CN111423841A - 一种有机硅高导热阻燃压敏胶及其制备方法 - Google Patents
一种有机硅高导热阻燃压敏胶及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111423841A CN111423841A CN202010263038.3A CN202010263038A CN111423841A CN 111423841 A CN111423841 A CN 111423841A CN 202010263038 A CN202010263038 A CN 202010263038A CN 111423841 A CN111423841 A CN 111423841A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- organic silicon
- sensitive adhesive
- thermal
- flame
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 72
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 72
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 56
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 34
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 claims abstract description 27
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims abstract description 26
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims abstract description 26
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 22
- UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N tungsten carbide Chemical compound [W+]#[C-] UONOETXJSWQNOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical compound CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims abstract description 13
- XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N methylimidazole Natural products CC1=CNC=N1 XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims abstract description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 18
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 10
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 9
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims description 6
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 claims description 5
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 claims description 5
- 239000002635 aromatic organic solvent Substances 0.000 claims description 5
- 150000002978 peroxides Chemical group 0.000 claims description 5
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims description 5
- 150000003606 tin compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 4
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical group C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 claims description 4
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 claims description 4
- WRXCBRHBHGNNQA-UHFFFAOYSA-N (2,4-dichlorobenzoyl) 2,4-dichlorobenzenecarboperoxoate Chemical compound ClC1=CC(Cl)=CC=C1C(=O)OOC(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1Cl WRXCBRHBHGNNQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical group CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- UUABHXUEODDEOL-UHFFFAOYSA-N ethenyl-methyl-silyloxysilane Chemical compound C[SiH](O[SiH3])C=C UUABHXUEODDEOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 3
- UKDSPBACZSUMRP-UHFFFAOYSA-N prop-1-enyl(silyloxy)silane Chemical compound CC=C[SiH2]O[SiH3] UKDSPBACZSUMRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010010 raising Methods 0.000 claims description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 3
- -1 dibutyltin tetraethoxysilane Chemical compound 0.000 claims description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 4
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 4
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 4
- NCWQJOGVLLNWEO-UHFFFAOYSA-N methylsilicon Chemical compound [Si]C NCWQJOGVLLNWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 3
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 3
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical group CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N dibutyltin Chemical compound CCCC[Sn]CCCC AYOHIQLKSOJJQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 101001047650 Rhyparobia maderae Leucokinin-3 Proteins 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000002459 sustained effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/06—Non-macromolecular additives organic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/08—Macromolecular additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
- C08K2003/2224—Magnesium hydroxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
- C08K2003/321—Phosphates
- C08K2003/322—Ammonium phosphate
- C08K2003/323—Ammonium polyphosphate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
- C08L2205/035—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明涉及一种有机硅高导热阻燃压敏胶，包括以下重量份数的成分：有机硅橡胶100～120份，有机硅树脂70～130份，纳米碳化钨5～10份，聚酰胺5～12份，甲基咪唑3～10份，增粘剂20～40份，阻燃剂30～45份，缩合催化剂1～3份，交联剂2～4份，填料45～60份，溶剂80～100份。本发明还涉及上述压敏胶的制备方法。通过采用本发明提供的方法制备出的压敏胶，其导热性能、阻燃性能得到了较大幅度的提高，从而能够广泛应用在胶带技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及胶带技术领域，具体是指一种有机硅高导热阻燃压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着工业的迅速发展，现有市面的胶粘带在一定程度上满足了人们的部分需求，在汽车、家用电器、玩具饰品、通讯及航空、航天等领域的电子元件系统中越来越多使用到环保型胶带，特别是在航空、航天领域对胶带的要求更高，需要阻燃要求。所谓阻燃就是遇火不燃、离火自熄，通过加入适当的阻燃剂便可达到目的。目前，国内阻燃型有机胶黏剂品种少，现有的胶粘带中的阻燃产品大多是卤素阻燃，副产物污染环境，而且安全性低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种有机硅高导热阻燃压敏胶，该压敏胶在具备高阻燃性的同时，拉伸强度高、柔软性能好、粘度高、稳定性好，相比于传统的卤素阻燃，更加地环保。为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种有机硅高导热阻燃压敏胶，包括以下重量份数的成分：
