映封装复合油墨固化前后体积的塌缩变化，固化收缩率越大，则薄膜形成的塌缩越大，封装保护效果越差。
雾度：采用柯尼卡美能达设备CM3600A进行测试。
结合上述评估方式，本发明实施例1～6制备得到的复合油墨，其光固化率、透光率、粘度、雾度、体积收缩率详见下表1，实施例7～12制备得到的复合油墨，其光固化率、透光率、粘度、雾度、体积收缩率详见下表2，上述比较例1～3制备得到的复合油墨，其光固化率、透光率、粘度、雾度、体积收缩率详见下表3。
表1实施例1～6制备得到的复合油墨的部分性能参数
表2实施例7～12制备得到的复合油墨的部分性能参数
表3比较例1～3制备得到的复合油墨的部分性能参数
结合上述实施例1-6的实验数据可知，通过调整多官能团含硅丙烯酸酯单体C的含量，增加单官能团含硅丙烯酸酯单体A的含量，可增强复合墨水的固化率和透光率，且固化收缩率和雾度明显降低。在含硅单体(B和C)总量不变的情况下，通过调整三种官能团单体的比例，复合墨水的粘度可以达到同一水平。
结合上述实施例7-9的实验数据可知，不同物质，当硅含量接近时，材料的粘度依然可以达到相同水平，由此表明，该油墨配方的设计可以有效地起到粘度易调整的作用。
结合实施例9-12的实验数据可知，当体系中单官能团丙烯酸酯为含硅丙烯酸酯时，墨水的粘度也可以调节为与非硅丙烯酸酯组分接近的粘度。
而结合比较例1-3的实验数据可知，针对一种特定有机硅双官能团组分，体系的粘度若发生改变，有机硅组分的比例也会发生改变：当有机硅组分的比例减少时，就会影响薄膜的抗水氧封装特性；当有机硅组分的比例增加时，油墨体系的粘度会随之增加。因此当体系中只含有一种有机硅组分，调整此有机物含量和物质时，打印参数和封装特性就有发生改变的倾向，这违背了材料的基础特性，相比较而言，多组分共同复配具有很大的优势。
因此，根据上述实施例1-12及比较例1-3，再结合喷墨打印的要求，最后优选的封装复合油墨成分的重量份数为：30～50份的单官能团单体，40～60份的双官能团含硅丙烯酸酯单体，5～15份的多官能团含硅丙烯酸酯单体，3～10份的光引发剂。
综上，本发明提供的这种OLED封装用复合油墨，具有光引发聚合速率快、转换率高、材料封装效果好的优点，并能够实现打印参数容易调节的效果。
以上所述仅是本发明技术方案的具体内容，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
应当理解，本发明并不局限于上述已描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
1.一种OLED封装用复合油墨，其特征在于，包括以下重量份的组分：10～55份的单官能团丙烯酸酯单体，40～80份的双官能团含硅丙烯酸酯单体，0.1～20份的多官能团含硅丙烯酸酯单体，0.1～10份的光引发剂。
2.根据权利要求1所述的OLED封装用复合油墨，其特征在于，所述单官能团单体包括单官能团非硅丙烯酸酯单体A1或者单官能团含硅丙烯酸酯单体A2，所述单官能团含硅丙烯酸酯单体A2的结构通式如式(1)：
式(1)中，R2是经取代或未经取代的C1到C30的烷基、烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30芳基；
R1是单键；为经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30亚芳基；经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基；
R3为氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基中的任一种；
X1、X2、X3、X4是各自独立地经取代或未经取代的C1到C30烷基、烷氧基或经取代或未经取代的C6到C30芳基；m和n是0～30的整数，且m和n不同时为0。
3.根据权利要求2所述的OLED封装用复合油墨，其特征在于，所述单官能团非硅丙烯酸酯单体A1包括式(4)～式(13)中的至少一种：
所述单官能团含硅丙烯酸酯单体A2包括式(14)～式(17)中的至少一种：
4.根据权利要求1所述的OLED封装用复合油墨，其特征在于，所述双官能团含硅丙烯酸酯单体的结构通式如下式(2)：
式(2)中，A1、A2是单键；经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30亚芳基；经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基；
R是氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基；
R1是单键、氧原子、经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；
X1、X2是各自独立地经取代或未经取代的C1到C30烷基、烷氧基或经取代或未经取代的C6到C30芳基；a是1～30的整数。
5.根据权利要求4所述的OLED封装用复合油墨，其特征在于，所述双官能团含硅丙烯酸酯单体包括式(18)～式(25)中至少一种：
6.根据权利要求1所述的OLED封装用复合油墨，其特征在于，所述多官能团含硅丙烯酸酯单体的结构通式如下式(3)：
式(3)中，R1是单键；经取代或未经取代的C1到C20的亚烷基；经取代或未经取代的C1到C30亚烷氧基；经取代或未经取代的C6到C30亚芳基；经取代或未经取代的C7到C30芳基亚烷基；
R1、R2是氢；氧原子；经取代或未经取代的C1到C30烷基；芳基；
R3是氢；经取代或未经取代的C1到C30烷基；
X1、X2是各自独立地经取代或未经取代的C1到C30烷基、烷氧基或经取代或未经取代的C6到C30芳基；
m是0～30的整数，n是1～4的整数，x是1～4的整数；式(3)中的R1、R2、X1、X2可以相同或者不同。
7.根据权利要求6所述的OLED封装用复合油墨，其特征在于，所述多官能团含硅丙烯酸酯单体包括三官能团、四官能团或者多官能团含硅丙烯酸酯单体中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的OLED封装用复合油墨，其特征在于，所述多官能团丙烯酸酯包括式(26)～式(35)中的至少一种：
9.一种OLED封装用复合油墨的使用方法，其特征在于，将所述复合油墨应用在OLED薄膜封装中，具体步骤如下：利用喷墨打印、旋涂、丝网印刷或刮涂的方法将权利要求1-8任一项所述的复合油墨涂覆在待封装电子器件的表面形成复合油墨层；照射所述复合油墨层，使其固化形成致密的有机薄膜。
10.根据权利要求9所述的OLED封装用复合油墨的使用方法，其特征在于，被照射后的所述复合油墨层的固化率≥89％，雾度＜0.5。
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