CN114023933A - 表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料的制备方法，包括在所述高镍正极材料表面形成包覆层的步骤，所述包覆层含有聚二甲基硅氧烷。其优点是：1)采用本发明的方法在高镍正极材料表面修饰聚二甲基硅氧烷层，可以显著改善材料的循环性能和储存性能；2)有利于包覆物质扩散进入一次颗粒晶间，对材料表面包覆效果更为明显；3)利用含聚二甲基硅氧烷的有机溶液对材料进行表面处理，通过溶剂作用在常温下将聚二甲基硅氧烷均匀包覆于一次颗粒表面，蒸干溶剂完成包覆而避免了二次煅烧的后处理；使得到的材料表面层状结构维持良好，循环过程中容量衰减变缓，电化学性能增强，材料的储存稳定性也得到了提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池生产技术，尤其是一种锂离子电池正极材料生产技术。
背景技术
传统化石能源支撑着人类现代文明和社会经济飞速发展，但也不可避免地带来了严重的环境污染，加之不可再生的特点引发的能源危机，发展绿色可持续能源已经迫在眉睫。锂离子电池作为新型绿色电源，具有能量密度大，工作电压高，循环寿命长，无记忆效应等优点，已经被广泛应用于3C电子产品和电动汽车中。相比于负极材料，锂电池正极材料的理论比容量更低，成为制约锂离子电池能量密度提升的主要瓶颈。
镍钴锰三元正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2(0<x<1,0<y<1,0<x+y<1)因其较高的比容量，良好的循环性能和相对廉价的优势而得到深入研究，提高材料中的Ni含量可以进一步提升比容量，即高镍材料。但由于高镍材料镍含量高，在充电态下表面Ni4+增多，会催化分解电解液进而腐蚀界面，破坏正极材料表面结构，表现为电池在循环过程中容量衰减，稳定性差。此外，由于材料碱度过高，储存时易与环境中的水分和CO2发生副反应，导致材料表面pH升高，不利于后续混浆涂布。
常见的表面包覆技术可以在材料表面形成物理屏障，避免活性物质与电解液直接接触发生腐蚀，一定程度上抑制材料与电解液之间的副反应从而提高材料的结构稳定性。但常见的表面包覆技术也具有局限性，如包覆层通常不容易实现表面均匀覆盖，且二次煅烧会影响材料的表面结构；包覆层对于材料的储存性能提升也并不明显。
发明内容
为提高高镍正极材料的电化学性能，本发明提供了一种表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料的制备方法，其特征在于：包括在所述高镍正极材料表面形成包覆层的步骤，包覆物同时填充在材料一次颗粒缝隙间，所述包覆层含有聚二甲基硅氧烷。
作为本发明的进一步改进，所述包覆层的厚度为1～5nm；更佳的，所述包覆层的厚度为3nm。
作为本发明的进一步改进，所述高镍正极材料为LiNi0.9Mn0.1O2。
作为本发明的进一步改进，所述包覆层的形成方式为：将聚二甲基硅氧烷与溶剂按照质量比0.5～2:100的比例混合均匀得到聚二甲基硅氧烷溶液；向所述聚二甲基硅氧烷溶液加入所述高镍正极材料，搅拌使溶剂蒸发，得到固体材料；将所述固体材料在30～50℃下真空干燥2～5h即形成所述包覆层。
本方案中，为使溶剂充分蒸发，可以采用在25℃下搅拌分散高镍正极材料与二甲基硅氧烷溶液3～10h的方案。
容易理解的，本发明中所述的溶剂指的是能够溶解聚二甲基硅氧烷的有机溶剂，本领域技术人员可以根据实际情况选择，例如本发明提供一种优选的方案：所述溶剂由1,3-二氧戊烷与1,2-二甲氧基乙烷按照体积比0.5～1.5:1的比例组成。
本发明还公开了一种表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料，其即是由本发明的表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料的制备方法所制得。
本发明还公开了一种锂离子电池的生产方法，其特点是生产原料包括本发明的表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料。
本发明还公开了一种锂离子电池，其即是由本发明的锂离子电池的生产方法所制得。
本发明还公开了一种交通运输工具，其特点是包括本发明的锂离子电池。
本发明的有益效果是：1)实验表明，采用本发明的方法在高镍正极材料表面修饰聚二甲基硅氧烷层，可以显著改善材料的循环性能和储存性能；2)采用本发明的有机液相包覆有利于包覆物质扩散进入一次颗粒晶间，对材料表面包覆效果更为明显；3)本发明通过湿化学法，利用含聚二甲基硅氧烷的有机溶液对材料进行表面处理，通过溶剂作用在常温下将聚二甲基硅氧烷均匀包覆于一次颗粒表面，蒸干溶剂完成包覆而避免了二次煅烧的后处理；使得到的材料表面层状结构维持良好，循环过程中容量衰减变缓，电化学性能增强，材料的储存稳定性也得到了提升。
