CN1140147A - 以膨胀石墨为主要成分的活性复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
以膨胀石墨为主要成分的活性复合材料,尤其用于化学热泵或用于气体处理设备的活性材料的生产方法,该方法包括:膨胀石墨粉的生产步骤、这种粉末的预压实步骤、浸渍步骤,优选地是在大气压力下用反应性盐溶液和润湿剂的浸渍步骤、还有干燥步骤和补充的压实步骤。本发明的方法能连续、快速地生产出活性复合材料,其材料性能比现有技术有显著地改善。
Description
本发明涉及由以膨胀石墨为主要成分的支持材料和针对气体的活性剂所构成的活性复合材料的生产方法。
这些复合材料在利用固体与气体之间反应的设备(如化学热泵)和气体处理设备中具体地被用作反应介质。在下文中,所述的这些设备都以术语“固体-气体反应设备”表示。
所利用的固体-气体反应可以是化学性质的(如合成)或物理性质的(如吸附)。
人们都很熟悉固体-气体反应设备的基本原理。
例如,在化学热泵方面,具体地从EP-129 473 B1,FR-2548340 B1和EP-206 875 B1申请资料中可清楚地知道这方面的情况,人们都利用活性剂与反应性气体之间的不可逆(或可逆)热化学反应。这些反应一般在合成方向上是放热的,在分解方向上是吸热的。
活性剂一般是反应性的盐,所述的盐选自氯化物、溴化物、碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐,例如MnCl2、NiCl2、BaCl2、SrCl2、MgBr2、SrBr2、CaCO3等,反应性气体选自能与反应性盐不可逆地进行反应的那些气体,如水、氨(NH3)、CO2、SO2、SO3等。
气体处理设备中可以使用同样的活性剂。还使用硅胶和磷氧化物,它们与水、甲醇和它们的衍生物反应。
膨胀石墨是多孔的,是良好的热导体,对于工业应用来说,它能达到令人满意的反应动力学和热交换系数。事实上,一方面,活性剂的热导率一般是很低的(小于W/m.K),另一方面,气体在压实的活性剂床中扩散很困难。
人们都清楚地知道膨胀石墨的生产方法,具体地如US 3404061专利。这些方法(所谓的石墨剥离)包括采用加热石墨配合体的快速膨胀阶段,该膨胀段可得到蠕虫状膨胀石墨粉。
活性复合材料可以由活性剂与膨胀石墨粉简单混合构成。然而,为了达到必要的机械特性和热特性,尤其为了有利于运输,往往将活性剂与膨胀石墨粉混合物压缩成块状。然后,将一块或多块装在固体-气体反应设备中,以便构成显然是压实的反应介质,其反应介质与所述设备的壁达到良好的热接触。
在已知的生产活性复合材料的方法中,可以列举如下的方法:制备具有所要求组成的活性剂与膨胀石墨粉末混合物,膨胀石墨粉末的密度为0.001-0.02,然后在模板中经压制压实,以便制成具有所要求密度和足够粘合力的块。根据这种方法的一种实施方案,石墨的膨胀是在活性剂与石墨配合体混合之后进行的。然而,这种方法难以在工业上应用,特别是因产率的原因。
EP-477 343 B1描述了一种熟知的工业方法,这种方法使产品搬运方便,并有利于混合均匀。根据这种方法,首先通过剥离制备膨胀石墨粉,然后,在圆柱模板中经压制压实,以便直接形成具有所要求比重(0.02-1.5)的块。最后,将所述的块在压力下浸渍活性剂液体溶液,并且进行干燥以便蒸发其溶剂。
然而,这种方法具有某些严重的缺陷。一方面,溶剂的蒸发阶段很长,即数小时,甚至最高达48小时,这样增加了生产时间,要求附加操作。另一方面,在压力下浸渍需要专用设备,还带来附加操作。最后,这种方法很难适于连续生产。
