CN109456602A - 一种微电子芯片封装用热导材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微电子芯片封装用热导材料及其制备方法，分别配制10moL/mL的氯化铝溶液和20moL/mL碳酸钠溶液25mL,将10mL聚乙烯醇溶液加入到氯化铝溶液中,超声波混合均匀后,置于恒温水浴中,快速搅拌并向其中加入碳酸钠溶液；陈化、抽虑,依次用聚乙烯醇溶液、无水乙醇洗涤；100‑120℃恒温干燥4小时；680‑720℃下用流动分析纯锻烧4小时,即可得到纳米三氧化二铝粉末；该方法制备的热导材料，具有良好的导热性、耐热性和不易老化，使用寿命长，并且通过双辊炼胶机可加快融合，提高混合液的粘度，混合料相互间的配合更加紧密，不会出现空隙，使得制备出来的导热硅橡胶各种性能好。

Description

一种微电子芯片封装用热导材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热导材料技术领域，具体涉及一种微电子芯片封装用热导材料及其制备方法。
背景技术
微电子技术是随着集成电路，尤其是超大型规模集成电路而发展起来的一门新的技术。微电子技术包括系统电路设计、器件物理、工艺技术、材料制备、自动测试以及封装、组装等一系列专门的技术，微电子技术是微电子学中的各项工艺技术的总和。微电子芯片封装过程中，需要通过热导材料对其进行封装。
但是现有方法制备的的热导材料具有以下几个缺点：1、目前导热塑料的导热不甚理想，并且不具备良好的耐热性能；2、长时间使用，导热材料容易老化，使用寿命低；3、双辊炼胶机不能加快融合，提高混合液的粘度，混合料相互间的配合不紧密，容易出现空隙，导致制备出来的导热硅橡胶各种性能差。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种微电子芯片封装用热导材料及其制备方法，该方法制备的热导材料，具有良好的导热性、耐热性和不易老化，使用寿命长，并且通过双辊炼胶机可加快融合，提高混合液的粘度，混合料相互间的配合更加紧密，不会出现空隙，使得制备出来的导热硅橡胶各种性能好。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种微电子芯片封装用热导材料，其热导材料由下述重量份原料制备得到：乙烯基硅油80-100份、含氢硅油1-2份、氯铂酸0.5-1份、抗氧剂1-3份、气相白炭黑2-5份、改性纳米三氧化二铝150-350份、过氧化二异丙苯10-30份和纳米二氧化硅30-50份；
该热导材料通过下述步骤制备得到：
1)将改性纳米三氧化二铝和纳米二氧化硅配置成溶液，将两者按照质量比为2:1搅拌混合均匀，搅拌时间为10-20分钟，然后经过凝胶、老化和干燥得到混合体；
2)首先将乙烯基硅油、含氢硅油、氯铂酸和气相白炭黑加入到500mL的反应釜中搅拌混合均匀，搅拌时间为5-8分钟，然后再向反应釜中加入抗氧剂、改性纳米三氧化二铝以及步骤1)中制备的混合体，再次搅拌混合均匀，混合时间为10-15分钟，得到混合液，最后将混合液加入到双辊炼胶机中混炼均匀后薄通8-10次，打卷下片，置于干燥机中备用；混炼胶放置24小时后再进行硫化成型；
3)将混炼胶于平板硫化机上进行一段硫化，先加入过氧化二异丙苯硫化，控制硫化温度为160℃，在10MPa压力下模压成型，硫化时间为10-15分钟，然后在带鼓风的烘箱中进行二段硫化，除去残留在制品中的过氧化物的分解物，既可得到产物。
作为本发明进一步的方案：所述改性纳米三氧化二铝通过下述步骤制备得到：
