CN114015086A - 一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例提供了一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法,所述方法包括以下步骤:将分子量在500~1500的聚碳硅烷用高能射线进行辐照处理,然后利用二甲苯与金属钠在反应釜内,并在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末;在保护气体保护下升温进行反应,控制最高反应温度为100~150℃,并保温反应2~8小时,反应结束后,过滤除去不溶物,蒸除溶剂,得到聚碳硅烷。本申请实施例制备的聚碳硅烷材料具有优良的流动性,在一定程度上减小了聚碳硅烷的支化度,使产物具有更好的线性结构,且流动性高,可纺性能也显著提高。
Description
技术领域
本申请各实施例属于聚碳硅烷技术领域,特别是涉及一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法。
背景技术
聚碳硅烷是一类高分子化合物,其主链由硅和碳原子交替组成,硅和碳原子上连接有氢或有机基团,分子链为线形或枝化结构。聚碳硅烷是高技术新材料中新出现的先驱体高分子(Preceramicpolymers)中最重要的化合物,主要用于制备碳化硅系列的高技术陶瓷材料,其中以碳化硅纤维最具代表性。
由于聚碳硅烷是一种脆性很大的纤维,因此,在纺丝过程中,容易出现断丝现象,可编织性差,因此可纺性能优异的材料在诸多领域都将成为热门材料。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法,制备的聚碳硅烷材料具有优良的流动性,在一定程度上减小了聚碳硅烷的支化度,使产物具有更好的线性结构,且流动性高,可纺性能也显著提高,可以解决背景技术中的问题。
为了解决上述技术问题,本申请实施例提供的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法的技术方案具体如下:
本申请实施例公开了一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将分子量在500~1500的聚碳硅烷用高能射线进行辐照处理,然后利用二甲苯与金属钠在反应釜内,并在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末;
在保护气体保护下升温进行反应,控制最高反应温度为100~150℃,并保温反应2~8小时,反应结束后,过滤除去不溶物,蒸除溶剂,得到聚碳硅烷。
在上述任一方案中优选的实施例,所述反应釜包括外壳体、支撑架、电机、混合组件、加热组件和控制器,所述支撑架设置于所述外壳体上,所述电机设置于所述支撑架中部,所述电机输出端与混合组件连接,所述控制器设置于所述外壳体外,所述加热组件设置于所述外壳体内,所述控制器分别与混合组件和加热组件连接。
在上述任一方案中优选的实施例,所述外壳体内设置有内胆,所述外壳体底部设置有底座,且所述内胆底部与底座连接,以实现所述外壳体与内胆和底座之间形成腔体。
在上述任一方案中优选的实施例,所述加热组件与所述外壳体连接,且所述加热组件一端延伸至所述腔体内,所述外壳体底部与支腿连接。
在上述任一方案中优选的实施例,所述加热组件包括加热丝和绝缘壳,所述绝缘壳设置于所述外壳体一侧,所述加热丝一端与绝缘壳连接,所述加热丝另一端延伸至所述腔体内。
在上述任一方案中优选的实施例,所述混合组件包括第一竖向搅拌杆、横向搅拌杆、第二竖向搅拌杆、连接轴、刮板和连接板,所述第一竖向搅拌杆一端与所述电机连接,所述第一竖向搅拌杆两侧分别与横向搅拌杆连接,所述横向搅拌杆一端与所述第二竖向搅拌杆连接,所述第二竖向搅拌杆一侧与连接板连接,所述连接板设置有多个,每两个连接板通过连接轴与刮板转动连接,以实现所述刮板可绕设所述连接轴旋转。
在上述任一方案中优选的实施例,所述第二竖向搅拌杆与所述第一竖向搅拌杆互相平行。
在上述任一方案中优选的实施例,所述反应釜包括盖板,所述盖板盖设于所述外壳体和内胆顶部,所述支撑架与所述盖板连接。
在上述任一方案中优选的实施例,所述反应釜包括盖体,所述盖体与所述盖板通过合页连接。
第二方面,一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料,按所述方法制备得到。
与现有技术相比,本申请实施例的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料,制备的聚碳硅烷材料具有优良的流动性,在一定程度上减小了聚碳硅烷的支化度,使产物具有更好的线性结构,且流动性高,可纺性能也显著提高。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一组件分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本申请的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的组件件或组件分,本领域技术人员应该理解的是,这些附图未必是按比例绘制的,在附图中:
图1为本申请实施例可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料制备方法流程示意图。
图2为本申请实施例可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料制备方法的反应釜结构立体图。
图3为本申请实施例可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料制备方法的反应釜中拆去盖体后示意图。
图4为本申请实施例可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料制备方法的反应釜中的混合组件示意图。
图5为本申请实施例可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料制备方法的反应釜中的局部结构示意图。
图中标号:
1、外壳体;2、支腿;3、支撑架;4、盖体;5、电磁阀;6、控制器;7、电机;8、加热组件;81、加热丝;82、绝缘壳;9、混合组件;91、第一竖向搅拌杆;92、横向搅拌杆;93、第二竖向搅拌杆;94、连接轴;95、刮板;96、连接板;10、内胆;11、盖板;12、底座。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本申请一组件分的实施例,而不是全组件的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
在本申请的描述中,需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
本申请下述实施例以可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料及其制备方法具有前轮和后轮为例进行详细说明本申请的方案,但是此实施例并不能限制本申请保护范围。
实施例1
本申请实施例提供了一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将分子量在500的聚碳硅烷用高能射线进行辐照处理,然后利用二甲苯与金属钠在反应釜内,并在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末;
在保护气体保护下升温进行反应,控制最高反应温度为100℃,并保温反应2小时,反应结束后,过滤除去不溶物,蒸除溶剂,得到聚碳硅烷。
实施例2
本申请实施例提供了一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将分子量在600的聚碳硅烷用高能射线进行辐照处理,然后利用二甲苯与金属钠在反应釜内,并在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末;
在保护气体保护下升温进行反应,控制最高反应温度为120℃,并保温反应4小时,反应结束后,过滤除去不溶物,蒸除溶剂,得到聚碳硅烷。
实施例3
本申请实施例提供了一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将分子量在700的聚碳硅烷用高能射线进行辐照处理,然后利用二甲苯与金属钠在反应釜内,并在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末;
在保护气体保护下升温进行反应,控制最高反应温度为130℃,并保温反应5小时,反应结束后,过滤除去不溶物,蒸除溶剂,得到聚碳硅烷。
实施例4
本申请实施例提供了一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将分子量在800的聚碳硅烷用高能射线进行辐照处理,然后利用二甲苯与金属钠在反应釜内,并在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末;
在保护气体保护下升温进行反应,控制最高反应温度为140℃,并保温反应6小时,反应结束后,过滤除去不溶物,蒸除溶剂,得到聚碳硅烷。
实施例5
本申请实施例提供了一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将分子量在1000的聚碳硅烷用高能射线进行辐照处理,然后利用二甲苯与金属钠在反应釜内,并在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末;
在保护气体保护下升温进行反应,控制最高反应温度为150℃,并保温反应8小时,反应结束后,过滤除去不溶物,蒸除溶剂,得到聚碳硅烷。
