CN105670257A - 一种阻燃绝缘复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃绝缘复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种阻燃绝缘复合材料及其制备方法，将玻璃纤维加入乙醇中；再加入异构十三醇聚氧乙烯醚，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在不饱和聚酯树脂中，加入5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和季戊四醇四丙烯酸酯，再加入氢氧化镁粉、三氧化二锑粉，搅拌；再加入二正己胺、间氨基乙酰苯胺；然后加入N-乙酰对氨基酚，得到树脂料；在树脂料中，加入活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料，具有优异的力学性能、阻燃性能，满足阻燃绝缘复合材料的发展应用。

Description

一种阻燃绝缘复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于绝缘复合材料技术领域，具体涉及一种阻燃绝缘复合材料及其制备方法。
背景技术
复合材料是新型材料，因其阻燃、强度高、刚度大、重量轻、可设计、抗疲劳、耐高温、减振等多样化的功能和出色的性能，在近30年来的航空、航天、能源、交通、机械、建筑、化工、生物医学和体育等领域得到广泛应用，21世纪材料领域已经张开双臂迎接复合材料时代的到来。随着复合材料开发和应用，复合材料已形成网络渗透到各个行业领域当中；从广义上讲，电介质不仅包括绝缘体，还包括能够将力、热、光、温度、射线、化学及生物等非电量转化为电信息的各种功能材料，甚至还包括电解质和金属材料。电介质的特征是以正、负电荷重心不重合的电极化方式传递、存储和记录电的作用和影响。目前，在电力领域普遍使用阻燃绝缘板做电力配件，通常的阻燃绝缘板采用酚醛树脂或环氧树脂与玻璃纤维复合，经过常规压制固化制成。由于采用树脂配方不同，添加原料不同，压制工艺不同，其绝缘性能和阻燃性能也互不相同。在特定场合使用时，要么阻燃性低，容易燃烧或烧蚀，要么绝缘性能差，容易电击烧穿，并造成绝缘性能下降。阻燃剂(fireretardant)又称防火剂、耐火剂，就是能够提高易燃或可燃物的难燃性、自熄性或消烟性的一种助剂，是重要的精细化工产品和合成材料的主要助剂之一，包括含卤素、磷、硼、锑、铝、镁等元素的有机或无机物质。通常树脂用阻燃剂分为反应型和添加型2类，前者在胶粘剂合成、固化时作为一个组分参与反应进入交联结构中,因而其阻燃性较持久，而后者只是简单地掺混于胶粘剂中，常用的有氧化锑、氢氧化镁、卤素化合物、磷酸酯或盐等。因此，为了实现阻燃绝缘板具有高度的绝缘性和阻燃性，需要研发具有阻燃和绝缘性能的阻燃绝缘板。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃绝缘复合材料，其具有高的阻燃性能，可作为电子绝缘材料应用。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种阻燃绝缘复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将玻璃纤维加入乙醇中，搅拌25分钟；再加入异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1小时，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在不饱和聚酯树脂中，加入5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和季戊四醇四丙烯酸酯，搅拌20分钟后，再加入氢氧化镁粉、三氧化二锑粉，搅拌2小时；再加入二正己胺、间氨基乙酰苯胺，搅拌15分钟；然后加入N-乙酰对氨基酚，搅拌2小时，得到树脂料；
（2）在树脂料中，加入活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料。
本发明中，氢氧化镁粉的平均粒径为1.2μm；三氧化二锑粉的平均粒径为0.42μm；玻璃纤维的平均长度为2mm。
本发明中，玻璃纤维与异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为（0.2～0.28）∶1；不饱和聚酯树脂、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、季戊四醇四丙烯酸酯、氢氧化镁粉、三氧化二锑粉、二正己胺、间氨基乙酰苯胺、N-乙酰对氨基酚的质量比为1∶（0.12～0.14）∶（2～2.5）∶（0.08～0.1）∶（0.13～0.15）∶（0.08～0.12）∶（0.13～0.15）∶（0.15～0.18）∶（0.2～0.4）；树脂料、活性玻璃纤维的质量比为1∶（0.12～0.13）。
本发明中，预热的温度为55℃。
本发明还公开了上述制备方法制备的阻燃绝缘复合材料。
本发明中，有机物体系为树脂基复合体系的主要粘接成分，刚性的阻燃填料、玻璃纤维能均匀地分散在树脂中，提高其固化物的强度与绝缘水平；特别的本发明避免了复合界面之间出现孔洞，不会妨碍聚合物互穿网络的形成，保证固化复合板的强度。对有机无机杂化材料而言，无机阻燃粒子的分散对于获得较高阻燃结果的复合材料是极其重要的；本发明通过配伍有机体系可以提高有机物和无机粒子间的相容性，有利于无机粒子在聚合物基体中更好地均匀分散，从而提高复合物的阻燃性能。此外，本发明公开的复合物中，反应基团含量高，黏度小，所以参与聚合反应的转化率较高，固化后得到的是交联聚合物网络，同时由于填料以及小分子化合物的存在，分子间链段的可旋转性较好，产品机械性能好；长期使用温度超过170℃，绝缘等级为A级，阻燃性能为1级，具有高阻燃性、绝缘性和高强度的优点。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1．本发明利用的树脂基复合体系组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了阻燃绝缘复合材料，具有良好的力学性、耐热性能，特别具有优异的阻燃性能，满足阻燃绝缘复合材料的发展应用；本发明制备的树脂基复合体系具有热固化的特性，可以提供热压下可控的交联固化方式，在一定温度下预聚后，有机聚合物之间进行可控交联固化形成力学性能和耐热优异的阻燃绝缘复合材料。
