CN114015163A - 一种具有高表面粗糙度的聚丙烯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有高表面粗糙度的聚丙烯组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有高表面粗糙度的聚丙烯组合物及其制备方法和应用，该聚丙烯组合物包括以下重量份数的组分：聚丙烯树脂50～85份，POE树脂5～30份，填料5～20份，聚乙二醇0.3‑1.5份，助剂0‑1份；其中，所述聚乙二醇的重均分子量为100‑1200g/mol；所述POE树脂按照ASTM D‑1238‑2013测试标准，在温度为190℃、负荷为2.16Kg条件下的熔体流动速率为0.5～6g/10min。本发明通过选用具有较低重均分子量的PEG对聚丙烯进行改性，制备得到的聚丙烯组合物同时具有高表面粗糙度和低光泽度，能够广泛用于制备汽车内外饰件。

Description

一种具有高表面粗糙度的聚丙烯组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料及其成型加工领域，具体涉及一种具有高表面粗糙度的聚丙烯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯作为一种高性价比的通用塑料，因通过改性后具有高强度、高韧性等优秀力学性能及耐化学、高耐热等特点，而被广泛应用于家电及汽车产品。表面粗糙的聚丙烯材料由于对光线具有强的散射作用，通常表现出低光泽度的特性，当其应用于汽车内饰时，可降低光线对于人眼的干扰，减缓视觉疲劳，因此低光泽聚丙烯材料在汽车内饰部品上的应用广泛；同时对于外饰件喷涂，表面粗糙的聚丙烯材料有利于形成材料表面与涂层之间部分的物理互锁，改善附着力，因此具有粗糙表面的聚丙烯聚合物在外饰上也有可观的应用需求。
中国专利CN102532774A、CN112375298A、CN109735008A等公开了聚丙烯材料实现低光泽的一些技术方案，其中CN102532774A通过添加消光剂苯乙烯-丙烯腈的交联共聚物实现，其消光剂为交联物，同时其与基材聚丙烯树脂的差异性较大，同时添加量高，难免存在分散不良、恶化材料物性及高成本的问题；CN112375298A则是采用了苯乙烯-丁二烯共聚物改善了低光泽，但此类型配方与传统的汽车内外饰材料应用的材料规格相差过大，存在较大的推广使用问题；CN109735008A则是采用低光泽母粒，优选了低光泽的组分来实现了材料的低光泽，该方案实际上则仅仅是对POE及填料做了低光泽的优选。
可知，目前在聚丙烯材料低光泽改性上的技术手段较为单一，即通过添加交联组分或优选弹性体。因此，开发出一种同时具有高表面粗糙度和低光泽度的聚丙烯材料具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
为了克服现有技术中，聚丙烯材料低光泽改性中的不足，本发明提供了一种具有高表面粗糙度的聚丙烯组合物，该聚丙烯组合物具有较高表面粗糙度和低光泽度，可广泛应用于制备汽车内外饰件。
本发明的另一目的在于提供上述具有高表面粗糙度的聚丙烯组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述具有高表面粗糙度的聚丙烯组合物在制备汽车内外饰件中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有高表面粗糙度的聚丙烯组合物，包括以下重量份数的组分：聚丙烯树脂50～85份，POE树脂5～30份，填料5～20份，聚乙二醇0.3-1.5份，助剂0-1份；
其中，所述聚乙二醇的重均分子量为100-1200g/mol；所述POE树脂按照ASTM D-1238-2013测试标准，在温度为190℃、负荷为2.16Kg条件下的熔体流动速率为0.5～6g/10min。
本发明通过选用具有较小重均分子量的聚乙二醇(PEG)对聚丙烯进行改性，由于PEG的存在促进了增韧剂(POE树脂)的成球性，以及PEG自身在材料表面富集后形成低收缩的微球，促进聚丙烯表面形成连续的粗糙形貌，从而提高了材料表面对光线的散射作用，材料因此可以呈现出低光泽的特性，同时根据机械互锁理论，构造的表面粗糙形貌有利于改善材料的粘接。
PEG的用量和重均分子能够显著影响组合物的表面粗糙形貌。当选用重均分子量更高的PEG与POE树脂复配时，由于PEG的重均分子量过高，其中基体中的分散尺度小于低分子量PEG，同时高分子量PEG由于端羟基在整体分子中的占比大幅度下降，PEG在材料表层富集后难以形成微球，导致了其失去了改善聚丙烯组合物表面粗糙形貌的作用；而当PEG的用量过多时，不仅不能有效改善聚丙烯组合物表面粗糙形貌，还会使得组合物的冲击性能下降。