如图2至图5所示,所述反应釜包括外壳体1、支撑架3、电机7、混合组件9、加热组件8和控制器6,所述支撑架3设置于所述外壳体1上,所述电机7设置于所述支撑架3中部,所述电机7输出端与混合组件9连接,所述控制器6设置于所述外壳体1外,所述加热组件8设置于所述外壳体1内,所述控制器6分别与混合组件9和加热组件8连接。
在本发明实施例所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法中,当组装时,所述电机7与所述支撑架3通过螺钉连接,可以方便拆卸和组装,所述电机7输出端与混合组件9连接,可以带动所述混合组件9旋转,从而实现混合组件9对外壳体1内的物料进行混合,所述控制器6通过螺钉固定于所述外壳体1外,所述控制器6分别与混合组件9和加热组件8连接,可以实现控制混合组件9和加热组件8。
如图2至图5所示,所述外壳体1内设置有内胆10,所述外壳体1底部设置有底座12,且所述内胆10底部与底座12连接,以实现所述外壳体1与内胆10和底座12之间形成腔体,所述加热组件8与所述外壳体1连接,且所述加热组件8一端延伸至所述腔体内,所述外壳体1底部与支腿2连接,所述加热组件8包括加热丝81和绝缘壳82,所述绝缘壳82设置于所述外壳体1一侧,所述加热丝81一端与绝缘壳82连接,所述加热丝81另一端延伸至所述腔体内,所述反应釜包括盖板11,所述盖板11盖设于所述外壳体1和内胆10顶部,所述支撑架3与所述盖板11连接,所述反应釜包括盖体4,所述盖体4与所述盖板11通过合页连接。
在本发明实施例所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法中,当组装时,所述外壳体1两端分别与所述底座12和盖板11固定连接,可以使其密封更加严密,所述内胆10两端分别与所述底座12和盖板11固定连接,可以使其更加严密,并且所述外壳体1与内胆10之间留有腔体,以实现将所述加热丝81的另一端延伸至所述腔体内,可以实现对内胆10进行加热,所述绝缘壳82与所述外壳体1通过螺钉连接,可以用于固定加热丝81,当组装时,所述支撑架3与盖板11通过螺钉连接,所述加热丝81设置有多个,优选的,所述加热丝81采用铜线制成。
如图2至图5所示,所述混合组件9包括第一竖向搅拌杆91、横向搅拌杆92、第二竖向搅拌杆93、连接轴94、刮板95和连接板96,所述第一竖向搅拌杆91一端与所述电机7连接,所述第一竖向搅拌杆91两侧分别与横向搅拌杆92连接,所述横向搅拌杆92一端与所述第二竖向搅拌杆93连接,所述第二竖向搅拌杆93一侧与连接板96连接,所述连接板96设置有多个,每两个连接板96通过连接轴94与刮板95转动连接,以实现所述刮板95可绕设所述连接轴94旋转,所述第二竖向搅拌杆93与所述第一竖向搅拌杆91互相平行。
在本发明实施例所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法中,当组装时,所述第一竖向搅拌杆91与所述横向搅拌杆92通过螺钉连接,所述横向搅拌杆92与所述第二竖向搅拌杆93通过螺钉连接,所述第二竖向搅拌杆93与所述连接板96焊接,所述连接板96设置有多个,其中,每两个所述连接板96形成一组,且多个连接板96之间均留有一定距离,当组装时,可以将所述刮板95一端安装于两个所述连接板96之间,然后通过连接轴94穿过所述连接板96以及刮板95,可以实现所述刮板95绕着所述连接轴94旋转,当使用时,所述电机7带动所述第一竖向搅拌杆91旋转,所述第一竖向搅拌杆91带动所述横向搅拌杆92、第二竖向搅拌杆93、连接轴94、刮板95和连接板96旋转,从而所述刮板95一端接近于所述内胆10的内壁,可以将内壁上的粘附的物料刮落,不但可以避免内壁上长久粘附物料,而且还可以将物料进行搅拌,使物料充分混合。
在本发明实施例所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法中,为了进一步对物料进行混合,可以将所述第一竖向搅拌杆91和第二竖向搅拌杆93的内部设置为中空结构,并且所述第一竖向搅拌杆91和第二竖向搅拌杆93的两端均为开口式,因此,当旋转时,物料会进入中空结构内,从而增大第一竖向搅拌杆91和第二竖向搅拌杆93与物料的接触面积。
在本发明实施例所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法中,可以将所述连接轴94、刮板95和连接板96设置有多个,并且根据内胆10的内部结构,将刮板95的一端朝向内胆10的内壁上,从而可以实现对内胆10的内壁进行清理,方便使用。
在本发明实施例所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法中,所述控制器6与电机7连接,可以根据所述电机7的工作时间调整所述电机7的转动速度,从而进行调控电机7,避免电机7长时间处于高负荷运行,避免对电机7造成伤害,为了方便排放物料,可以在所述内胆10以及外壳体1上设置电磁阀5,所述电磁阀5与所述控制器6电连接,可以实现所述控制器6智能调控所述电磁阀5的开启或关闭,可以方便用户使用。