附图说明
图1为实施例一制备得到的终产物的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例一制备得到的终产物的X射线能谱(EDS)图。
图3为实施例一制备得到的终产物的X射线衍射(XRD)图谱。
图4为实施例二制备得到的终产物与未改性本体材料组装的电池在截止电压为2.8～4.3V范围内，0.2C倍率下循环100周的放电比容量曲线图。
图5为实施例三制备得到的终产物与未改性本体材料组装的电池在截止电压为2.8～4.3V范围内，0.2C倍率下循环第1周和100周的交流阻抗图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
以下实施例中，所用到的测试分析方法包括：
扫描电子显微镜(SEM)测试：扫描电子显微镜，仪器型号是FEI Quanta，荷兰；
X射线衍射(XRD)测试：X射线衍射仪，仪器型号是Rigaku Ultima IV，日本；
电化学循环测试：充放电测试仪，仪器型号是Land CT2100A，中国。
CR2025钮扣电池的组装及测试：将正极材料(实施例制备得到的终产物)、乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)按照8:1:1的质量比制成浆料并涂覆在铝箔上，用裁片机将烘干的负载浆料的铝箔裁成直径约为1cm的小圆片用作正极，以金属锂片作为负极、Celgard2500为隔膜、1M的碳酸酯溶液为电解液(其中，溶剂是体积比为1:1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯的混合溶液，溶质为LiPF6)，在氩气氛围手套箱内组装成CR2025纽扣电池。
实施例一：
按照如下方法制备表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料：
(1)分别量取5ml的1,3-二氧戊烷与5ml的1,2-二甲氧基乙烷搅拌混合后作为溶剂，然后取0.08g二甲基硅氧烷加入所述溶剂中，室温下充分搅拌至混合均匀，制得二甲基硅氧烷溶液。
(2)向所述聚二甲基硅氧烷溶液加入8g高镍正极材料LiNi0.9Mn0.1O2，于25℃下持续搅拌分散6h。使得溶剂蒸发完全，得到固体材料；将所得固体材料在30℃下真空干燥5h，即得到表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料。
终产物的SEM图见图1，可以看出，表面二甲基硅氧烷修饰并不会影响材料颗粒形貌。
终产物的EDS能谱见图2，可以看出，Si元素均匀分布在表面，证明包覆层成功包覆在了材料表面。
终产物的XRD图谱见图3，可以看出，表面修饰并没有影响材料本身的晶体结构，层状相维持良好。
实施例二：
按照如下方法制备表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料：
(1)分别量取5ml的1,3-二氧戊烷与5ml的1,2-二甲氧基乙烷搅拌混合后作为溶剂，然后取0.16g二甲基硅氧烷加入所述溶剂中，室温下充分搅拌至混合均匀，制得二甲基硅氧烷溶液。
(2)向所述聚二甲基硅氧烷溶液加入8g高镍正极材料LiNi0.9Mn0.1O2，于25℃下持续搅拌分散10h。使得溶剂蒸发完全，得到固体材料；将所得固体材料在30℃下真空干燥5h，即得到表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料。
终产物与未改性的高镍正极材料LiNi0.9Mn0.1O2(与实施例二中的高镍正极材料来源相同)分别组装的电池在截止电压为2.8～4.3V范围内，0.2C倍率下循环100周的放电比容量变化曲线见图4，可以看出，相比于未改性材料，表面PDMS修饰的材料循环稳定性有明显提升，容量保持率较高。但由于聚二甲基硅氧烷包覆量比较大，因此处理后的正极材料首周放电比容量略有降低。
实施例三：
按照如下方法制备表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料：
(1)分别量取5ml的1,3-二氧戊烷与5ml的1,2-二甲氧基乙烷搅拌混合后作为溶剂，然后取0.16g二甲基硅氧烷加入所述溶剂中，室温下充分搅拌至混合均匀，制得二甲基硅氧烷溶液。
(2)向所述聚二甲基硅氧烷溶液加入8g高镍正极材料LiNi0.9Mn0.1O2，于25℃下持续搅拌分散6h。使得溶剂蒸发完全，得到固体材料；将所得固体材料在30℃下真空干燥5h，即得到表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料。
