CN114000187A - 一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其是常压下将二水磷石膏粉末、促晶剂及晶型控制剂加入到W甘油：W水＝3：2反应溶液中，在60‑90℃下搅拌反应30‑90min；反应结束后，将含有半水磷石膏晶须的固液混合物进行过滤分离，分离后的一段半水磷石膏晶须经超声分散后，再与一定比例的二水磷石膏粉末混合后加入到反应溶液中进行二段反应，将反应产物过滤分离等后得到200μm～500μm的高长度半水磷石膏晶须。本发明以半水磷石膏晶须为二段反应促晶剂，实现了低温常压条件下高长度磷石膏晶须的多段法制备，并实现了醇‑水反应体系的循环利用，具有反应时间短、反应过程经济、绿色及产品经济价值高等特点。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，具体涉及一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法。
背景技术
二水磷石膏是湿法磷酸生产过程中产生的固体废弃物，主要成分为二水硫酸钙。我国磷石膏堆存量已超过3亿吨，不仅占用大量土地，又对环境造成污染。二水磷石膏的资源化利用主要集中在磷石膏建材、土壤改良剂、水泥缓凝剂、制取硫酸联产水泥等方面，但由于产品附加值低、处理工艺能耗大等原因，二水磷石膏的综合利用率仅为10％～30％。利用二水磷石膏制备半水磷石膏晶须是高附加值利用的途径之一。
半水磷石膏晶须集增强纤维与超细无机纤维的优点于一体，具有化学性能稳定，极高的抗拉强度和弹性模量，并且价格低廉，既可以作为增强组元、无机填充材料，同时还可以起到阻燃、增加白度等作用，应用领域非常广泛，现已广泛应用塑料、橡胶、陶瓷、造纸等领域。
目前，常用的半水磷石膏晶须主要制备方法有：常压酸化法、水热合成法以及微乳液法等。专利公布号为CN110541188 A的中国发明专利申请公开了利用二水磷石膏制备高长径比半水磷石膏晶须的方法，其是以磷石膏为原料，通过酸化法制备出长度为100-1000μm的半水磷石膏晶须。但该方法整个制备工艺较为繁琐，温度较高，设备腐蚀严重。专利公布号为CN 111778560 A的中国发明专利申请公开了以二水磷石膏为原料,进行了水热法制备半水磷石膏晶须的可控性研究，但其所获得的半水磷石膏晶须晶型不稳定，且长度较小。因此，如何制备长度高、结构缺陷少、不易团聚的磷石膏晶须是对其进行深入研究应用的前提条件。
发明内容
本发明的目的是针对以上所述现有技术存在的不足，提供一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，以解决传统磷石膏晶须制备工艺技术中存在的问题，并具有在工业上易于实现、适用性好的优点。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其包括的步骤如下：
(1)将二水磷石膏进行磨粉，形成粒度在160-180目二水磷石膏粉末；
(2)将步骤(1)所得的二水磷石膏粉末按固液比为1：(5-10)加入到反应溶液中，然后加入二水磷石膏质量的1-10％的促晶剂和二水磷石膏质量1-10％的晶型控制剂，将温度升至60-90℃搅拌反应30-90min，得到含有半水磷石膏晶须的固液混合物；
(3)将步骤(2)所得的固液混合物过滤分离后，收集固体再将其置于无水乙醇溶液中在15-30kHz超声波处理15-45min，获得一段半水磷石膏晶须；
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：(1-10)加入到反应溶液中，升温至60-90℃下搅拌反应30-90min。
优选的，所述两段醇水体系制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其包括的步骤如下：
(1)将二水磷石膏进行磨粉，形成粒度在160-180目二水磷石膏粉末；
(2)将步骤(1)所得的二水磷石膏粉末按固液比为1：(5-10)加入到甘油水溶液中，然后加入二水磷石膏质量的1-10％的促晶剂和二水磷石膏质量1-10％的晶型控制剂，将温度升至60-90℃搅拌反应30-90min，得到含有半水磷石膏晶须的固液混合物；