应当说明的是，市售PEG产品均是以重均分子量进行命名，如PEG-400、PEG-2000等；本申请中选用的PEG也是据此选择，而非实际测定；PEG的分子量通常根据《中国药典》所用的端基分析滴定法进行评价。
另外，使用熔体流动速率更高的POE树脂，POE的拉伸取向更明显，将导致材料的表面光泽度显著提高。
综上所述，本发明中选用较低分子量的PEG，并配合具有较小流动性的POE树脂，制备得到的聚丙烯组合物同时具有高表面粗糙度和低光泽度，并且不影响材料本身的物理性能(如冲击强度和弯曲模量)，能够广泛用于制备汽车内外饰件。
优选地，所述聚丙烯组合物包括以下重量份数的组分：聚丙烯树脂60～80份，POE树脂10～20份，填料10～15份，聚乙二醇0.4-1份，助剂0.4-0.8份。
优选地，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯。
优选地，所述聚丙烯树脂按照ASTM D-1238-2013测试标准，在温度为230℃、负荷为2.16Kg条件下的熔体流动速率为25～60g/10min。
优选地，所述POE树脂按照ASTM D-1238-2013测试标准，在温度为190℃、负荷为2.16Kg条件下的熔体流动速率为0.5-4g/10min。
优选地，所述聚乙二醇的重均分子量为200-600g/mol。
优选地，所述助剂为抗氧剂或光稳定剂中的至少一种。
进一步优选地，所述抗氧剂为受阻酚类或亚磷酸酯类中的至少一种，具体为1010、1076、3114、168或PEP-36中的至少一种。
进一步优选地，所述光稳定剂为受阻胺类，具体为UV-3808、LA-402XP或LA-402AF中的至少一种。
本发明还提供一种上述聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：
将聚丙烯树脂、填料、POE树脂、聚乙二醇及助剂混合均匀后，熔融共混，挤出造粒，得到所述聚丙烯组合物。
优选地，所述熔融共混温度为200～210℃，挤出螺杆转速为350～450转/分。
上述聚丙烯组合物在制备汽车内外饰件中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过选用具有较低分子量的PEG对聚丙烯进行改性，制备得到的聚丙烯组合物同时具有高表面粗糙度和低光泽度，能够广泛用于制备汽车内外饰件。
(2)本发明中所采用的聚乙二醇添加量小，具有低成本以及高的配方设计自由度，且不影响材料本身的物理性能。
(3)本发明提供的聚丙烯组合物的制备方法简单，便于实行，具有成本优势，且设计自由度高。
附图说明
图1为实施例和对比例中表面粗糙形貌评价等级划分对照图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的试剂说明如下：
聚丙烯树脂：
1.共聚聚丙烯 熔体流动速率(230℃/2.16kg)为28g/10min
型号：EP548R 厂家：中海壳牌；
2.共聚聚丙烯 熔体流动速率(230℃/2.16kg)为60g/10min
型号：PP BX3900 厂家：韩国SK；
3.均聚聚丙烯 熔体流动速率(230℃/2.16kg)为12g/10min
型号：PP HP500N 厂家：中海壳牌；
4.共聚聚丙烯 熔体流动速率(230℃/2.16kg)为100g/10min
型号：PP BX3920 厂家：韩国SK；
POE树脂
1.熔体流动速率(190℃/2.16kg)为0.5g/10min
型号：POE ENGAGE 8150 厂家：陶氏化学；
2.熔体流动速率(190℃/2.16kg)为3.6g/10min
型号：DF640 厂家：三井化学；
3.熔体流动速率(190℃/2.16kg)为5g/10min
型号：POE ENGAGE 7447 厂家：陶氏化学；
4.熔体流动速率(190℃/2.16kg)为13g/10min
型号：POE ENGAGE 8137 厂家：陶氏化学；
聚乙二醇：
1.型号：PEG-200(重均分子量为200g/mol) 厂家：亚泰化学；
2.型号：PEG-1000(重均分子量为1000g/mol) 厂家：亚泰化学；
3.型号：PEG-600(重均分子量为600g/mol) 厂家：亚泰化学；
4.型号：PEG-2000(重均分子量为2000g/mol) 厂家：亚泰化学；
