CN113991083A - 一种基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法：(1)在乙酸镧水溶液中加入氢氧化钾和氢氧化钠，进行水热反应，反应结束后对反应产物洗涤、煅烧，得到氧化镧纳米棒；(2)将所述氧化镧纳米棒分散于碳/硫复合材料中，得到氧化镧改性的碳/硫正极材料。本发明将一维氧化镧纳米棒应用于锂硫电池正极材料中，氧化镧纳米棒的一维棒状结构为离子的快速穿梭提供了通道，氧化镧纳米棒的极性金属氧化物的特性，促进多硫化物的氧化还原反应动力学，增强活性物质利用率，改善高载硫电极下的高倍率循环性能。

Description

一种基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂硫电池因高理论比容量(1600mAh/g)和高能量密度(2600Wh/kg)的优势备受关注，被视为下一代高能量密度电池体系的理想选择之一，受到全世界科研界和产业界的高度关注，是未来高比能储能器件的重点研究方向之一。而要实现此类材料真正大规模商业化应用，在硫正极的研究方面仍然存在诸多问题亟需突破，如：多硫化物聚集、穿梭现象严重、缓慢的氧化还原反应动力学导致其活性物质利用率低和容量衰减。研究人员发现纳米金属氧化物(MnO2、TiO2、MoO2等)，因其较强的极性金属-氧表面化学吸附多硫化物，能有效提升硫的利用率和抑制多硫化物的溶出，改善电极电化学性能，然而上述金属氧化物最大的瓶颈是较低的电子电导率和离子电导率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在乙酸镧水溶液中加入氢氧化钾和氢氧化钠，进行水热反应，反应结束后对反应产物洗涤、煅烧，得到氧化镧纳米棒；
(2)将所述氧化镧纳米棒分散于碳/硫复合材料中，得到氧化镧改性的碳/硫正极材料。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述氢氧化钾和所述氢氧化钠的质量比为1:1，所述氢氧化钾和所述氢氧化钠的总质量与所述乙酸镧溶液的质量比为180-250:1。
上述的制备方法，在水热反应过程中，采用双碱(NaOH/KOH)为矿化剂，可以促进La(OH)3纳米棒的生成，而采用高浓度碱性物质为反应介质时，采用乙酸镧作为镧源，可以保证产物的形貌结构，而其他镧源比如硝酸镧在高浓度碱性反应条件下易分解，污染产物，还会影响产物的形貌和结构。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述水热反应温度为180-220℃，水热反应时间为48-72h。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述煅烧的温度为700-900℃；煅烧的时间为6h。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述乙酸镧浓度为100mg/mL-300mg/mL。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述洗涤是指采用pH值为3-5的盐酸溶液对反应产物进行洗涤，洗涤至洗涤水呈中性。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，得到的氧化镧纳米棒的直径为100-300nm，长度为5-10μm。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，所述氧化镧纳米棒与碳/硫复合材料的质量比为(1:20)-(1:5)，其中，碳/硫复合材料中碳与硫的质量比为1:4。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，将所述氧化镧纳米棒分散于碳/硫复合材料中的具体过程为先将碳/硫复合材料和氧化镧纳米棒加入乙醇溶液中搅拌30-60min，然后干燥，得到氧化镧改性的碳/硫正极材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明将一维氧化镧纳米棒应用于锂硫电池正极材料中，氧化镧纳米棒的一维棒状结构为离子的快速穿梭提供了通道，氧化镧纳米棒的极性金属氧化物的特性，促进多硫化物的氧化还原反应动力学，增强活性物质利用率，改善高载硫电极下的高倍率循环性能。
(2)本发明将一维氧化镧纳米棒应用于锂硫电池正极材料中，相比于氧化镧纳米颗粒，一维结构氧化镧纳米棒增大材料与电解液的接触面积，缩短锂离子扩散路径，改善高载硫电极下的高倍率循环性能。
(3)本发明在制备氧化镧纳米棒过程中，同时选择氢氧化钾和氢氧化钠作为矿化剂，氢氧化钾和氢氧化钠之间产生协同效应，可以调控制备成不同长度、直径的氧化镧纳米棒。
(4)本发明在制备氧化镧纳米棒过程中，采用水热法制备氧化镧纳米棒，合成晶体纯度高、晶型单一、低缺陷、高晶体质量，也为提高锂硫电池的电化学性能提供保证。
附图说明
图1为本发明对比例1制备的锂硫电池的电化学循环性能图。
图2为本发明对比例2中制备的氧化镧纳米颗粒的SEM图。
图3为本发明对比例2制备的硫电池的电化学循环性能图。
图4为本发明实施例1制备的氧化镧纳米棒的XRD图谱。
