CN113952941A - 一种重金属螯合剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新型高分子材料合成技术领域，具体为一种重金属螯合剂的制备方法，包括以下步骤：将一定量的三聚硫氰酸溶解在100mL水溶液中，搅拌下缓慢加入30mL氢氧化钠水溶液；将制得的溶液室温下搅拌后过滤；将所制得的滤液冰水浴下搅拌，加入碘‑碘化钾溶液；将搅拌后的样品用去离子水反复洗涤并抽滤，加入一定量的盐酸溶液搅拌；将搅拌所得产物抽滤并用去离子水洗涤，然后真空干燥，得淡黄色固体。本发明的方法制备的重金属螯合剂将工业中常用的均相重金属离子吸附剂三聚硫氰酸三钠盐水溶液转变为固相高效吸附材料的一个成功转型；对重金属离子仍具有较好的吸附性能；具有制备方法简单、对环境友好且无二次污染等优点。

Description

一种重金属螯合剂的制备方法
技术领域
本发明涉及新型高分子材料合成技术领域，具体为一种重金属螯合剂的制备方法。
背景技术
随着现代工业的飞速发展，也引起了严重的环境问题；目前，我国水体中重金属离子的污染问题日益突出，严重影响了水资源的有效利用和水生生态结构。水体重金属污染问题严重威胁着人类的生命健康。在众多水处理方法中，吸附法是最受关注的一种方法。由于吸附材料的来源十分广泛，且吸附效率高、速度快，操作简便，工艺装置简单，吸附量大，所以吸附法是一种高效且发展前景很好的重金属废水处理方法。
三聚硫氰酸三钠盐是一种新型的重金属废水处理剂，它几乎能和所有的重金属离子进行螯合，有环境友好、无毒无味、不会产生二次污染等显著的优势，但归根结底它是均相水溶液，不能再生和重复利用，且价格不菲，所以在重金属水处理工业中的应用受限。所以将均相的三聚硫氰酸三钠盐水溶液转变为固相吸附材料，其衍生物在重金属废水处理工业中将会有更进一步的发展。鉴于此，我们提出一种重金属螯合剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重金属螯合剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种重金属螯合剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将一定量的三聚硫氰酸溶解在100mL水溶液中，搅拌下缓慢加入30mL氢氧化钠水溶液；
步骤2：将步骤1制得的溶液室温下搅拌后过滤；
步骤3：将步骤2中所制得的滤液冰水浴下搅拌，加入碘-碘化钾溶液；
步骤4：将搅拌后的样品用去离子水反复洗涤并抽滤，加入一定量的盐酸溶液搅拌；
步骤5：将步骤4搅拌所得产物抽滤并用去离子水洗涤，然后真空干燥，得淡黄色固体。
优选的，步骤1中，三聚硫氰酸加入量为0.01mol，氢氧化钠溶液浓度为1mol·L-1。
优选的，步骤3中，碘-碘化钾溶液为饱和溶液。
优选的，步骤4中，盐酸溶液浓度为0.1-0.5mol.L-1。
优选的，步骤5中，真空干燥温度为40-80℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该重金属螯合剂的制备方法，将工业中常用的均相重金属离子吸附剂三聚硫氰酸三钠盐水溶液转变为固相高效吸附材料的一个成功转型；其较大的比表面积和孔容所带来的介孔结构使得对重金属离子仍具有较好的吸附性能；具有制备方法简单、对环境友好且无二次污染等优点，其在重金属水处理工业中有很大的应用潜力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种重金属螯合剂的制备方法，向100mL的去离子水中加入0.01mol的三聚硫氰酸，搅拌下缓慢加入30mL的氢氧化钠水溶液，室温下搅拌两个小时后过滤取滤液，即三聚硫氰酸三钠盐水溶液。
将所得到的滤液冰水浴下搅拌，当其温度在0℃以下时，缓慢加入15mL饱和碘-碘化钾溶液，0℃搅拌两小时后缓慢升至室温，搅拌过夜。抽滤，用去离子水洗涤多次后，加入0.1M的氯化氢溶液搅拌3h。再抽滤并用去离子水洗涤，然后在60℃下真空干燥，得淡黄色固体产物。
实施例2
向100mL的去离子水中加入0.01mol的三聚硫氰酸，搅拌下缓慢加入30mL的氢氧化钠水溶液，室温下搅拌两个小时后过滤取滤液，即三聚硫氰酸三钠盐水溶液。