1)分别配制10moL/mL的氯化铝溶液和10moL/mL碳酸钠溶液25mL,将10mL聚乙烯醇溶液加入到氯化铝溶液中,超声波混合均匀后,置于恒温水浴中,快速搅拌并向其中加入碳酸钠溶液；然后进行陈化、抽虑,依次用聚乙烯醇溶液、无水乙醇洗涤，分别洗涤5-10分钟；然后将其放入干燥机中，在100-120℃恒温干燥4小时；最后在680-720℃下用流动分析纯锻烧4小时,即可得到纳米三氧化二铝粉末；
2)将高速混合机中升温至90℃，先加入步骤1)中制备的纳米三氧化二铝粉末，再加入偶联剂溶于乙酸乙酯中制备成溶液，搅拌混合均匀将溶液滴加到高速混合机中，高速混合10分钟，过滤后，将其放入真空烘箱中，90-100℃下干燥12小时备用。
作为本发明进一步的方案：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
作为本发明进一步的方案：所述纳米三氧化二铝粉末与偶联剂的质量比为100:0.5。
作为本发明进一步的方案：所述抗氧剂通过下述步骤制备得到：
1)将带有回流冷凝，搅拌，液体加料漏斗，温度计的四口圆底烧瓶中加入20-45份二苯胺和3-8份催化剂，用油浴控制反应温度，温度为140℃；
2)将60-145份二异丁烯液体移至液体加料漏斗中，慢慢滴加二异丁烯液，滴加完毕后在140℃下进行反应，反应时间为6小时，反应结束后减压蒸馏出过量的二异丁烯，回收利用；
3)待反应产物降至室温后，加入5-12份乙醚溶解产物，再加入85％的盐酸-冰水溶液，搅拌至均匀；将搅拌均匀后的混合液进行分层；
4)将30-60份碳酸氢钠饱和溶液加入到分层后的有机层中，再加水进行水洗，混合液静止分层后，取有机层，置于圆底烧瓶中，常压蒸馏出乙醚，将蒸馏后的产物置于干燥箱中进行干燥，得到产物。
作为本发明进一步的方案：所述催化剂为无水三氯化铝。
一种微电子芯片封装用热导材料的制备方法,包括以下步骤：
1)将改性纳米三氧化二铝和纳米二氧化硅配置成溶液，将两者按照质量比为2:1搅拌混合均匀，搅拌时间为10-20分钟，然后经过凝胶、老化和干燥得到混合体；
2)首先将乙烯基硅油、含氢硅油、氯铂酸和气相白炭黑加入到500mL的反应釜中搅拌混合均匀，搅拌时间为5-8分钟，然后再向反应釜中加入抗氧剂、改性纳米三氧化二铝以及步骤1)中制备的混合体，再次搅拌混合均匀，混合时间为10-15分钟，得到混合液，最后将混合液加入到双辊炼胶机中混炼均匀后薄通8-10次，打卷下片，置于干燥机中备用；混炼胶放置24小时后再进行硫化成型；
3)将混炼胶于平板硫化机上进行一段硫化，先加入过氧化二异丙苯硫化，控制硫化温度为160℃，在10MPa压力下模压成型，硫化时间为10-15分钟，然后在带鼓风的烘箱中进行二段硫化，除去残留在制品中的过氧化物的分解物，既可得到产物。
作为本发明进一步的方案：所述双辊炼胶机包括炼胶机筒体、旋转机构、进料漏斗和驱动机构，所述炼胶机筒体的顶部中心处固定连接有进料漏斗，所述炼胶机筒体的一侧安装有驱动机构，所述炼胶机筒体的底部中心处设置有旋转机构；
所述驱动机构包括第一压辊、弧形挡板、第二压辊、转轴、同步带、第一同步带轮、驱动电机、第二同步带轮和加热元件，所述驱动电机固定在炼胶机筒体一侧设置的支撑板上，所述驱动电机的输出轴与转轴的一端连接，所述转轴的另一端与炼胶机筒体内部设置的第一压辊传动连接，且所述转轴中心处套接有第一同步带轮，所述第一同步带轮通过同步带与第二同步带轮连接，所述第二同步带轮通过传动轴与与炼胶机筒体内部设置的第二压辊传动连接，所述第一压辊和第二压辊的内部均设置有加热元件，所述炼胶机筒体的顶部内壁对称设置有两弧形挡板，且两所述弧形挡板与第一压辊和第二压辊接触；
所述旋转机构包括旋转电机、旋转轴、十字型插板、连接块、十字型插孔、搅拌叶、支撑块、滚珠和滤网，所述旋转电机固定安装在炼胶机筒体的底部中心处，所述旋转电机的输出轴上固定连接有旋转轴，所述旋转轴伸入炼胶机筒体的内部，所述旋转轴的两侧对称安装有两搅拌叶，所述旋转轴的顶部安装有十字型插板，且十字型插板插入连接块底部开设的十字型插孔中，所述连接块安装在滤网的底部中心处，所述炼胶机筒体的内壁两侧均固定有支撑块，所述支撑块上嵌入安装有滚珠，且所述滚珠与滤网接触。
