CN113957607A - 纳米复合蛋白纤维膜面膜及其制备方法 - Google Patents

纳米复合蛋白纤维膜面膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种纳米复合蛋白纤维膜面膜制备方法，该方法选用包括但不限于聚乙烯醇等有机高分子材料与酪蛋白相结合制备纺丝液，纺丝液以酪蛋白含量低于有机高分子材料含量的比例配比，酪蛋白，有机高分子材料总含量占溶液质量分数为10‑15％。通过静电纺丝的方法，将其纺制到包括但不限于纯棉水刺布等传统面膜基布上，将纺丝液制备为纳米复合蛋白纤维膜面膜。纳米复合蛋白纤维膜面膜具有更大的比表面积，孔隙率和更好的药物传导能力，在使用过程中通过纳米蛋白纤维膜水解，酪蛋白中氨基酸可对皮肤进行修复。该纤维膜为可降解环境友好型材料，同时节约资源，实现废弃牛奶资源中所含酪蛋白二次利用。

Description

纳米复合蛋白纤维膜面膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及静电纺丝技术领域与化妆品领域，尤其涉及一种纳米复合蛋白纤维膜面膜制备方法。
背景技术
市场中存在大量牛乳在生产、加工、包装与消费等各环节被浪费的问题，造成了农业生产的前端环境污染。另外，随着养殖技术的进步和生产效率的提高，在我国也存在产能过剩。牛乳所含蛋白质总量的80％为酪蛋白，也是社会生活中所需酪蛋白的主要来源。酪蛋白富含人体必需的8种氨基酸，在食品包装，组织工程，医用材料等多领域具备广泛应用前景。
目前，市面上的面膜根据形状分为3类，即膏状、泥状和片状。其中由精华液和面膜基布构成的片状面膜最为常见，片状通过由面膜基布吸收及传导精华液的方式使面膜获得精华液的滋养具有养护作用。市面上应用最广泛的面膜基布材料为天然纯棉材料与水刺无纺布两种。纯棉基布对肌肤有过敏可能性，同时由于天然棉纤维直径和长度分布不匀，致使精华液传导不均匀。无纺布基布存在不易回收、降解、易污染环境，且对精华液吸收及传导效果不好。
为解决现有面膜精华液传导速率慢，不贴合肌肤，可能产生过敏等问题，本发明开发一种纳米复合蛋白纤维膜面膜，其纳米蛋白纤维膜具有高比表面积及孔隙率，有助于提高精华液传导效率。同时，从废弃牛乳中提取酪蛋白进而应用可实现废弃牛乳二次回收利用。
本发明以酪蛋白为原料制备的纳米复合蛋白纤维膜，不仅具有高营养液传导性，同时蕴含的酪蛋白在使用过程中以氨基酸形式滋养及修复面部肌肤。在食品包装、化妆品及医用材料等领域拥有巨大市场潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米复合蛋白纤维膜面膜，其可以解决现有面膜精华液传导速率慢，不贴合肌肤，可能产生过敏等问题，纤维膜具有高比表面积及孔隙率优点，能提高精华液传导效率。同时酪蛋白富含氨基酸，使用中可滋养及修复面部肌肤。同时，该纤维膜为可降解环境友好型材料，可实现废弃牛乳资源二次回收利用。
为此，本发明提供一种纳米复合蛋白纤维膜面膜制备方法，采用酪蛋白和有机高分子材料制备而成，其包括以下步骤：
第一步，调配酪蛋白溶液与有机高分子溶液混合比例，其中以酪蛋白含量低于有机高分子材料含量的比例配比，酪蛋白，有机高分子材料总含量占溶液质量分数为10-15％。制备静电纺丝纺丝溶液；
所述第一步具体包括，分别称取酪蛋白与有机高分子材料，加入到各自溶剂中，进行恒温水浴搅拌，使酪蛋白与有机高分子经溶解，均匀分散在溶剂中，常温放置，冷却至室温，将两种溶液进行以酪蛋白含量低于有机高分子材料含量比例配比，进行恒温水浴搅拌，使酪蛋白与有机高分子均匀分散在溶剂中，隔夜静置消泡，获得纺丝液。
第二步，将所制备纺丝液基于静电纺丝方法，将其纺制到包括但不限于纯棉水刺布等传统面膜基布上，制备纳米复合蛋白纤维膜面膜。
所述第二步具体包括：