图5为本发明实施例1制备的氧化镧纳米棒的SEM图。
图6为本发明实施例1制备的氧化镧纳米棒改性碳/硫复合材料的SEM图。
图7为本发明实施例1制备的氧化镧纳米棒改性碳/硫复合材料的TEM图。
图8为本发明实施例1制备的锂硫电池的电化学循环性能图。
图9为本发明实施例1、对比例1和2制备的锂硫电池的电化学倍率性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
对比例1：
本对比例采用的是基于本公司专利号(ZL201510062298.3)的技术制备碳/硫正极材料。
将本对比例制备的碳/硫正极材料、负极锂片、聚丙烯隔膜、电解液(体积比为1:1的1mol/L双三氟甲烷磺酰亚胺锂和2wt％LiNO3的1,3-二氧戊环和乙二醇二甲醚溶液)，组装成锂硫电池，制备的锂硫电池的正极中硫的载量为3.5mg。
测试本对比例组装锂硫电池在0.5C下的电化学循环性能，如图1所示，首次放电比容量为721mAh/g，200次循环后剩余413mAh/g，容量保持率为57.3％。
对比例2：
本对比例的碳/硫正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将9g的氢氧化钠和1mL的100mg/mL的乙酸镧溶液放入水热反应釜中，密封后放入烘箱，200℃下水热反应48小时，得到白色粉末；
(2)采用pH值为3的稀盐酸溶液洗涤步骤(1)得到的白色粉末至洗涤液为中性，得到前驱体；
(3)将前驱体置于马弗炉中700℃热处理6小时，得到氧化镧纳米颗粒，其SEM图如图2所示；
(4)将步骤(3)制备的氧化镧纳米颗粒与碳/硫复合材料(碳与硫的质量比为1:4)按照质量比为3:20的比例加入乙醇溶液中搅拌30分钟，烘干，得到氧化镧纳米颗粒改性的碳/硫正极材料。
将本对比例制备的氧化镧纳米颗粒改性碳/硫正极材料、负极锂片、聚丙烯隔膜、电解液(体积比为1:1的1mol/L双三氟甲烷磺酰亚胺锂和2wt％LiNO3的1,3-二氧戊环和乙二醇二甲醚溶液)组装成锂硫电池，制备的锂硫电池的正极中硫的载量为3.5mg。
图3为本对比例2中组装锂硫电池在0.5C下的电化学循环性能，首次放电比容量为757mAh/g，200次循环后剩余453mAh/g，容量保持率为59.8％。
实施例1：
一种本发明的基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将9g的氢氧化钠、9g氢氧化钾、1mL的100mg/mL的乙酸镧溶液放入水热反应釜中，密封后放入烘箱，200℃下水热反应48小时，得到白色粉末；
(2)采用pH值为3的稀盐酸溶液洗涤步骤(1)得到的白色粉末至洗涤液为中性，得到前驱体；
(3)将前驱体置于马弗炉中，在700℃下热处理6小时，得到氧化镧纳米棒；其XRD图谱如图4所示，对应氧化镧标准JCPDF卡片(05-0602)，SEM图照片如图5所示，氧化镧纳米棒的直径为450nm，长度为9μm。
(4)将步骤(3)制备的氧化镧纳米棒与碳/硫复合材料(碳与硫的质量比为1:4)按照质量比为3:20的比例加入乙醇溶液中搅拌30分钟，烘干，得到氧化镧纳米棒改性的碳/硫正极材料。
图6和图7为本实施例制备的氧化镧纳米棒改性的碳/硫正极材料的SEM图和TEM图，从图中可以看出氧化镧纳米棒分散于碳/硫复合材料中。
将本实施例制备的氧化镧纳米棒改性碳/硫正极材料、负极锂片、聚丙烯隔膜、电解液(体积比为1:1的1mol/L双三氟甲烷磺酰亚胺锂和2wt％LiNO3的1,3-二氧戊环和乙二醇二甲醚溶液)组装成锂硫电池，制备的锂硫电池的正极中硫的载量为3.5mg。
图8为本实施例组装锂硫电池在0.5C下的电化学循环性能，首次放电比容量为833mAh/g，200次循环后剩余520mAh/g，容量保持率为62.4％。
图9为本发明对比例1、对比例2与本实施例组装的锂硫电池倍率性能对比图，2C时本实施例电池的放电比容量为477mAh/g，相比于采用氧化镧纳米颗粒改性的锂硫电池，氧化镧纳米棒的加入可缩短离子迁移路径，改善电池的倍率性能。
实施例2：
一种本发明的基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10.5g的氢氧化钠、10.5g氢氧化钾、1mL的100mg/mL的乙酸镧溶液放入水热反应釜中，密封后放入烘箱，220℃水热反应48小时，得到白色粉末；
(2)采用pH值为5的稀盐酸溶液洗涤步骤(1)得到的白色粉末至洗涤液为中性，得到前驱体；
(3)将前驱体置于马弗炉中800℃热处理6小时得到氧化镧纳米棒，氧化镧纳米棒的直径为150nm，长度为5μm；
(4)将步骤(3)制备的氧化镧纳米棒与碳/硫复合材料(碳与硫的质量比为1:4)按照质量比为1:10的比例加入乙醇溶液中搅拌30分钟，烘干，得到氧化镧纳米棒改性的碳/硫正极材料。
将本实施例制备的氧化镧纳米棒改性碳/硫正极材料、负极锂片、聚丙烯隔膜、电解液(体积比为1:1的1mol/L双三氟甲烷磺酰亚胺锂和2wt％LiNO3的1,3-二氧戊环和乙二醇二甲醚溶液)组装成锂硫电池，制备的锂硫电池的正极中硫的载量为3.5mg。