作为本发明进一步的方案：所述第一同步带轮和第二同步带轮平行设置。
作为本发明进一步的方案：所述炼胶机筒体的底部安装有支架，所述炼胶机筒体的一侧安装有排料管，且排料管上设置有控制阀门。
本发明的有益效果：
1、通过将纳米三氧化二铝改性，增强其结合力，然后加入到乙烯基硅油、含氢硅油、抗氧剂、氯铂酸和气相白炭黑中炼胶，使得制备的导热硅橡胶具有良好的导热性，导热系数可以达到3.5W/m·K；通过加入抗氧剂，用二苯胺基团对导热硅橡胶改性，利用化学反应，使导热硅橡胶上高分子不饱和键饱和，从而使分子结构的层面予以提高耐老化能力，延缓老化并延长其使用寿命，老化时间可达到126小时；
2、通过加入改性纳米三氧化二铝和纳米二氧化硅配置的混合体，使得制备的导热硅橡胶具有良好的耐热性，相邻二氧化硅纳米颗粒表面羟基之间脱水并缩聚，接触部位的黏性流动导致二氧化硅纳米颗粒的烧结，以致二氧化硅骨架粗化，性能下降，改性纳米三氧化二铝的加入使得二氧化硅纳米颗粒之间的接触部位转变为二氧化硅纳米颗粒与改性纳米三氧化二铝颗粒之间的接触，阻碍了二氧化硅纳米颗粒高温下的表面黏性流动，提高其稳定性，同时不会破坏材料的多孔结构，具有良好的耐热性；
3、混合料通过进料漏斗进入到炼胶机筒体中，驱动电机带动转轴转动，转轴同时带动第一同步带轮和第一压辊转动，第一同步带轮通过同步带带动第二同步带轮，从而带动第二压辊转动，第一压辊和第二压辊同时转动，并配合加热元件进行加热，对混合料进行炼胶，驱动机构的设置，使得驱动过程更加平稳，利于使用；炼胶机筒体的顶部内壁对称设置有两弧形挡板，且两弧形挡板与第一压辊和第二压辊接触，避免第一压辊和第二压辊上的浆料向两侧移动，利于浆料聚集，避免浪费；将滤网底部的十字型插孔中插入十字型插板，利于旋转轴带动滤网旋转，并且方便安装拆卸滤网，利于更换，两侧放置在滚珠上，保持平衡，旋转电机带动旋转轴转动，从而带动搅拌叶和滤网转动，滤网转动，加快过滤，避免堵塞，搅拌叶转动，加快融合，提高混合液的粘度，混合料相互间的配合更加紧密，不会出现空隙，使得制备出来的导热硅橡胶各种性能好。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明整体结构示意图。
图2是本发明中炼胶机筒体内部结构示意图。
图3是本发明中驱动机构结构示意图。
图4是本发明中连接块与旋转轴连接结构示意图。
图5是本发明中压辊侧视结构示意图。
图中：1、炼胶机筒体；2、旋转机构；3、进料漏斗；4、驱动机构；11、支架；12、排料管；21、旋转电机；22、旋转轴；221、十字型插板；23、连接块；231、十字型插孔；24、搅拌叶；25、支撑块；26、滚珠；27、滤网；41、第一压辊；42、弧形挡板；43、第二压辊；44、转轴；45、同步带；46、第一同步带轮；47、驱动电机；48、第二同步带轮；49、加热元件。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种微电子芯片封装用热导材料，其热导材料由下述重量份原料制备得到：乙烯基硅油80份、含氢硅油1份、氯铂酸0.5份、抗氧剂1份、气相白炭黑2份、改性纳米三氧化二铝150份、过氧化二异丙苯10份和纳米二氧化硅30份；
所述改性纳米三氧化二铝通过下述步骤制备得到：
1)分别配制10moL/mL的氯化铝溶液和10moL/mL碳酸钠溶液25mL,将10mL聚乙烯醇溶液加入到氯化铝溶液中,超声波混合均匀后,置于恒温水浴中,快速搅拌并向其中加入碳酸钠溶液；然后进行陈化、抽虑,依次用聚乙烯醇溶液、无水乙醇洗涤，分别洗涤5分钟；然后将其放入干燥机中，在100℃恒温干燥4小时；最后在680℃下用流动分析纯锻烧4小时,即可得到纳米三氧化二铝粉末；