本发明的目的是以膨胀石墨为主要成分的活性复合材料的生产方法,该方法快速,容易适合连续生产方式,能提高生产率,还能生产适合任何形状的固体-气体反应设备的成品或半成品。
本发明以膨胀石墨为主要成分的活性复合材料的生产方法,其特征在于它包括下述步骤:
-制备膨胀石墨粉,
-膨胀石墨粉的预压实,以便得到具备预定中间产品密度和厚度的初加工品,
-含有活性剂、溶剂和润湿剂的浸渍溶液的浸渍,
-初加工品的干燥,
-初加工品的补充压实,以便形成具备预定最终密度和厚度的基质复合材料。
膨胀石墨粉的生产步骤是按照任何已知的方法实施的,优选地是以连续方式和/或由天然石墨实施的。
膨胀石墨粉的预压实是采用任何已知的方法实施的,优选地是采用在模板中压制、滚压或实施的。滚压可以在水平、垂直或倾斜压延机中进行。滚压往往是采用固定板和一个或多个相对于这个板的移动辊进行的。
中间产品比重是0.01-0.1,优选地是0.02-0.07。当用滚压或压延达到预压实时,中间产品厚度优选地是1-30毫米,当采用压制达到预压实时,中间产品厚度优选地是30-1000毫米。确定中间产品密度和厚度,为的是初加工品达到足够的机械性能,和达到满意地进行该方法后续步骤可接受的硬度,对于成型操作尤其如此。另外,要限制中间产品厚度,以便保证初加工品的满意浸渍。
可以采用任何已知的方法进行浸渍,优选地,采用在装有浸渍溶液的槽中浸渍初加工品,或者采用将所述的溶液喷撒或喷射在初加工品上,或者采用将所述的溶液吸进或转移到初加工品中进行浸渍。优选地,在大气压力下进行浸渍,但还可以在压力釜中,或许在产生低真空之后,和优选地在低于1000℃的温度下进行浸渍,以便降低耗能成本。溶剂选自活性剂的已知溶剂,这些溶剂提供在基质复合材料中足以达到所要求的活性剂浓度的溶解度(率)。其溶剂优选地是极性溶剂,如水、丙酮、氨、醚、甘油、醇类等,更优选地,所述的溶剂是无污染的。润湿剂优选地选自已知石墨润湿剂,它保持溶剂对活性剂的溶解度,并且能在深度上均匀浸渍初加工品,优选地,这种润湿剂选自多元醇,如Triton x (R),Teepol(R)、或乙二醇、多含氟化合物,如Fluorad 95(R)和聚硅氧烷。对于一定的活性剂来说,要选择溶剂和润湿剂的性质和它们各自的比例,以便在其压力和其温度下,对于所述方法的固定浸渍方式,能够一次操作就达到在活性复合材料中所要求的活性剂浓度。
选择活性剂是与固体-气体反应设备有关的。例如,对于用于化学热泵的活性复合材料来说,活性剂一般是反应性盐,这些盐选自氯化物、溴化物、碳酸盐、硝酸盐和硫酸盐。对于用于处理气体设备的活性复合材料,活性剂一般地选自硅胶、磷氧化物和反应性盐,如氯化物、溴化物、碳酸盐、硝酸盐和硫酸盐。
可以采用能完全蒸发溶剂和润湿剂的任何已知方法进行干燥,优选地在炉中进行干燥,如在静态式或行进式的电阻炉、感应炉、微波炉或红外炉、或者在静态式或进料式的UV(紫外)、红外光源的、HF(高频)或微波烘箱中进行干燥。
已浸渍和已干燥的初加工品的补充压实可采用任何已知的方法进行,优选地采用在模板中压制、滚压或拉伸进行。压延可以在一个或多个水平、垂直或倾斜的压延机中进行。石墨的最后比优选地是0.07-0.6。当采用压延或滚压进行压实时,石墨的最后厚度优选地是0.5-20毫米,当采用压制进行压实时,则优选地是20-100毫米。选择最后的密度和厚度为的是达到所要求活性剂的平均浓度,和达到令人满意的气体扩散和产率。
为了改善反应性气体的扩散,即为了提高气体在活性复合材料外部与内部之间的扩散速度,在采用任何已知方法(如雕刻或模压)的压实步骤时或许可以生成扩散通道网。
根据本发明的另外一种实施方式,来自预压实步骤的初加工品经受初始成型的补充步骤处理,它包括:
-采用任何已知方法的预切割步骤,如用喷射水或激光;
-和/或采用任何已知方法的打扩散孔的步骤,如机械打孔、喷射水或激光打孔;
-和/或采用任何已知方法的组件(组装)打孔步骤;
-和/或采用任何已知方法,具体地采用机加工的方法,形成穿透或未穿透的缝隙和/或切口和/或沟纹的步骤。
根据本发明的另外一种实施方式,来自浸渍步骤和/或干燥步骤的复合材料经受补充成型步骤处理,它包括:
-采用任何已知方法如用喷射水或激光进行的切割步骤;
-和/或采用任何已知方法如机械打孔法、喷射水法或激光法打扩散孔的步骤,
-和/或采用任何已知方法组件打孔的步骤;
-和/或采用任何已知方法,具体地采用机加工的方法,形成穿透或未穿透的缝隙和/或切口和/或沟纹的步骤。
根据本发明的实施方案,石墨最后的密度、最后的活性剂浓度可以以多次浸渍、干燥、压实和可能的成型操作来达到。
根据本发明的另一个实施方案,来自于补充压实步骤的基质复合材料经过制备步骤,制备得到特殊的半成品。所述的制备步骤具体地包括:
-采用任何已知方法,如机械打孔、喷射水或激光打孔打扩散孔的步骤;
-和/或采用任何已知方法的组件打孔步骤;
-和/或采用任何已知方法的切割步骤,以便得到所希望的尺寸和/或特定形状的活性复合材料,如盘形件、垫片、长方体、菱形或其它形状;
-和/或,为了更加改善气体的扩散,采用多孔材料层的覆盖步骤,如织物、垫子含碳材料的纸、玻璃或任何其它能耐受气体和固体-气体反应设备运行温度的材料。有利的是,可用所述材料的延续带在基质复合材料上连续地进行覆盖;
-和/或采用任何已知方法,具体地采用机加工的方法,形成穿透或未穿透的缝隙和/或切口和/或沟纹的步骤。
在成型步骤和/或制备步骤时可能形成的缝隙和/或切口和/或沟纹,可以是不同的长度和不同的形状,如圆弧,它们还能给本发明的活性复合材料增加附加特性。所述的缝隙、切口和沟纹尤其能改变基质复合材料的热导率,以便调节向活性复合材料外部或内部的热流。
来自补充压实步骤或适宜的制备步骤的复合材料构成半成品,其半成品尤其能以一个或多个半成品单元形式装填固体-气体反应设备。
根据本发明的另一个实施方案,来自于补充压实步骤或可能的制备步骤的基质复合材料经过组件补充步骤的处理,能得到最终产品,这种产品适于装填所述的设备。
组装步骤优选地包括或者半成品堆积,或者半成品在芯轴上卷绕。
当组件是采用堆积方法实施时,为了提高气体扩散,插入具有很多孔的材料元件是有利的。或者采用带垫片和在两个侧板之间的螺钉加固组件,或者采用碳纤维或玻璃纤维或能耐受气体和固体-气体反应设备运行的温度的材料的缝合加固组件也是有利的,在保持气体扩散的同时,它们垂直于基质复合材料平面穿过所述的堆积,并且可以采用任何已知方法加固所述的组件,如采用系牢或缝合加固组件。
当组件是采用在芯轴上卷绕方法实施时,采用折边镶接法加固组件是有利的。
根据本发明的另外一种方式,来自组装步骤的产品经受最后成型补充步骤的处理,其步骤包括:
-采用任何已知方法,如机械打孔、喷射水或激光打孔打扩散孔的步骤;
-和/或采用任何已知方法的切割步骤,以便得到所要求的尺寸和/或特定形状的活性复合材料,如盘形件、垫片、长方体、菱形等;
在成品或半成品上有扩散孔能更加改善气体的扩散。优选地,扩散孔的最后直径是0.1-5毫米,扩散孔的数目是1-100个孔/厘米2。
如此实施本发明方法是有利的:连续进行膨胀石墨粉的生产步骤,连续进行预压实的步骤,优选地在第一台压延机中压延压实,以便得到呈连续带状的初加工品,让所述的带通过浸渍步骤、干燥步骤和补充压实步骤,优选地在第二台压延机中压延压实,也可能经过成型步骤和/或制备步骤和/或组件步骤,以便构成连续的方法。这样得到的基质复合材料带,可能被打孔和覆盖有孔材料,再切割成活性复合材料元件,这些元件堆积组装起来,或者卷绕在芯轴上组装起来,以便具体地构成呈圆柱状的活性复合材料。