第a步，将第一步制得的纺丝液注入到受注射泵控制，可匀速注射纺丝液的一次性纺丝液注射器中，采用滚筒式接收装置，在滚筒表面包裹包括但不限于纯棉水刺布等传统面膜基布；
第b步，调节纺丝头针尖到接收滚筒的距离，调节接收滚筒转速，设定高压直流输出电压大小，通过注射泵定速驱动，控制单针流速；
第c步，调节固定第a步的针头所在水平滑台移速，控制水平滑台动程，控制静电纺丝纺制时间，确认纳米蛋白纤维膜与传统面膜基布良好覆合，制得纳米复合蛋白纤维膜面膜；
第d步，将步骤c得到的纳米复合蛋白纤维膜面膜置入烘箱，干燥处理。
其中，所述第b步中，纺丝针尖到接收滚筒的距离，范围为8-22cm。
其中，所述第b步中，高压直流输出电压大小，范围为20-29kV。
其中，所述第b步中，注射泵定速驱动单针流速，范围为0.5-4ml/h。
其中，所述第c步中，静电纺丝纺制时间依据第一步纺丝液浓度进行调节，纺丝液浓度数值越大则纺丝时间越长，以确认纳米蛋白纤维膜与传统面膜基布良好覆合为标准。
其中，所述第c步中，制得纳米复合蛋白纤维膜面膜中纳米蛋白纤维直径为200nm-2μm，纳米蛋白纤维膜面密度为5-10g/m2。
其中，所述第d步中，烘箱温度为40℃，烘干时间为4h。
本发明的有益效果
采用本发明制备方法制备纳米蛋白纤维膜，通过纺制到包括但不限于纯棉水刺布等传统面膜基布上，可基于纳米蛋白纤维膜具有的高比表面积及孔隙率提高精华液传导效率，基于酪蛋白多氨基酸与纯天然特性改善传统面膜基布可能产生的过敏问题。同时，在使用中纳米蛋白纤维膜水解，酪蛋白中氨基酸可修复皮肤。同时从废弃牛乳中提取酪蛋白制备纳米蛋白质纤维膜可实现废弃牛乳二次回收利用，同时纳米蛋白纤维膜可自然降解，有利于节约资源，保护环境。
附图说明
图1本发明纳米复合蛋白纤维膜面膜扫描电镜图
图2本发明纳米复合蛋白纤维膜面膜实物图
具体实施方式
本发明提供一种纳米复合蛋白纤维面膜的制备方法，其包括：
第一步，将酪蛋白与有机高分子材料混合，制备静电纺丝纺丝液；
第一步具体包括：分别称取酪蛋白与有机高分子材料，加入到各自溶剂中，进行恒温水浴搅拌，使酪蛋白与有机高分子经溶解，均匀分散在溶剂中，常温放置，冷却至室温，将两种溶液进行以酪蛋白含量低于有机高分子材料含量比例配比，酪蛋白，有机高分子材料总含量占溶液质量分数为10-15％。进行恒温水浴搅拌，使酪蛋白与有机高分子均匀分散在溶剂中，隔夜静置消泡，制备纺丝液。
所述第一步中的有机高分子材料为任意可与酪蛋白形成氢键促使酪蛋白进行静电纺丝的聚合物的一种或几种混合，包括聚乙烯醇、聚氧化乙烯等。
所述第一步中，溶剂为任意可促使酪蛋白与有机高分子材料溶解的可挥发溶剂的一种或几种混合，包括氢氧化钠水溶液及三乙醇胺水溶液等。
第二步，将所制备纺丝液基于静电纺丝方法，将其纺制到包括但不限于纯棉水刺布等传统面膜基布上，制备纳米复合蛋白纤维膜面膜。
所述第二步具体包括：
第a步，将第一步制得的纺丝液注入到一次性纺丝液注射器中，将带有纺丝液的注射器置于静电纺丝设备中的定速驱动注射泵上，注射器输出端与三相转接头首端通过橡胶管进行连接，转接头尾端分别通过三根橡胶短管连接到静电纺丝设备针板上，选取规格为长度37mm，针长25mm，内径1.12mm，外径1.48mm的纺丝针头连接到针板上纺丝，采用滚筒式接收装置，在滚筒表面包裹包括但不限于纯棉水刺布等传统面膜基布；
第b步，调节纺丝针头针尖到接收滚筒距离，使纳米蛋白纤维既能在接收滚筒基布上良好成膜，减少原料浪费，又有足够纺丝时间，使溶剂充分挥发，避免基布上收集到的溶剂影响纤维膜；控制高压直流输出电压大小，使纺丝液滴在电场力作用下形成泰勒锥，螺旋牵伸，制得纳米蛋白纤维；调节注射泵定速驱动速度，避免一次性纺丝液注射器中纺丝液滴流速过快，在重力作用下滴落，浪费原料，无法制得纳米蛋白纤维；