2)高速混合机中升温至90℃，先加入步骤1)中制备的纳米三氧化二铝粉末，再加入钛酸酯偶联剂溶于乙酸乙酯中制备成溶液，纳米三氧化二铝粉末与钛酸酯偶联剂的质量比为100:0.5，搅拌混合均匀将溶液滴加到高速混合机中，高速混合10分钟，过滤后，将其放入真空烘箱中，90℃下干燥12小时备用。
所述抗氧剂通过下述步骤制备得到：
1)将带有回流冷凝，搅拌，液体加料漏斗，温度计的四口圆底烧瓶中加入20份二苯胺和3份无水三氯化铝，用油浴控制反应温度，温度为140℃；
2)将60份二异丁烯液体移至液体加料漏斗中，慢慢滴加二异丁烯液，滴加完毕后在140℃下进行反应，反应时间为6小时，反应结束后减压蒸馏出过量的二异丁烯，回收利用；
3)待反应产物降至室温后，加入5份乙醚溶解产物，再加入85％的盐酸-冰水溶液，搅拌至均匀；将搅拌均匀后的混合液进行分层；
4)将30份碳酸氢钠饱和溶液加入到分层后的有机层中，再加水进行水洗，混合液静止分层后，取有机层，置于圆底烧瓶中，常压蒸馏出乙醚，将蒸馏后的产物置于干燥箱中进行干燥，得到产物。
一种微电子芯片封装用热导材料的制备方法,包括以下步骤：
1)将改性纳米三氧化二铝和纳米二氧化硅配置成溶液，将两者按照质量比为2:1搅拌混合均匀，搅拌时间为10分钟，然后经过凝胶、老化和干燥得到混合体；
2)首先将乙烯基硅油、含氢硅油、氯铂酸和气相白炭黑加入到500mL的反应釜中搅拌混合均匀，搅拌时间为5分钟，然后再向反应釜中加入抗氧剂、改性纳米三氧化二铝以及步骤1)中制备的混合体，再次搅拌混合均匀，混合时间为10分钟，得到混合液，最后将混合液加入到双辊炼胶机中混炼均匀后薄通8次，打卷下片，置于干燥机中备用；混炼胶放置24小时后再进行硫化成型；
3)将混炼胶于平板硫化机上进行一段硫化，先加入过氧化二异丙苯硫化，控制硫化温度为160℃，在10MPa压力下模压成型，硫化时间为10-15分钟，然后在带鼓风的烘箱中进行二段硫化，除去残留在制品中的过氧化物的分解物，既可得到产物。
实施例2：
一种微电子芯片封装用热导材料，其热导材料由下述重量份原料制备得到：乙烯基硅油100份、含氢硅油2份、氯铂酸1份、抗氧剂3份、气相白炭黑5份、改性纳米三氧化二铝350份、过氧化二异丙苯30份和纳米二氧化硅50份；
所述改性纳米三氧化二铝通过下述步骤制备得到：
1)分别配制10moL/mL的氯化铝溶液和10moL/mL碳酸钠溶液25mL,将10mL聚乙烯醇溶液加入到氯化铝溶液中,超声波混合均匀后,置于恒温水浴中,快速搅拌并向其中加入碳酸钠溶液；然后进行陈化、抽虑,依次用聚乙烯醇溶液、无水乙醇洗涤，分别洗涤10分钟；然后将其放入干燥机中，在120℃恒温干燥4小时；最后在720℃下用流动分析纯锻烧4小时,即可得到纳米三氧化二铝粉末；
2)高速混合机中升温至90℃，先加入步骤1)中制备的纳米三氧化二铝粉末，再加入钛酸酯偶联剂溶于乙酸乙酯中制备成溶液，纳米三氧化二铝粉末与钛酸酯偶联剂的质量比为100:0.5，搅拌混合均匀将溶液滴加到高速混合机中，高速混合10分钟，过滤后，将其放入真空烘箱中，100℃下干燥12小时备用。
所述抗氧剂通过下述步骤制备得到：
1)将带有回流冷凝，搅拌，液体加料漏斗，温度计的四口圆底烧瓶中加入45份二苯胺和8份无水三氯化铝，用油浴控制反应温度，温度为140℃；
2)将145份二异丁烯液体移至液体加料漏斗中，慢慢滴加二异丁烯液，滴加完毕后在140℃下进行反应，反应时间为6小时，反应结束后减压蒸馏出过量的二异丁烯，回收利用；
3)待反应产物降至室温后，加入12份乙醚溶解产物，再加入85％的盐酸-冰水溶液，搅拌至均匀；将搅拌均匀后的混合液进行分层；