按下面方式实施本发明制备方法也是有利的:连续生产膨胀石墨粉和预压实,优选地采用压延压实,将初加工品切割成多个元件,以及进行浸渍步骤、干燥步骤、补充压实步骤,或许还有成型步骤和/或制备步骤。或许初加工品可以分多批,每批有一个或多个元件进行浸渍步骤。
可以将切割下料粉碎并循环到预压实步骤上游。
按下面方式实施本发明的方法也是有利的:连续生产膨胀石墨粉,预压实和压制压实,和浸渍步骤及干燥步骤,可能还有成型步骤和/或布浆制备步骤。
由本发明方法生产的活性复合材料有利地应用于化学热泵和气体处理设备。
正如下面的实施例所表明的那样,本发明的生产方法大大改善了活性复合材料的技术性能,尤其是热导率、也改善了与反应器壁的接触系数和反应动力学。
本发明方法的其它显著优点是,将生产时间降低了约100倍。事实上生产时间典型地可从100小时降到1小时。
本发明方法的另一个非常重要的优点是,在简化和自动化的装配生产线连续地完成多个步骤的可能性,该生产线尤其包括连续带的生产和运行。
本发明方法的另一个优点是能非常灵活地生产各种形状的活性复合材料。
本发明的方法大大降低了机加工和粗剥离的余料,这种余料可大大增加生产成本。
通过下面的附图和实施例能更好地理解本发明,而附图和实施例是非限制性的。唯一附图的说明
唯一的附图概述了本发明的生产方法。该方法包括根据任何已知方法生产剥离膨胀石墨粉的步骤(A)。然后,来自步骤(A)的膨胀石墨粉末(1)经受预压实步骤(B)、浸渍步骤(D)、干燥步骤(E)的处理,然后进行补充压实步骤(F)。
来自预压实步骤(B)的初加工品(2)可能在浸渍步骤前经过初始成型步骤(C)。
来自浸渍步骤(D)和/或干燥步骤(E)的已浸渍初加工品可能经过补充成型步骤(I和/或J)。
来自步骤(F)的基质复合材料(3),或许在经过制备步骤(G)后,可能被用作半成品(4),这种半成品可以用在最后产品(5)的组件(H)中。来自组件步骤的产品或许经过最后的成型步骤(K)。实施例1
根据现有技术生产出用于化学热泵的活性复合材料块(记为R1)。为此,根据专利US3 404 061中描述的方法得到膨胀天然石墨粉末。然后,将这种粉末在模具中压制直至达到比重为0.2,再用二氯化锰水溶液浸渍。在达到低真空后,在6巴压力的压力釜中进行浸渍。在复合材料块中盐的比率是55%(重量)。最后,这样得到的活性复合材料块在220℃下进行干燥48小时。该块是圆柱状的,高是100毫米,直径是150毫米。
根据本发明方法生产出用于化学热泵的第二种活性复合材料块(记为R2)。为此,根据与现有技术生产活性复合材料块所使用的方法可比较的方法,制备膨胀天然石墨粉。然后,这种膨胀天然石墨粉在第一台压延机中经过预压实,直至达到比重为0.03,厚度为10毫米为止,然后用二氯化锰水溶液进行连续喷雾的浸渍步骤,该水溶液含作为润湿剂的Teepol(R),再就是在行进式炉中于220℃下约30分钟的干燥步骤,最后是压实步骤,即在第二台压延机中,复合材料中的石墨比重压实直至达到0.2,厚度达到1.5毫米。然后,将这样得到的带状物覆盖一层碳层,再切成直径150毫米的圆盘,在其中心打了直径5毫米的孔,这样就形成了基质复合材料的元件。最后将67个元件堆积而得到活性复合材料。反应性盐的性质和数量与现有技术活性复合材料块的相同。