第c步，调节固定第a步的针头所在水平滑台移速，控制水平滑台动程，实现纺丝针头移动的范围与接收滚筒基布对应，确保纳米蛋白纤维收集到基布上；设定滚筒转速，提高纳米蛋白纤维取向度，减少逸散损失的纳米蛋白纤维；控制静电纺丝时间，确保纳米蛋白纤维膜与传统面膜基布良好覆合，制得纳米复合蛋白纤维膜面膜；
第d步，将步骤c得到的纳米复合蛋白纤维膜面膜，置于40℃鼓风干燥箱中，处理4h，确保水分完全挥发。
其中，所述第b步中，纺丝针尖到接收滚筒的距离，范围为8-22cm。
其中，所述第b步中，高压直流输出电压大小，范围为20-29kV。
其中，所述第b步中，注射泵定速驱动单针流速，范围为0.5-4ml/h。
其中，所述第c步中，水平滑台移速，范围为10-100mm/s。
其中，所述第c步中，滚筒转速，范围为10-100r/min。
其中，所述第c步中，静电纺丝纺制时间依据第一步纺丝液浓度进行调节，纺丝液浓度数值越大则纺丝时间越长，以确认纳米蛋白纤维膜与传统面膜基布良好覆合为标准。
其中，所述第c步中，制得纳米复合蛋白纤维膜面膜中纳米蛋白纤维直径为200nm-2μm，纳米蛋白纤维膜面密度为5-10g/m2。
本发明提供的纳米复合蛋白纤维用作面膜基布复合改善材料。
采用本发明的制备方法通过调配成分及比例，制得酪蛋白与高分子聚合物混合溶液配方，保证纺丝液具有可纺性；通过调节横组电机的移速与纺丝针头范围进而改变收集范围，通过调节高压直流电压大小、针头到接收滚筒基布距离、注射泵注射速度、环境温湿度等工艺参数，保证聚合物液滴在高压电场作用下，能顺利牵伸为纳米纤维；通过合理选用包括但不限于纯棉水刺布等传统面膜基布，确保纳米蛋白纤维膜与基布复合成型良好。
以下采用实施例和附图来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现与充分理解并据以实施。
实施例1：
将7g聚乙烯醇与3g酪蛋白，分别溶解于含5％三乙醇胺水溶液中，在85℃下恒温水浴磁力搅拌4h，至粉末完全溶解，常温放置1h冷却，混合并在常温下恒温水浴磁力搅拌2h，隔夜放置消泡，制得质量分数为10％的纺丝液。将制得的纺丝液注入到一次性纺丝液注射器中，将带有纺丝液的注射器置于静电纺丝设备中的定速驱动注射泵上，注射器输出端与三相转接头首端通过橡胶管进行连接，转接头尾端分别通过三根橡胶短管连接到静电纺丝设备针板上，针板上选取17号针头(长度37mm，针长25mm，内径1.12mm，外径1.48mm)，滑台移动速度设定为20mm/s，滚筒转速为50r/min。调节纺丝电压为25kV，针尖到接收滚筒基布距离为12cm，单针头驱动流速为3ml/h，纺制2h，制备纳米蛋白纤维膜，将纤维膜置于40℃鼓风干燥箱中，处理4h，制得纳米复合蛋白纤维膜面膜。
表1聚乙烯醇性能参数
高分子聚合物 规格 熔点℃ 分子量[Mw，Da] 密度g/mL
PVA 1799型 200 44.05 1.3
表2酪蛋白性能参数
蛋白 蛋白含量(g/100g) 脂肪(g/100g) 水分(g/100g) 游离酸(mL/g)
酪蛋白 92.29 0.95 3.57 0.104
表3三乙醇胺性能参数
溶剂 规格 熔点℃ 分子量[Mw，Da]
三乙醇胺 AR(98％) 17.9-21 149.19
图1为本发明纳米复合蛋白纤维膜扫描电镜图；图2为本发明纳米复合蛋白纤维膜面膜实物图。
实施例2：
将7g聚乙烯醇与5g酪蛋白，溶解于含5％三乙醇胺水溶液中，在85℃下恒温水浴磁力搅拌4h，至粉末完全溶解，常温放置1h冷却，混合并在常温下恒温水浴磁力搅拌2h，隔夜放置消泡，制得质量分数为12％的纺丝液。将制得的纺丝液注入到一次性纺丝液注射器中，将带有纺丝液的注射器置于静电纺丝设备中的定速驱动注射泵上，注射器输出端与三相转接头首端通过橡胶管进行连接，转接头尾端分别通过三根橡胶短管连接到静电纺丝设备针板上，针板上选取17号针头(长度37mm，针长25mm，内径1.12mm，外径1.48mm)，滑台移动速度设定为20mm/s，滚筒转速为50r/min。调节纺丝电压为25kV，针尖到接收滚筒基布距离为12cm，单针头驱动流速为3ml/h，纺制2h，制备纳米蛋白纤维膜，将纤维膜置于40℃鼓风干燥箱中，处理4h，制得纳米复合蛋白纤维膜面膜。
