CN113969175A - 一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及阻燃协效剂技术领域，且公开了一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，包括以下步骤：准备红磷10‑20份、聚磷酸铵2‑3份、磷酸二氢铵3‑4份、氢氧化镁5‑8份、硼酸锌1‑3份、白云石粉20‑30份、双氰胺2‑4份、三聚氰胺氰尿盐酸1‑3份、磷酸三辛酯0.5‑1份、磷酸三甲苯酯3‑5份的原料。通过将准备的原料并投入搅拌机中，添加50份的蒸馏水进行充分的搅拌，放入煅烧炉体中，煅烧6小时，投入破碎机中进行筛选，最后放入投入到搅拌桶中，倒入50份的树脂溶液搅拌后烘干，制得的红磷阻燃协效剂可在阻燃剂颗粒外部覆盖有一层固化的树脂，可有效地的避免空气中的潮气进入到阻燃剂内部，杜绝受潮氧化的情况发生，实现了防潮效果好的目的。

Description

一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法

技术领域

本发明涉及阻燃协效剂技术领域，具体为一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法。

背景技术

阻燃剂协效剂主要以氮系、磷系化合物和金属氢氧化物为主，也包括氮磷膨胀体系，石墨膨胀体系，这类体系的化合物，燃烧时不挥发、不产生腐蚀性气体，被称为无公害阻燃剂，是发展的趋势。

红磷阻燃协效剂是阻燃协效剂的一种，属于无机阻燃剂系列，红磷为阻燃协效剂的主要成分之一，红磷在存放过程中，容易出现容易吸潮、易氧化的问题，降低了红磷阻燃协效剂的使用效果。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，具备防潮效果好等优点，解决了红磷在存放过程中，容易出现容易吸潮、易氧化的问题。

(二)技术方案

为实现上述防潮效果好目的，本发明提供如下技术方案：一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，包括以下步骤：

1)准备红磷10-20份、聚磷酸铵2-3份、磷酸二氢铵3-4份、氢氧化镁5-8份、硼酸锌1-3份、白云石粉20-30份、双氰胺2-4份、三聚氰胺氰尿盐酸1-3份、磷酸三辛酯0.5-1份、磷酸三甲苯酯3-5份；

2)将步骤1)准备的原料投入搅拌机中，添加50-100份的蒸馏水进行充分的搅拌，搅拌过程中，穿插使用振动棒，消除原料内部的气泡，使原料之间结合更加紧密；

3)将步骤2)制得的原料放入煅烧炉体中，炉温控制在500-600摄氏度之间，煅烧6小时，取出静置3小时，再投入煅烧炉中复烧，炉温控制在300-400摄氏度之间，煅烧10小时；

4)将步骤3)制得的煅烧料投入破碎机中，使用筛孔直径为30-50mm的滤网进行筛选，去除较大的颗粒，得到颗粒均匀的，再使用破碎整形设备进行颗粒的整形强化；

5)将步骤4)制得的颗粒投入到搅拌桶中，倒入50-100份的树脂溶液，启动搅拌机，搅拌5小时，时树脂溶液均匀的覆盖到颗粒表面；

6)将步骤5)制得的颗粒放置到烘干机中进行烘干，且烘干的温度设置在60-80摄氏度，即可求得所求红磷阻燃协效剂；

优选的，所述聚磷酸铵为焦磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵中的一种或者多种与正磷酸铵盐的混合物。

优选的，所述硼酸锌为加入硬脂酸钠、硅烷等表面活性剂或偶联剂，然后进行球磨或真空球磨制得的纳米级硼酸锌。

优选的，所述白云石粉为大小为600目的超细粉。

优选的，所述树脂溶液为环氧树脂溶液，所述环氧树脂溶液内部添加有异氰酸酯改性剂。

优选的，所述磷酸三甲苯酯为三氯化磷间接法制得。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，具备以下有益效果：

1、该红磷阻燃协效剂生产及制备方法，通过准备红磷10-20份、聚磷酸铵2-3份、磷酸二氢铵3-4份、氢氧化镁5-8份、硼酸锌1-3份、白云石粉20-30份、双氰胺2-4份、三聚氰胺氰尿盐酸1-3份、磷酸三辛酯0.5-1份、磷酸三甲苯酯3-5份的原料并投入搅拌机中，添加50-100份的蒸馏水进行充分的搅拌，搅拌过程中，穿插使用振动棒，消除原料内部的气泡，使原料之间结合更加紧密，放入煅烧炉体中，炉温控制在500-600摄氏度之间，煅烧6小时，投入破碎机中，使用筛孔直径为30-50mm的滤网进行筛选，最后放入投入到搅拌桶中，倒入50-100份的树脂溶液搅拌后烘干，制得的红磷阻燃协效剂可在阻燃剂颗粒外部覆盖有一层固化的树脂，可有效地的避免空气中的潮气进入到阻燃剂内部，杜绝受潮氧化的情况发生，实现了防潮效果好的目的。