在本发明实施例所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法中,为了起到保温的作用,可以在所述腔体内填充保温棉,从而实现对内胆10进行保温,其中,为了避免加热丝对保温棉造成伤害,可以将保温棉与加热丝81之间隔开一定的距离,使其互相不接触,因此,可以起到保温的作用。
第二方面,一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料,按所述方法制备得到。
与现有技术相比,本申请实施例的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料,制备的聚碳硅烷材料具有优良的流动性,在一定程度上减小了聚碳硅烷的支化度,使产物具有更好的线性结构,且流动性高,可纺性能也显著提高。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中组件分或者全组件技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将分子量在500~1500的聚碳硅烷用高能射线进行辐照处理,然后利用二甲苯与金属钠在反应釜内,并在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末;
在保护气体保护下升温进行反应,控制最高反应温度为100~150℃,并保温反应2~8小时,反应结束后,过滤除去不溶物,蒸除溶剂,得到聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,其特征在于,所述反应釜包括外壳体(1)、支撑架(3)、电机(7)、混合组件(9)、加热组件(8)和控制器(6),所述支撑架(3)设置于所述外壳体(1)上,所述电机(7)设置于所述支撑架(3)中部,所述电机(7)输出端与混合组件(9)连接,所述控制器(6)设置于所述外壳体(1)外,所述加热组件(8)设置于所述外壳体(1)内,所述控制器(6)分别与混合组件(9)和加热组件(8)连接。
3.根据权利要求2所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,其特征在于,所述外壳体(1)内设置有内胆(10),所述外壳体(1)底部设置有底座(12),且所述内胆(10)底部与底座(12)连接,以实现所述外壳体(1)与内胆(10)和底座(12)之间形成腔体。
4.根据权利要求3所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,其特征在于,所述加热组件(8)与所述外壳体(1)连接,且所述加热组件(8)一端延伸至所述腔体内,所述外壳体(1)底部与支腿(2)连接。
5.根据权利要求4所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,其特征在于,所述加热组件(8)包括加热丝(81)和绝缘壳(82),所述绝缘壳(82)设置于所述外壳体(1)一侧,所述加热丝(81)一端与绝缘壳(82)连接,所述加热丝(81)另一端延伸至所述腔体内。
6.根据权利要求5所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,其特征在于,所述混合组件(9)包括第一竖向搅拌杆(91)、横向搅拌杆(92)、第二竖向搅拌杆(93)、连接轴(94)、刮板(95)和连接板(96),所述第一竖向搅拌杆(91)一端与所述电机(7)连接,所述第一竖向搅拌杆(91)两侧分别与横向搅拌杆(92)连接,所述横向搅拌杆(92)一端与所述第二竖向搅拌杆(93)连接,所述第二竖向搅拌杆(93)一侧与连接板(96)连接,所述连接板(96)设置有多个,每两个连接板(96)通过连接轴(94)与刮板(95)转动连接,以实现所述刮板(95)可绕设所述连接轴(94)旋转。
7.根据权利要求6所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,其特征在于,所述第二竖向搅拌杆(93)与所述第一竖向搅拌杆(91)互相平行。
8.根据权利要求7所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,其特征在于,所述反应釜包括盖板(11),所述盖板(11)盖设于所述外壳体(1)和内胆(10)顶部,所述支撑架(3)与所述盖板(11)连接。
9.根据权利要求8所述的可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料的制备方法,其特征在于,所述反应釜包括盖体(4),所述盖体(4)与所述盖板(11)通过合页连接。
10.一种可纺性陶瓷先驱体聚碳硅烷材料,其特征在于,按权利要求1至9中任一项所述的方法制备得到。
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