CN111004602B - 一种uv光固化胶粘剂及利用其制备的双面胶带 - Google Patents

一种uv光固化胶粘剂及利用其制备的双面胶带 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种UV光固化胶粘剂及利用其制备的双面胶带，涉及UV光固化胶粘剂技术领域，包括以下重量份数的原料：聚氨酯丙烯酸酯30‑80份、1,6‑己二醇二丙烯酸酯15‑40份、1,3‑丙三醇二丙烯酸酯15‑40份、空心玻璃微珠1‑15份、六羟甲基三聚氰胺六甲醚0.5‑5份、异丙基硫杂蒽酮0.1‑1份、樟脑醌0.1‑1份；本发明在简化原料配方、降低原料成本的条件下筛选得到所述UV光固化胶粘剂配方，利用该UV光固化胶粘剂制得的双面胶带具有良好的粘接性、柔韧性、耐温性和耐候性，尤其耐湿热老化性能优异，能够广泛适用于金属、塑料等材料之间的粘接。

Description

一种UV光固化胶粘剂及利用其制备的双面胶带
技术领域：
本发明涉及UV光固化胶粘剂技术领域，具体涉及一种UV光固化胶粘剂及利用其制备的双面胶带。
背景技术：
UV光固化胶粘剂广泛应用于医疗卫生、航空、电子、印刷、光学仪器等各个领域，其优点是100％固化成膜，无溶剂挥发污染问题，固化速度快，节省能源，生产效率高。
丙烯酸酯UV光固化胶粘剂，是由各种改性的丙烯酸酯树脂(或预聚体)和丙烯酸酯单体，配合各种助剂如附着力促进剂、稳定剂、引发剂等混合而成。针对不同的底材可以选用不同结构的丙烯酸酯树脂(或预聚体)，包括改性的环氧丙烯酸酯、改性的聚氨酯丙烯酸酯、改性的硅基丙烯酸酯树脂等，以改善粘接性能，满足不同底材的粘接需求。
但是对于一些特殊底材，尤其是低表面能的惰性底材和金属氧化物底材，常规的丙烯酸酯UV光固化胶粘剂无法提供足够的粘结性能。并且，丙烯酸酯UV光固化胶粘剂具有耐湿热老化性能差，收缩率大，易造成粘接件内应力大，引起翘曲、变形等缺点。因此，开发一种固化速度快、耐湿热老化性能强且适用于金属、塑料基材的胶粘剂已成为行业研究的热点。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种UV光固化胶粘剂，利用该UV光固化胶粘剂制得的双面胶带具有良好的粘接性、柔韧性、耐温性和耐候性，尤其耐湿热老化性能优异，能够广泛适用于金属、塑料等材料之间的粘接。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种UV光固化胶粘剂，包括以下重量份数的原料：
聚氨酯丙烯酸酯30-80份、1,6-己二醇二丙烯酸酯15-40份、1,3-丙三醇二丙烯酸酯15-40份、空心玻璃微珠1-15份、六羟甲基三聚氰胺六甲醚0.5-5份、异丙基硫杂蒽酮0.1-1份、樟脑醌0.1-1份。
上述UV光固化胶粘剂不添加任何有机溶剂，避免了使用有机溶剂作为稀释剂存在的安全隐患，同时减少了有机溶剂投入成本。
异丙基硫杂蒽酮和樟脑醌作为光引发剂，通过引发聚氨酯丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,3-丙三醇二丙烯酸酯发生聚合反应而制得UV光固化胶粘剂。
空心玻璃微珠作为填料，分散性、流动性和稳定性好，能够消除内应力，并减少树脂的用量。
六羟甲基三聚氰胺六甲醚通常作为橡胶粘合剂应用于橡胶制品加工领域，而在本发明中六羟甲基三聚氰胺六甲醚充当稳定剂的角色，能够提高胶粘剂在湿热环境下的粘接稳定性。
为了提高所制UV光固化胶粘剂的耐湿热老化性能，本发明还提供了一种UV光固化胶粘剂，在上述UV光固化胶粘剂的原料配方基础上还包括5-25份耐湿热老化剂和0.1-2份催化剂；所述耐湿热老化剂为含有羧基的苯并杂环化合物；所述催化剂为浓硫酸。
在催化剂作用下，所述耐湿热老化剂结构中所含的羧基与1,3-丙三醇二丙烯酸酯结构中所含的羟基发生酯化反应，以在1,3-丙三醇二丙烯酸酯的结构上引入耐湿热老化剂的苯并杂环结构，从而改善所制UV光固化胶粘剂的耐湿热老化性能。而所述耐湿热老化剂本身并不具备耐湿热老化作用，只有在引入到树脂结构中才能赋予所制胶粘剂良好的耐湿热老化性能。
所述耐湿热老化剂优选异喹啉羧酸。
1,3-丙三醇二丙烯酸酯与异喹啉羧酸的反应方程式如下：
Figure BDA0002291771940000021
为了赋予所制UV光固化胶粘剂优良的阻燃性能，本发明还提供了一种UV光固化胶粘剂，在上述第一种UV光固化胶粘剂的原料配方基础上还包括1-10份阻燃剂，所述阻燃剂由一分子的苯基磷酰二氯和两分子的5-氨基吲哚经缩合反应制成。
苯基磷酰二氯与5-氨基吲哚的反应方程式如下：
Figure BDA0002291771940000031
上述阻燃剂属于新型化合物，本发明实现了将该新型化合物作为阻燃剂的新应用，该阻燃剂的添加能够赋予所制胶粘剂良好的阻燃性能。
上述UV光固化胶粘剂在制备双面胶带中的应用。
将上述UV光固化胶粘剂均匀涂布于基材上，并在胶粘剂上覆盖一层离型膜，置于紫外光下辐照，固化后得到双面胶带。
所述紫外光的波长为180-400nm。选用碳弧灯、汞蒸气灯、金属卤素灯、氙气灯以及特定波长的激光器作为光源。
所述基材为纸、塑料膜、玻璃纤维布或金属膜。
所述离型膜为聚丙烯膜或聚酯膜。
本发明的有益效果是：本发明在简化原料配方、降低原料成本的条件下筛选得到所述UV光固化胶粘剂配方，利用该UV光固化胶粘剂制得的双面胶带具有良好的粘接性、柔韧性、耐温性和耐候性，尤其耐湿热老化性能优异，能够广泛适用于金属、塑料等材料之间的粘接；并且固化效率高，适用于窄带的紫外光源，光源寿命长。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
向反应釜中依次加入55kg聚氨酯丙烯酸酯、32kg 1,6-己二醇二丙烯酸酯、26kg1,3-丙三醇二丙烯酸酯、3kg空心玻璃微珠、1.2kg六羟甲基三聚氰胺六甲醚、0.8kg异丙基硫杂蒽酮和0.5kg樟脑醌，于25℃、800r/min下搅拌30min，并抽真空至-0.1MPa脱除气泡30min，得到UV光固化胶粘剂。
实施例2
以实施例1为对照，设置将六羟甲基三聚氰胺六甲醚用量调整为1.5kg的实施例2，其余操作同实施例1。
实施例3
将实施例1所制胶粘剂均匀涂布于聚酯膜的两面上，控制胶层厚度为20μm，并在胶粘剂上覆盖一层离型聚酯膜，然后置于飞利浦HOK20/100-2000W高压汞灯下20cm处辐照90s，得到双面胶带。
实施例4
以实施例3为对照，将其中的胶粘剂替换为实施例2所制胶粘剂，其余操作同实施例3。
实施例5
以实施例1为对照，设置添加耐湿热老化剂和催化剂的实施例5，耐湿热老化剂为异喹啉羧酸，催化剂为浓硫酸。
向反应釜中依次加入26kg 1,3-丙三醇二丙烯酸酯、22kg异喹啉羧酸和0.5kg98％浓硫酸，以5℃/min的升温速度加热至75℃后于300r/min下搅拌2h，再以5℃/min的降温速度冷却至25℃后依次加入55kg聚氨酯丙烯酸酯、32kg 1,6-己二醇二丙烯酸酯、3kg空心玻璃微珠、1.2kg六羟甲基三聚氰胺六甲醚、0.8kg异丙基硫杂蒽酮和0.5kg樟脑醌，于25℃、800r/min下搅拌30min，并抽真空至-0.1MPa脱除气泡30min，得到UV光固化胶粘剂。
1,3-丙三醇二丙烯酸酯与异喹啉羧酸的酯化反应产物：1H NMR(CDCl3,400MHz),δ:9.07(d,1H),8.43(d,1H),7.58-7.70(m,4H),5.86-6.40(d,4H),6.11(m,2H),5.84(m,1H),4.54(d,4H)；ESI-MS:m/z＝356.11[M]+.
实施例6
以实施例1为对照，设置添加阻燃剂的实施例6。
向反应釜中依次加入55kg聚氨酯丙烯酸酯、32kg 1,6-己二醇二丙烯酸酯、26kg1,3-丙三醇二丙烯酸酯、3kg空心玻璃微珠、2kg阻燃剂、1.2kg六羟甲基三聚氰胺六甲醚、0.8kg异丙基硫杂蒽酮和0.5kg樟脑醌，于25℃、800r/min下搅拌30min，并抽真空至-0.1MPa脱除气泡30min，得到UV光固化胶粘剂。
阻燃剂的制备：将2.6kg 5-氨基吲哚加入1,4-二氧六环中，搅拌溶剂后加入1.9kg苯基磷酰二氯，以5℃/min的升温速度加热至75℃后于300r/min下搅拌5h，再以5℃/min的降温速度冷却至25℃，过滤，向所得固体中加入1mol/L稀盐酸溶液调节pH值至2，于300r/min下搅拌10min，过滤，水洗2次，于45℃下真空干燥，得到产品。1H NMR(CDCl3,400MHz),δ:9.98(s,2H),7.42(d,2H),7.24-7.30(m,5H),6.96-7.06(m,6H),6.62(s,2H),6.55(d,2H)；ESI-MS:m/z＝387.13[M]+.
实施例7
以实施例3为对照，将其中的胶粘剂替换为实施例5所制胶粘剂，其余操作同实施例3。
实施例8
以实施例3为对照，将其中的胶粘剂替换为实施例6所制胶粘剂，其余操作同实施例3。
对照例1
以实施例1为对照，设置不添加六羟甲基三聚氰胺六甲醚的对照例1，其余操作同实施例1。
对照例2
以实施例6为对照，设置以等量双酚A双(二苯基)磷酸酯作为阻燃剂的对照例2，其余操作同实施例6。
对照例3
以实施例6为对照，设置以等量苯基磷酰二氯作为阻燃剂的对照例3，其余操作同实施例6。
对照例4
以实施例3为对照，将其中的胶粘剂替换为对照例1所制胶粘剂，其余操作同实施例3。
对照例5
以实施例3为对照，将其中的胶粘剂替换为对照例2所制胶粘剂，其余操作同实施例3。
对照例6
以实施例3为对照，将其中的胶粘剂替换为对照例3所制胶粘剂，其余操作同实施例3。
分别利用上述实施例和对照例制备胶粘剂以及胶带，并依据标准GB/T 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》测试初始拉伸剪切强度和温度85℃、湿度85％下老化两周后的拉伸剪切强度，测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002291771940000061
由表1可知，实施例4通过胶粘剂中六羟甲基三聚氰胺六甲醚用量的增加能够提高拉伸剪切强度和耐湿热老化性能，实施例7通过耐湿热老化剂异喹啉羧酸的添加能够显著提高耐湿热老化性能，对照例4通过减少六羟甲基三聚氰胺六甲醚的添加会直接降低拉伸剪切强度和耐湿热老化性能。
依据UL 94-2006《设备和装置中塑料材料燃烧性试验标准》进行VTM试验，分为VTM-0、VTM-1、VTM-2三个等级，测试结果如表2所示。
表2
项目 实施例3 实施例8 对照例5 对照例6
阻燃等级 VTM-2 VTM-0 VTM-1 VTM-2
由表2可知，实施例8中通过自制阻燃剂的添加使胶带的阻燃等级达到VTM-0级，而对照例5中等量现有阻燃剂双酚A双(二苯基)磷酸酯的添加只能使胶带的阻燃等级达到VTM-1级，对照例6中等量苯基磷酰二氯的添加并不会改善胶带的阻燃性能，即苯基磷酰二氯本身不具备阻燃作用。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种UV光固化胶粘剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
聚氨酯丙烯酸酯 30-80份、1,6-己二醇二丙烯酸酯 15-40份、1,3-丙三醇二丙烯酸酯15-40份、空心玻璃微珠 1-15份、六羟甲基三聚氰胺六甲醚 0.5-5份、异丙基硫杂蒽酮0.1-1份、樟脑醌 0.1-1份、异喹啉羧酸 5-25份、催化剂 0.1-2份；所述催化剂为浓硫酸；
所述UV光固化胶粘剂的制备方法为：向反应釜中依次加入1,3-丙三醇二丙烯酸酯、异喹啉羧酸和浓硫酸，加热至75℃后搅拌，再降温后依次加入聚氨酯丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、空心玻璃微珠、六羟甲基三聚氰胺六甲醚、异丙基硫杂蒽酮和樟脑醌，搅拌，并抽真空脱除气泡，得到UV光固化胶粘剂。
2.一种UV光固化胶粘剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
聚氨酯丙烯酸酯 30-80份、1,6-己二醇二丙烯酸酯 15-40份、1,3-丙三醇二丙烯酸酯15-40份、空心玻璃微珠 1-15份、六羟甲基三聚氰胺六甲醚 0.5-5份、异丙基硫杂蒽酮0.1-1份、樟脑醌 0.1-1份、阻燃剂 1-10份；所述阻燃剂由一分子的苯基磷酰二氯和两分子的5-氨基吲哚经缩合反应制成。
3.权利要求1或2所述的UV光固化胶粘剂在制备双面胶带中的应用。
4.根据权利要求3中所述的应用，其特征在于：将所述UV光固化胶粘剂均匀涂布于基材上，并在胶粘剂上覆盖一层离型膜，置于紫外光下辐照，固化后得到双面胶带。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述紫外光的波长为180-400 nm。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述基材为纸、塑料膜、玻璃纤维布或金属膜。
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述离型膜为聚丙烯膜或聚酯膜。
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Impact of halogen-free flame retardant with varied phosphorus’s chemical surrounding on the properties of diglycidyl ether of bisphenol-A type epoxy resin: synthesis, fire behaviour, flameretardant mechanism and mechanical properties;Xiaomin Zhao 等;《RSC Advances》;20160601(第6期);第59226-59236 *

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CN111004602A (zh) 2020-04-14

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