CN113948236B - 一种耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料，所述银钯导体浆料包括如下重量百分比的成分：40%～60%银粉、20%～30%钯粉、1%～5%预处理的聚晶立方氮化硼粉、5%～15%无铅玻璃粉、14%～30%有机载体，其中预处理的聚晶立方氮化硼粉是将聚晶立方氮化硼粉通过超声和焙烧工艺制成。本发明银钯导体浆料在不增加成本基础上，添加预处理的聚晶立方氮化硼粉，极大的增强了银钯导带的表面硬度，提升了银钯导带表面耐磨损性能，减少因磨损造成的产品电信号输出失效，提高了车用油位传感器油表显示的准确性和长期工作可靠性。

Description

一种耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料

技术领域

本发明属于导体浆料技术领域，具体涉及一种耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料，适用于氧化铝陶瓷基体，采用厚膜电路工艺处理的油位传感器产品中。

背景技术

目前市售车用油位传感器有多种类型，采用厚膜电阻电路的汽车油位传感器，具有结构简单、适应性强、性价比高等特点，成为市场的主流品种。当油位传感器工作时，浮子杆组件带动触点运动，将油位的高度信号，通过触点与导带的接触输出不同的电阻值，最终在油表盘上显示油箱中油量。因此触头在银钯导带表面做往复运动，这样触头与导带表面会发生磨损。如果油位传感器银钯导带表面耐磨差，在反复的滑动后，导带表面某一点异常，将会造成输出电阻值错误，车内油表显示紊乱。因此油位传感器中银钯导带除了优良的抗硫化性能，其表面耐磨性也是传感器优劣的关键因素。目前汽车用油位传感器要求触头与导带滑动大于100万次，产品性能依然保持正常。

银钯导带的表面硬度及表面粗糙度直接影响到其耐磨性，一般情况下，银钯导带的表面粗糙度差别较小，而不同的导体浆料表面硬度相差甚远。因此提高银钯导带的表面硬度，成为提升油位传感器产品性能的研发方向。同时银钯导带表面硬度随着导体浆料中钯含量增加而上升，但浆料成本急剧上升。

发明内容

本发明的目的是解决现有油位传感器用银钯导带，在特殊工作环境长期工作时，由于磨损和腐蚀造成导带阻值变大，油位传感器电信号紊乱，引起油表指示错误的问题。本发明通过将预处理聚晶立方氮化硼粉加入银钯导体浆料中，配合无铅玻璃粉的使用，有效改善导体烧结表面的致密性与硬度。特别是预处理的聚晶立方氮化硼具有硬度高，耐摩擦好及热稳定性好的特点，在银钯导体浆料中引入能有效的提高银钯导带表面硬度，减缓在长期工作中，因触点的反复摩擦，造成导带阻值变大的趋势，保证油位传感器电信号输出的稳定性，最终达到油位传感器产品长期运行过程中准确可靠，减少售后投诉率的目的。

针对上述目的，本发明采用的耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料的重量百分比组成为：40%～60%银粉、20%～30%钯粉、1%～5%预处理的聚晶立方氮化硼粉、5%～15%无铅玻璃粉、14%～30%有机载体；其中，所述预处理的聚晶立方氮化硼粉的制备方法为：将粒度为1.5～2.5μm的聚晶立方氮化硼粉与无水乙醇按重量比为1:1～1.5混合，在功率为0.5～1kW下30～50℃超声30～60min，使用325～400目筛网过筛，在450～550℃下焙烧2～3h，再使用325～400目筛网过筛，即得到预处理的聚晶立方氮化硼粉。

所述银钯导体浆料中，优选预处理的聚晶立方氮化硼粉的重量百分比为3%～4%，预处理的聚晶立方氮化硼粉的粒度为1.5～2.5μm。

所述银粉的平均粒度为2.0～4.0μm，钯粉的比表面积为15～35m²/g。

所述无铅玻璃粉Bi₂O₃、ZnO、CuO、Al₂O₃、SiO₂组成，其重量百分比为：Bi₂O₃ 30%～40%、ZnO 10%～20%、CuO 15%～25%、Al₂O₃ 5%～15%、SiO₂ 5%～10%；所述无铅玻璃粉的粒度范围为1.0～2.0μm，其制备方法为：将Bi₂O₃、ZnO、CuO、Al₂O₃、SiO₂按照重量百分比混合均匀，所得混合物置于熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为1500±50℃、时间为3～5h；再将所得玻璃熔液进行水淬后得到玻璃体，将玻璃体破碎成玻璃渣，玻璃渣球磨至粒度范围为1.0～2.0μm。