2、该红磷阻燃协效剂生产及制备方法，通过设置的三聚氰胺氰尿酸盐，当阻燃的产品发生燃烧时，可形成的碳泡沫层对产品起保护作用，绝热隔热，且不会产生刺激性卤化氢气体，有利于环境保护。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，包括以下步骤：

1)准备红磷10份、聚磷酸铵2份、磷酸二氢铵3份、氢氧化镁5份、硼酸锌1份、白云石粉20份、双氰胺2份、三聚氰胺氰尿盐酸1份、磷酸三辛酯0.5份、磷酸三甲苯酯3份；

2)将步骤1)准备的原料投入搅拌机中，添加50份的蒸馏水进行充分的搅拌，搅拌过程中，穿插使用振动棒，消除原料内部的气泡，使原料之间结合更加紧密；

3)将步骤2)制得的原料放入煅烧炉体中，炉温控制在500-600摄氏度之间，煅烧6小时，取出静置3小时，再投入煅烧炉中复烧，炉温控制在300-400摄氏度之间，煅烧10小时；

4)将步骤3)制得的煅烧料投入破碎机中，使用筛孔直径为30-50mm的滤网进行筛选，去除较大的颗粒，得到颗粒均匀的，再使用破碎整形设备进行颗粒的整形强化；

5)将步骤4)制得的颗粒投入到搅拌桶中，倒入50份的树脂溶液，启动搅拌机，搅拌5小时，时树脂溶液均匀的覆盖到颗粒表面；

6)将步骤5)制得的颗粒放置到烘干机中进行烘干，且烘干的温度设置在60-80摄氏度，即可求得所求红磷阻燃协效剂；

本实施中，聚磷酸铵为焦磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵中的一种或者多种与正磷酸铵盐的混合物。

本实施中，硼酸锌为加入硬脂酸钠、硅烷等表面活性剂或偶联剂，然后进行球磨或真空球磨制得的纳米级硼酸锌。

本实施中，白云石粉为大小为600目的超细粉。

本实施中，树脂溶液为环氧树脂溶液，环氧树脂溶液内部添加有异氰酸酯改性剂。

本实施中，磷酸三甲苯酯为三氯化磷间接法制得。

实施例二：一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，包括以下步骤：

1)准备红磷15份、聚磷酸铵2.5份、磷酸二氢铵3.5份、氢氧化镁6.5份、硼酸锌2份、白云石粉25份、双氰胺3份、三聚氰胺氰尿盐酸2份、磷酸三辛酯0.75份、磷酸三甲苯酯4份；

2)将步骤1)准备的原料投入搅拌机中，添加50份的蒸馏水进行充分的搅拌，搅拌过程中，穿插使用振动棒，消除原料内部的气泡，使原料之间结合更加紧密；

3)将步骤2)制得的原料放入煅烧炉体中，炉温控制在500-600摄氏度之间，煅烧6小时，取出静置3小时，再投入煅烧炉中复烧，炉温控制在300-400摄氏度之间，煅烧10小时；

4)将步骤3)制得的煅烧料投入破碎机中，使用筛孔直径为30-50mm的滤网进行筛选，去除较大的颗粒，得到颗粒均匀的，再使用破碎整形设备进行颗粒的整形强化；

5)将步骤4)制得的颗粒投入到搅拌桶中，倒入50份的树脂溶液，启动搅拌机，搅拌5小时，时树脂溶液均匀的覆盖到颗粒表面；

6)将步骤5)制得的颗粒放置到烘干机中进行烘干，且烘干的温度设置在60-80摄氏度，即可求得所求红磷阻燃协效剂；

本实施中，聚磷酸铵为焦磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵中的一种或者多种与正磷酸铵盐的混合物。

本实施中，硼酸锌为加入硬脂酸钠、硅烷等表面活性剂或偶联剂，然后进行球磨或真空球磨制得的纳米级硼酸锌。

本实施中，白云石粉为大小为600目的超细粉。

本实施中，树脂溶液为环氧树脂溶液，环氧树脂溶液内部添加有异氰酸酯改性剂。

实施例三：一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，包括以下步骤：

1)准备红磷20份、聚磷酸铵3份、磷酸二氢铵4份、氢氧化镁8份、硼酸锌3份、白云石粉30份、双氰胺4份、三聚氰胺氰尿盐酸3份、磷酸三辛酯1份、磷酸三甲苯酯5份；

2)将步骤1)准备的原料投入搅拌机中，添加50份的蒸馏水进行充分的搅拌，搅拌过程中，穿插使用振动棒，消除原料内部的气泡，使原料之间结合更加紧密；

3)将步骤2)制得的原料放入煅烧炉体中，炉温控制在500-600摄氏度之间，煅烧6小时，取出静置3小时，再投入煅烧炉中复烧，炉温控制在300-400摄氏度之间，煅烧10小时；