4)将60份碳酸氢钠饱和溶液加入到分层后的有机层中，再加水进行水洗，混合液静止分层后，取有机层，置于圆底烧瓶中，常压蒸馏出乙醚，将蒸馏后的产物置于干燥箱中进行干燥，得到产物。
一种微电子芯片封装用热导材料的制备方法,包括以下步骤：
1)将改性纳米三氧化二铝和纳米二氧化硅配置成溶液，将两者按照质量比为2:1搅拌混合均匀，搅拌时间为20分钟，然后经过凝胶、老化和干燥得到混合体；
2)首先将乙烯基硅油、含氢硅油、氯铂酸和气相白炭黑加入到500mL的反应釜中搅拌混合均匀，搅拌时间为8分钟，然后再向反应釜中加入抗氧剂、改性纳米三氧化二铝以及步骤1)中制备的混合体，再次搅拌混合均匀，混合时间为15分钟，得到混合液，最后将混合液加入到双辊炼胶机中混炼均匀后薄通10次，打卷下片，置于干燥机中备用；混炼胶放置24小时后再进行硫化成型；
3)将混炼胶于平板硫化机上进行一段硫化，先加入过氧化二异丙苯硫化，控制硫化温度为160℃，在10MPa压力下模压成型，硫化时间为15分钟，然后在带鼓风的烘箱中进行二段硫化，除去残留在制品中的过氧化物的分解物，既可得到产物。
对比例1：
一种微电子芯片封装用热导材料，其热导材料由下述重量份原料制备得到：乙烯基硅油80份、含氢硅油1份、氯铂酸0.5份、抗氧剂1份、气相白炭黑2份和过氧化二异丙苯10份；
所述抗氧剂通过下述步骤制备得到：
1)将带有回流冷凝，搅拌，液体加料漏斗，温度计的四口圆底烧瓶中加入20份二苯胺和3份无水三氯化铝，用油浴控制反应温度，温度为140℃；
2)将60份二异丁烯液体移至液体加料漏斗中，慢慢滴加二异丁烯液，滴加完毕后在140℃下进行反应，反应时间为6小时，反应结束后减压蒸馏出过量的二异丁烯，回收利用；
3)待反应产物降至室温后，加入5份乙醚溶解产物，再加入85％的盐酸-冰水溶液，搅拌至均匀；将搅拌均匀后的混合液进行分层；
4)将30份碳酸氢钠饱和溶液加入到分层后的有机层中，再加水进行水洗，混合液静止分层后，取有机层，置于圆底烧瓶中，常压蒸馏出乙醚，将蒸馏后的产物置于干燥箱中进行干燥，得到产物。
一种微电子芯片封装用热导材料的制备方法,包括以下步骤：
1)首先将乙烯基硅油、含氢硅油、氯铂酸和气相白炭黑加入到500mL的反应釜中搅拌混合均匀，搅拌时间为8分钟，然后再向反应釜中加入抗氧剂，再次搅拌混合均匀，混合时间为15分钟，得到混合液，最后将混合液加入到双辊炼胶机中混炼均匀后薄通10次，打卷下片，置于干燥机中备用；混炼胶放置24小时后再进行硫化成型；
2)将混炼胶于平板硫化机上进行一段硫化，先加入过氧化二异丙苯硫化，控制硫化温度为160℃，在10MPa压力下模压成型，硫化时间为10分钟，然后在带鼓风的烘箱中进行二段硫化，除去残留在制品中的过氧化物的分解物，既可得到产物。
对比例2：
一种微电子芯片封装用热导材料，其热导材料由下述重量份原料制备得到：乙烯基硅油100份、含氢硅油2份、氯铂酸1份、气相白炭黑5份、改性纳米三氧化二铝350份、过氧化二异丙苯30份和纳米二氧化硅50份；
所述改性纳米三氧化二铝通过下述步骤制备得到：
1)分别配制10moL/mL的氯化铝溶液和10moL/mL碳酸钠溶液25mL,将10mL聚乙烯醇溶液加入到氯化铝溶液中,超声波混合均匀后,置于恒温水浴中,快速搅拌并向其中加入碳酸钠溶液；然后进行陈化、抽虑,依次用聚乙烯醇溶液、无水乙醇洗涤，分别洗涤10分钟；然后将其放入干燥机中，在120℃恒温干燥4小时；最后在720℃下用流动分析纯锻烧4小时,即可得到纳米三氧化二铝粉末；
2)高速混合机中升温至90℃，先加入步骤1)中制备的纳米三氧化二铝粉末，再加入钛酸酯偶联剂溶于乙酸乙酯中制备成溶液，纳米三氧化二铝粉末与钛酸酯偶联剂的质量比为100:0.5，搅拌混合均匀将溶液滴加到高速混合机中，高速混合10分钟，过滤后，将其放入真空烘箱中，100℃下干燥12小时备用。
一种微电子芯片封装用热导材料的制备方法,包括以下步骤：
