CN113980591A - 一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶及制备与应用 - Google Patents

一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶及制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于特种胶粘剂材料技术领域，公开了一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶及制备与应用。所述制备方法为：将IFR、抑烟剂及导热填料加入到疏水硅溶胶中搅拌混合均匀，真空干燥，粉碎，得到表面修饰的功能粉料；将丙烯酸酯胶与稀释溶剂及交联剂搅拌溶解均匀，得到胶液；然后将表面修饰的功能粉料与胶液搅拌混合均匀，得到溶剂型阻燃胶，最后将其涂覆于离型膜或载体上，得到单双面胶。本发明的单双面胶具有良好的导热、低烟阻燃和绝缘特性，在电子产品粘接中具有良好的应用前景。

Description

一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶及制备与应用
技术领域
本发明属于特种胶粘剂材料技术领域，具体涉及一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶及制备与应用。
背景技术
随着智能化发展，各行各业对使用各类电子产品安全性能提出了更高的要求，由铆钉时代转为胶粘时代已有非常长的一段时间。前期胶粘发展只注重一个粘接效果，却忽略了产品在运行当中产生的短路，高温带来的火灾隐患。
通过在胶黏剂中添加阻燃材料及导热材料来达到阻燃或导热的效果是特种功能型单双面胶的一个热点的方向。专利CN 110003811 A公开了一种含载体型超薄阻燃双面胶带及其制备方法。该制备方法包括：(1)阻燃丙烯酸胶层的制备；(2)在两张离型纸表面分别涂覆阻燃丙烯酸胶层，得到涂胶离型纸；(3)固化涂胶离型纸得到复合层；(4)将两张复合层别粘接在载体材料层，冷却定型，得到含载体型超薄阻燃双面胶带。该制备方法采用在聚丙烯酸酯胶黏剂中添加少量高阻燃效率的阻燃填料达到阻燃目的，而且阻燃填料中的部分协效剂兼具导热的效果，同时赋予了双面胶良好的导热性。专利CN 112760047 A公开了一种高剥离力的环保阻燃棉纸双面胶，包括以下重量份数的原料：高渗透棉纸10-20份、环保阻燃剂15-30份、亚克力胶水50-60份、交联剂10-20份、引发剂15-20份以及溶剂8-10份。该发明利用超高粘的亚克力胶水作为粘着剂，达到不残胶不脱胶的效果，选用不含卤素等有害物质的阻燃剂，使阻燃性能提高。
上述现有技术虽然能够达到良好的阻燃和/或导热效果，但使用的阻燃填料及导热填料种类多样、性质各异，其在胶黏剂中的分散稳定性较差，性能稳定性不高。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶。
本发明的再一目的在于提供上述高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶在电子产品粘接中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将膨胀型阻燃剂(IFR)、抑烟剂及导热填料加入到疏水硅溶胶中搅拌混合均匀，真空干燥，粉碎，得到表面修饰的功能粉料；
(2)将丙烯酸酯胶与稀释溶剂及交联剂搅拌溶解均匀，得到胶液；
(3)将步骤(1)所得表面修饰的功能粉料与步骤(2)的胶液搅拌混合均匀，得到溶剂型阻燃胶；
(4)将步骤(3)的溶剂型阻燃胶涂覆于离型膜上，得到无载体结构双面胶；或将溶剂型阻燃胶涂覆于载体一面，然后在胶层上覆离型膜，得到载体结构单面胶；或将溶剂型阻燃胶涂覆于载体双面，然后在胶层上覆离型膜，得到载体结构双面胶。
进一步地，步骤(1)中所述IFR由酸源、炭源和气源构成。
进一步优选地，所述酸源为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、2-羧乙基苯基次磷酸、DOPO、聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐中的一种或几种。
进一步优选地，所述炭源为季戊四醇、三嗪大分子成炭剂中的一种或几种。
