CN113976894A - 低氧mim用球形或类球形金属粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，涉及金属粉末技术领域，包括以下步骤：(1)将金属原料氢化，得到氢化后的金属；(2)将氢化后的金属在惰性气体保护下进行初次机械破碎至10mm以下；(3)将初次破碎后的金属粉末在惰性气体保护下进行二次气流破碎至MIM用；(4)将二次气流破碎后的粉末脱氢得到非球形粉末；(5)然后进行等离子球化，得到增氧量小于100ppm的球形粉末；或进采用流化床气流磨得到增氧量小于200ppm的类球形粉末。本发明的有益效果在于：采用本发明中的方法制得的金属粉末粒径在0‑25μm占比较高，可达90％以上；本发明制得的粉末氧含量较低，低于1500ppm。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末技术领域，具体涉及一种低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法。
背景技术
3C产品零部件对金属粉末需求量高，粉末粒度一般为25μm以下，粉末氧含量一般不超过1500ppm。金属注射成形(MIM)作为一项近净成形技术，可制备高度复杂结构的零件，制品微观组织均匀、密度高、力学性能好等优点，广泛应用于汽车、电子、生物医疗器械、机械、五金、体育器械、兵器及航空航天等工业领域。一般说来，MIM用原料粉末要求粒度为细小、均匀、形状接近球形，具有较高的松装密度和合理的粒度分布。
球形或类球形金属粉末的制备方法一般有雾化法(GA)、等离子旋转电极法(PREP)、等离子雾化法(PA)、机械破碎法、还原法、氢化脱氢法等。采用氢化脱氢方法可以制取非球形金属粉末，但使用球磨机破碎的粉末中0-20μm粒度的金属粉末不超过10％，氧含量一般高于3000ppm，但可应用的25μm粒度以下段粉末占比不超过10％，如公开号为CN112191839 A的专利申请获得的金属粉末的氧含量高于3000ppm，产品成材率及其低下。工艺技术方面，无法获得关键的突破。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有方法中球形金属粉末可应用的25μm粒度以下段粉末占比不超过10％，提供一种低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)将金属原料氢化，得到氢化后的金属；氢化过程，设备内氢气压力不低于0.2MPa。
(2)将氢化后的金属在惰性气体保护下进行初次机械破碎至10mm以下；初次机械破碎过程中惰性气体保护环境氧含量小于100ppm；
(3)将初次破碎后的金属粉末在惰性气体保护下进行二次气流破碎，达到MIM使用要求，二次气流破碎过程中惰性气体保护环境氧含量小于100ppm；
(4)将二次气流破碎后的粉末脱氢得到非球形粉末；
(5)然后进行等离子球化，得到增氧量小于100ppm的球形粉末；或进采用流化床气流磨得到增氧量小于200ppm的类球形粉末。
有益效果：本发明采用两步破碎法，使得粉末粒度能生产的更细，0-25μm或指定粒度段的粉末，达到MIM使用要求，产出率更高，可达90％以上，这样可以大幅度降低生产成本。
本发明在氢化和脱氢之间采用两步破碎，且是在惰性气体保护下的破碎，破碎过程环境中含氧量不超过100ppm，保证了破碎环节粉末氧增量非常有限，该过程氧增量小于200ppm，最终保证了粉末的氧含量符合MIM甚至3D打印的要求。
本发明采用气流带动粉体相互冲击碰撞的方法，实现粉体初步球化。在破碎过程中，气流引起颗粒间相互碰撞，使得颗粒表面变得更加圆滑，使得做成MIM喂料后，仍能保证良好的流动性，从而适合MIM生产的要求。
本发明采用等离子球化，使不规则粉体形成球形粉体，球化效果优于气流磨球化，完全适合MIN用粉末的流动性要求。
本发明采用气流磨球化后，粉末表面圆滑，可以较好满足MIM用粉的要求。用该方法可以节省等离子球化设备的开支，以及等离子球化过程的生产开支，相对来说，成本经济性更强。
氢气压力不低于0.2Mpa，在该条件下，金属和氢气发生化学反应，金属可以最大程度吸氢，脆性更高，更易破碎。
本发明制得的粉末氧含量较低，低于1500ppm。
本发明生产流程短，成本低，设备投资小。
本发明环保性好，无酸、碱等排放。
优选地，所述金属原料包括金属碎屑、合金碎屑、纯钛碎屑、金属或合金薄板、钛合金板材、纯钛板材或海绵钛、不能用于金属3D打印或MIM生产的非目标粒度球形粉末等在一定条件下容易和氢气发生反应，从而变脆易破碎的金属或合金。
有益效果：本发明中的金属原料可以为单质金属，也可以为合金；从原料状态来说，可以为外形松散的海绵钛，也可以是致密的钛或钛合金板材，或是钛合金粉末。原料种类和范围拓展非常广，原料也更为充足，为实现大生产提供了便利条件。如社会上存在大量的钛合金大于53μm的球形粉末，没有合适的用途，而大量积压，通过采用该技术，可以转为0-25μm来作为MIM使用，也可以转为15-53，作为3D打印来使用。
优选地，所述板材的厚度小于10mm，所述原料金属粉末(颗粒)的粒度大于53μm.。
优选地，所述步骤(1)中氢化步骤包括：将金属原料放到电阻氢化炉中，抽极限真空至0.1Pa以内，填充高纯氢气，并将电阻氢化炉升温至350-680℃。
有益效果：在该条件下，金属和氢气发生化学反应，生产氢化后的金属，从而变脆易粉碎。
优选地，所述步骤(2)中初次机械破碎采用辊破碎、刀片破碎或鄂破碎等粗破方式，且破碎设备惰性气体保护环境氧含量需小于100ppm.。
优选地，所述步骤(2)中惰性气体为氩气、氮气、氦气等的一种或几种混合。
优选地，所述步骤(3)中二次气流破碎采用气流磨、机械磨或研磨方式，且破碎设备惰性气体保护环境氧含量需小于100ppm。
优选地，所述步骤(3)中惰性气体为氩气、氮气、氦气等的一种或几种混合。
优选地，所述步骤(4)中将二次气流破碎后的粉末装入电阻脱氢炉中，持续抽真空，持续冲入氩气，将电阻脱氢炉升温至600-800℃。
有益效果：在该过程中，氢化金属颗粒在温度调节下，失去氢变成纯金属颗粒。
优选地，所述等离子球化采用TEKNA公司的等离子球化设备或等同功能的等离子球化设备。
有益效果：金属颗粒经等离子作用，表面或近表面达到熔融态，颗粒表面收缩成球形，冷却后得到球形粉体颗粒。
本发明的优点在于：本发明采用两步破碎法，使得粉末粒度能生产的更细，0-25μm或指定粒度段的粉末，达到MIM使用要求，产出率更高，可达90％以上，这样可以大幅度降低生产成本。
本发明在氢化和脱氢之间采用两步破碎，且是在惰性气体保护下的破碎，破碎过程设备环境中含氧量不超过100ppm，保证了破碎环节粉末氧增量非常有限，该过程氧增量小于200ppm，最终保证了粉末的氧含量符合MIN甚至3D打印的要求。
本发明采用气流带动粉体相互冲击碰撞的方法，实现粉体初步球化。在破碎过程中，气流引起颗粒间相互碰撞，使得颗粒表面变得更加圆滑，使得做成MIM喂料后，仍能保证良好的流动性，从而适合MIM生产的要求。
本发明采用等离子球化，使不规则粉体形成球形粉体，球化效果优于气流球化，完全适合MIM用粉末的流动性要求。
本发明采用气流磨球化后，粉末表面圆滑，可以较好满足MIM用粉的要求。用该方法可以节省等离子球化设备的开支，以及等离子球化过程的生产开支，相对来说，成本经济性更强。
本发明制得的粉末氧含量较低，低于1500ppm。
本发明生产流程短，成本低，设备投资小。
本发明环保性好，无酸、碱等排放。
本发明中的金属原料可以为单质金属，也可以为合金；从原料状态来说，可以为外形松散的海绵钛，也可以是致密的钛或钛合金板材，或是钛合金粉末。原料种类和范围拓展非常广，原料也更为充足，为实现大生产提供了便利条件。如社会上存在大量的钛合金大于53μm的球形粉末，没有合适的用途，而大量积压，通过采用该技术，可以转为0-25μm来作为MIM使用，也可以转为15-53μm，作为3D打印来使用。
附图说明
图1为本发明实施例中氢化后钛粉的SEM图；
图2为本发明实施例1中球化后钛粉的SEM图；
图3为本发明实施例2中球化后钛粉的SEM图；
图4为本发明实施例中粉末制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
低氧MIM用球形钛粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钛合金碎屑放到电阻氢化炉中，抽极限真空至0.001Pa，填充高纯氢气，保持炉内压力为0.3MPa，并将电阻氢化炉升温至580℃，持续2h，炉内冷却至室温后取出，得到氢化后的钛合金，测得氧含量为830ppm；
(2)将氢化后的钛合金在氩气气氛保护下采用辊破碎，惰性气体环境氧含量为95ppm，破碎时间为1.5h，功率5KW，破碎颗粒至1-10mm区间；粗颗粒破碎到该范围内即可，不强调破碎到某一个数值。该过程是为进入后续破碎，在材料尺寸方面，提供合适的接口，否则尺寸过大无法进入下步破碎设备；辊破碎后的氢化钛合金测得氧含量为915ppm。
(3)将初次破碎后的钛合金粉末在氩气气氛保护下采用气流磨设备破碎，惰性气体环境氧含量为50ppm，破碎时间为2h，功率10KW，破碎至25μm以下；采用气流分级筛分法测试粒度显示，25μm以下粉末占比为93.2％；测得氧含量为1095ppm。
(4)将二次气流破碎后的钛合金粉末装入电阻脱氢炉中，持续抽真空，持续冲入氩气，将电阻脱氢炉升温至690℃，持续17h，进行脱氢，得到非球形粉末，其SEM图如图1所示,测得氧含量为1225ppm。
(5)将脱氢后的钛合金粉末采用TEKNA设备，射频电源功率为30KW，送粉速率为1kg/h，进行等离子球化，得到增氧量小于100ppm球形粉末，测得粉末最终氧含量为1310ppm。其SEM图如图2所示。
本实施例中设备的各个接口采用胶圈或铜条进行密封，采用气体不断置换的方式，控制破碎辊设备、气流磨设备中氧含量小于100ppm，其氧含量控制方式为现有技术。其中气体置换采用的气体是氩气，采用氧含量检测仪测定氧含量。
技术路线整个过程氧含量变化如下：
原料(500ppm以内)，氢化过程增氧量小于500ppm，初次破碎过程增氧小于100ppm，二次破碎过程增氧小于200ppm，脱氢过程增氧小于200ppm。
500+500+100+200+200＝1500，总体氧含量控制在1500ppm以内。
实施例2
低氧MIM用球形钛粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粒度大于53μm，氧含量为600ppm的钛合金粉末放到电阻氢化炉中，抽极限真空至0.002Pa以内，填充高纯氢气，保持炉内压力为0.3MPa，并将电阻氢化炉升温至450℃，持续3h，炉内冷却至室温后取出，得到氢化后的钛合金，测得氧含量为1050ppm；
(2)将氢化后的钛合金在氩气气氛保护下采用辊破碎，将氢化后的钛合金在氩气气氛保护下采用辊破碎，惰性气体环境氧含量为95ppm，破碎时间为1.5h，功率5KW，破碎颗粒至1-10mm区间，测得氧含量为1135ppm；粗颗粒破碎到该范围内即可，不强调破碎到某一个数值。该过程是为进入后续破碎，在材料尺寸方面，提供合适的接口，否则尺寸过大无法进入下步破碎设备；
(3)将初次破碎后的钛合金粉末在氩气气氛保护下采用锥磨机破碎，惰性气体环境氧含量为50ppm，破碎至25μm以下；采用气流分级筛分法测试粒度显示，25μm以下粉末占比为91％；测得氧含量为1225ppm。
(4)将二次破碎后的钛合金粉末装入电阻脱氢炉中，持续抽真空，持续冲入氩气，将电阻脱氢炉升温至600℃，进行脱氢，得到非球形粉末；测得氧含量为1390ppm。
(5)将脱氢后的钛合金粉末采用流化床式气流磨设备进行处理，设备内部惰性气体含量控制在小于300ppm，通过气体置换的形式达到，设备内部惰性气体压力，控制在0.2-1.5MPa范围内，分级轮功率，控制在15-50KW，粉体进料速度，控制在每小时30kg以内，氩气纯度，要求不低于99.99％，得到增氧量小于200ppm的类球形粉末，测得粉末最终氧含量为1488ppm。其SEM图如图3所示。
本实施例中设备的各个接口采用胶圈或铜条进行密封，采用气体不断置换的方式，控制破碎辊设备、锥磨机设备中氧含量小于100ppm，其氧含量控制方式为现有技术。其中气体置换采用的气体是氩气，采用氧含量检测仪测定氧含量。
实施例3
低氧MIM用球形钛粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将厚度小于10mm的钛合金薄板放到电阻氢化炉中，抽极限真空至0.005Pa以内，填充高纯氢气，并将电阻氢化炉升温至680℃，得到氢化后的钛合金，测得氧含量为850ppm；
(2)将氢化后的钛合金在氩气气氛保护下采用刀片破碎至1-10mm；，测得氧含量为940ppm；
(3)将初次破碎后的钛合金粉末在氩气气氛保护下采用气流磨，惰性气体环境氧含量为50ppm，破碎时间为2h，功率10KW，破碎至25μm以下；采用气流分级筛分法测试粒度显示，25μm以下粉末占比为96.7％；测得氧含量为1120ppm；
(4)将二次气流破碎后的钛合金粉末装入电阻脱氢炉中，持续抽真空，持续冲入氩气，将电阻脱氢炉升温至800℃，持续10h，进行脱氢，得到非球形粉末；测得氧含量为1300ppm。
(5)将脱氢后的钛合金粉末采用TEKNA设备进行等离子球化，得到增氧量小于100ppm球形粉末，测得粉末最终氧含量为1385ppm。
本实施例中设备的各个接口采用胶圈或铜条进行密封，采用气体不断置换的方式，控制刀片破碎设备、气流磨设备中氧含量小于100ppm，其氧含量控制方式为现有技术。其中气体置换采用的气体是氩气，采用氧含量检测仪测定氧含量。
对比例1
(1)将钛合金碎屑放到电阻氢化炉中，抽极限真空至0.001Pa，填充高纯氢气，保持炉内压力为0.3MPa，并将电阻氢化炉升温至580℃，持续2h，炉内冷却至室温后取出，得到氢化后的钛合金，测得氧含量为830ppm。
(2)将氢化后的钛合金在氩气气氛保护下采用辊破碎，惰性气体环境氧含量为110ppm，破碎时间为1.5h，功率5KW，破碎颗粒至1-10mm区间；辊破碎后的氢化钛合金测得氧含量为1330ppm。
(3)将初次破碎后的氢化钛合金粉末在氩气气氛保护下采用气流磨设备破碎，惰性气体环境氧含量为110ppm，破碎时间为2h，功率10KW，破碎至25μm以下；采用气流分级筛分法测试粒度显示，25μm以下粉末占比为93.2％；测得氧含量为1780ppm。
此时，作为中间产品的氢化钛合金粉末，虽然粒度符合要求，但是氧含量已超出1500ppm。
本对比例中设备的各个接口采用胶圈或铜条进行密封，采用气体不断置换的方式，控制破碎辊设备、气流磨设备中氧含量，其氧含量控制方式为现有技术。其中气体置换采用的气体是氩气，采用氧含量检测仪测定氧含量。
对比例2
(1)将钛合金碎屑放到电阻氢化炉中，抽极限真空至0.001Pa，填充高纯氢气，保持炉内压力为0.1MPa，并将电阻氢化炉升温至580℃，持续2h，炉内冷却至室温后取出，得到氢化后的钛合金。
(2)将氢化后的钛合金在氩气气氛保护下采用辊破碎，惰性气体环境氧含量为95ppm，破碎时间为1.5h，功率5KW，破碎颗粒至1-10mm区间。
(3)将初次破碎后的氢化钛合金粉末在氩气气氛保护下采用气流磨设备破碎，惰性气体环境氧含量为50ppm，破碎时间为2h，功率10KW，破碎至25μm以下；采用气流分级筛分法测试粒度显示，25μm以下粉末占比为40.6％。
此时，作为中间产品的氢化钛合金粉末，25μm以下粉末占比明显低。
本对比例中设备的各个接口采用胶圈或铜条进行密封，采用气体不断置换的方式，控制破碎辊设备、气流磨设备中氧含量，其氧含量控制方式为现有技术。其中气体置换采用的气体是氩气，采用氧含量检测仪测定氧含量。
对比例3
(1)将钛合金碎屑放到电阻氢化炉中，抽极限真空至0.001Pa，填充高纯氢气，保持炉内压力为0.3MPa，并将电阻氢化炉升温至580℃，持续2h，炉内冷却至室温后取出，得到氢化后的钛合金。
(2)将氢化后的钛合金只进行一级破碎，利如在氩气气氛保护下采用球磨机破碎，破碎5h，采用气流分级筛分法测试粒度显示，25μm以下粉末占比为25.55％。
此时，作为中间产品的氢化钛合金粉末，25μm以下粉末占比非常低。
本对比例中设备的各个接口采用胶圈或铜条进行密封，采用气体不断置换的方式，控制破碎辊设备、气流磨设备中氧含量，其氧含量控制方式为现有技术。其中气体置换采用的气体是氩气，采用氧含量检测仪测定氧含量。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将金属原料氢化，得到氢化后的金属，所述氢化过程中氢化压力不小于0.2MPa；
(2)将氢化后的金属在惰性气体保护下进行初次机械破碎至10mm以下，初次机械破碎过程中惰性气体保护环境氧含量小于100ppm；
(3)将初次破碎后的金属粉末在惰性气体保护下进行二次气流破碎，达到MIM使用要求，二次气流破碎过程中惰性气体保护环境氧含量小于100ppm；
(4)将二次气流破碎后的粉末脱氢得到非球形粉末；
(5)然后进行等离子球化，得到增氧量小于100ppm的球形粉末；或进采用流化床气流磨得到增氧量小于200ppm的类球形粉末。
2.根据权利要求1所述的低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述金属原料包括金属碎屑、合金碎屑、纯钛碎屑、金属或合金薄板、钛合金板材、纯钛板材或海绵钛。
3.根据权利要求2所述的低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述原料板材的厚度小于10mm；所述原料金属粉末的粒度大于53μm。
4.根据权利要求1所述的低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氢化步骤包括：将金属原料放到电阻氢化炉中，抽极限真空至0.1Pa以内，填充高纯氢气，并将电阻氢化炉升温至350-680℃。
5.根据权利要求1所述的低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中初次机械破碎采用辊破碎、刀片破碎或鄂破碎方式。
6.根据权利要求1所述的低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或几种混合。
7.根据权利要求1所述的低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中二次气流破碎采用气流磨、机械磨或研磨方式。
8.根据权利要求1所述的低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中惰性气体为氩气、氮气、氦气中的一种或几种混合。
9.根据权利要求1所述的低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中将二次气流破碎后的粉末装入电阻脱氢炉中，持续抽真空，持续冲入氩气，将电阻脱氢炉升温至600-800℃。
10.根据权利要求1所述的低氧MIM用球形或类球形金属粉末的制备方法，其特征在于：所述等离子球化采用TEKNA公司的等离子球化设备。
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