1)将改性纳米三氧化二铝和纳米二氧化硅配置成溶液，将两者按照质量比为2:1搅拌混合均匀，搅拌时间为20分钟，然后经过凝胶、老化和干燥得到混合体；
2)首先将乙烯基硅油、含氢硅油、氯铂酸和气相白炭黑加入到500mL的反应釜中搅拌混合均匀，搅拌时间为8分钟，然后再向反应釜中加入改性纳米三氧化二铝以及步骤1)中制备的混合体，再次搅拌混合均匀，混合时间为15分钟，得到混合液，最后将混合液加入到双辊炼胶机中混炼均匀后薄通10次，打卷下片，置于干燥机中备用；混炼胶放置24小时后再进行硫化成型；
3)将混炼胶于平板硫化机上进行一段硫化，先加入过氧化二异丙苯硫化，控制硫化温度为160℃，在10MPa压力下模压成型，硫化时间为15分钟，然后在带鼓风的烘箱中进行二段硫化，除去残留在制品中的过氧化物的分解物，既可得到产物。
将实施例与对比例以及传统工艺制备的热导材料进行性能测试，测试结果如表1：
表1
由上表可知，通过加入改性改性纳米三氧化二铝以及将改性纳米三氧化二铝与纳米二氧化硅配合制成混合体，不仅可以提高热导材料的导热性，而且使得其具有良好的隔热性能，同时通过加入抗氧剂，使得热导材料不易被氧化，使用寿命更长。
请参阅图1-5所示，双辊炼胶机包括炼胶机筒体1、旋转机构2、进料漏斗3和驱动机构4，炼胶机筒体1的顶部中心处固定连接有进料漏斗3，炼胶机筒体1的一侧安装有驱动机构4，炼胶机筒体1的底部中心处设置有旋转机构2；驱动机构4包括第一压辊41、弧形挡板42、第二压辊43、转轴44、同步带45、第一同步带轮46、驱动电机47、第二同步带轮48和加热元件49，驱动电机47固定在炼胶机筒体1一侧设置的支撑板上，驱动电机47的输出轴与转轴44的一端连接，转轴44的另一端与炼胶机筒体1内部设置的第一压辊41传动连接，且转轴44中心处套接有第一同步带轮46，第一同步带轮46通过同步带45与第二同步带轮48连接，第二同步带轮48通过传动轴与与炼胶机筒体1内部设置的第二压辊43传动连接，第一压辊41和第二压辊43的内部均设置有加热元件49，炼胶机筒体1的顶部内壁对称设置有两弧形挡板42，且两弧形挡板42与第一压辊41和第二压辊43接触；旋转机构2包括旋转电机21、旋转轴22、十字型插板221、连接块23、十字型插孔231、搅拌叶24、支撑块25、滚珠26和滤网27，旋转电机21固定安装在炼胶机筒体1的底部中心处，旋转电机21的输出轴上固定连接有旋转轴22，旋转轴22伸入炼胶机筒体1的内部，旋转轴22的两侧对称安装有两搅拌叶24，旋转轴22的顶部安装有十字型插板221，且十字型插板221插入连接块23底部开设的十字型插孔231中，连接块23安装在滤网27的底部中心处，炼胶机筒体1的内壁两侧均固定有支撑块25，支撑块25上嵌入安装有滚珠26，且滚珠26与滤网27接触；第一同步带轮46和第二同步带轮48平行设置，便于带动第一压辊41和第二压辊43进行炼胶；炼胶机筒体1的底部安装有支架11，炼胶机筒体1的一侧安装有排料管12，且排料管12上设置有控制阀门，方便使用。
本发明的工作原理：混合料通过进料漏斗3进入到炼胶机筒体1中，驱动电机47带动转轴44转动，转轴44同时带动第一同步带轮46和第一压辊41转动，第一同步带轮46通过同步带45带动第二同步带轮48，从而带动第二压辊43转动，第一压辊41和第二压辊43同时转动，并配合加热元件49进行加热，对混合料进行炼胶，驱动机构4的设置，使得驱动过程更加平稳，利于使用；炼胶机筒体1的顶部内壁对称设置有两弧形挡板42，且两弧形挡板42与第一压辊41和第二压辊43接触，避免第一压辊41和第二压辊43上的浆料向两侧移动，利于浆料聚集，避免浪费；将滤网27底部的十字型插孔231中插入十字型插板221，利于旋转轴22带动滤网27旋转，并且方便安装拆卸滤网27，利于