进一步优选地，所述气源为三聚氰胺尿酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、聚磷酸铵、三聚氰胺中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中所述抑烟剂为氧化钼、氢氧化铝、硼酸锌中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中所述导热填料为氧化铝、氮化铝中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中所述疏水硅溶胶通过如下方法制备得到：
将氨水滴加入正硅酸乙酯溶液中，搅拌反应后静置老化，得到硅溶胶；然后加入烷基硅烷化合物和异氰酸酯基硅烷化合物进行疏水改性，得到疏水硅溶胶。
进一步优选地，所述烷基硅烷化合物为乙基三甲氧基硅烷，乙基三甲氧基硅烷的加入量为正硅酸乙酯质量的1％～10％；所述异氰酸酯基硅烷化合物为异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的加入量为正硅酸乙酯质量的0.4％～4％。
进一步地，步骤(2)中所述稀释溶剂优选为乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种。
进一步地，步骤(2)中所述交联剂优选为多异氰酸酯，交联剂的加入量为丙烯酸酯胶质量的0～2％。
进一步地，步骤(3)中所述表面修饰的功能粉料与胶液混合的质量比为30～55：80～100。
进一步地，步骤(4)中所述载体为棉纸、聚酯膜、聚酰亚胺膜、芳纶纸、PP膜、PC膜中的任一种。
一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶，通过上述方法制备得到。
上述高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶在电子产品粘接中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的单双面胶在电子产品使用产生高温，具有一定的导热功能，提高了胶与电子元器件的使用寿命；而且在短路造成燃烧可迅速膨胀阻燃，或者延缓燃烧，且在燃烧时只有低烟量产生，对二次伤害有一定缓解，可以在发生火灾时预防、延缓、减少其带来的危害。
(2)本发明采用疏水硅溶胶对IFR、抑烟剂及导热填料进行表面修饰，可以显著提高IFR、抑烟剂及导热填料在丙烯酸酯胶中的均一稳定性，并最终提高单双面胶的阻燃、导热性能及相应稳定性。
(3)本发明通过采用一定量异氰酸酯基硅烷化合物对硅溶胶进行疏水改性，由其进行表面修饰的功能粉料能够与丙烯酸酯胶产生一定的微交联的作用，显著提高单双面胶的粘结强度和强度保持率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将氨水滴加入正硅酸乙酯溶液中，75～80℃搅拌反应3h后静置老化6h，得到硅溶胶；然后加入正硅酸乙酯质量6％的乙基三甲氧基硅烷和2％的异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷进行疏水改性，得到疏水硅溶胶。
(2)将膨胀型阻燃剂(由酸源次磷酸铝，气源三聚氰胺和炭源三嗪大分子成炭剂构成)、抑烟剂氢氧化铝及导热填料氮化铝加入到步骤(1)的疏水硅溶胶中搅拌混合均匀，80～85℃真空干燥，粉碎，得到表面修饰的功能粉料。
(3)将丙烯酸酯胶与稀释溶剂乙酸丁酯按质量比为7:3混合溶解均匀，然后加入丙烯酸酯胶质量的1％的交联剂甲苯二异氰酸酯搅拌溶解均匀，得到胶液。
(4)将步骤(2)所得表面修饰的功能粉料与步骤(3)的胶液按质量比为4:9搅拌混合均匀，得到溶剂型阻燃胶。
(5)将步骤(4)的溶剂型阻燃胶涂覆于载体棉纸一面，然后在胶层上覆离型膜，得到载体结构单面胶。
实施例2
本实施例的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将氨水滴加入正硅酸乙酯溶液中，75～80℃搅拌反应3h后静置老化6h，得到硅溶胶；然后加入正硅酸乙酯质量1％的乙基三甲氧基硅烷和4％的异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷进行疏水改性，得到疏水硅溶胶。
(2)将膨胀型阻燃剂(由酸源聚磷酸铵，气源三聚氰胺聚磷酸盐和炭源三嗪大分子成炭剂构成)、抑烟剂氢氧化铝及导热填料氮化铝加入到步骤(1)的疏水硅溶胶中搅拌混合均匀，80～85℃真空干燥，粉碎，得到表面修饰的功能粉料。
(3)将丙烯酸酯胶与稀释溶剂乙酸丁酯按质量比为7:3混合溶解均匀，然后加入丙烯酸酯胶质量的1％的交联剂甲苯二异氰酸酯搅拌溶解均匀，得到胶液。