终产物与未改性的高镍正极材料LiNi0.9Mn0.1O2(与实施例二中的高镍正极材料来源相同)分别组装的电池在截止电压为2.8～4.3V范围内，0.2C倍率下循环第1周和100周的交流阻抗见图5。可以看出，相比于未改性材料，表面PDMS修饰的材料在初始未循环状态下的阻抗未发生明显变化；但对比循环100周后阻抗发现，改性后的材料相比未改性材料，阻抗上升明显得到抑制，证明本发明的方法能够稳定表面结构，抑制材料衰退，进而提升电化学性能。
Claims (9)
1.表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料的制备方法，其特征在于：包括在所述高镍正极材料表面形成包覆层的步骤，所述包覆层含有聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料的制备方法，其特征在于：所述包覆层的厚度为1～5nm；更佳的，所述包覆层的厚度为3nm。
3.根据权利要求1所述的表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料的制备方法，其特征在于：所述高镍正极材料为LiNi0.9Mn0.1O2。
4.根据权利要求1～3中任一权利要求所述的表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料的制备方法，其特征在于，所述包覆层的形成方式为：将聚二甲基硅氧烷与溶剂按照质量比0.5～2:100的比例混合均匀得到聚二甲基硅氧烷溶液；向所述聚二甲基硅氧烷溶液加入所述高镍正极材料，搅拌使溶剂蒸发，得到固体材料；将所述固体材料在30～50℃下真空干燥2～5h即形成所述包覆层。
5.根据权利要求4所述的表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂由1,3-二氧戊烷与1,2-二甲氧基乙烷按照体积比0.5～1.5:1的比例组成。
6.由权利要求1～5中任一权利要求所述的表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料的制备方法所制得的表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料。
7.一种锂离子电池的生产方法，其特征在于：生产原料包括权利要求6所述的表面聚二甲基硅氧烷修饰的锂离子电池高镍正极材料。
8.由权利要求7所述的锂离子电池的生产方法制得的锂离子电池。
9.一种交通运输工具，其特征在于：包括权利要求8所述的锂离子电池。
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| CN117673473A (zh) * | 2024-01-26 | 2024-03-08 | 宁德新能源科技有限公司 | 锂离子电池和电子装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200095173A (ko) * | 2019-01-31 | 2020-08-10 | 서울대학교산학협력단 | 소수화 양극 활물질 및 이의 제조 방법 |
-
2021
- 2021-09-30 CN CN202111163693.2A patent/CN114023933A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200095173A (ko) * | 2019-01-31 | 2020-08-10 | 서울대학교산학협력단 | 소수화 양극 활물질 및 이의 제조 방법 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SUN, PP等: "Efficient preservation of surface state of LiNi0.82Co0.15Al0.03O2 through assembly of hydride terminated polydimethylsiloxane", 《JOURNAL OF POWER SOURCES》, vol. 495, 31 May 2021 (2021-05-31), pages 1 - 9 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117673473A (zh) * | 2024-01-26 | 2024-03-08 | 宁德新能源科技有限公司 | 锂离子电池和电子装置 |
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