更换，两侧放置在滚珠26上，保持平衡，旋转电机21带动旋转轴22转动，从而带动搅拌叶24和滤网27转动，滤网27转动，加快过滤，避免堵塞，搅拌叶24转动，加快融合，提高混合液的粘度，混合料相互间的配合更加紧密，不会出现空隙，使得制备出来的导热硅橡胶各种性能好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种微电子芯片封装用热导材料，其特征在于，其热导材料由下述重量份原料制备得到：乙烯基硅油80-100份、含氢硅油1-2份、氯铂酸0.5-1份、抗氧剂1-3份、气相白炭黑2-5份、改性纳米三氧化二铝150-350份、过氧化二异丙苯10-30份和纳米二氧化硅30-50份；
该热导材料通过下述步骤制备得到：
1)将改性纳米三氧化二铝和纳米二氧化硅配置成溶液，将两者按照质量比为2:1搅拌混合均匀，搅拌时间为10-20分钟，然后经过凝胶、老化和干燥得到混合体；
2)首先将乙烯基硅油、含氢硅油、氯铂酸和气相白炭黑加入到500mL的反应釜中搅拌混合均匀，搅拌时间为5-8分钟，然后再向反应釜中加入抗氧剂、改性纳米三氧化二铝以及步骤1)中制备的混合体，再次搅拌混合均匀，混合时间为10-15分钟，得到混合液，最后将混合液加入到双辊炼胶机中混炼均匀后薄通8-10次，打卷下片，置于干燥机中备用；混炼胶放置24小时后再进行硫化成型；
3)将混炼胶于平板硫化机上进行一段硫化，先加入过氧化二异丙苯硫化，控制硫化温度为160℃，在10MPa压力下模压成型，硫化时间为10-15分钟，然后在带鼓风的烘箱中进行二段硫化，除去残留在制品中的过氧化物的分解物，既可得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种微电子芯片封装用热导材料,其特征在于，所述改性纳米三氧化二铝通过下述步骤制备得到：
1)分别配制10moL/mL的氯化铝溶液和20moL/mL碳酸钠溶液25mL,将10mL聚乙烯醇溶液加入到氯化铝溶液中,超声波混合均匀后,置于恒温水浴中,快速搅拌并向其中加入碳酸钠溶液；然后进行陈化、抽虑,依次用聚乙烯醇溶液、无水乙醇洗涤，分别洗涤5-10分钟；然后将其放入干燥机中，在100-120℃恒温干燥4小时；最后在680-720℃下用流动分析纯锻烧4小时,即可得到纳米三氧化二铝粉末；
2)将高速混合机中升温至90℃，先加入步骤1)中制备的纳米三氧化二铝粉末，再加入偶联剂溶于乙酸乙酯中制备成溶液，搅拌混合均匀将溶液滴加到高速混合机中，高速混合10分钟，过滤后，将其放入真空烘箱中，90-100℃下干燥12小时备用。
3.根据权利要求2所述的一种微电子芯片封装用热导材料,其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
4.根据权利要求2所述的一种微电子芯片封装用热导材料,其特征在于，所述纳米三氧化二铝粉末与偶联剂的质量比为100:0.5。
5.根据权利要求1所述的一种微电子芯片封装用热导材料,其特征在于，所述抗氧剂通过下述步骤制备得到：
1)将带有回流冷凝，搅拌，液体加料漏斗，温度计的四口圆底烧瓶中加入20-45份二苯胺和3-8份催化剂，用油浴控制反应温度，温度为140℃；
2)将60-145份二异丁烯液体移至液体加料漏斗中，慢慢滴加二异丁烯液，滴加完毕后在140℃下进行反应，反应时间为6小时，反应结束后减压蒸馏出过量的二异丁烯，回收利用；
3)待反应产物降至室温后，加入5-12份乙醚溶解产物，再加入85％的盐酸-冰水溶液，搅拌至均匀；将搅拌均匀后的混合液进行分层；
4)将30-60份碳酸氢钠饱和溶液加入到分层后的有机层中，再加水进行水洗，混合液静止分层后，取有机层，置于圆底烧瓶中，常压蒸馏出乙醚，将蒸馏后的产物置于干燥箱中进行干燥，得到产物。