(4)将步骤(2)所得表面修饰的功能粉料与步骤(3)的胶液按质量比为1:3搅拌混合均匀，得到溶剂型阻燃胶。
(5)将步骤(4)的溶剂型阻燃胶涂覆于载体棉纸一面，然后在胶层上覆离型膜，得到载体结构单面胶。
实施例3
本实施例的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将氨水滴加入正硅酸乙酯溶液中，75～80℃搅拌反应3h后静置老化6h，得到硅溶胶；然后加入正硅酸乙酯质量10％的乙基三甲氧基硅烷和0.5％的异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷进行疏水改性，得到疏水硅溶胶。
(2)将膨胀型阻燃剂(由酸源二乙基次磷酸铝，气源三聚氰胺聚磷酸盐和炭源季戊四醇构成)、抑烟剂硼酸锌及导热填料氧化铝加入到步骤(1)的疏水硅溶胶中搅拌混合均匀，80～85℃真空干燥，粉碎，得到表面修饰的功能粉料。
(3)将丙烯酸酯胶与稀释溶剂乙酸乙酯按质量比为8:2混合溶解均匀，然后加入丙烯酸酯胶质量的2％的交联剂六次甲基二异氰酸酯搅拌溶解均匀，得到胶液。
(4)将步骤(2)所得表面修饰的功能粉料与步骤(3)的胶液按质量比为11:19搅拌混合均匀，得到溶剂型阻燃胶。
(5)将步骤(4)的溶剂型阻燃胶涂覆于聚酰亚胺膜双面，然后在胶层上覆离型膜，得到载体结构双面胶。
实施例4
本实施例与实施例1相比，交联剂甲苯二异氰酸酯的加入量为0，具体制备步骤为：
(1)将氨水滴加入正硅酸乙酯溶液中，75～80℃搅拌反应3h后静置老化6h，得到硅溶胶；然后加入正硅酸乙酯质量6％的乙基三甲氧基硅烷和2％的异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷进行疏水改性，得到疏水硅溶胶。
(2)将膨胀型阻燃剂(由酸源次磷酸铝，气源三聚氰胺和炭源三嗪大分子成炭剂构成)、抑烟剂氢氧化铝及导热填料氮化铝加入到步骤(1)的疏水硅溶胶中搅拌混合均匀，80～85℃真空干燥，粉碎，得到表面修饰的功能粉料。
(3)将丙烯酸酯胶与稀释溶剂乙酸丁酯按质量比为7:3混合溶解均匀，得到胶液。
(4)将步骤(2)所得表面修饰的功能粉料与步骤(3)的胶液按质量比为4:9搅拌混合均匀，得到溶剂型阻燃胶。
(5)将步骤(4)的溶剂型阻燃胶涂覆于载体棉纸一面，然后在胶层上覆离型膜，得到载体结构单面胶。
对比例1
本对比例与实施例1相比，疏水硅溶胶制备过程未加入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，且交联剂甲苯二异氰酸酯的加入量为0，具体制备步骤为：
(1)将氨水滴加入正硅酸乙酯溶液中，75～80℃搅拌反应3h后静置老化6h，得到硅溶胶；然后加入正硅酸乙酯质量6％的乙基三甲氧基硅烷进行疏水改性，得到疏水硅溶胶。
(2)将膨胀型阻燃剂(由酸源次磷酸铝，气源三聚氰胺和炭源三嗪大分子成炭剂构成)、抑烟剂氢氧化铝及导热填料氮化铝加入到步骤(1)的疏水硅溶胶中搅拌混合均匀，80～85℃真空干燥，粉碎，得到表面修饰的功能粉料。
(3)将丙烯酸酯胶与稀释溶剂乙酸丁酯按质量比为7:3混合溶解均匀，得到胶液。
(4)将步骤(2)所得表面修饰的功能粉料与步骤(3)的胶液按质量比为4:9搅拌混合均匀，得到溶剂型阻燃胶。
(5)将步骤(4)的溶剂型阻燃胶涂覆于载体棉纸一面，然后在胶层上覆离型膜，得到载体结构单面胶。
对比例2
本对比例与实施例1相比，功能粉料未采用疏水硅溶胶进行表面修饰，具体制备步骤为：
(1)将膨胀型阻燃剂(由酸源次磷酸铝，气源三聚氰胺和炭源三嗪大分子成炭剂构成)、抑烟剂氢氧化铝及导热填料氮化铝搅拌混合均匀，得到混合功能粉料。
(2)将丙烯酸酯胶与稀释溶剂乙酸丁酯按质量比为7:3混合溶解均匀，然后加入丙烯酸酯胶质量的1％的交联剂甲苯二异氰酸酯搅拌溶解均匀，得到胶液。
(3)将步骤(1)所得混合功能填料与步骤(2)的胶液按质量比为4:9搅拌混合均匀，得到溶剂型阻燃胶。
(4)将步骤(3)的溶剂型阻燃胶涂覆于载体棉纸一面，然后在胶层上覆离型膜，得到载体结构单面胶。
对以上实施例及对比例所得单双面胶进行阻燃性能(UL94测试标准)、粘结性能(GB/T2792-2014)及性能稳定性(湿热老化后性能保持率，采用交变试验环境，交变温度：下限为25C±2C，上限为75C±3C，相对湿度为90％，试验周期为72h)测试。结果如下表1所示。
表1
阻燃等级/熄灭时间 阻燃稳定性 剥离强度，N/cm 剥离强度保持率