实施例3：
将7g聚乙烯醇与7g酪蛋白，溶解于含5％三乙醇胺水溶液中，在85℃下恒温水浴磁力搅拌4h，至粉末完全溶解，常温放置1h冷却，混合并在常温下恒温水浴磁力搅拌2h，隔夜放置消泡，制得质量分数为14％的纺丝液。将制得的纺丝液注入到一次性纺丝液注射器中，将带有纺丝液的注射器置于静电纺丝设备中的定速驱动注射泵上，注射器输出端与三相转接头首端通过橡胶管进行连接，转接头尾端分别通过三根橡胶短管连接到静电纺丝设备针板上，针板上选取17号针头(长度37mm，针长25mm，内径1.12mm，外径1.48mm)，滑台移动速度设定为20mm/s，滚筒转速为50r/min。调节纺丝电压为25kV，针尖到接收滚筒基布距离为12cm，单针头驱动流速为3ml/h，纺制2h，制备纳米蛋白纤维膜，将纤维膜置于40℃鼓风干燥箱中，处理4h，制得纳米复合蛋白纤维膜面膜。
比较例1：
将7g聚乙烯醇与2g酪蛋白，溶解于含5％三乙醇胺水溶液中，在85℃下恒温水浴磁力搅拌4h，至粉末完全溶解，常温放置1h冷却，混合并在常温下恒温水浴磁力搅拌2h，隔夜放置消泡，制得质量分数为9％的纺丝液。将制得的纺丝液注入到一次性纺丝液注射器中，将带有纺丝液的注射器置于静电纺丝设备中的定速驱动注射泵上，注射器输出端与三相转接头首端通过橡胶管进行连接，转接头尾端分别通过三根橡胶短管连接到静电纺丝设备针板上，针板上选取17号针头(长度37mm，针长25mm，内径1.12mm，外径1.48mm)，滑台移动速度设定为20mm/s，滚筒转速为50r/min。调节纺丝电压为25kV，针尖到接收滚筒基布距离为12cm，单针头驱动流速为3ml/h，纺制2h，制备纳米蛋白纤维膜，将纤维膜置于40℃鼓风干燥箱中，处理4h，制得纳米复合蛋白纤维膜面膜。
比较例2：
将7g聚乙烯醇与8g酪蛋白，溶解于含5％三乙醇胺水溶液中，在85℃下恒温水浴磁力搅拌4h，至粉末完全溶解，常温放置1h冷却，混合并在常温下恒温水浴磁力搅拌2h，隔夜放置消泡，制得质量分数为15％的纺丝液。将制得的纺丝液注入到一次性纺丝液注射器中，将带有纺丝液的注射器置于静电纺丝设备中的定速驱动注射泵上，注射器输出端与三相转接头首端通过橡胶管进行连接，转接头尾端分别通过三根橡胶短管连接到静电纺丝设备针板上，针板上选取17号针头(长度37mm，针长25mm，内径1.12mm，外径1.48mm)，滑台移动速度设定为20mm/s，滚筒转速为50r/min。调节纺丝电压为25kV，针尖到接收滚筒基布距离为12cm，单针头驱动流速为3ml/h，纺制2h，制备纳米蛋白纤维膜，将纤维膜置于40℃鼓风干燥箱中，处理4h，制得纳米复合蛋白纤维膜面膜。
各实施例性能参数如表3所示。
表3
不匀度(％) 结晶度(％) 比表面积(g/m<sup>2</sup>) 孔体积(g/cm<sup>2</sup>) 透气性
实施例1 29.49 35.90 11.58 0.018 149.65
实施例2 30.12 34.26 27.84 0.042 312.27
实施例3 53.28 31.74 34.35 0.049 603.51
实施例1-3中，比表面积和孔体积越大，传导营养液能力越强，与皮肤接触面越大。不匀度评价纤维膜成膜性，不匀越大成膜性越差。结晶度评价其微观稳定性，结晶度越高纤维膜越稳定。透气性评价实际使用中透气舒适感，透气性越大越舒适。实施例2的综合性能最好，保证不匀较低为30.12％基础上，具有较高结晶度34.26％，较大比表面积27.84g/m2，较优孔体积0.042g/cm2和312.27mm/s透气率。