有机硅橡胶100～120份，有机硅树脂70～130份，纳米碳化钨5～10份，聚酰胺5～12份，甲基咪唑3～10份，增粘剂20～40份，阻燃剂30～45份，缩合催化剂1～3份，交联剂2～4份，填料45～60份，溶剂80～100份。
进一步地，所述有机硅橡胶为SD-33甲基硅橡胶，所述有机硅树脂为有机硅氧烷树脂；所述阻燃剂为膨胀性阻燃剂；所述缩合催化剂为有机锡化合物；所述交联剂为过氧化物交联剂；所述填料为氢氧化镁、氢氧化铝和钛白粉中的一种；所述溶剂为芳香族有机溶剂。
进一步地，所述阻燃剂为聚磷酸铵；所述缩合催化剂为二月桂酸二丁基锡或四乙氧基硅烷二丁基锡；所述交联剂为过氧化苯甲酰或过氧化2,4-二氯苯甲酰；所述溶剂为甲苯或二甲苯。
本发明还提供了一种有机硅高导热阻燃压敏胶的制备方法，该制备方法制备出双面有机硅高导热阻燃压敏胶，制备步骤便于操作，适合大规模工业化生产。
一种如上述所述的有机硅高导热阻燃压敏胶的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤(1)：在一个具备温度控制系统、冷凝水系统、搅拌系统、惰性气体氮气保护系统的四口烧瓶中，倒入溶剂，将配方量的有机硅树脂和有机硅橡胶加入，30min内升温至85～90℃至溶解；
步骤(2)：再加入配方量的缩合催化剂，加热、搅拌升温至125～130℃，保温反应2h时间；
步骤(3)：升温至145～150℃，加入配方量的交联剂继续反应20min，降温至室温，得到耐高低温有机硅压敏胶；
步骤(4)：在耐高低温有机硅压敏胶中加入配方量的纳米碳化钨、聚酰胺、甲基咪唑、增粘剂、填料，以700～1000rpm的搅拌速度进行搅拌，搅拌5h至分散均匀，得到高导热阻燃压敏胶。
进一步地，所述有机硅树脂包括如下重量份数计的组分：异丙醇2～5份、稀硫酸5～6份、六甲基二硅氧烷1.5～2份、甲基乙烯基二硅氧烷1.5～2份、硅酸钠0.5～1.2份。
进一步地，所述有机硅树脂由如下步骤制成：
步骤1)：在一圆底烧瓶A中，加入配方量的六甲基二硅氧烷、甲基乙烯基二硅氧烷及异丙醇，在20min内搅拌升温至65～70℃；
步骤2)：在一个装有冷凝回流管、搅拌器、氮气保护装置、恒压漏斗、空气浴控温加热装置的烧瓶B中，加入配方量的稀硫酸和硅酸钠，开启搅拌，升温至85～90℃预热15分钟，至硅酸钠完全溶解；
步骤3)：将圆底烧瓶A中的混合液移入滴液漏斗，向烧瓶B中滴加，维持反应温度115～120℃，反应1h；
步骤4)：降温至室温，萃取、蒸馏、烘干，得到白色较脆、固体状态的有机硅树脂。
采用以上制备方法以及配比成分后，本发明具有如下优点：
1)通过本发明提供的方法制备出的有机硅高导热阻燃压敏胶，该胶粘带在具备高阻燃性的同时，拉伸强度高、柔软性能好、粘度高、稳定性好，相比于传统的卤素阻燃，更加地环保；
2)本发明的填料为高分散粉状无机化合物，来源丰富、价格低廉，有利于降低聚合物产品的成本并可提高内聚力，且热稳定优异，无毒、抑烟；当将氢氧化铝和氢氧化镁作为填料时，它们受热分解吸收大量燃烧区的热量，使燃烧物的温度降低到燃烧的临界温度之下，分解后生成的金属氧化物熔点高、热稳定性好，覆盖于燃烧固相表面阻挡热传导和热辐射，从而起到阻燃作用；氢氧化铝的高分散，其在有机硅树脂中迅速分散，与树脂成为一体，从而降低火焰的传播速度，显著提高其阻燃抑烟效果；纳米碳化钨能够大幅提高压敏胶的导热性能。
3)本发明提供的制备方法制备出双面有机硅高导热阻燃压敏胶，制备步骤便于操作，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明。
本发明提出的有机硅高导热阻燃压敏胶，包括以下成分原料：
有机硅橡胶，有机硅树脂，纳米碳化钨，聚酰胺，甲基咪唑，增粘剂，阻燃剂，缩合催化剂，交联剂，填料，溶剂。
本发明通过采用无机材料作为填料，能够利用其分解吸热的特性，从而起到阻燃作用，提高阻燃以及抑烟效果。
实施例一
一种有机硅高导热阻燃压敏胶，包括以下重量份数的成分：
有机硅橡胶100份，有机硅树脂70份，纳米碳化钨5份，聚酰胺5份，甲基咪唑3份，增粘剂20份，阻燃剂30份，缩合催化剂1份，交联剂2份，填料45份，溶剂80份。
其中，
有机硅橡胶为SD-33甲基硅橡胶，有机硅树脂为有机硅氧烷树脂；阻燃剂为膨胀性阻燃剂；缩合催化剂为有机锡化合物；交联剂为过氧化物交联剂；填料为氢氧化镁；溶剂为芳香族有机溶剂。
具体采用如下成分：阻燃剂为聚磷酸铵；缩合催化剂为二月桂酸二丁基锡；交联剂为过氧化苯甲酰。
采用上述成分进行有机硅高导热压敏胶制备时，包括以下制备步骤：
步骤(1)：在一个具备温度控制系统、冷凝水系统、搅拌系统、惰性气体氮气保护系统的四口烧瓶中，倒入溶剂，将配方量的有机硅树脂和有机硅橡胶加入，30min内升温至85～90℃至溶解；
步骤(2)：再加入配方量的缩合催化剂，加热、搅拌升温至125～130℃，保温反应2h时间；
步骤(3)：升温至145～150℃，加入配方量的交联剂继续反应20min，降温至室温，得到耐高低温有机硅压敏胶；
步骤(4)：在耐高低温有机硅压敏胶中加入配方量的纳米碳化钨、聚酰胺、甲基咪唑、增粘剂、填料，以700～1000rpm的搅拌速度进行搅拌，搅拌5h至分散均匀，得到高导热阻燃压敏胶。
其中：