两种产品在相同的反应器中和在相同的条件下进行了试验。进行了一组20个合成和分解循环,其合成反应的进度是80%。测定了:合成开始(S)和分解开始(S′)的热导率;合成开始(C)和分解开始(C′)时反应器壁的接触系数;和合成到80%的时间(T)和完全分解的时间(T′)。
下面的表汇集了所得到的结果,这些结果表明,本发明的活性复合材料具有的性能明显高于现有技术的活性复合材料。
表1
R1 R2
现有技术 本发明
S(W/m.K) 18 25
S′(W/m.K) 17 18
C(W/m2.K 70 480
C′(W/m2.K)1800 3800
T(分) 20 12
T′(分) 80 24
Claims (31)
1.以膨胀石墨为主要成分的活性复合材料的生产方法,其特征在于它包括以下步骤:
-制备膨胀石墨粉,
-膨胀石墨粉的预压实,以便得到一定的中间产品密度和厚度的初加工品,
-利用含有活性剂、溶剂和润湿剂的浸渍溶液进行浸渍,
-初加工品的干燥,
-初加工品的补充压实,以便形成最后预定密度和厚度的基质复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于膨胀石墨是由天然石墨得到的。
3.根据权利要求1与2所述的方法,其特征在于膨胀石墨粉是连续制备的。
4.根据权利要求1-3中任一权利要求所述的方法,其特征在于预压实方法选自在模具中压制、滚压和压延。
5.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的方法,其特征在于中间产品比重是0.01-0.1,其特征还在于当用滚压或压延达到预压实时,中间产品厚度是1-30毫米,当采用压制达到预压实时,中间产品厚度是30-1000毫米。
6.根据权利要求1-4中任一权利要求所述的方法,其特征在于中间产品比重是0.02-0.07,其特征还在于当用滚压或压延达到预压实时,中间产品厚度是1-30毫米,当采用压制达到预压实时,中间产品厚度是30-1000毫米。
7.根据权利要求1-6中任一权利要求所述的方法,其特征在于采用在装有浸渍溶液的槽中进行浸渍。
8.根据权利要求1-6中任一权利要求所述的方法,其特征在于采用将所述的溶液喷撒或喷雾或吸进或转移的方式进行浸渍。
9.根据权利要求1-8中任一权利要求所述的方法,其特征在于在大气压力下进行浸渍。
10.根据权利要求1-9中任一权利要求所述的方法,其特征在于所述的溶剂选自活性剂的极性溶剂,这些溶剂的溶解能力使得待得到的活性复合材料中能够达到所要求的活性剂浓度。
11.根据权利要求1-10中任一权利要求所述的方法,其特征在于所述的润湿剂选自已知石墨润湿剂,它保持溶剂对活性剂的溶解度,并且在一定压力和一定温度下,对于所述方法的固定浸渍方式来说,它能按一定深度均匀地浸渍初加工品。
12.根据权利要求1-11中任一权利要求所述的方法,其特征在于这种润湿剂选自多元醇、多含氟化合物和聚硅氧烷。
13.根据权利要求1-12中任一权利要求所述的方法,其特征在于干燥设备选自静态或行进式的炉或烘箱。
14.根据权利要求1-13中任一权利要求所述的方法,其特征在于补充压实的方法选自在模板中压制、滚压或延压。
15.根据权利要求1-14中任一权利要求所述的方法,其特征在于石墨的最后比重是0.07-0.6,其特征还在于当采用压延或滚压进行压实时,石墨的最后厚度是0.5-20毫米,当采用压制进行压实时。则是20-100毫米。
16.根据权利要求1-15中任一权利要求所述的方法,其特征在于补充压实步骤包括采用任何已知方法形成扩散通道网。
17.根据权利要求1-16中任一权利要求所述的方法,其特征在于来自预压实步骤的初加工品经受初始成型的补充步骤处理,它包括:
-采用任何已知方法的预切割步骤,