比较例1，由于纺丝液酪蛋白浓度过低，较难制得纳米蛋白纤维膜，纤维膜呈串珠结构，纤维粗细不均匀，且不利于营养液的传导。比较例2，由于纺丝液酪蛋白浓度过高，纺丝液粘度高且酪蛋白无法与聚乙烯醇氢键良好结合，纺丝液纺丝过程大量滴落，无法制得纳米蛋白纤维膜。
所有上述内容首要实施这一知识产权，并没有限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有基于本发明修改或改造新产品将具有知识产权保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例及部分个例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米复合蛋白纤维膜面膜，其特征在于：采用酪蛋白和有机高分子材料制备而成，纳米纤维为200nm-2μm，纳米蛋白纤维膜面密度为5-10g/m2；
所述纳米蛋白纤维膜面膜采用如下方法制备而成：
第一步，将酪蛋白与有机高分子材料混合，制备为静电纺丝纺丝液；
第二步，将所制备纺丝液通过静电纺丝的方法，将其纺制到包括但不限于纯棉水刺布等传统面膜基布上，制备为纳米复合蛋白纤维膜面膜。
2.权利要求1所述纳米复合蛋白纤维膜的制备方法，其特征在于，包括：
第一步，将酪蛋白与有机高分子材料混合，制备为静电纺丝纺丝液；
第二步，将所制备纺丝液基于静电纺丝方法，将其纺制到包括但不限于纯棉水刺布等传统面膜基布上，制备纳米复合蛋白纤维膜面膜。
3.如权利要求2所述纳米复合蛋白纤维膜的制备方法，其特征在于：所述第一步具体包括分别称取酪蛋白与有机高分子材料，加入到各自溶剂中，进行恒温水浴搅拌，使酪蛋白与有机高分子经溶解，均匀分散在溶剂中，常温放置，冷却至室温，将两种溶液进行以酪蛋白含量低于有机高分子材料含量比例配比，进行恒温水浴搅拌，使酪蛋白与有机高分子均匀分散在溶剂中，隔夜静置消泡，获得纺丝液。
4.如权利要求2或3所述纳米复合蛋白纤维膜面膜的制备方法，其特征在于，所述第二步具体包括：
第a步，将第一步制得的纺丝液注入到一次性纺丝液注射器中，采用滚筒式接收装置，在滚筒表面包裹包括但不限于纯棉水刺布等传统面膜基布；
第b步，调节纺丝针头针尖到接收滚筒的距离，控制高压直流输出电压大小，使纺丝液滴在电场力作用下形成泰勒锥，调节注射泵定速驱动速度，控制单针流速；
第c步，调节固定第a步的针头所在水平滑台移速，控制水平滑台动程，设定滚筒转速，控制静电纺丝纺制时间，确认纳米蛋白纤维膜与传统面膜基布良好覆合，制得纳米复合蛋白纤维膜面膜；
第d步，将步骤c得到的纳米复合蛋白纤维膜面膜，置于鼓风干燥箱中干燥，确保水分完全挥发。
5.如权利要求2或3所述纳米复合蛋白纤维膜面膜的制备方法，其特征在于：所述第一步中，整体纺丝液浓度为10-15％。
6.如权利要求4所述纳米复合蛋白纤维膜的制备方法，其特征在于：所述第b步中，纺丝针尖到接收滚筒的距离，范围为8-22cm。
7.如权利要求4所述纳米复合蛋白纤维膜的制备方法，其特征在于：所述第b步中，高压直流输出电压大小，范围为20-29kV。
8.如权利要求4所述纳米复合蛋白纤维膜的制备方法，其特征在于：所述第b步中，注射泵定速驱动单针流速，范围为0.5-4ml/h。
9.如权利要求4所述纳米复合蛋白纤维膜的制备方法，其特征在于：所述第c步中，水平滑台移速，范围为10-100mm/s。
10.如权利要求4所述纳米复合蛋白纤维膜的制备方法，其特征在于：所述第c步中，滚筒转速，范围为10-100r/min。
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