有机硅树脂包括如下重量份数计的组分：异丙醇2～5份、稀硫酸5～6份、六甲基二硅氧烷1.5～2份、甲基乙烯基二硅氧烷1.5～2份、硅酸钠0.5～1.2份。
有机硅树脂由如下步骤制成：
步骤1)：在一圆底烧瓶A中，加入配方量的六甲基二硅氧烷、甲基乙烯基二硅氧烷及异丙醇，在20min内搅拌升温至65～70℃；
步骤2)：在一个装有冷凝回流管、搅拌器、氮气保护装置、恒压漏斗、空气浴控温加热装置的烧瓶B中，加入配方量的稀硫酸和硅酸钠，开启搅拌，升温至85～90℃预热15分钟，至硅酸钠完全溶解；
步骤3)：将圆底烧瓶A中的混合液移入滴液漏斗，向烧瓶B中滴加，维持反应温度115～120℃，反应1h；
步骤4)：降温至室温，萃取、蒸馏、烘干，得到白色较脆、固体状态的有机硅树脂。
实施例二
一种有机硅高导热阻燃压敏胶，包括以下重量份数的成分：
有机硅橡胶120份，有机硅树脂130份，纳米碳化钨10份，聚酰胺12份，甲基咪唑10份，增粘剂40份，阻燃剂45份，缩合催化剂3份，交联剂4份，填料60份，溶剂100份。
其中，有机硅橡胶为SD-33甲基硅橡胶，有机硅树脂为有机硅氧烷树脂；阻燃剂为膨胀性阻燃剂；缩合催化剂为有机锡化合物；交联剂为过氧化物交联剂；填料为氢氧化铝；溶剂为芳香族有机溶剂。
更具体地，阻燃剂为聚磷酸铵；缩合催化剂为四乙氧基硅烷二丁基锡；交联剂为过氧化2,4-二氯苯甲酰；溶剂为甲苯或二甲苯。
其制备方法与实施例一相同。
实施例三
一种有机硅高导热阻燃压敏胶，包括以下重量份数的成分：
有机硅橡胶110份，有机硅树脂100份，纳米碳化钨7.5份，聚酰胺8.5份，甲基咪唑6.5份，增粘剂30份，阻燃剂37.5份，缩合催化剂2份，交联剂3份，填料50份，溶剂90份。
其中，有机硅橡胶为SD-33甲基硅橡胶，有机硅树脂为有机硅氧烷树脂；阻燃剂为膨胀性阻燃剂；缩合催化剂为有机锡化合物；交联剂为过氧化物交联剂；填料为钛白粉；溶剂为芳香族有机溶剂。
更具体地，阻燃剂为聚磷酸铵；缩合催化剂为四乙氧基硅烷二丁基锡；交联剂为过氧化苯甲酰；溶剂为甲苯。
其制备方法与实施例一相同。
实施例四
对上述实施例一至实施例三按照标准GB2792-81测试剥离强度、按照标准GB4851-84测试持粘性、按照GB4852-2002测试初粘性进行性能测试，测试结果见表1，对照样品为市场上销售的同类产品。
表1实施例一至实施例三与对照组的测试结果
| 编号 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 对照样品 |
| 剥离强度(N/25mm) | 26.3 | 26.2 | 26.4 | 14.2 |
| 持粘性能(h) | ≥48 | ≥48 | ≥48 | ≥24 |
| 初粘性能(球号数) | 10 | 10 | 10 | 5 |
通过表1可以得出：采用本发明提供的方法能够显著提高压敏胶带的剥离强度以及持粘性能，相对于现有同类产品，其性能得到了显著提高。
阻燃性测试：
阻燃特性一般用氧指数表示，是指一定尺寸的材料装入实验装置中，在规定条件下，通入氧与氮的混合气体，将材料用点火器点燃，测定保持如蜡状持续燃烧所必须的最低氧浓度(％)。按照GB/T5454-1997标准，用氧指数测定仪测定本申请实施例试样平稳燃烧所需的氧/氮混合体系中最低氧浓度。
表2实施例一至实施例三与对照样品的阻燃性测试结果
| 试验 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 对照样品 |
| 氧指数(％) | 37 | 38 | 39 | 20 |
从表2中得到的测试结果可知，采用本发明方法制备出的亚敏胶，比现有同类产品的阻燃性能提高了很多，属于难燃材料。
导热性能测试：
导热系数测定按照ASTMD5470标准方法，利用导热系数测定仪DRL-III检测，得到的结果如下表所示：
| 项目 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 3M8810 |
| 导热系数(W/m·K) | 0.93 | 0.98 | 1.12 | 0.6 |
从上表可以得知，通过采用本方法得到的亚敏胶带，导热性能优良。
综上，本发明的有机硅高导热阻燃压敏胶，该胶粘带在具备高阻燃性的同时，拉伸强度高、柔软性能好、粘度高、稳定性好，相比于传统的卤素阻燃，更加地环保；
本发明的填料为高分散粉状无机化合物，来源丰富、价格低廉，有利于降低聚合物产品的成本并可提高内聚力，且热稳定优异，无毒、抑烟；氢氧化铝和氢氧化镁作为填料，它们受热分解吸收大量燃烧区的热量，使燃烧物的温度降低到燃烧的临界温度之下，分解后生成的金属氧化物熔点高、热稳定性好，覆盖于燃烧固相表面阻挡热传导和热辐射，从而起到阻燃作用；氢氧化铝的高分散，其在有机硅树脂中迅速分散，与树脂成为一体，从而降低火焰的传播速度，显著提高其阻燃抑烟效果；
本发明的本发明的有机硅高导热阻燃压敏胶的制备方法，该制备方法制备出双面有机硅高导热阻燃压敏胶，制备步骤便于操作，适合大规模工业化生产。
Claims (9)
1.一种有机硅高导热阻燃压敏胶，其特征在于，包括以下重量份数的成分：
有机硅橡胶100～120份，有机硅树脂70～130份，纳米碳化钨5～10份，聚酰胺5～12份，甲基咪唑3～10份，增粘剂20～40份，阻燃剂30～45份，缩合催化剂1～3份，交联剂2～4份，填料45～60份，溶剂80～100份。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅高导热阻燃压敏胶，其特征在于，包括以下重量份数的成分：
有机硅橡胶100份，有机硅树脂70份，纳米碳化钨5份，聚酰胺5份，甲基咪唑3份，增粘剂20份，阻燃剂30份，缩合催化剂1份，交联剂2份，填料45份，溶剂80份。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅高导热阻燃压敏胶，包括以下重量份数的成分：