将所得到的滤液冰水浴下搅拌，当其温度在0℃以下时，缓慢加入15mL饱和碘-碘化钾溶液，0℃搅拌两小时后缓慢升至室温，搅拌过夜。抽滤，用去离子水洗涤多次后，加入0.3M的氯化氢溶液搅拌3h。再抽滤并用去离子水洗涤，然后在40℃下真空干燥，得淡黄色固体产物。
实施例3
向100mL的去离子水中加入0.01mol的三聚硫氰酸，搅拌下缓慢加入30mL的氢氧化钠水溶液，室温下搅拌两个小时后过滤取滤液，即三聚硫氰酸三钠盐水溶液。
将所得到的滤液冰水浴下搅拌，当其温度在0℃以下时，缓慢加入15mL饱和碘-碘化钾溶液，0℃搅拌两小时后缓慢升至室温，搅拌过夜。抽滤，用去离子水洗涤多次后，加入0.1M的氯化氢溶液搅拌3h。再抽滤并用去离子水洗涤，然后在80℃下真空干燥，得淡黄色固体产物。
通过上述内容，实行上述方法制备的重金属螯合剂，将工业中常用的均相重金属离子吸附剂三聚硫氰酸三钠盐水溶液转变为固相高效吸附材料的一个成功转型；其较大的比表面积和孔容所带来的介孔结构使得对重金属离子仍具有较好的吸附性能；具有制备方法简单、对环境友好且无二次污染等优点，其在重金属水处理工业中有很大的应用潜力。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种重金属螯合剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将一定量的三聚硫氰酸溶解在100mL水溶液中，搅拌下缓慢加入30mL氢氧化钠水溶液；
步骤2：将步骤1制得的溶液室温下搅拌后过滤；
步骤3：将步骤2中所制得的滤液冰水浴下搅拌，加入碘-碘化钾溶液；
步骤4：将搅拌后的样品用去离子水反复洗涤并抽滤，加入一定量的盐酸溶液搅拌；
步骤5：将步骤4搅拌所得产物抽滤并用去离子水洗涤，然后真空干燥，得淡黄色固体。
2.根据权利要求1所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，三聚硫氰酸加入量为0.01mol，氢氧化钠溶液浓度为1mol·L-1。
3.根据权利要求1所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，碘-碘化钾溶液为饱和溶液。
4.根据权利要求1所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于：步骤4中，盐酸溶液浓度为0.1-0.5mol·L-1。
5.根据权利要求1所述的重金属螯合剂的制备方法，其特征在于：步骤5中，真空干燥温度为40-80℃。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109894100A (zh) * 2019-04-15 2019-06-18 滨州学院 一种氧化石墨烯/氧化铁/聚三聚硫氰酸三钠盐多孔吸附材料的制备及应用
WO2021129155A1 (zh) * 2019-12-24 2021-07-01 烟台中科荣达新材料有限公司 一种复合型哌嗪类重金属螯合剂tddp的合成工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109894100A (zh) * 2019-04-15 2019-06-18 滨州学院 一种氧化石墨烯/氧化铁/聚三聚硫氰酸三钠盐多孔吸附材料的制备及应用
WO2021129155A1 (zh) * 2019-12-24 2021-07-01 烟台中科荣达新材料有限公司 一种复合型哌嗪类重金属螯合剂tddp的合成工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WENG FU ET AL.: "One-pot Synthesis of Two-dimensional Porous Fe3O4/poly (C3N3S3) Network Nanocomposite for Selective Removal of Pb(II) and Hg(II) from Synthetic Wastewater" *
XIAOPAN LI ET AL.: "Design and synthesis of an efficient nanoporous adsorbent for Hg2+ and Pb2+ ions in water" *

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