CN113969185A - 一种润滑油料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油化工技术领域，具体公开了一种润滑油料及其制备工艺。工艺包括：以渣油和蜡油为原料，混合，然后经过固定床加氢处理单元，分离液相产物得加氢常渣；将加氢常渣进行减压蒸馏精密切割，切割成<350℃，350～420℃，420～480℃，480～540℃，>540℃共5个馏分，取350～420℃，420～480℃，480～540℃这3个馏分，获得润滑油料。本发明从加氢常渣中获得润滑油料，拓宽加氢常渣的使用范围。将上述3个馏分分别进行糠醛精制试验、酮苯脱蜡试验和白土精制试验。减二线的白土精制油粘度指数为70，低于指标要求，无法做润滑油料；减三线、减四线的白土精制油粘度指数分别为82、80，其主要性能均满足润滑油料HVI Ia要求，可以用做润滑油料。

Description

一种润滑油料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及石油化工技术领域，尤其是涉及一种润滑油料及其制备工艺。
背景技术
渣油(常压渣油、减压渣油)是原油一次加工(常、减压蒸馏)后剩余的最重部分。与轻质馏分油相比，渣油组成复杂，平均相对分子质量大，黏度高，密度大，氢碳比低，残炭值高，含有大量的金属、硫、氮及胶质、沥青质等有害元素和非理想组分。
渣油加氢是重质油轻质化的主要技术途径之一。目前渣油加氢已经发展了固定床、移动床、沸腾床、悬浮床等加氢反应技术方法。其中固定床加氢技术以反应过程操作简单平稳为主要技术优势获得迅速发展，成为渣油加氢最成熟的主流技术，越来越多的炼油企业选择固定床渣油加氢与渣油催化裂化组合工艺实现了最大量生产优质汽油、煤油、柴油的目的，经济效益和社会效益显著。
然而，在成品油过剩、炼油转型这些新形势下，不能单一地增产汽油、柴油。目前我国原油加工量持续增长，炼油行业面临着产能过剩加剧、质量升级加快、国内外替代能源较快发展的巨大挑战，特别是柴油、汽油产能过剩。目前的柴汽比为1.27，发展趋势要求降低至0.8。只有通过炼油转型，进一步调整产品结构才能实现炼油效益最大化。
中国专利CN110607191A公开了一种渣油加氢处理和光亮油生产组合工艺，将氢气、渣油原料和助溶剂与催化剂接触反应，将分离得到的加氢渣油尾油再分离为减压蜡油和减压渣油；用脱沥青溶剂对减压渣油进行溶剂萃取，得到提取液和提余液并脱除溶剂得到脱沥青油和脱油沥青；用脱蜡溶剂对脱沥青油进行溶剂脱蜡，得到脱蜡滤液和蜡膏并脱除溶剂得到脱蜡油和含油蜡；用抽提溶剂对脱蜡油进行溶剂精制，得到提余液和抽出液并脱除溶剂得到精制油和抽出油；用吸附剂对精制油进行吸附精制，并分离得到光亮油。但是目前经过渣油加氢处理得到的加氢常渣使用范围还较窄，不能充分得到利用，因此，还有改善的空间。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种润滑油料及其制备工艺。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种润滑油料的制备工艺，包括以下步骤：
以渣油和蜡油为原料，将原料混合，然后经过固定床加氢处理单元，分离液相产物得加氢常渣；将加氢常渣进行减压蒸馏精密切割，切割成<350℃，350～420℃，420～480℃，480～540℃，>540℃共5个馏分，取350～420℃，420～480℃，480～540℃这3个馏分，获得润滑油料。
作为本发明所述润滑油料的制备工艺的优选实施方式，所述渣油和蜡油的质量比为(4～4.8):(5.2～6)。
作为本发明所述润滑油料的制备工艺的优选实施方式，所述加氢常渣进行减压蒸馏精密切割采用减压蒸馏仪。
作为本发明所述润滑油料的制备工艺的优选实施方式，所述减压蒸馏仪包括FY-Ш原油实沸点蒸馏仪。
作为本发明所述润滑油料的制备工艺的优选实施方式，所述减压蒸馏仪的压力从常压降至80Pa。
作为本发明所述润滑油料的制备工艺的优选实施方式，将加氢常渣进行减压蒸馏精密切割的具体步骤包括以下内容：
在减压蒸馏仪的釜上加入加氢常渣，通电加热，待加氢常渣的温度升至80～85℃，循环热水加热至温度为70～75℃，开始减压至80pa，压力稳定后加热升温，根据馏分沸点的不同，收集<350℃，350～420℃，420～480℃，480～540℃，>540℃共5个馏分，取350～420℃，420～480℃，480～540℃这3个馏分。
作为本发明所述润滑油料的制备工艺的优选实施方式，所述制备工艺中还包括糠醛精制工艺、酮苯脱蜡工艺和白土精制工艺。
作为本发明所述润滑油料的制备工艺的优选实施方式，所述糠醛精制工艺具体参数条件包括：塔上段温度为90～130℃，塔中温度为70～110℃，塔下段温度为60～90℃，糠醛与馏分的剂油比为1.85～2.87。
作为本发明所述润滑油料的制备工艺的优选实施方式，所述白土精制工艺具体参数条件包括：白土与馏分的质量比为1.5～8％，白土精制温度为160～180℃，白土加入温度为80～85℃，白土精制时间为20～30min。白土精制工艺可以进一步脱除油中的杂质。
另外，本发明还提供了上述润滑油料的制备工艺制备的润滑油料。
更优选地，所述>540℃的馏分可以作为溶剂脱沥青的原料，也可以用来调和沥青。
在本发明中，精心控制制备工艺要求的参数，包括精密切割、酮苯脱蜡条件的选择及白土精制的添加量，使得制备的润滑油料性能较佳。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
采用本发明的制备工艺可从加氢常渣中获得润滑油料，拓宽了加氢常渣的使用范围，使得加氢常渣可以充分得到利用，获得的350～420℃，420～480℃，480～540℃的3个馏分分别进行糠醛精制试验、酮苯脱蜡工艺和白土精制工艺，减二线的白土精制油粘度指数只有70，低于指标要求，不能做润滑油料；减三线、减四线的白土精制油主要性能均满足HVIIa要求，可以做润滑油料。
附图说明
图1为本发明采用的糠醛精制中试装置的示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
在以下实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
在以下实施例中，FY-Ш原油实沸点蒸馏仪来源于抚顺石油化工科学研究院；固定床加氢处理单元来源于中石化洛阳工程设计公司。
实施例1
一种润滑油料的制备工艺，包括以下步骤：
以渣油和蜡油为原料，将原料混合，然后经过固定床加氢处理单元，分离液相产物得加氢常渣；在FY-Ш原油实沸点蒸馏仪的釜(10L)上加入4.0kg加氢常渣，通电加热，待加氢常渣的温度升至80℃，循环热水加热至温度为70℃，开始减压至80pa，压力稳定后加热升温，根据馏分沸点的不同，收集<350℃，350～420℃，420～480℃，480～540℃，>540℃共5个馏分，取350～420℃，420～480℃，480～540℃这3个馏分，分别进行糠醛精制、酮苯脱蜡和白土精制，获得润滑油料。
在本实施例中，渣油和蜡油的质量比为48:52；渣油加氢常渣的收率为85％；350～420℃，420～480℃，480～540℃馏分的主要性能见表1。
表1馏分油的主要性能
Figure BDA0003323377830000041
实施例2、糠醛精制试验
糠醛精制中试装置包括一个3m高的萃取塔，分为上、中、下三部分。上下两段的管径为80mm，高500mm：中间段管径为50mm，高2000mm。中间段为精制段，上、下段为澄清段。糠醛从上部靠下端入，原料从下段靠上端入；精制油从上部靠上端出，抽余液从下段靠下端出，塔内装有波紋填料，见附图1。
糠醛精制工艺具体参数条件如表2所示，其获得的糠醛精制油的主要性能见表3所示。
表2糠醛精制工艺条件
Figure BDA0003323377830000042
Figure BDA0003323377830000051
表3糠醛精制油的主要性能
Figure BDA0003323377830000052
从表3的数据可知，糠醛精制油的粘指最低为85，最高为99。
实施例3、酮苯脱蜡试验
试验仪器：大连特安生产的DHW-70超低温恒温槽。
试验步骤：称取一定的已熔化均匀的糠醛精制油于玻璃管中，加入一定量的溶剂进行一次预稀释(甲苯:丁酮＝4：6)，不断搅拌，直到玻璃管壁有少量蜡析出。然后将玻璃管移至试验仪器中继续冷却，并不断搅拌，待玻璃管中样品温度降至-5℃时，再一次加入预先冷却至-5℃的溶剂进行二次稀释，搅拌均匀，继续冷却至试验的温度(一般为-15℃～-25℃)。同时冷却抽滤棒，(抽滤棒放于另一小玻璃管中且管中加满溶剂)。待达到试验温度时，将抽滤棒移入装有糠醛精制油的玻璃管进行抽真空过滤，将含油蜡和脱蜡油分离出来。此时的含油蜡和脱蜡油均含有溶剂，需要通过减压蒸馏除去溶剂，才能得到无溶剂的蜡和脱蜡油。根据试验需要选取获得脱蜡油。
酮苯脱蜡试验具体参数条件如表4所示，其获得的脱蜡油的主要性能见表5所示。
表4酮苯脱蜡试验条件
Figure BDA0003323377830000053
Figure BDA0003323377830000061
表5脱蜡油的主要性能
Figure BDA0003323377830000062
从表5的数据可知，脱蜡油的粘指最低为70，最高为82。粘指与脱蜡时的温度密切相关；从倾点性能来看，倾点很低，表明脱蜡时的温度太低；相应的提高脱蜡温度可以提高粘指。
实施例4、白土精制试验
白土精制试验：在一个1000ml的三口瓶中，加入已称量好的脱蜡油，装入合适的电热套中，一口插上温度控制探头，一口接入氮气管，中间的口安放搅拌浆。向脱蜡油中通入氮气，在氮气保护下加热升温，升温至80℃时，拔下温度探头，往该口加入已称量好的白土，然后再安放好温度探头，继续升温至设定温度，恒温搅拌30min。然后停止搅拌，对白土精制油样进行抽真空过滤，得到白土精制油。
白土精制试验具体参数条件如表6所示，其获得的白土精制油的主要性能见表7和表8所示。
表6白土精制试验条件
Figure BDA0003323377830000063
Figure BDA0003323377830000071
表7白土精制油的主要性能
Figure BDA0003323377830000072
从表7的数据可知，减二、减三的白土精制油的旋转氧弹均小于MVI的技术要求；减四白土精制油的主要性能满足HVI Ia的技术要求。为了提高旋转氧弹性能，提高白土添加量进行白土精制试验，试验结果见表8。
表8提高白土添加量的旋转氧弹
分析项目 减二白土精制油 减三白土精制油 减四白土精制油
白土/％ 5 5 8
收率/％ 96.22 96.74 95.44
粘度指数 70 82 80
折光率n20℃ 1.4868 1.4898 1.4927
旋转氧弹/min 97 130 154
从表8的数据可知，增加白土的添加量，减二、减三、减四白土精制油的旋转氧弹明显提高。减二线的白土精制油由于粘度指数低且旋转氧弹小，不能满足MVI的技术要求；减三线、减四线的白土精制油主要性能均满足HVI Ia的技术要求，可以做润滑油料。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种润滑油料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
以渣油和蜡油为原料，将原料混合，然后经过固定床加氢处理单元，分离液相产物得加氢常渣；将加氢常渣进行减压蒸馏精密切割，切割成<350℃，350～420℃，420～480℃，480～540℃，>540℃共5个馏分，取350～420℃、420～480℃、480～540℃这3个馏分，获得润滑油料。
2.如权利要求1所述的润滑油料的制备工艺，其特征在于，所述渣油和蜡油的质量比为(4～4.8):(5.2～6)。
3.如权利要求1所述的润滑油料的制备工艺，其特征在于，所述加氢常渣进行减压蒸馏精密切割采用减压蒸馏仪。
4.如权利要求3所述的润滑油料的制备工艺，其特征在于，所述减压蒸馏仪包括FY-Ш原油实沸点蒸馏仪。
5.如权利要求3所述的润滑油料的制备工艺，其特征在于，所述减压蒸馏仪的压力从常压降至80Pa。
6.如权利要求3所述的润滑油料的制备工艺，其特征在于，将加氢常渣进行减压蒸馏精密切割的具体步骤包括以下内容：
在减压蒸馏仪的釜上加入加氢常渣，通电加热，待加氢常渣的温度升至80～85℃，循环热水加热至温度为70～75℃，开始减压至80pa，压力稳定后加热升温，根据馏分沸点的不同，收集<350℃，350～420℃，420～480℃，480～540℃，>540℃共5个馏分，取350～420℃，420～480℃，480～540℃这3个馏分。
7.如权利要求1所述的润滑油料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺中还包括糠醛精制工艺、酮苯脱蜡工艺和白土精制工艺。
8.如权利要求7所述的润滑油料的制备工艺，其特征在于，所述糠醛精制工艺具体参数条件包括：塔上段温度为90～130℃，塔中温度为70～110℃，塔下段温度为60～90℃，糠醛与馏分的剂油比为1.85～2.87。
9.如权利要求7所述的润滑油料的制备工艺，其特征在于，所述白土精制工艺具体参数条件包括：白土与馏分的质量比为1.5～8％，白土精制温度为160～180℃，白土加入温度为80～85℃，白土精制时间为20～30min。
10.如权利要求1～9任一项所述的润滑油料的制备工艺制备的润滑油料。
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