CN113999587B - 一种汽车水性闪光漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种汽车水性闪光漆其包括水性丙烯酸树脂60‑65份、固化剂10份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、去离子水60‑120份，其制备步骤：先通过Hummers法制备氧化石墨烯，将氧化石墨烯和铝粉通过球磨机两次球磨，得到氧化石墨烯‑铝复合粉，然后将丙烯酸树脂单体45‑56份，溶于醋酸丁酯，加入氧化石墨烯‑铝复合粉，升温至聚合温度85℃下，加入3‑6份丙烯酸羟乙酯、0.05份引发剂、0.012份促进剂、2.5份交联剂，反应制得水性丙烯酸树脂，再将水性丙烯酸树脂与固化剂、流平剂、消泡剂、去离子水搅拌混合均匀。本发明具有铝粉分散均匀，闪光效果好，机械强度高，不易被划破等优点。

Description

一种汽车水性闪光漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及汽车表面用油漆技术领域，尤其是一种汽车水性闪光漆及其制备方法。
背景技术
水性漆，因其VOC排放少，对人对环境友好，而得到市场青睐。例如，在汽车行业中，汽车表面用的带有金属质感的闪光漆，也逐渐由使用溶剂型闪光漆向水性闪光漆转变。
现有技术中的汽车水性闪光漆，其具有以下不足：闪光漆中的金属粒子容易在水中发生沉降，分散不均匀，导致金属闪光漆膜的闪光效果不佳，而且水性闪光漆膜其机械强度不够，容易被刮花，不易保养。
如中国专利公开号为：CN103319965A的《一种汽车用水性金属闪光漆及其制备方法》，其利用防沉剂防止水性铝粉的沉降，提高闪光漆的漆膜闪光效果；如中国专利公开号为：CN101077954A的《一种汽车金属闪光涂料及其制备方法》，其未利用防沉剂阻止水性铝粉的沉降，而是采用自由基溶液聚合法在制备过程中，利用乙酰乙酰氧侧基与多价金属离子发生螯合作用形成可溶于水的螯合物，来达到提高闪光漆涂料的闪光效果和机械性能的目的。
本发明基于上述技术内容的基础，提供了一种氧化石墨烯改性丙烯酸树脂的汽车水性闪光漆。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种汽车水性闪光漆，该漆膜具有铝粉分散均匀，闪光效果好，机械强度高，不易被划破等优点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种汽车水性闪光漆，其特征在于，按重量份数计，包括以下成分：水性丙烯酸树脂60-65份、固化剂10份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、去离子水60-120份，
所述水性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：①通过Hummers法制备氧化石墨烯，②将氧化石墨烯通过球磨机初次球磨，控制转速500-1500r/min，球磨15-30min，然后，加入粒径18μm的铝粉后进行二次球磨，氧化石墨烯和铝粉的质量比为3:1-5:1，控制二次球磨转速6500-7800r/min，球磨35-45min，得到氧化石墨烯-铝复合粉，③将丙烯酸树脂单体45-56份，溶于醋酸丁酯，加入氧化石墨烯-铝复合粉，丙烯酸树脂单体与氧化石墨烯-铝复合粉的质量比为15:1-15:2，升温至聚合温度85℃下，加入3-6份丙烯酸羟乙酯、0.05份引发剂、2.5份交联剂，反应制得水性丙烯酸树脂，其中丙烯酸树脂单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸。
进一步的，所述丙烯酸树脂单体中，甲基丙烯酸甲酯34份、丙烯酸丁酯8份、甲基丙烯酸异丁酯6份、甲基丙烯酸6份。
进一步的，所述步骤①具体如下：①制备氧化石墨烯，将天然石墨、硝酸钠加入浓硫酸中，冰浴条件下搅拌，然后加入高锰酸钾，混合均匀后，水浴35℃保持搅拌反应1h，形成粘稠状液体，然后加入去离子水，水浴温度加热到90℃，反应30min，继续加入去离子水，加入双氧水中和多余的高锰酸钾，然后用稀盐酸和去离子水洗涤过滤3次，取出沉淀物，溶于去离子水中，超声震荡40min，离心30min，取上清液离心清洗，于40℃烘干后得到干燥的氧化石墨烯。
进一步的，所述步骤②中，初级球磨控制转速500-750r/min，30min，二次球磨控制转速为7000-7200r/min，35min；或初级球磨控制转速1200-1500r/min，15min，二次球磨控制转速为6500-6800r/min，45min；或初级球磨控制转速950-1050r/min，15min，二次球磨控制转速7500-7800r/min，35min。
进一步的，所述步骤②中，将氧化石墨烯置于机械球磨机中后加入无水乙醇分散剂，氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为5：(2-4)。
进一步的，所述引发剂为过硫酸铵，促进剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺。
另一发明目的：本发明提供了一种汽车水性闪光漆的制备方法，其包括以下步骤：①制备氧化石墨烯，将天然石墨、硝酸钠加入浓硫酸中，冰浴条件下搅拌，然后加入高锰酸钾，混合均匀后，水浴35℃保持搅拌反应1h，形成粘稠状液体，然后加入去离子水，水浴温度加热到90℃，反应30min，继续加入去离子水，加入双氧水中和多余的高锰酸钾，然后用稀盐酸和去离子水洗涤过滤3次，取出沉淀物，溶于去离子水中，超声震荡40min，离心30min，取上清液离心清洗，于40℃烘干后得到干燥的氧化石墨烯；
②将氧化石墨烯通过球磨机初次球磨，控制转速500-1500r/min，球磨15-30min，然后，加入粒径18μm的铝粉后进行二次球磨，氧化石墨烯和铝粉的质量比为3:1-5:1，控制二次球磨转速6500-7800r/min，球磨35-45min，得到氧化石墨烯-铝复合粉，
③制备丙烯酸树脂：将丙烯酸树脂单体45-56份，溶于醋酸丁酯，加入氧化石墨烯-铝复合粉，丙烯酸树脂单体与氧化石墨烯-铝复合粉的质量比为15:1-15:2，升温至聚合温度85℃下，加入3-6份丙烯酸羟乙酯、0.05份引发剂、0.012份促进剂、2.5份交联剂，反应制得水性丙烯酸树脂，其中丙烯酸树脂单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸，所述引发剂为过硫酸铵，促进剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，交联剂为N’N-二亚基二丙烯酰胺；
④将水性丙烯酸树脂60-65份、固化剂10份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、去离子水60-120份，控制转速为1000-1500r/min，搅拌混合均匀。
进一步的，所述步骤②中，初级球磨控制转速500-750r/min，30min，二次球磨控制转速为7000-7200r/min，35min；或初级球磨控制转速1200-1500r/min，15min，二次球磨控制转速为6500-6800r/min，45min；或初级球磨控制转速950-1050r/min，15min，二次球磨控制转速7500-7800r/min，35min。
采用上述方案，本发明的水性丙烯酸树脂基汽车闪光漆，其中的氧化石墨烯通过初级球磨达到分散均匀以及颗粒达到微米级的效果，然后加入铝粉，通过二级球磨使得氧化石墨烯紧密包裹于铝粉周围，铝粉在二次球磨的过程中由圆球颗粒状变成扁圆型或椭扁圆型颗粒状，增大了比表面积，使得更多的氧化石墨烯附着于铝粉表面；氧化石墨烯含有较多的亲水官能团，使其易溶于水中，铝粉通过球磨与氧化石墨烯结合，从而使得铝粉均匀分散于水中，在水中具有更好的分散性，使其不发生沉降。而随着聚合反应的不断进行，丙烯酸树脂分子链逐渐增大，则会逐渐包裹铝粉，使得铝粉颜料不会聚集而沉降。铝粉颜料在丙烯酸树脂发生聚合前、聚合过程中以及完成聚合反应后，均能有良好的分散性，从而使得铝粉的利用率得到大幅提升，其用量大幅下降。此外，因氧化石墨烯的存在，不仅能提高铝粉在水溶液中的分散性，在聚合过程中，丙烯酸羟乙酯通过其羟基官能团接枝于氧化石墨烯上，使得氧化石墨烯稳定结合于丙烯酸树脂分子链上，因此最终所得的水性金属闪光漆，在其成膜后，不仅具有非常好的闪光性，且其硬度耐磨性能等均得到良好的提升。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
具体实施方式
本发明不局限于下列具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明的，或者凡是采用本发明的设计结构和思路，做简单变化或更改的，都落入本发明的保护范围。
本发明的具体实施例的制备方法，采用以下步骤：①制备氧化石墨烯，将天然石墨、硝酸钠加入浓硫酸中，冰浴条件下搅拌，然后加入高锰酸钾，混合均匀后，水浴35℃保持搅拌反应1h，形成粘稠状液体，然后加入去离子水，水浴温度加热到90℃，反应30min，继续加入去离子水，加入双氧水中和多余的高锰酸钾，然后用稀盐酸和去离子水洗涤过滤3次，取出沉淀物，溶于去离子水中，超声震荡40min，离心30min，取上清液离心清洗，于40℃烘干后得到干燥的氧化石墨烯；
②将氧化石墨烯通过球磨机分若干次球磨，并加入无水乙醇作为分散剂，氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为5：(2-4)，氧化石墨烯和铝粉的球磨物料比为3:1-5:1，控制转速500-1500r/min，球磨15-30min，得到氧化石墨烯粒径为0.05-2μm，然后，加入粒径18μm的铝粉，控制转速6500-7800r/min，球磨35-45min，得到氧化石墨烯-铝复合粉，在二次球磨过程中，铝粉变成扁圆形或椭扁圆型的颗粒状，其厚度为1-2μm。