本实施例制备的锂硫电池正极材料在0.5C下的循环及倍率性能，见表1所示，首次放电比容量为807mAh/g，200次循环后剩余492mAh/g，容量保持率为61.0％，2C放电比容量为433mAh/g。
实施例3：
一种本发明的基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将33g的氢氧化钠、33g氢氧化钾、1mL的300mg/mL的乙酸镧溶液放入水热反应釜中，密封后放入烘箱，200℃水热反应72小时，得到白色粉末；
(2)采用pH值为5的稀盐酸溶液洗涤步骤(1)得到的白色粉末至洗涤液为中性，得到前驱体；
(3)将前驱体置于马弗炉中，在900℃下热处理6小时，得到氧化镧纳米棒，其直径为270nm，长度为3μm；
(4)将步骤(3)制备的氧化镧纳米棒与碳/硫复合材料(碳与硫的质量比为1:4)按照质量比为1:20的比例加入乙醇溶液中搅拌30分钟，烘干，得到氧化镧纳米棒改性的碳/硫正极材料。
将本实施例制备的氧化镧纳米棒改性碳/硫正极材料、负极锂片、聚丙烯隔膜、电解液(体积比为1:1的1mol/L双三氟甲烷磺酰亚胺锂和2wt％LiNO3的1,3-二氧戊环和乙二醇二甲醚溶液)组装成锂硫电池，制备的锂硫电池的正极中硫的载量为3.5mg。
本实施例制备的锂硫电池正极材料在0.5C下的循环及倍率性能见表1所示：首次放电比容量为800mAh/g，200次循环后剩余494mAh/g，容量保持率为61.8％。2C放电比容量为370mAh/g。
实施例4：
一种本发明的基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将22g的氢氧化钠、22g氢氧化钾、1mL的200mg/mL的乙酸镧溶液放入水热反应釜中，密封后放入烘箱，180℃水热反应60小时，得到白色粉末；
(2)采用pH值为4的稀盐酸溶液洗涤步骤(1)得到的白色粉末至洗涤液为中性，得到前驱体；
(3)将前驱体置于马弗炉中750℃热处理6小时，得到氧化镧纳米棒，氧化镧纳米棒的直径为120nm，长度为10μm；
(4)将步骤(3)制备的氧化镧纳米棒与碳/硫复合材料(碳与硫的质量比为1:4)按照质量比为1:5的比例加入乙醇溶液中搅拌30分钟，烘干，得到氧化镧纳米棒改性的碳/硫正极材料。
将本实施例制备的氧化镧纳米棒改性碳/硫正极材料、负极锂片、聚丙烯隔膜、电解液(体积比为1:1的1mol/L双三氟甲烷磺酰亚胺锂和2wt％LiNO3的1,3-二氧戊环和乙二醇二甲醚溶液)组装成锂硫电池，制备的锂硫电池的正极中硫的载量为3.5mg。
本实施例制备的锂硫电池正极材料在0.5C下的循环及倍率性能，见表1所示：首次放电比容量为813mAh/g，200次循环后剩余528mAh/g，容量保持率为64.9％，2C放电比容量为483mAh/g。
表1本发明实施例2-4所制备的锂硫电池正极材料电化学性能效果数据
Figure BDA0003323718030000061

Claims (9)

1.一种基于氧化镧纳米棒的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在乙酸镧水溶液中加入氢氧化钾和氢氧化钠，进行水热反应，反应结束后对反应产物洗涤、煅烧，得到氧化镧纳米棒；
(2)将所述氧化镧纳米棒分散于碳/硫复合材料中，得到氧化镧改性的碳/硫正极材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氢氧化钾和所述氢氧化钠的质量比为1:1，所述氢氧化钾和所述氢氧化钠的总质量与所述乙酸镧水溶液的质量比为180-250:1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水热反应温度为180-220℃，水热反应时间为48-72h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述煅烧的温度为700-900℃；煅烧的时间为4-8h。
5.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙酸镧水溶液的浓度为100mg/mL-300mg/mL。
6.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述洗涤是指采用pH值为3-5的盐酸溶液对反应产物进行洗涤，洗涤至洗涤水呈中性。
7.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，得到的氧化镧纳米棒的直径为100-300nm，长度为5-10μm。
8.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化镧纳米棒与碳/硫复合材料的质量比为(1:20)-(1:5)，其中，碳/硫复合材料中碳与硫的质量比为1:4。
9.如权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将所述氧化镧纳米棒分散于碳/硫复合材料中的具体过程为先将碳/硫复合材料和氧化镧纳米棒加入乙醇溶液中搅拌30-60min，然后干燥，得到氧化镧改性的碳/硫正极材料。
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