填料：
1.滑石粉 型号：TYT-777A 厂家：北海集团；
2.碳酸钙 型号：AC-05N 厂家：广东翔龙科技；
助剂：
抗氧剂：
受阻酚类 型号：1010 厂家：山东三丰；
亚磷酸酯类 型号：168 厂家：山东三丰；
光稳定剂：受阻胺类
型号：UV-3808厂家：比利时索尔维；
本发明各实施例及对比例的聚丙烯组合物通过如下过程制备得到：
将聚丙烯树脂、填料、增韧剂、聚乙二醇及助剂混合均匀后加入双螺杆挤出机中，进行熔融共混，温度为210℃，转速为400转/分，挤出造粒，得到聚丙烯组合物。
将上述实施例和对比例中制备的聚丙烯组合物注塑成100mm*100mm*3mm样片及ISO冲击样条用于性能测试。
本发明各实施例及对比例的聚丙烯组合物的性能测试方法和标准如下：
(1)表面粗糙形貌：通过莱卡光学显微镜DVM6A对制备的样板表面放大1000倍进行观察拍照，依据评价等级进行评判；表面粗糙形貌评价等级划分：1级：表面平整；2级：表面少量粗糙；3级：表面较多粗糙结构但不连续；4级：表面较多连续粗糙结构；5级：表面连续细粗糙结构；各等级具体对应形貌如图1所示；
(2)光泽度：采用BYK公司的Pvlt 0925光泽度仪对制备的样板表面进行测试，60°测量角度；
(3)悬臂梁缺口冲击强度：依据ISO 180-2019测试标准进行悬臂梁缺口冲击测试；
(4)弯曲模量：将样品注塑成力学样条，按照ISO 178-2010进行测试，弯曲速度2mm/min。
实施例1～14
本实施例提供一系列的聚丙烯组合物，配方如表1。
表1实施例1～14的配方(份)
实施例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
聚丙烯树脂1 74 / / / 74 74 74 74 74 74 50 60 80 85
聚丙烯树脂2 / 74 / / / / / / / / / / / /
聚丙烯树脂3 / / 74 / / / / / / / / / / /
聚丙烯树脂4 / / 74 / / / / / / / / / /
POE树脂1 14 14 14 14 / / 14 14 14 14 5 10 20 30
POE树脂2 / / / / 14 / / / / / / / / /
POE树脂3 / / / / / 14 / / / / / / / /
填料1 12 12 12 12 12 12 12 12 12 12 5 10 15 /
填料2 / / / / / / / / / / / / / 20
聚乙二醇1 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 / / 1.5 0.3 0.3 0.4 1 1.5
聚乙二醇2 / / / / / / 0.5 / / / / / / /
聚乙二醇3 / / / / / / / 0.5 / / / / / /
抗氧剂1 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 / 0.2 0.4 0.3
抗氧剂2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 / 0.2 0.4 0.3
光稳定剂 / / / / / / / / / / / / / 0.4
对比例1～6
本对比例提供一系列聚丙烯组合物，其组分如表2。
表2对比例1～6的组分(份)
对比例 1 2 3 4 5 6
聚丙烯树脂1 74 74 74 74 74 74
POE树脂1 14 50 14 / 14 /
POE树脂4 / / / 14 / /
填料1 12 12 12 12 12 12
聚乙二醇1 3 0.5 / 0.5 / 0.5
聚乙二醇4 / / / / 0.5 /
抗氧剂1 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
抗氧剂2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
按照上述提及的方法对各实施例和对比例的聚丙烯组合物的性能进行测定，结果如表3。
表3各实施例和对比例的性能测试结果
Figure BDA0003290750930000071
由表3中的性能测试结果可知，实施例1～14中，所制备聚丙烯组合物均具有高表面粗糙度和低光泽度，其表面粗糙度等级≥4级，光泽度≤40。通过对技术方案进行进一步的优选，所制备的聚丙烯组合物具有更高的表面粗糙度以及更低的表面光泽度，其表面粗糙度等级达到5级，光泽度≤30。本发明中采用添加一定量聚乙二醇对聚丙烯进行改性的方案对材料的力学性能没有负面作用，所制备的材料均满足汽车内外饰对材料韧性及刚性的一般使用要求(冲击强度大于30kJ/m2；模量大于1000MPa)；