有机硅橡胶120份，有机硅树脂130份，纳米碳化钨10份，聚酰胺12份，甲基咪唑10份，增粘剂40份，阻燃剂45份，缩合催化剂3份，交联剂4份，填料60份，溶剂100份。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅高导热阻燃压敏胶，包括以下重量份数的成分：
有机硅橡胶110份，有机硅树脂100份，纳米碳化钨7.5份，聚酰胺8.5份，甲基咪唑6.5份，增粘剂30份，阻燃剂37.5份，缩合催化剂2份，交联剂3份，填料50份，溶剂90份。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅高导热阻燃压敏胶，其特征在于，所述有机硅橡胶为SD-33甲基硅橡胶，所述有机硅树脂为有机硅氧烷树脂；所述阻燃剂为膨胀性阻燃剂；所述缩合催化剂为有机锡化合物；所述交联剂为过氧化物交联剂；所述填料为氢氧化镁、氢氧化铝和钛白粉中的一种；所述溶剂为芳香族有机溶剂。
6.根据权利要求5所述的一种有机硅高导热阻燃压敏胶，其特征在于，所述阻燃剂为聚磷酸铵；所述缩合催化剂为二月桂酸二丁基锡或四乙氧基硅烷二丁基锡；所述交联剂为过氧化苯甲酰或过氧化2,4-二氯苯甲酰；所述溶剂为甲苯或二甲苯。
7.一种如权利要求1所述的有机硅高导热阻燃压敏胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
步骤(1)：在一个具备温度控制系统、冷凝水系统、搅拌系统、惰性气体氮气保护系统的四口烧瓶中，倒入溶剂，将配方量的有机硅树脂和有机硅橡胶加入，30min内升温至85～90℃至溶解；
步骤(2)：再加入配方量的缩合催化剂，加热、搅拌升温至125～130℃，保温反应2h时间；
步骤(3)：升温至145～150℃，加入配方量的交联剂继续反应20min，降温至室温，得到耐高低温有机硅压敏胶；
步骤(4)：在耐高低温有机硅压敏胶中加入配方量的纳米碳化钨、聚酰胺、甲基咪唑、增粘剂、填料，以700～1000rpm的搅拌速度进行搅拌，搅拌5h至分散均匀，得到高导热阻燃压敏胶。
8.根据权利要求7所述的一种有机硅高导热阻燃压敏胶，其特征在于，所述有机硅树脂包括如下重量份数计的组分：异丙醇2～5份、稀硫酸5～6份、六甲基二硅氧烷1.5～2份、甲基乙烯基二硅氧烷1.5～2份、硅酸钠0.5～1.2份。
9.根据权利要求7所述的一种有机硅高导热阻燃压敏胶，其特征在于，所述有机硅树脂由如下步骤制成：
步骤1)：在一圆底烧瓶A中，加入配方量的六甲基二硅氧烷、甲基乙烯基二硅氧烷及异丙醇，在20min内搅拌升温至65～70℃；
步骤2)：在一个装有冷凝回流管、搅拌器、氮气保护装置、恒压漏斗、空气浴控温加热装置的烧瓶B中，加入配方量的稀硫酸和硅酸钠，开启搅拌，升温至85～90℃预热15分钟，至硅酸钠完全溶解；
步骤3)：将圆底烧瓶A中的混合液移入滴液漏斗，向烧瓶B中滴加，维持反应温度115～120℃，反应1h；
步骤4)：降温至室温，萃取、蒸馏、烘干，得到白色较脆、固体状态的有机硅树脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010263038.3A CN111423841A (zh) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | 一种有机硅高导热阻燃压敏胶及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010263038.3A CN111423841A (zh) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | 一种有机硅高导热阻燃压敏胶及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111423841A true CN111423841A (zh) | 2020-07-17 |
Family
ID=71557544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010263038.3A Pending CN111423841A (zh) | 2020-04-07 | 2020-04-07 | 一种有机硅高导热阻燃压敏胶及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111423841A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113930214A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-14 | 东莞市金恒晟新材料科技有限公司 | 一种可低温固化的高反应活性硅胶压敏胶及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102341459A (zh) * | 2009-03-12 | 2012-02-01 | 道康宁公司 | 热界面材料和它们的制备与使用方法 |
| CN102504546A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-20 | 海龙核材科技（江苏）有限公司 | 一种防火硅酮泡沫材料及其制备方法 |