实施例1 VTM-0/3s VTM-0/4s 21 87％
实施例2 VTM-0/8s VTM-0/10s 23 89％
实施例3 VTM-0/4s VTM-0/6s 18 84％
实施例4 VTM-0/4s VTM-0/7s 14 83％
对比例1 VTM-0/6s VTM-0/14s 10 67％
对比例2 VTM-1/32s VTM-2/37s 11 53％
由表1结果可以看出，本发明采用疏水硅溶胶对IFR、抑烟剂及导热填料进行表面修饰，可以显著提高相应功能填料在丙烯酸酯胶中的均一稳定性，并最终提高单双面胶的阻燃性及阻燃稳定性。通过采用一定量异氰酸酯基硅烷化合物对硅溶胶进行疏水改性，由其进行表面修饰的功能粉料能显著提高单双面胶的粘结强度和强度保持率。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)将IFR、抑烟剂及导热填料加入到疏水硅溶胶中搅拌混合均匀，真空干燥，粉碎，得到表面修饰的功能粉料；
(2)将丙烯酸酯胶与稀释溶剂及交联剂搅拌溶解均匀，得到胶液；
(3)将步骤(1)所得表面修饰的功能粉料与步骤(2)的胶液搅拌混合均匀，得到溶剂型阻燃胶；
(4)将步骤(3)的溶剂型阻燃胶涂覆于离型膜上，得到无载体结构双面胶；或将溶剂型阻燃胶涂覆于载体一面，然后在胶层上覆离型膜，得到载体结构单面胶；或将溶剂型阻燃胶涂覆于载体双面，然后在胶层上覆离型膜，得到载体结构双面胶。
2.根据权利要求1所述的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述IFR由酸源、炭源和气源构成；所述酸源为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、2-羧乙基苯基次磷酸、DOPO、聚磷酸铵、三聚氰胺聚磷酸盐中的一种或几种；所述炭源为季戊四醇、三嗪大分子成炭剂中的一种或几种；所述气源为三聚氰胺尿酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐、聚磷酸铵、三聚氰胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述抑烟剂为氧化钼、氢氧化铝、硼酸锌中的一种或几种；所述导热填料为氧化铝、氮化铝中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述疏水硅溶胶通过如下方法制备得到：
将氨水滴加入正硅酸乙酯溶液中，搅拌反应后静置老化，得到硅溶胶；然后加入烷基硅烷化合物和异氰酸酯基硅烷化合物进行疏水改性，得到疏水硅溶胶。
5.根据权利要求4所述的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，其特征在于，所述烷基硅烷化合物为乙基三甲氧基硅烷，乙基三甲氧基硅烷的加入量为正硅酸乙酯质量的1％～10％；所述异氰酸酯基硅烷化合物为异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷，异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷的加入量为正硅酸乙酯质量的0.4％～4％。
6.根据权利要求1所述的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述稀释溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或几种；所述交联剂为多异氰酸酯，交联剂的加入量为丙烯酸酯胶质量的0～2％。
7.根据权利要求1所述的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述表面修饰的功能粉料与胶液混合的质量比为30～55：80～100。
8.根据权利要求1所述的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述载体为棉纸、聚酯膜、聚酰亚胺膜、芳纶纸、PP膜、PC膜中的任一种。
9.一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶，其特征在于，通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的一种高膨胀低烟量导热无卤阻燃单双面胶在电子产品粘接中的应用。
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