2.本发明公开的制备阻燃绝缘复合材料原料中，原料简单易得，无需现有技术的复杂反应，综合聚合物、无机粒子两组分的优点，改善两组分的缺点，从而提高得到材料的综合性能；制备的阻燃复合材具有优异的阻燃性能，固化效果好，交联结构均匀，小分子化合物可以作为高分子有机物的相容剂，一方面增加体系各组分的相容性，另一方面避免热压固化时形成交联不均的缺陷，保证树脂体系形成稳定的结构，力学性强，取得了意想不到的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本实施例所用原料都为市购，属于工业品；其中氢氧化镁粉的平均粒径为1.2μm；三氧化二锑粉的平均粒径为0.42μm；玻璃纤维的平均长度为2mm。
实施例一
（1）将28g玻璃纤维加入100g乙醇中，搅拌25分钟；再加入100g异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1小时，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在100g不饱和聚酯树脂中，加入14g5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、250gN,N-二甲基甲酰胺和10g季戊四醇四丙烯酸酯，搅拌20分钟后，再加入15g氢氧化镁粉、12g三氧化二锑粉，搅拌2小时；再加入15g二正己胺、18g间氨基乙酰苯胺，搅拌15分钟；然后加入40gN-乙酰对氨基酚，搅拌2小时，得到树脂料；
（2）在100g树脂料中，加入13g活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到55℃预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料。
实施例二
（1）将20g玻璃纤维加入100g乙醇中，搅拌25分钟；再加入100g异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1小时，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在100g不饱和聚酯树脂中，加入12g5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、200gN,N-二甲基甲酰胺和8g季戊四醇四丙烯酸酯，搅拌20分钟后，再加入13g氢氧化镁粉、8g三氧化二锑粉，搅拌2小时；再加入13g二正己胺、15g间氨基乙酰苯胺，搅拌15分钟；然后加入20gN-乙酰对氨基酚，搅拌2小时，得到树脂料；
（2）在100g树脂料中，加入12g活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到55℃预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料。
实施例三
（1）将25g玻璃纤维加入100g乙醇中，搅拌25分钟；再加入100g异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1小时，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在100g不饱和聚酯树脂中，加入13g5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、220gN,N-二甲基甲酰胺和9g季戊四醇四丙烯酸酯，搅拌20分钟后，再加入14g氢氧化镁粉、10g三氧化二锑粉，搅拌2小时；再加入14g二正己胺、16g间氨基乙酰苯胺，搅拌15分钟；然后加入30gN-乙酰对氨基酚，搅拌2小时，得到树脂料；
（2）在100g树脂料中，加入12.5g活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到55℃预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料。
实施例四
（1）将28g玻璃纤维加入100g乙醇中，搅拌25分钟；再加入100g异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1小时，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在100g不饱和聚酯树脂中，加入13g5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、220gN,N-二甲基甲酰胺和9g季戊四醇四丙烯酸酯，搅拌20分钟后，再加入14g氢氧化镁粉、10g三氧化二锑粉，搅拌2小时；再加入14g二正己胺、16g间氨基乙酰苯胺，搅拌15分钟；然后加入30gN-乙酰对氨基酚，搅拌2小时，得到树脂料；
（2）在100g树脂料中，加入12g活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到55℃预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料。
实施例五
（1）将20g玻璃纤维加入100g乙醇中，搅拌25分钟；再加入100g异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1小时，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在100g不饱和聚酯树脂中，加入13g5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、220gN,N-二甲基甲酰胺和9g季戊四醇四丙烯酸酯，搅拌20分钟后，再加入14g氢氧化镁粉、10g三氧化二锑粉，搅拌2小时；再加入14g二正己胺、16g间氨基乙酰苯胺，搅拌15分钟；然后加入30gN-乙酰对氨基酚，搅拌2小时，得到树脂料；
（2）在100g树脂料中，加入13g活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到55℃预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料。
实施例六
（1）将28g玻璃纤维加入100g乙醇中，搅拌25分钟；再加入100g异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1小时，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在100g不饱和聚酯树脂中，加入14g5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、250gN,N-二甲基甲酰胺和10g季戊四醇四丙烯酸酯，搅拌20分钟后，再加入15g氢氧化镁粉、12g三氧化二锑粉，搅拌2小时；再加入15g二正己胺、18g间氨基乙酰苯胺，搅拌15分钟；然后加入40gN-乙酰对氨基酚，搅拌2小时，得到树脂料；
（2）在100g树脂料中，加入12.5g活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到55℃预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料。
实施例七
（1）将20g玻璃纤维加入100g乙醇中，搅拌25分钟；再加入100g异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1小时，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在100g不饱和聚酯树脂中，加入12g5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、200gN,N-二甲基甲酰胺和8g季戊四醇四丙烯酸酯，搅拌20分钟后，再加入13g氢氧化镁粉、8g三氧化二锑粉，搅拌2小时；再加入13g二正己胺、15g间氨基乙酰苯胺，搅拌15分钟；然后加入20gN-乙酰对氨基酚，搅拌2小时，得到树脂料；
2）在100g树脂料中，加入12.5g活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到55℃预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料。
实施例八
（1）将25g玻璃纤维加入100g乙醇中，搅拌25分钟；再加入100g异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1小时，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在100g不饱和聚酯树脂中，加入14g5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、250gN,N-二甲基甲酰胺和10g季戊四醇四丙烯酸酯，搅拌20分钟后，再加入15g氢氧化镁粉、12g三氧化二锑粉，搅拌2小时；再加入15g二正己胺、18g间氨基乙酰苯胺，搅拌15分钟；然后加入40gN-乙酰对氨基酚，搅拌2小时，得到树脂料；
（2）在100g树脂料中，加入12g活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到55℃预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料。
性能测试
采用无缺口冲击形式，按照GB/T2571-1995测试冲击强度（KJ·m-2）；利用耐电压测试仪测试击穿电压（kV）；利用热失重仪测试初始分解温度（T0/℃）。上述阻燃绝缘复合材料的性能测试结果见表1。
表1阻燃绝缘复合材料的性能
实施例 冲击强度 击穿电压 氧指数 T0
一 41 4.5 31 391
二 40 4.0 31 404
三 44 4.8 32 412
四 42 4.5 31 401
五 40 4.2 31 404
六 41 4.1 31 407
七 42 4.2 30 400
八 40 4.2 31 395
综上，本发明公开的阻燃绝缘复合材料组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了阻燃绝缘复合材料，具有良好的力学性能，特别具有优异的阻燃性能，满足阻燃绝缘复合材料的发展应用。

Claims (8)

1.一种阻燃绝缘复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将玻璃纤维加入乙醇中，搅拌25分钟；再加入异构十三醇聚氧乙烯醚，搅拌1小时，然后除去乙醇，得到活性玻璃纤维；在不饱和聚酯树脂中，加入5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和季戊四醇四丙烯酸酯，搅拌20分钟后，再加入氢氧化镁粉、三氧化二锑粉，搅拌2小时；再加入二正己胺、间氨基乙酰苯胺，搅拌15分钟；然后加入N-乙酰对氨基酚，搅拌2小时，得到树脂料；
（2）在树脂料中，加入活性玻璃纤维，利用捏合机进行混合，成为阻燃绝缘复合材料原料；将阻燃绝缘复合材料原料加入到预热的模具中，升温60℃，保持35分钟；然后于105℃，1.5Mpa热压11分钟；最后于90℃恒温存放3天，得到阻燃绝缘复合材料。
2.根据权利要求1所述阻燃绝缘复合材料的制备方法，其特征在于：所述玻璃纤维与异构十三醇聚氧乙烯醚的质量比为（0.2～0.28）∶1。
3.根据权利要求1所述阻燃绝缘复合材料的制备方法，其特征在于：所述玻璃纤维的平均长度为2mm。
4.根据权利要求1所述阻燃绝缘复合材料的制备方法，其特征在于：氢氧化镁粉的平均粒径为1.2μm；三氧化二锑粉的平均粒径为0.42μm。
5.根据权利要求1所述阻燃绝缘复合材料的制备方法，其特征在于：不饱和聚酯树脂、5,5’-双（三乙氧基硅基）-3,3’-联吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、季戊四醇四丙烯酸酯、氢氧化镁粉、三氧化二锑粉、二正己胺、间氨基乙酰苯胺、N-乙酰对氨基酚的质量比为1∶（0.12～0.14）∶（2～2.5）∶（0.08～0.1）∶（0.13～0.15）∶（0.08～0.12）∶（0.13～0.15）∶（0.15～0.18）∶（0.2～0.4）。
6.根据权利要求1所述阻燃绝缘复合材料的制备方法，其特征在于：树脂料、活性玻璃纤维的质量比为1∶（0.12～0.13）。
7.根据权利要求1所述阻燃绝缘复合材料的制备方法，其特征在于：所述预热的温度为55℃。
8.根据权利要求1所述阻燃绝缘复合材料的制备方法制备的阻燃绝缘复合材料。
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