对比例1中，添加过量的聚乙二醇，不仅起不到改善材料表面粗糙度和降低光泽度的作用，反而使得材料的冲击强度有一定的下降；对比例2中，添加过量的POE树脂，此时POE在体系中趋向于形成连续相，反而使得材料的光泽度有所上升，同时POE含量过高导致材料显著变软，体现在其弯曲模量仅为629MPa，不满足汽车内外饰制件对于材料刚性的一般使用需求。
对比例3与实施例1相比，由于不添加聚乙二醇，其表面粗糙度等级大幅下降，同时表明光泽度大幅度提升；对比例4与实施例1相比，由于其使用溶体流动速率更高的POE树脂，POE的拉伸取向更明显，导致材料的表面光泽度显著提高；对比例5中，选用分子量更高的PEG与POE树脂复配，由于PEG的分子量过高，其中基体中的分散尺度小于低分子量PEG，同时高分子量PEG由于端羟基在整体分子中的占比大幅度下降，PEG在材料表层富集后难以形成微球，导致了其失去了改善聚丙烯组合物表面粗糙形貌的作用；对比例6中，不添加POE树脂，其冲击强度严重降低，仅为6.3kJ/m2，难以满足汽车内外饰对于材料的韧性需求，并且其表面粗糙度和光泽度与实施例1相比也明显下降。
综上所述，本发明中采用较低分子量的PEG对聚丙烯进行改性，同时对聚丙烯组合物配方进行优化，制备出了表面粗糙度等级≥4级，光泽度≤40的聚丙烯组合物，适合应用于有低光泽以及粘接需求的汽车内外饰制件。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的说技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种具有高表面粗糙度的聚丙烯组合物，其特征在于，包括以下重量份数的组分：聚丙烯树脂50～85份，POE树脂5～30份，填料5～20份，聚乙二醇0.3-1.5份，助剂0-1份；
其中，所述聚乙二醇的重均分子量为100-1200g/mol；所述POE树脂按照ASTM D-1238-2013测试标准，在温度为190℃、负荷为2.16Kg条件下的熔体流动速率为0.5～6g/10min。
2.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚丙烯组合物包括以下重量份数的组分：聚丙烯树脂60～80份，POE树脂10～20份，填料10～15份，聚乙二醇0.4-1份，助剂0.4-0.8份。
3.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯；所述聚丙烯树脂按照ASTM D-1238-2013测试标准，在温度为230℃、负荷为2.16Kg条件下的熔体流动速率为25～60g/10min。
4.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述POE树脂按照ASTM D-1238-2013测试标准，在温度为190℃、负荷为2.16Kg条件下的熔体流动速率为0.5-4g/10min。
5.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚乙二醇的重均分子量为200-600g/mol。
6.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述填料为滑石粉、碳酸钙、硫酸钡或玻璃纤维中的至少一种。
7.根据权利要求1所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述助剂为抗氧剂或光稳定剂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述聚丙烯组合物，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类或亚磷酸酯类中的至少一种；所述光稳定剂为受阻胺类。
9.权利要求1～8中任一所述聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚丙烯树脂、POE树脂、填料、聚乙二醇及助剂混合均匀后，熔融共混，挤出造粒，得到所述聚丙烯组合物。
10.权利要求1～8中任一所述聚丙烯组合物在制备汽车内外饰件中的应用。
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