6.根据权利要求1所述的一种微电子芯片封装用热导材料,其特征在于，所述催化剂为无水三氯化铝。
7.一种微电子芯片封装用热导材料的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
1)将改性纳米三氧化二铝和纳米二氧化硅配置成溶液，将两者按照质量比为2:1搅拌混合均匀，搅拌时间为10-20分钟，然后经过凝胶、老化和干燥得到混合体；
2)首先将乙烯基硅油、含氢硅油、氯铂酸和气相白炭黑加入到500mL的反应釜中搅拌混合均匀，搅拌时间为5-8分钟，然后再向反应釜中加入抗氧剂、改性纳米三氧化二铝以及步骤1)中制备的混合体，再次搅拌混合均匀，混合时间为10-15分钟，得到混合液，最后将混合液加入到双辊炼胶机中混炼均匀后薄通8-10次，打卷下片，置于干燥机中备用；混炼胶放置24小时后再进行硫化成型；
3)将混炼胶于平板硫化机上进行一段硫化，先加入过氧化二异丙苯硫化，控制硫化温度为160℃，在10MPa压力下模压成型，硫化时间为10-15分钟，然后在带鼓风的烘箱中进行二段硫化，除去残留在制品中的过氧化物的分解物，既可得到产物。
8.根据权利要求7所述的一种微电子芯片封装用热导材料的制备方法,其特征在于，所述双辊炼胶机包括炼胶机筒体(1)、旋转机构(2)、进料漏斗(3)和驱动机构(4)，所述炼胶机筒体(1)的顶部中心处固定连接有进料漏斗(3)，所述炼胶机筒体(1)的一侧安装有驱动机构(4)，所述炼胶机筒体(1)的底部中心处设置有旋转机构(2)；
所述驱动机构(4)包括第一压辊(41)、弧形挡板(42)、第二压辊(43)、转轴(44)、同步带(45)、第一同步带轮(46)、驱动电机(47)、第二同步带轮(48)和加热元件(49)，所述驱动电机(47)固定在炼胶机筒体(1)一侧设置的支撑板上，所述驱动电机(47)的输出轴与转轴(44)的一端连接，所述转轴(44)的另一端与炼胶机筒体(1)内部设置的第一压辊(41)传动连接，且所述转轴(44)中心处套接有第一同步带轮(46)，所述第一同步带轮(46)通过同步带(45)与第二同步带轮(48)连接，所述第二同步带轮(48)通过传动轴与与炼胶机筒体(1)内部设置的第二压辊(43)传动连接，所述第一压辊(41)和第二压辊(43)的内部均设置有加热元件(49)，所述炼胶机筒体(1)的顶部内壁对称设置有两弧形挡板(42)，且两所述弧形挡板(42)与第一压辊(41)和第二压辊(43)接触；
所述旋转机构(2)包括旋转电机(21)、旋转轴(22)、十字型插板(221)、连接块(23)、十字型插孔(231)、搅拌叶(24)、支撑块(25)、滚珠(26)和滤网(27)，所述旋转电机(21)固定安装在炼胶机筒体(1)的底部中心处，所述旋转电机(21)的输出轴上固定连接有旋转轴(22)，所述旋转轴(22)伸入炼胶机筒体(1)的内部，所述旋转轴(22)的两侧对称安装有两搅拌叶(24)，所述旋转轴(22)的顶部安装有十字型插板(221)，且十字型插板(221)插入连接块(23)底部开设的十字型插孔(231)中，所述连接块(23)安装在滤网(27)的底部中心处，所述炼胶机筒体(1)的内壁两侧均固定有支撑块(25)，所述支撑块(25)上嵌入安装有滚珠(26)，且所述滚珠(26)与滤网(27)接触。
9.根据权利要求8所述的一种微电子芯片封装用热导材料的制备方法,其特征在于，所述第一同步带轮(46)和第二同步带轮(48)平行设置。
10.根据权利要求8所述的一种微电子芯片封装用热导材料的制备方法,其特征在于，所述炼胶机筒体(1)的底部安装有支架(11)，所述炼胶机筒体(1)的一侧安装有排料管(12)，且排料管(12)上设置有控制阀门。
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