CN116478626A - 一种无卤阻燃uv固化压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃UV固化压敏胶，包括以下组分，40‑60重量份的环氧大豆油‑磷酸二丁酯改性物、40‑60重量份的丙烯酸酯单体、0.1‑25重量份的氢氧化铝、0.1‑1重量份的交联剂、0.3‑1重量份的光引发剂。本发明还公开了环氧大豆油‑磷酸二丁酯改性物的制备方法。本发明采用环保绿色可再生的环氧大豆油与非阻燃剂磷酸二丁酯反应制备改性物，既可以将磷元素引入到压敏胶体系中，也可以作为增粘树脂改善压敏胶的粘接性能，再通过与氢氧化铝的协同阻燃效应，显著提高了阻燃效果，不会对压敏胶的粘接性能造成不良影响，大大减少了氢氧化铝的使用量，对压敏胶粘接性能的影响也大大减少。
Description
技术领域
本发明涉及环氧大豆油的改性和紫外光固化压敏胶技术领域，具体涉及一种无卤阻燃UV固化压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶是一类特殊的粘弹性聚合物，具有在短时间内轻轻施压即可粘附在不同的基材表面的特性，不需要加热、溶剂或水的活化。由于其具有足够的内聚强度和弹性，因此从光滑表面去除时不会留下残留物。丙烯酸酯压敏胶是其中发展迅速且应用广泛的一种，已经在高科技领域(如汽车工业、电子工业和航空航天工业)以及日常生活中(如印刷、磁带、标签和医疗产品等领域)得到广泛应用。
随着丙烯酸酯压敏胶的应用范围逐渐扩大，对其性能的要求也越来越高。然而，普通的丙烯酸酯压敏胶具有易燃特性，在一些领域的使用受到限制。虽然市场上已经出现了阻燃丙烯酸酯压敏胶，但这些产品主要采用卤系阻燃剂，不符合绿色发展的理念，并且现有技术中的无卤阻燃压敏胶的氢氧化铝占比量过高影响其粘接性能。
发明内容
为了克服以上现有方法存在的不足，本发明的目的在于提供一种兼顾阻燃性和粘接性能的新型无卤阻燃丙烯酸酯压敏胶，提高丙烯酸酯压敏胶的阻燃性的同时提高丙烯酸酯压敏胶的粘接性。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份数计，包括以下组分：
优选的，所述交联剂的重量份为0.2。
优选的，所述氢氧化铝的粒径在800-8000目。
优选的，所述交联剂包括1，6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的一种以上。
优选的，所述光引发剂为1173光引发剂、184光引发剂或TPO-L光引发剂的一种。
优选的，所述丙烯酸酯单体中，软单体为丙烯酸异辛酯，硬单体为丙烯酸。
更优选的，所述丙烯酸异辛酯的重量份为20-30，丙烯酸的重量份为20-30。
一种无卤阻燃UV固化压敏胶的制备方法，具体步骤如下：
将丙烯酸酯单体、交联剂、光引发剂和环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物充分搅拌溶解，再加入氢氧化铝搅拌至均匀混合，得到未反应的胶液；将所述未反应的胶液隔绝氧气进行UV固化，即可得到所述无卤阻燃UV固化压敏胶。
优选的，所述环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物的制备方法，具体步骤如下：
(1)将环氧大豆油和磷酸二丁酯加入到反应装置中搅拌；
(2)用加热装置进行匀速升温，加入催化剂后继续反应，即可得到环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物。
更优选的，所述匀速升温，具体为匀速升温至85-90℃。
更优选的，所述继续反应，具体为继续反应4-6h。
优选的，所述环氧大豆油的环氧值为6-7％。
优选的，所述催化剂为三苯基膦或N，N-二甲基苄胺中的一种。
更优选的，所述催化剂为三苯基膦。
优选的，所述催化剂的添加量为0.2-1.2重量份。
更优选的，所述催化剂的添加量为0.5重量份。
优选的，所述环氧大豆油和所述磷酸二丁酯的重量份数比为55：30-60。
更优选的，所述氧大豆油和所述磷酸二丁酯的重量份数比为55:45。
本发明相对现有方法具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用环保绿色可再生的环氧大豆油与非阻燃剂磷酸二丁酯反应制备改性物，既可以将磷元素引入到压敏胶体系中，也可以作为增粘树脂改善压敏胶的粘接性能，再通过与氢氧化铝的协同阻燃效应，显著提高了阻燃效果。氢氧化铝受热分解生成氧化铝和水汽，环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物受热分解生成含磷自由基和磷酸类化合物，此时在压敏胶表面，水汽蒸发降低了体系的热量值，氧化铝吸附可燃性固体颗粒，含磷自由基消耗部分活性自由基，且氧化铝和磷酸类化合物覆盖在压敏胶表面促进羟基脱水形成炭层，同时由于炭层强度不够大，不足以阻止热量传递，压敏胶内部的环氧大豆油-磷酸二丁酯和氢氧化铝继续受热分解，产生大量气体和水汽，导致内部压力增大，样品膨胀，当压力突破临界值时，大量不可燃气体和水汽突破炭层，在给炭层造成了大量孔洞的同时也稀释了表面可燃性气体和氧气的浓度，降低了热量值，环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物与氢氧化铝协同作用，在压敏胶内外、气相与凝固相同时发生作用，有效提高了压敏胶的阻燃性能。
本发明的重点在于环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物只是一种含磷化合物并不是阻燃剂，在与氢氧化铝复配时，大幅降低氢氧化铝的用量的同时，压敏胶也具备优良的阻燃性能，不会对压敏胶的粘接性能造成不良影响。与其他单纯使用氢氧化铝作为阻燃剂的方案对比，本发明大大减少了氢氧化铝的使用量，对压敏胶粘接性能的影响也大大减少，并且本发明采用UV固化的聚合方式具有操作简单、能耗低、环境污染小、几乎无可挥发组分和经济效益好等优点。
(2)本发明采取软单体与硬单体之比为1：1，由于环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物自身具有一定黏度，具有类似增粘树脂的作用，所以相较于其他UV压敏胶，本发明配方中硬单体含量高，也可以提高物理交联点，增加内聚强度，搭配上述特定种类的交联剂，可以增加压敏胶的化学交联密度，提高内聚强度，从而提高压敏胶的粘接强度。本发明制备的所述无卤阻燃UV固化压敏胶的阻燃等级可达V-0，180°剥离强度最大可达29.5N/25mm，既具有良好的阻燃性能，又有优异的粘接性能。
附图说明
图1为环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物的反应机理图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的发明目的作进一步详细地描述,实施例不能在此一一赘述,但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施例。
实施例1
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、氢氧化铝25重量份、1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将环氧大豆油和磷酸二丁酯加入到反应装置中，开启搅拌；
(2)打开加热装置，匀速升温至90℃，加入催化剂，继续反应6h，即可得到环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物；(3)称取上述制备的环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物、丙烯酸酯单体、交联剂和光引发剂充分搅拌至完全溶解，最后加入氢氧化铝充分搅拌至分散均匀，即可得到未反应的压敏胶液；
(4)将所述未反应的胶液隔绝氧气进行UV固化，即可得到所述无卤阻燃UV固化压敏胶。
环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物的反应机理图如图1所示，由图1可知，环氧大豆油分子上的环氧基和磷酸二丁酯中的磷酸基在催化剂的作用下，发生开环反应，磷酸二丁酯接枝到环氧大豆油上，得到环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物。
对本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶样品切条保存，按照GB/T 2792-2014标准在电子拉力机上测试胶条的180°剥离强度；按照UL94-2006标准在水平垂直燃烧仪上测试胶条的阻燃等级。测试结果如表1所示。
实施例2
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例3
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、氢氧化铝15重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例4
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、氢氧化铝10重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例5
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、氢氧化铝5重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例6
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体40重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物60重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例7
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体45重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物55重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例8
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体55重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物45重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例9
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体60重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物40重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例10
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体70重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物30重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与实施例1相同。
对本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶样品切条保存，按照UL94-2006标准在水平垂直燃烧仪上测试胶条的阻燃等级。测试结果如表1所示。
实施例11
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例12
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.3重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例13
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂1重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例14
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和184光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
实施例15
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和TPO-L光引发剂0.5重量份。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
对比例1
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体50重量份、环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将55重量份的环氧大豆油、45重量份的磷酸二丁酯加入到反应装置中，开启搅拌；
(2)打开加热装置，匀速升温至90℃，加入催化剂，继续反应6h，即可得到环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物。
(3)称取上述制备的环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物50重量份，加入50重量份丙烯酸酯单体、0.2重量份1，6-己二醇二丙烯酸酯、0.5份1173光引发剂充分搅拌至完全溶解，即可得到未反应的压敏胶液；
(4)将所述未反应的胶液隔绝氧气进行UV固化，即可得到所述无卤阻燃UV固化压敏胶。
对本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶样品切条保存，按照GB/T 2792-2014标准在电子拉力机上测试胶条的180°剥离强度；按照UL94-2006标准在水平垂直燃烧仪上测试胶条的阻燃等级。测试结果如表1所示。
制备步骤与测试方法与实施例1相同，测试结果如表1所示。
对比例2
本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶，按重量份计包括以下组成原料：丙烯酸酯单体100重量份、氢氧化铝20重量份、交联剂1，6-己二醇二丙烯酸酯0.2重量份和1173光引发剂0.5重量份。
制备步骤与实施例1相同。
对本实施例的无卤阻燃UV固化压敏胶样品切条保存，按照UL94-2006标准在水平垂直燃烧仪上测试胶条的阻燃等级。测试结果如表1所示。
表1为各实施例无卤阻燃UV固化压敏胶的配方(wt％)及剥离强度和阻燃等级。
表1
由表1可见，环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物与氢氧化铝复配使用可以大大提高压敏胶的阻燃性能和粘接性能，180°剥离强度大部分都超过了20N/25mm。
由实施例1-5及对比例1可知：在保持丙烯酸酯单体和环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物含量不变时，当不添加氢氧化铝时，压敏胶不阻燃，说明单纯添加环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物不能赋予压敏胶阻燃性能；随着氢氧化铝含量的增加，压敏胶的阻燃效果越来越好，当添加量在10重量份时就达到了V-0级别，如果向压敏胶只添加10-25重量份的氢氧化铝也无法阻燃，说明环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物和氢氧化铝存在协同作用。另外，随着氢氧化铝含量的变化，压敏胶的剥离强度变化不大，说明在添加量不多时，氢氧化铝不会影响压敏胶的粘接性能。因此，压敏胶兼顾了阻燃性能和粘接性能。
由实施例2、实施例6-10及对比例2可知：在保持压敏胶中氢氧化铝的含量不变时，不添加环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物，压敏胶并不具备阻燃性能，说明低含量的氢氧化铝不能赋予压敏胶阻燃性能；当环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物的含量逐渐增加时，压敏胶的阻燃性能提升，同样说明环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物和氢氧化铝存在协同作用。压敏胶的粘接性能随着环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物含量的增加先升高后降低，这是由于当环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物的含量较低时，压敏胶内硬单体丙烯酸含量较多，在胶体内部形成了较多的氢键，增加了分子间作用力，内聚强度过大，对测试钢板润湿性也变差，导致粘接性能较差；随着环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物含量的增加，极性基团极少的改性物稀释了丙烯酸在胶体内部的浓度，降低了分子间作用力，分子链的活动能力增加，压敏胶对测试钢板的润湿性也增加，粘接性能从而增加；随着环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物含量的进一步增加，非极性基团比例的占比过高，压敏胶与测试钢板表面的作用力降低，粘接性能降低。
由实施例2和实施例11可知：改变交联剂的种类不会影响压敏胶的阻燃性能，而交联密度的变化会影响压敏胶的粘接性能。
由实施例2和实施例12-15可知：在一定范围内改变光引发剂的种类和添加量不会影响压敏胶的阻燃性能，而反应程度的变化会影响压敏胶的粘接性能。综上所述，本发明通过环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物与氢氧化铝的协同作用，在特定比例范围内达到了良好的阻燃性能和粘接性能。一方面向压敏胶体系内引入了绿色可再生的环氧大豆油，减少了丙烯酸原料的使用，另一方面通过协同作用降低了氢氧化铝的使用量，减少了对压敏胶粘接性能的影响。
上述具体实施方式为本发明的优选实施例，并不能对本发明进行限定，其他的任何未背离本发明的方法方案而所做的改变或其它等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃UV固化压敏胶，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃UV固化压敏胶，其特征在于，所述氢氧化铝的粒径在800-8000目。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃UV固化压敏胶，其特征在于，所述交联剂包括1，6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃UV固化压敏胶，其特征在于，所述光引发剂为1173光引发剂、184光引发剂或TPO-L光引发剂的一种。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃UV固化压敏胶，其特征在于，所述丙烯酸酯单体中，软单体为丙烯酸异辛酯，硬单体为丙烯酸。
6.权利要求1-5任意一项所述的一种无卤阻燃UV固化压敏胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将丙烯酸酯单体、交联剂、光引发剂和环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物充分搅拌溶解，再加入氢氧化铝搅拌至均匀混合，得到未反应的胶液；将所述未反应的胶液隔绝氧气进行UV固化，即可得到所述无卤阻燃UV固化压敏胶。
7.根据权利要求6所述的一种无卤阻燃UV固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物的制备方法，具体步骤如下：
(1)将环氧大豆油和磷酸二丁酯加入到反应装置中搅拌；
(2)用加热装置进行匀速升温，加入催化剂后继续反应，即可得到环氧大豆油-磷酸二丁酯改性物。
8.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃UV固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述环氧大豆油的环氧值为6-7％。
9.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃UV固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三苯基膦或N，N-二甲基苄胺中的一种。
10.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃UV固化压敏胶的制备方法，其特征在于，所述环氧大豆油和所述磷酸二丁酯的重量份数比为55：30-60。
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