③制备丙烯酸树脂：将丙烯酸树脂单体45-56份，溶于醋酸丁酯，加入氧化石墨烯-铝复合粉，丙烯酸树脂单体与氧化石墨烯-铝复合粉的质量比为10:1-15:2，升温至聚合温度85℃下，加入3-6份丙烯酸羟乙酯、0.05份过硫酸铵、0.012份N,N,N',N'-四甲基乙二胺、2.5份N’N-二亚基二丙烯酰胺，反应制得水性丙烯酸树脂，其中丙烯酸树脂单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸；
④将水性丙烯酸树脂60-65份、固化剂10份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、去离子水60-120份，控制转速为1000-1500r/min，搅拌混合均匀。
一、制备氧化石墨烯-铝复合粉具体实施例1-3如下：
表1-具体实施例1-9中氧化石墨烯-铝复合粉的成分及工艺参数表
Figure GDA0003572007900000051
二、采用上述例1-3所制的氧化石墨烯-铝混合粉制备水性丙烯酸树脂
表2-具体实施例1-1～1-10水性丙烯酸树脂的组分表(采用例1的复合粉)
Figure GDA0003572007900000052
Figure GDA0003572007900000061
上述实施例中1-1～1-5，丙烯酸树脂单体由45-56份、复合粉按10:1配比量加入；实施例1-4与1-6～1-7中，复合粉分别按10:1，15:1，15:2加入；实施例1-4与1-8～1-10中，丙烯酸羟乙酯按3、4、5、6份加入。
表3-具体实施例2-4～2-10水性丙烯酸树脂的组分表(采用例2的复合粉)
Figure GDA0003572007900000071
Figure GDA0003572007900000081
具体实施例3-4～3-10水性丙烯酸树脂的组分表(采用例3的复合粉)
Figure GDA0003572007900000082
Figure GDA0003572007900000091
三、采用上述例1-1～3-10所制的水性丙烯酸树脂按下列步骤制备水性闪光漆：将水性丙烯酸树脂60-65份、固化剂10份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、去离子水60-120份混合，控制转速为1000-1500r/min，搅拌均匀，得到水性闪光漆。
四、对上述例1-1～3-10所制的水性闪光漆进行性能测试
(1)闪光效果：动态色指数测试，具体步骤如中国专利申请号为：CN111909586A的文件中所采用的方式。
步骤1：用去离子水调节水性金属闪光漆的粘度为涂4杯18s(25℃)左右，过滤备用。将马口铁铁板预涂中涂漆，然后采用两涂一烘工艺喷涂，控制施工环境温度在25℃左右，湿度65％左右。喷涂道数2-3道，每道喷涂不能过多。每道喷涂完后流平5min左右，后喷罩光清漆，75℃闪蒸10min，在150℃烘烤30min即获得水性金属闪光漆漆膜。
步骤2：观察漆膜，然后采用美国爱色丽X-Rite-MA68Ⅱ型多角度分光光度仪测试。通过测试水性金属闪光漆膜板的15°、45°和110°的光泽度L* 15°、L* 45°、L* 110°，按公式闪光指数FI＝[2.69×(L* 15°-L* 110°)1.11/(L* 45°)0.86]换算。
(2)硬度测试
根据GB/T6739–1996《涂膜硬度铅笔测定法》对固化得到的涂膜进行硬度测定；通过观察涂膜表面的划伤情况，来判断涂膜的铅笔硬度级别。
(3)附着力测试
根据GB/T1720–1979(1989)《漆膜附着力测定法》对固化后的漆膜进行附着力的测定，来评价漆膜与被涂物之间的连结力。
具体操作方法如下：采用锋利的刀片在涂覆涂层的样品上划出10×10个规整的小网格，再用3M透明胶带粘贴在小网格上，沿胶带粘贴方向，迅速扯下胶带，根据网格区域涂膜的脱落情况进行判断涂膜的附着力等级。
(4)涂膜耐磨性能的测试
采用耐橡皮擦拭法，具体操作如下：于负重1kg的情况下，记录下直至涂膜出现破裂时的次数。测试仪器：耐磨耗试验机(型号为：MK-339)。
表4、实施例1-1～3-10漆膜性能测试记录表
Figure GDA0003572007900000092
Figure GDA0003572007900000101

Claims (8)

1.一种汽车水性闪光漆，其特征在于，按重量份数计，包括以下成分：水性丙烯酸树脂60-65份、固化剂10份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、去离子水60-120份，
所述水性丙烯酸树脂的制备方法，包括如下步骤：①通过Hummers法制备氧化石墨烯，②将氧化石墨烯通过球磨机初次球磨，控制转速500-1500r/min，球磨15-30min，然后，加入粒径18μm的铝粉后进行二次球磨，氧化石墨烯和铝粉的质量比为3:1-5:1，控制二次球磨转速6500-7800r/min，球磨35-45min，得到氧化石墨烯-铝复合粉，③将丙烯酸树脂单体45-56份，溶于醋酸丁酯，加入氧化石墨烯-铝复合粉，丙烯酸树脂单体与氧化石墨烯-铝复合粉的质量比为15:1-15:2，升温至聚合温度85℃下，加入3-6份丙烯酸羟乙酯、0.05份引发剂、0.012份促进剂、2.5份交联剂，反应制得水性丙烯酸树脂，其中丙烯酸树脂单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的汽车水性闪光漆，其特征在于：所述丙烯酸树脂单体中，甲基丙烯酸甲酯34份、丙烯酸丁酯8份、甲基丙烯酸异丁酯6份、甲基丙烯酸6份。
3.根据权利要求1所述的汽车水性闪光漆，其特征在于：所述步骤①具体如下：①制备氧化石墨烯，将天然石墨、硝酸钠加入浓硫酸中，冰浴条件下搅拌，然后加入高锰酸钾，混合均匀后，水浴35℃保持搅拌反应1h，形成粘稠状液体，然后加入去离子水，水浴温度加热到90℃，反应30min，继续加入去离子水，加入双氧水中和多余的高锰酸钾，然后用稀盐酸和去离子水洗涤过滤3次，取出沉淀物，溶于去离子水中，超声震荡40min，离心30min，取上清液离心清洗，于40℃烘干后得到干燥的氧化石墨烯。
4.根据权利要求1所述的汽车水性闪光漆，其特征在于：所述步骤②中，初级球磨控制转速500-750r/min，30min，二次球磨控制转速为7000-7200r/min，35min；或初级球磨控制转速1200-1500r/min，15min，二次球磨控制转速为6500-6800r/min，45min；或初级球磨控制转速950-1050r/min，15min，二次球磨控制转速7500-7800r/min，35min。
5.根据权利要求1所述的汽车水性闪光漆，其特征在于：所述步骤②中，将氧化石墨烯置于机械球磨机中后加入无水乙醇分散剂，氧化石墨烯与无水乙醇的质量比为5：(2-4)。
6.根据权利要求1所述的汽车水性闪光漆，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，促进剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，交联剂为N’N-二亚基二丙烯酰胺。
7.一种汽车水性闪光漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①制备氧化石墨烯，将天然石墨、硝酸钠加入浓硫酸中，冰浴条件下搅拌，然后加入高锰酸钾，混合均匀后，水浴35℃保持搅拌反应1h，形成粘稠状液体，然后加入去离子水，水浴温度加热到90℃，反应30min，继续加入去离子水，加入双氧水中和多余的高锰酸钾，然后用稀盐酸和去离子水洗涤过滤3次，取出沉淀物，溶于去离子水中，超声震荡40min，离心30min，取上清液离心清洗，于40℃烘干后得到干燥的氧化石墨烯；
②将氧化石墨烯通过球磨机初次球磨，控制转速500-1500r/min，球磨15-30min，然后，加入粒径18μm的铝粉后进行二次球磨，氧化石墨烯和铝粉的质量比为3:1-5:1，控制二次球磨转速6500-7800r/min，球磨35-45min，得到氧化石墨烯-铝复合粉，
③制备丙烯酸树脂：将丙烯酸树脂单体45-56份，溶于醋酸丁酯，加入氧化石墨烯-铝复合粉，丙烯酸树脂单体与氧化石墨烯-铝复合粉的质量比为15:1-15:2，升温至聚合温度85℃下，加入3-6份丙烯酸羟乙酯、0.05份引发剂、0.012份促进剂2.5份交联剂，反应制得水性丙烯酸树脂，其中丙烯酸树脂单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯和甲基丙烯酸，所述引发剂为过硫酸铵，促进剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺，交联剂为N’N-二亚基二丙烯酰胺；
④将水性丙烯酸树脂60-65份、固化剂10份、流平剂0.5份、消泡剂0.5份、去离子水60-120份，控制转速为1000-1500r/min，搅拌混合均匀。
8.根据权利要求7所述的汽车水性 闪光漆的制备方法，其特征在于：所述步骤②中，初级球磨控制转速500-750r/min，30min，二次球磨控制转速为7000-7200r/min，35min；或初级球磨控制转速1200-1500r/min，15min，二次球磨控制转速为6500-6800r/min，45min；或初级球磨控制转速950-1050r/min，15min，二次球磨控制转速7500-7800r/min，35min。
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