-和/或采用任何已知方法的打扩散孔的步骤,
-和/或采用任何已知方法的打组装孔的步骤;
-和/或采用任何已知方法的形成穿透或未穿透的、不同长度和不同形状的缝隙和/或切口和/或沟纹的步骤。
18.根据权利要求1-17中任一权利要求所述的方法,其特征在于来自于浸渍步骤和/或干燥步骤的浸渍初加工品经受补充成型步骤处理,它包括:
-采用任何已知方法的切割步骤,
-和/或采用任何已知方法的打扩散孔步骤
-和/或采用任何已知方法打组装孔的步骤;
-和/或采用任何已知方法形成穿透或未穿透的、不同长度和不同形状的缝隙和/或切口和/或沟纹的步骤。
19.根据权利要求1-18中任一权利要求所述的方法,其特征在于进行多步浸渍、干燥和压实,可能还有成型步骤。
20.根据权利要求1-19中任一权利要求所述的方法,其特征在于:为了得到半成品,来自补充压实步骤的基质复合材料要经过补充制备步骤,所述的制备步骤包括:
-采用任何已知方法的打扩散孔步骤,
-和/或采用已知方法的打组装孔步骤;
-和/或采用任何已知方法的切割步骤,以便得到所希望的尺寸和/或特定形状的半成品,
-和/或带多孔材料层的覆盖步骤,如织物、垫子、含碳材料的纸、玻璃或任何其它能耐受气体和固体-气体反应设备运行温度的材料,
-和/或采用任何已知方法形成穿透或未穿透的、不同长度或不同形状的缝隙和/或切口和/或沟纹的步骤。
21.根据权利要求1-20中任一权利要求所述的方法,其特征在于为了生产最后的产品,来自压实步骤或补充制备步骤的半成品经受补充的组装步骤处理,该步骤包括半成品的堆积,适宜情况下也可能是多孔材料元件的堆积。
22.根据权利要求21所述的方法,其特征在于采用带垫片和在两个侧板之间的螺钉加固组装(堆积),或者采用碳纤维缝合或玻璃纤维或能耐受气体和耐固体-气体反应设备运行温度的材料通过接合加固组装。
23.根据权利要求20所述的方法,其特征在于来自压实步骤或补充制备步骤的半成品经受组装步骤处理,该步骤包括在芯轴上卷绕半成品,也可能折边镶接。
24.根据权利要求1-23中任一权利要求所述的方法,其特征在来自组装步骤的产品经受最后的成型补充步骤处理,其步骤包括:
-采用任何已知方法的打扩散孔步骤,
-和/或采用任何已知方法的切割步骤,以便得到具有所要求的尺寸和/或特定形状的活性复合材料。
25.根据权利要求1-24中任一权利要求所述的方法,其特征在于:在成品或半成品上的扩散孔最后直径是0.1-5毫米;扩散孔的数目是1-100个孔/厘米2。
26.根据权利要求1-25中任一权利要求所述的方法,其特征在于:膨胀石墨粉的生产步骤、预压实步骤、浸渍步骤、干燥步骤和补充压实步骤、或许成型步骤和/或制备步骤和/或组装步骤构成一种连续的方法。
27.根据权利要求26所述的方法,其特征在于预压实和补充压实是采用压延实施的。
28.根据权利要求1-25中任一权利要求所述的方法,其特征在于膨胀石墨粉的生产步骤和预压实步骤是连续进行的,其特征还在于浸渍、干燥、补充压实步骤,或许还有成型和/或制备步骤是在生产线上相继进行的。
29.根据权利要求28所述的方法,其特征在于预压实是采用压延实施的。
30.根据权利要求17和29中任一权利要求所述的方法,其特征在于将切割掉下的余料粉碎,并循环到预压实步骤的上游。
31.根据权利要求1-25中任一权利要求所述的方法,其特征在于膨胀石墨粉的生产步骤是连续进行的,其特征还在于预压实和补充压实是采用压制达到的,而且其特征还在于浸渍、干燥步骤,可能还有成型和/或制备步骤是在生产线上相继进行的。
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