4)将步骤3)制得的煅烧料投入破碎机中，使用筛孔直径为30-50mm的滤网进行筛选，去除较大的颗粒，得到颗粒均匀的，再使用破碎整形设备进行颗粒的整形强化；

5)将步骤4)制得的颗粒投入到搅拌桶中，倒入50份的树脂溶液，启动搅拌机，搅拌5小时，时树脂溶液均匀的覆盖到颗粒表面；

6)将步骤5)制得的颗粒放置到烘干机中进行烘干，且烘干的温度设置在60-80摄氏度，即可求得所求红磷阻燃协效剂；

本实施中，聚磷酸铵为焦磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵中的一种或者多种与正磷酸铵盐的混合物。

本实施中，硼酸锌为加入硬脂酸钠、硅烷等表面活性剂或偶联剂，然后进行球磨或真空球磨制得的纳米级硼酸锌。

本实施中，白云石粉为大小为600目的超细粉。

本实施中，树脂溶液为环氧树脂溶液，环氧树脂溶液内部添加有异氰酸酯改性剂。

本发明的有益效果是：该红磷阻燃协效剂生产及制备方法，通过准备红磷10-20份、聚磷酸铵2-3份、磷酸二氢铵3-4份、氢氧化镁5-8份、硼酸锌1-3份、白云石粉20-30份、双氰胺2-4份、三聚氰胺氰尿盐酸1-3份、磷酸三辛酯0.5-1份、磷酸三甲苯酯3-5份的原料并投入搅拌机中，添加50份的蒸馏水进行充分的搅拌，搅拌过程中，穿插使用振动棒，消除原料内部的气泡，使原料之间结合更加紧密，放入煅烧炉体中，炉温控制在500-600摄氏度之间，煅烧6小时，投入破碎机中，使用筛孔直径为30-50mm的滤网进行筛选，最后放入投入到搅拌桶中，倒入50份的树脂溶液搅拌后烘干，制得的红磷阻燃协效剂可在阻燃剂颗粒外部覆盖有一层固化的树脂，可有效地的避免空气中的潮气进入到阻燃剂内部，杜绝受潮氧化的情况发生，实现了防潮效果好的目的；，通过设置的三聚氰胺氰尿酸盐，当阻燃的产品发生燃烧时，可形成的碳泡沫层对产品起保护作用，绝热隔热，且不会产生刺激性卤化氢气体，有利于环境保护。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)准备红磷10-20份、聚磷酸铵2-3份、磷酸二氢铵3-4份、氢氧化镁5-8份、硼酸锌1-3份、白云石粉20-30份、双氰胺2-4份、三聚氰胺氰尿盐酸1-3份、磷酸三辛酯0.5-1份、磷酸三甲苯酯3-5份；

2)将步骤1)准备的原料投入搅拌机中，添加50-100份的蒸馏水进行充分的搅拌，搅拌过程中，穿插使用振动棒，消除原料内部的气泡，使原料之间结合更加紧密；

3)将步骤2)制得的原料放入煅烧炉体中，炉温控制在500-600摄氏度之间，煅烧6小时，取出静置3小时，再投入煅烧炉中复烧，炉温控制在300-400摄氏度之间，煅烧10小时；

4)将步骤3)制得的煅烧料投入破碎机中，使用筛孔直径为30-50mm的滤网进行筛选，去除较大的颗粒，得到颗粒均匀的，再使用破碎整形设备进行颗粒的整形强化；

5)将步骤4)制得的颗粒投入到搅拌桶中，倒入50-100份的树脂溶液，启动搅拌机，搅拌5小时，时树脂溶液均匀的覆盖到颗粒表面；

6)将步骤5)制得的颗粒放置到烘干机中进行烘干，且烘干的温度设置在60-80摄氏度，即可求得所求红磷阻燃协效剂。

2.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，其特征在于：所述聚磷酸铵为焦磷酸铵、三聚磷酸铵、四聚磷酸铵中的一种或者多种与正磷酸铵盐的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，其特征在于：所述硼酸锌为加入硬脂酸钠、硅烷等表面活性剂或偶联剂，然后进行球磨或真空球磨制得的纳米级硼酸锌。

4.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，其特征在于：所述白云石粉为大小为600目的超细粉。

5.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，其特征在于：所述树脂溶液为环氧树脂溶液，所述环氧树脂溶液内部添加有异氰酸酯改性剂。

6.根据权利要求1所述的一种红磷阻燃协效剂生产及制备方法，其特征在于：所述磷酸三甲苯酯为三氯化磷间接法制得。