(3)将步骤(2)所得的固液混合物过滤分离后，收集固体再将其置于无水乙醇溶液中在20kHz超声波处理30min，然后过滤、分离并分别用沸水和无水乙醇各洗涤三次后，获得一段半水磷石膏晶须；
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：(1-10)加入到(3)步骤制备一段半水磷石膏晶须回收的反应滤液中，升温至60-90℃下搅拌反应30-90min；将得到的固液混合的反应产物如(3)步骤所述的过滤、洗涤和烘干后，即可获得200μm～500μm的高长度半水磷石膏晶须。
所述步骤(1)中，二水磷石膏的纯度大于等于99％，可以是除杂后的二水磷石膏和新型磷酸加工过程中的二水磷石膏等。
所述步骤(1)中，反应溶液为W甘油：W水＝3：2的甘油水溶液。
所述步骤(2)中，所述促晶剂为硝酸铜、氯化铵、氯化钠和硫酸锂中的一种或两种以上的组合。
所述步骤(2)中，所述的晶型控制剂为椰油酸二乙醇酰胺、月桂醇醚磷酸酯钾、月桂基两性醋酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上的组合。
所述步骤(2)中，反应溶液可以重复使用五次以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：(1)使用磷石膏粉末为原料，在常压下通过甘油-水体系制备出无团聚、高长度的半水磷石膏晶须；(2)通过超声处理将第一段制备出团聚的半水磷石膏晶须分散均匀，再通过第二段补加磷石膏粉末增加半水磷石膏晶须长度，制备出200μm～500μm的高长度半水磷石膏晶须；(3)制备工艺时间短，反应条件温和，无需高压反应器，醇-水溶液对设备无腐蚀并且可以循环利用，有益于推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的样品的SEM图；
图2为本发明实施例1制备的样品的XRD图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其包括的步骤如下：
(1)将纯度≥99％的二水磷石膏进行磨粉，得到粒度在180目的二水磷石膏粉末；
(2)在常压下，将步骤(1)所得的二水磷石膏粉末按固液比为1：10加入到W甘油：W水＝3：2的甘油水溶液中，加入二水磷石膏质量5wt％的氯化铵和二水磷石膏质量5wt％的十六烷基三甲基溴化铵，将温度升至90℃搅拌反应90min，得到含有半水磷石膏晶须的固-液混合物；
(3)将步骤(2)所得的固-液混合物过滤分离后，再将其置于无水乙醇溶液中用20kHz的超声波处理30min，然后过滤、分离并分别用沸水和无水乙醇各洗涤三次后，获得一段半水磷石膏晶须；
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：10加入到(3)步骤制备一段半水磷石膏晶须回收的醇-水滤液中，升温90℃搅拌反应90min，将固液混合的反应产物如(3)步骤所述的过滤、洗涤和烘干后，得到二段半水磷石膏晶须。
将得到的二段半水磷石膏晶须样品进行检测，结果如图1和图2所示，证明获得的二段半水磷石膏晶须为483μm的高长度半水磷石膏晶须。
实施例2
一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其包括的步骤如下：
(1)将纯度≥99％的二水磷石膏原料进行磨粉，得到粒度在170目的二水磷石膏粉末；
(2)在常压下，将步骤(1)所得的二水磷石膏粉末按固液比为1：6加入到W甘油：W水＝3：2的甘油水溶液中，加入二水磷石膏质量10wt％的硝酸铜和二水磷石膏质量10wt％的椰油酸二乙醇酰胺，将将温度升至60℃搅拌反应60min，得到含有半水磷石膏晶须的固-液混合物；
(3)将步骤(2)所得的固-液混合物过滤分离后，再将其置于无水乙醇溶液中在16kHz下超声波处理40min，然后过滤、分离并分别用沸水和无水乙醇各洗涤三次后，获得一段半水磷石膏晶须；
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：5加入到(3)步骤制备一段半水磷石膏晶须回收的醇-水滤液中，升温至60℃搅拌反应60min，将固液混合的反应产物如(3)步骤所述的过滤、洗涤和烘干后，得到二段半水磷石膏晶须。
经检测，获得的二段半水磷石膏晶须为384μm的高长度半水磷石膏晶须。
实施例3
一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其包括的步骤如下：
(1)将纯度≥99％的二水磷石膏原料进行磨粉，得到粒度在160目的二水磷石膏粉末；
(2)将步骤(1)所得的磷石膏粉末按固液比为1：10加入到W甘油：W水＝3：2的甘油水溶液中，加入二水磷石膏质量1wt％的硫酸铵和二水磷石膏质量1wt％的月桂醇醚磷酸酯钾，将温度升至80℃搅拌反应30min，得到含有半水磷石膏晶须的固液混合物；
(3)将步骤(2)所得的固-液混合物过滤分离后，再将其置于无水乙醇溶液中在20kHz下超声波处理35min，然后过滤、分离并分别用沸水和无水乙醇各洗涤三次后，获得一段半水磷石膏晶须；
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：1加入到(3)步骤制备一段半水磷石膏晶须回收的醇-水滤液中，升温至90℃搅拌反应30min，将固液混合的反应产物如(3)步骤所述的过滤、洗涤和烘干后，得到二段半水磷石膏晶须。
经检测，获得的二段半水磷石膏晶须为289μm的高长度半水磷石膏晶须。
实施例4
一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其包括的步骤如下：
(1)将纯度≥99％的二水磷石膏原料进行磨粉，得到粒度在160目的二水磷石膏粉末；
(2)将步骤(1)所得的磷石膏粉末按固液比为1：10加入到W甘油：W水＝3：2的甘油水溶液中，加入二水磷石膏质量10wt％的硫酸锂和氯化钠(质量比3：2)和二水磷石膏质量1wt％的月桂基两性醋酸钠，将温度升至75℃搅拌反应45min，得到含有半水磷石膏晶须的固-液混合物；
(3)将步骤(2)所得的固-液混合物过滤分离后，再将其置于无水乙醇溶液中在24kHz下超声波处理25min，然后过滤、分离并分别用沸水和无水乙醇各洗涤三次后，获得一段半水磷石膏晶须；
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：8加入到(3)步骤制备一段半水磷石膏晶须回收的醇-水滤液中，升温至75℃搅拌反应45min，将固液混合的反应产物如(3)步骤所述的过滤、洗涤和烘干后，得到二段半水磷石膏晶须。
经检测，获得的二段半水磷石膏晶须为357μm的高长度半水磷石膏晶须。
实施例5
一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其包括的步骤如下：
(1)将纯度≥99％的二水磷石膏原料进行磨粉，得到粒度在160目的二水磷石膏粉末；
(2)将步骤(1)所得的磷石膏粉末按固液比为1：10加入到W甘油：W水＝3：2的甘油水溶液中，加入二水磷石膏质量1wt％的硫酸锂和氯化钠和二水磷石膏质量10wt％的月桂醇醚磷酸酯钾和十六烷基三甲基溴化铵(质量比1：2)，将温度升至70℃搅拌反应60min，得到含有半水磷石膏晶须的固-液混合物；
(3)将步骤(2)所得的固-液混合物过滤分离后，再将其置于无水乙醇溶液中在25kHz下超声波处理25min，然后过滤、分离并分别用沸水和无水乙醇各洗涤三次后，获得一段半水磷石膏晶须；
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：8加入到(3)步骤制备一段半水磷石膏晶须回收的醇-水滤液中，升温至70℃搅拌反应60min，将固液混合的反应产物如(3)步骤所述的过滤、洗涤和烘干后，得到二段半水磷石膏晶须。
经检测，获得的二段半水磷石膏晶须为412μm的高长度半水磷石膏晶须。
实施例6
一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其包括的步骤如下：
(1)将纯度≥99％的二水磷石膏原料进行磨粉，得到粒度在160目的二水磷石膏粉末；
(2)将步骤(1)所得的磷石膏粉末按固液比为1：10加入到W甘油：W水＝3：2的甘油水溶液中，加入二水磷石膏质量8wt％的硫酸锂和硝酸铜(质量比1：1)和二水磷石膏质量8wt％的月桂醇醚磷酸酯钾和椰油酸二乙醇酰胺(质量比1：1)加入，将温度升至60℃搅拌反应90min，得到含有半水磷石膏晶须的固-液混合物；