| CN107267114A (zh) * | 2017-08-04 | 2017-10-20 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种耐高温有机硅压敏胶及其制备方法 |
| CN108865053A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-23 | 深圳日高胶带新材料有限公司 | 一种耐高低温导电有机硅压敏胶及其制备方法与应用 |
| CN110713816A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-01-21 | 恩平市盈嘉丰胶粘制品有限公司 | 一种有机硅电磁屏蔽压敏胶及其制备方法 |
-
2020
- 2020-04-07 CN CN202010263038.3A patent/CN111423841A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102341459A (zh) * | 2009-03-12 | 2012-02-01 | 道康宁公司 | 热界面材料和它们的制备与使用方法 |
| CN102504546A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-20 | 海龙核材科技（江苏）有限公司 | 一种防火硅酮泡沫材料及其制备方法 |
| CN107267114A (zh) * | 2017-08-04 | 2017-10-20 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种耐高温有机硅压敏胶及其制备方法 |
| CN108865053A (zh) * | 2018-08-01 | 2018-11-23 | 深圳日高胶带新材料有限公司 | 一种耐高低温导电有机硅压敏胶及其制备方法与应用 |
| CN110713816A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-01-21 | 恩平市盈嘉丰胶粘制品有限公司 | 一种有机硅电磁屏蔽压敏胶及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113930214A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-14 | 东莞市金恒晟新材料科技有限公司 | 一种可低温固化的高反应活性硅胶压敏胶及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108949048B (zh) | 一种有机硅阻燃压敏胶粘带及其制备方法 | |
| CN108641551B (zh) | 一种耐高温防火涂料及其制备方法 | |
| CN103709717B (zh) | 乙烯苄基醚化‑dopo化合物树脂组合物及制备和应用 | |
| CN102977613B (zh) | 一种无卤阻燃硅橡胶的制备方法 | |
| CN101747859A (zh) | 一种建筑用硅酮防火密封胶及其制备方法 | |
| CN109575605A (zh) | 一种阻燃硅胶泡棉及其制备方法 | |
| CN108753243A (zh) | 一种多组份聚氨酯灌封胶及其制备方法 | |
| CN108250746A (zh) | 一种聚硅氧烷-烯丙基化合物改性的双马来酰亚胺组合物及其预浸料、层压板和印制电路板 | |
| CN108864839A (zh) | 一种膨胀石墨阻燃灭火材料及其制备方法 | |
| CN115286925A (zh) | 一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料及其应用 | |
| CN111423841A (zh) | 一种有机硅高导热阻燃压敏胶及其制备方法 | |
| CN114437460A (zh) | 一种高耐热阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
| CN112662313B (zh) | 一种聚膦腈改性聚酯亚胺水性导热涂料的制备方法 | |
| CN101974290B (zh) | 一种透明阻燃有机硅涂覆液及其制备方法 | |
| CN113402919A (zh) | 一种核壳阻燃剂改性环氧树脂涂料及其制备方法 | |
| CN110922816B (zh) | 一种低voc含量的水性膨胀钢结构防火涂料及其制备方法 | |
| CN105586002B (zh) | 高流动性无卤阻燃自粘性有机硅灌封胶及其制备方法 | |
| CN105968414A (zh) | 一种凹土增效的氢氧化物阻燃剂 | |
| CN109401707B (zh) | 一种单组份高耐温抗冲击阻燃型结构胶黏剂及其制备方法 | |
| CN106854370A (zh) | 一种超分子阻燃硅橡胶及其制备方法 | |
| CN103602070A (zh) | 一种硅橡胶复合材料及其制备方法 | |
| CN114591557B (zh) | 一种阻燃低密度聚乙烯复合材料及其制备方法 | |
| CN114989756B (zh) | 一种耐高温、阻燃的环氧胶黏剂及其制备方法 | |
| JP2009073875A (ja) | 難燃性ポリイミドシリコーン樹脂組成物 | |
| CN108546473A (zh) | 地板用防火涂料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200717 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |