CN113999416A - 一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜及制法 - Google Patents

一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜及制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚氯乙烯技术领域，且公开了一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，羧基化碳纳米管与环氧氯丙烷反应，得到环氧化碳纳米管，其与聚乙烯醇缩丁醛反应，得到聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，其与六亚甲基二异氰酸酯反应，得到异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，进一步与2,5‑二溴噻吩‑3,4‑二胺反应，得到二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，将其与聚氯乙烯共混，得到功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，通过结合碳纳米管、二溴噻吩以及聚乙烯醇缩丁醛的共同作用，有效地增强了复合聚氯乙烯薄膜的韧性和抗菌性能。

Description

一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜及制法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯技术领域，具体为一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜及制法。
背景技术
聚氯乙烯是一种无定型结构的白色粉末，曾经是世界上产量最大的通用性塑料，应用非常广泛，而在当今快节奏的生活方式中，聚氯乙烯更是扮演着极其重要的角色，并为人们的生活带来了极大的便利，其中以聚氯乙烯膜为代表的包装材料更是其中的佼佼者，但是传统的聚氯乙烯基体本身的韧性较差，难以承受较大的应力，而且聚氯乙烯本身的抗菌性能也较差，无法满足保鲜膜等抗菌要求较高的特殊领域中，这些缺点也导致了聚氯乙烯的发展受到了较大程度的限制，因此需要对聚氯乙烯进行改性，解决其韧性较差以及抗菌性能不强的问题。
碳纳米管是一种具有特殊管状结构的一维量子材料，具有优异的力学、电学以及化学活性，在聚合物填充领域具有不可代替的作用，并在近年来得到了快速的发展，CN109777007A、CN104437109A等中国专利中公开了一种将碳纳米管填充进聚氯乙烯中，形成拉伸强度较高，抗静电性能较强的复合型材料，但是大多数这类专利中都没有对碳纳米管进行改性，仅仅是简单的将两项进行物理共混，没有解决碳纳米管的分散性问题，同时也没有对碳纳米管进行功能性增强，导致实际上的改性效果不佳，因此需要对碳纳米管进行改性，可以通过化学键的连接方式，在碳纳米管的表面共价接枝具有抗菌功能性的二溴噻吩等官能团，进一步增强碳纳米管的功能性，降低其在有机高分子材料领域的应用难度。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜及制法，解决了聚氯乙烯膜韧性较差和抗菌性能不强的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，所述功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入甲苯溶剂、羧基化碳纳米管和碘化钾，超声分散至完全溶解后，继续加入环氧氯丙烷，混合均匀后转移至油浴锅中，在90-110℃下反应12-24h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化碳纳米管；
(2)向转矩流变仪中加入环氧化碳纳米管和聚乙烯醇缩丁醛，设置转速为60-80rpm，进行反应，反应结束后洗涤并干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(3)向反应器中加入丙酮溶剂和聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散30-60min，继续加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在50-70℃下搅拌反应2-8h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(4)向反应器中加入四氢呋喃溶剂和异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散均匀后，继续加入2,5-二溴噻吩-3,4-二胺(C4H4Br2N2S)和二月桂酸二丁基锡，混合均匀后转移至油浴锅中，在60-80℃下反应4-12h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(5)向高速搅拌机中加入聚氯乙烯、二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管、质量份数为1-3份的润滑剂滑石粉和质量分数为4-8份的邻苯二甲酸丁苄酯，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，再通过吹膜机吹塑成膜，得到功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜。
优选的，所述步骤(1)中甲苯溶剂的质量份数为800-2500份、羧基化碳纳米管的质量份数为10份、碘化钾的质量份数为40-60份、环氧氯丙烷的质量份数为80-180份。
优选的，所述步骤(2)中环氧化碳纳米管的质量份数为10份、聚乙烯醇缩丁醛的质量份数为2-8份。
优选的，所述步骤(2)中反应的温度为100-120℃，时间为5-15min。
优选的，所述步骤(3)中丙酮溶剂的质量份数为300-850份、聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管的质量份数为10份、六亚甲基二异氰酸酯的质量份数为0.8-2.5份。
优选的，所述步骤(4)中四氢呋喃溶剂的质量份数为300-1000份、异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管的质量份数为10份、2,5-二溴噻吩-3,4-二胺(C4H4Br2N2S)的质量份数为1.2-3.8份、二月桂酸二丁基锡的质量份数为0.02-0.08份。
优选的，所述步骤(5)中聚氯乙烯的质量份数为100份、二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管的质量份数为4-10份。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，在催化剂碘化钾的作用下，羧基化碳纳米管表面的羧基可以与环氧氯丙烷中的氯原子发生取代反应，得到环氧化碳纳米管，其结构中的环氧基团在高温条件下与聚乙烯醇缩丁醛中的羟基发生开环反应，得到聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，其结构中的剩余羟基可以与六亚甲基二异氰酸酯中的异氰酸酯基团发审反应，得到异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，其在二月桂酸二丁基锡的催化作用下，进一步与2,5-二溴噻吩-3,4-二胺中的氨基发生反应，得到二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，从而通过化学键合的方式，在碳纳米管表面共价接枝了聚乙烯醇缩丁醛增韧功能性大分子和二溴噻吩抗菌功能性小分子，有效地增强了碳纳米管的功能性，使得其更加便于应用到高分子材料的改性中。
该一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，将聚氯乙烯、二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管以及各项助剂进行共混，最终制备得到了功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，由于聚乙烯醇缩丁醛的结构中含有大量的羟基，可以与聚氯乙烯形成氢键，因此一定程度上改善了碳纳米管在聚氯乙烯基体中的分散性，当复合聚氯乙烯膜受到外力作用时，碳纳米管通过自身超高的强度，吸收掉大量的应力，同时迅速的将应力能量转移到聚乙烯醇缩丁醛分子链上，从而有效地提高了复合聚氯乙烯膜的冲击强度等机械性能，而聚乙烯醇缩丁醛在基体中形成“海-岛”结构，当复合薄膜受到外力作用时，这种“海-岛”结构可以吸收大量的能量，从而进一步增强了复合聚氯乙烯膜的韧性，而碳纳米管表面接枝的二溴噻吩能够削弱细菌细胞壁的活性，抑制细菌对蛋白质以及氨基酸的吸收，导致细菌细胞无法进行生长和繁殖，进而灭火细菌，从而赋予了复合聚氯乙烯膜良好的抗菌性能。
附图说明
图1是2,5-二溴噻吩-3,4-二胺的结构示意图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下实施例：一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，制备方法包括以下步骤：
将以下实施例和对比例中的复合薄膜剪裁成规格为5cm×5cm的正方形样片，将其置于含有10mL浓度为105cfu/mL金黄色葡萄球菌菌悬液的培养皿中，将培养皿置于37℃的恒温培养箱中，培养48h后观察菌落数，计算抗菌率。
将以下实施例和对比例中的复合薄膜剪裁成规格为5cm×5cm的正方形样片，使用BC-5060冲击试验机测试其冲击强度，测试标准为GB/T1043-1993。
实施例1
(1)向反应器中加入190mL甲苯溶剂、2g羧基化碳纳米管和8g碘化钾，超声分散至完全溶解后，继续加入14mL环氧氯丙烷，混合均匀后转移至油浴锅中，在90℃下反应12h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化碳纳米管；
(2)向转矩流变仪中加入2g环氧化碳纳米管和0.4g聚乙烯醇缩丁醛，设置转速为60rpm，在100℃下反应5min，反应结束后洗涤并干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(3)向反应器中加入80mL丙酮溶剂和2g聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散30min，继续加入0.16g六亚甲基二异氰酸酯，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在50℃下搅拌反应2h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(4)向反应器中加入70mL四氢呋喃溶剂和2g异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散均匀后，继续加入0.24g的2,5-二溴噻吩-3,4-二胺(C4H4Br2N2S)和0.004g二月桂酸二丁基锡，混合均匀后转移至油浴锅中，在60℃下反应4h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(5)向高速搅拌机中加入50g聚氯乙烯、0.8g二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管、0.2g润滑剂滑石粉和0.8g邻苯二甲酸丁苄酯，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，再通过吹膜机吹塑成膜，得到功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，经测试，该复合薄膜抗菌率为81.2％，冲击强度为16.9kJ/m2。
实施例2
(1)向反应器中加入260mL甲苯溶剂、2g羧基化碳纳米管和9g碘化钾，超声分散至完全溶解后，继续加入20mL环氧氯丙烷，混合均匀后转移至油浴锅中，在95℃下反应16h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化碳纳米管；
(2)向转矩流变仪中加入2g环氧化碳纳米管和0.8g聚乙烯醇缩丁醛，设置转速为65rpm，在110℃下反应10min，反应结束后洗涤并干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(3)向反应器中加入120mL丙酮溶剂和2g聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散40min，继续加入0.28g六亚甲基二异氰酸酯，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在55℃下搅拌反应4h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(4)向反应器中加入120mL四氢呋喃溶剂和2g异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散均匀后，继续加入0.42g的2,5-二溴噻吩-3,4-二胺(C4H4Br2N2S)和0.008g二月桂酸二丁基锡，混合均匀后转移至油浴锅中，在65℃下反应6h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(5)向高速搅拌机中加入50g聚氯乙烯、1.2g二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管、0.3g润滑剂滑石粉和1.2g邻苯二甲酸丁苄酯，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，再通过吹膜机吹塑成膜，得到功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，经测试，该复合薄膜抗菌率为92.8％，冲击强度为29.3kJ/m2。
实施例3
(1)向反应器中加入420mL甲苯溶剂、2g羧基化碳纳米管和10g碘化钾，超声分散至完全溶解后，继续加入25mL环氧氯丙烷，混合均匀后转移至油浴锅中，在100℃下反应20h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化碳纳米管；
(2)向转矩流变仪中加入2g环氧化碳纳米管和1.2g聚乙烯醇缩丁醛，设置转速为70rpm，在115℃下反应10min，反应结束后洗涤并干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(3)向反应器中加入160mL丙酮溶剂和2g聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散50min，继续加入0.4g六亚甲基二异氰酸酯，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在60℃下搅拌反应6h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(4)向反应器中加入180mL四氢呋喃溶剂和2g异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散均匀后，继续加入0.6g的2,5-二溴噻吩-3,4-二胺(C4H4Br2N2S)和0.012g二月桂酸二丁基锡，混合均匀后转移至油浴锅中，在70℃下反应8h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(5)向高速搅拌机中加入50g聚氯乙烯、1.6g二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管、0.5g润滑剂滑石粉和1.4g邻苯二甲酸丁苄酯，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，再通过吹膜机吹塑成膜，得到功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，经测试，该复合薄膜抗菌率为98.1％，冲击强度为36.7kJ/m2。
实施例4
(1)向反应器中加入570mL甲苯溶剂、2g羧基化碳纳米管和12g碘化钾，超声分散至完全溶解后，继续加入30mL环氧氯丙烷，混合均匀后转移至油浴锅中，在110℃下反应24h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化碳纳米管；
(2)向转矩流变仪中加入2g环氧化碳纳米管和1.6g聚乙烯醇缩丁醛，设置转速为80rpm，在120℃下反应15min，反应结束后洗涤并干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(3)向反应器中加入210mL丙酮溶剂和2g聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散60min，继续加入0.5g六亚甲基二异氰酸酯，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在70℃下搅拌反应8h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(4)向反应器中加入220mL四氢呋喃溶剂和2g异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散均匀后，继续加入0.76g的2,5-二溴噻吩-3,4-二胺(C4H4Br2N2S)和0.016g二月桂酸二丁基锡，混合均匀后转移至油浴锅中，在80℃下反应12h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(5)向高速搅拌机中加入50g聚氯乙烯、2g二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管、0.6g润滑剂滑石粉和1.6g邻苯二甲酸丁苄酯，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，再通过吹膜机吹塑成膜，得到功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，经测试，该复合薄膜抗菌率为96.4％，冲击强度为26.4kJ/m2。