(3)将步骤(2)所得的固-液混合物过滤分离后，再将其置于无水乙醇溶液中在20kHz下超声波处理30min，然后过滤、分离并分别用沸水和无水乙醇各洗涤三次后，获得一段半水磷石膏晶须；
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：8加入到(3)步骤制备一段半水磷石膏晶须回收的醇-水滤液中，升温至60℃搅拌反应90min，将固液混合的反应产物如(3)步骤所述的过滤、洗涤和烘干后，得到二段半水磷石膏晶须。
经检测，获得的二段半水磷石膏晶须为348μm的高长度半水磷石膏晶须。
以上实施例仅为本发明的部分实施例，实施例并非用来限制本发明保护的范围，凡是利用本发明的内容所做的均等变化，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。
Claims (7)
1.一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其特征在于，其包括的步骤如下：
(1)将二水磷石膏进行磨粉，形成粒度在160-180目二水磷石膏粉末；
(2)将步骤(1)所得的二水磷石膏粉末按固液比为1：(5-10)加入到反应溶液中，然后加入二水磷石膏质量的1-10％的促晶剂和二水磷石膏质量1-10％的晶型控制剂，将温度升至60-90℃搅拌反应30-90min，得到含有半水磷石膏晶须的固液混合物；
(3)将步骤(2)所得的固液混合物过滤分离后，收集固体再将其置于无水乙醇溶液中在15-30kHz超声波处理15-45min，获得一段半水磷石膏晶须；
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：(1-10)加入到反应溶液中，升温至60-90℃下搅拌反应30-90min。
2.根据权利要求1所述的两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其特征在于，其包括的步骤如下：
(1)将二水磷石膏进行磨粉，形成粒度在160-180目二水磷石膏粉末；
(2)将步骤(1)所得的二水磷石膏粉末按固液比为1：(5-10)加入到甘油水溶液中，然后加入二水磷石膏质量的1-10％的促晶剂和二水磷石膏质量1-10％的晶型控制剂，将温度升至60-90℃搅拌反应30-90min，得到含有半水磷石膏晶须的固液混合物；
(3)将步骤(2)所得的固液混合物过滤分离后，收集固体再将其置于无水乙醇溶液中在20kHz超声波处理30min，然后过滤、分离并分别用沸水和无水乙醇各洗涤三次后，获得一段半水磷石膏晶须；
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：(1-10)加入到(3)步骤制备一段半水磷石膏晶须回收的反应滤液中，升温至60-90℃下搅拌反应30-90min；将得到的固液混合的反应产物如(3)步骤所述的过滤、洗涤和烘干后，即可获得200μm～500μm的高长度半水磷石膏晶须。
3.根据权利要求1或者2所述的一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，二水磷石膏的纯度大于等于99％。
4.根据权利要求1或者2所述的一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应溶液为W甘油：W水＝3：2的甘油水溶液。
5.根据权利要求1或者2所述的一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述促晶剂为硝酸铜、氯化铵、氯化钠和硫酸锂中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1或者2所述的一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述的晶型控制剂为椰油酸二乙醇酰胺、月桂醇醚磷酸酯钾、月桂基两性醋酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1或者2所述的一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应溶液可以重复使用五次以上。
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