对比例1
(1)向反应器中加入200mL甲苯溶剂、2g羧基化碳纳米管和10g碘化钾，超声分散至完全溶解后，继续加入15mL环氧氯丙烷，混合均匀后转移至油浴锅中，在95℃下反应15h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化碳纳米管；
(2)向转矩流变仪中加入2g环氧化碳纳米管和0.5g聚乙烯醇缩丁醛，设置转速为60rpm，在110℃下反应6min，反应结束后洗涤并干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(3)向高速搅拌机中加入50g聚氯乙烯、0.9g聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管、0.3g润滑剂滑石粉和1g邻苯二甲酸丁苄酯，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，再通过吹膜机吹塑成膜，得到碳纳米管改性聚氯乙烯复合膜，经测试，该复合薄膜抗菌率为21.6％，冲击强度为24.0kJ/m2。
对比例2
(1)向反应器中加入550mL甲苯溶剂、2g羧基化碳纳米管和10g碘化钾，超声分散至完全溶解后，继续加入28mL环氧氯丙烷，混合均匀后转移至油浴锅中，在100℃下反应20h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化碳纳米管；
(2)向高速搅拌机中加入50g聚氯乙烯、1.8g环氧化碳纳米管、0.5g润滑剂滑石粉和1.5g邻苯二甲酸丁苄酯，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，再通过吹膜机吹塑成膜，得到碳纳米管改性聚氯乙烯复合膜，经测试，该复合薄膜抗菌率为18.5％，冲击强度为13.2kJ/m2。

Claims (7)

1.一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向甲苯溶剂中加入羧基化碳纳米管和碘化钾，超声分散至完全溶解后，继续加入环氧氯丙烷，混合均匀后转移至油浴锅中，在90-110℃下反应12-24h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化碳纳米管；
(2)向转矩流变仪中加入环氧化碳纳米管和聚乙烯醇缩丁醛，设置转速为60-80rpm，进行反应，反应结束后洗涤并干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(3)向丙酮溶剂中加入聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散30-60min，继续加入六亚甲基二异氰酸酯，搅拌混合均匀后转移至油浴锅中，在50-70℃下搅拌反应2-8h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(4)向四氢呋喃溶剂中加入异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管，超声分散均匀后，继续加入2,5-二溴噻吩-3,4-二胺(C4H4Br2N2S)和二月桂酸二丁基锡，混合均匀后转移至油浴锅中，在60-80℃下反应4-12h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管；
(5)向高速搅拌机中加入聚氯乙烯、二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管、质量份数为1-3份的润滑剂滑石粉和质量分数为4-8份的邻苯二甲酸丁苄酯，混合均匀后转移至双螺杆挤出机中挤出造粒，再通过吹膜机吹塑成膜，得到功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，其特征在于：所述步骤(1)中甲苯溶剂的质量份数为800-2500份、羧基化碳纳米管的质量份数为10份、碘化钾的质量份数为40-60份、环氧氯丙烷的质量份数为80-180份。
3.根据权利要求1所述的一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，其特征在于：所述步骤(2)中环氧化碳纳米管的质量份数为10份、聚乙烯醇缩丁醛的质量份数为2-8份。
4.根据权利要求1所述的一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，其特征在于：所述步骤(2)中反应的温度为100-120℃，时间为5-15min。
5.根据权利要求1所述的一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，其特征在于：所述步骤(3)中丙酮溶剂的质量份数为300-850份、聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管的质量份数为10份、六亚甲基二异氰酸酯的质量份数为0.8-2.5份。
6.根据权利要求1所述的一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，其特征在于：所述步骤(4)中四氢呋喃溶剂的质量份数为300-1000份、异氰酸酯化聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管的质量份数为10份、2,5-二溴噻吩-3,4-二胺(C4H4Br2N2S)的质量份数为1.2-3.8份、二月桂酸二丁基锡的质量份数为0.02-0.08份。
7.根据权利要求1所述的一种功能性碳纳米管抗菌改性聚氯乙烯复合膜，其特征在于：所述步骤(5)中聚氯乙烯的质量份数为100份、二溴噻吩基聚乙烯醇缩丁醛改性碳纳米管的质量份数为4-10份。
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