所述有机载体的重量百分比组成为：树脂15%～25%、有机添加剂1%～6%、有机溶剂70%～80%；其中，所述树脂为马来酸树脂、松香树脂、乙基纤维素中任意一种或多种，所述有机添加剂为大豆卵磷脂、油酸中任意一种或两种混合物，所述有机溶剂为松油醇、醇酯-12、丁基卡必醇、二乙二醇二甲醚中任意一种或多种。

本发明银钯导体浆料的制备方法为：将银粉、钯粉、预处理的聚晶立方氮化硼粉、无铅玻璃粉、有机载体混合，用三辊轧机辊轧成具有一定流动性的膏状物，制成细度≤10μm的银钯导体浆料。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明将预处理的聚晶立方氮化硼粉加入银钯导体浆料中，由于聚晶立方氮化硼粉具有高硬度、高耐磨性、高惰性和低摩擦系数的特点，特别是预处理的聚晶立方氮化硼粉，经过450～550℃下焙烧2～3h后，在银钯导体浆料850℃烧结成银钯导带时，与无铅玻璃粉能更加融合,使制成的银钯导带表面平整，硬度高，减少在使用过程中导带表面造成磨损与腐蚀，避免了导带阻值变大，极大提高了浆料的耐磨损性能，最终有效提高产品在恶劣工作环境中电信号输出的精度与长期可靠性。

2、本发明银钯导体浆料采用厚膜印刷烧结工艺，工艺简单，重复性好，保证了产品的可靠性及批量化生产，浆料中加入预处理的聚晶立方氮化硼粉，在不增加成本的基础上，使银钯导体浆料在满足基本性能的条件下，明显提高了银钯导带的表面硬度，增强了银钯导带表面的耐磨性，具有长期工作不易被磨损与腐蚀的特点，可以提高银钯导体浆料在实际使用中的电信号输出精度，提升车用油表显示准确性和长期工作的可靠性。

附图说明

图1是银钯导体浆料基本性能测试制作的印刷网版图形。

图2是银钯导体浆料耐磨损性能测试制作的印刷网版图形。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细的说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施例的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。

1、制备预处理的聚晶立方氮化硼粉

将粒度为1.5～2.5μm的聚晶立方氮化硼粉与无水乙醇按质量比为1:1混合，在超声机中超声30min，超声温度50℃，超声功率1kW，然后用400目筛网过筛，在500℃下焙烧3h，然后使用400目筛网过筛，得到粒度为1.5～2.5μm的预处理的聚晶立方氮化硼粉。

2、制备无铅玻璃粉

按照重量百分比，将Bi₂O₃ 35%、ZnO 15%、CuO 25%、Al₂O₃ 15%、SiO₂ 10%充分混合均匀，所得混合物置于熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为1500℃、时间为4h；再将所得玻璃熔液进行水淬后得到玻璃体，将玻璃体破碎成玻璃渣，玻璃渣球磨48h，过400目筛网获得粒度为1.0～2.0μm的无铅玻璃粉。

3、制备有机载体

按照重量百分比，将80%松油醇在烧杯中加热到65℃后，加入15%马来酸树脂、5%大豆卵磷脂，充分搅拌完全溶解后得到有机载体。

4、制备银钯导体浆料

按照表1中实施例1～5的重量百分比，将平均粒度为2.0～4.0μm的银粉、比表面积为15～35m²/g的钯粉、粒度为1.5～2.5μm的预处理的聚晶立方氮化硼粉、粒度为1.0～2.0μm的无铅玻璃粉、有机载体用搅拌分散机混合合均匀后，用三辊轧机辊轧成具有一定流动性的膏状物，分别制成100g细度≤10μm的银钯导体浆料。

同时，按照表1中对比例1的重量百分比，以不添加预处理的聚晶立方氮化硼粉制成100g细度≤10μm的银钯导体浆料；按照表1中对比例2的重量百分比，以添加未处理的聚晶立方氮化硼粉（粒度为1.5～2.5μm）制成100g细度≤10μm的银钯导体浆料；按照表1中对比例3的重量百分比，以添加立方氮化硼粉（粒度为1.5～2.5μm）制成100g细度≤10μm的银钯导体浆料。

表1 银钯导体浆料配方

将上述实施例1～5及对比例1～3的银钯导体浆料按照图1的网版图形，分别通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝陶瓷基板上（25.4mm长×25.4mm宽×1mm厚），经过150℃干燥10min，在850℃±5℃的带式烧结炉中进行烧结2次，烧结周期60min，峰值保温10min，制成样片，按下述方法对上述样片进行性能测试，测试数据见表2。

烧结表面形貌：通过显微镜放大20倍，观察样片烧结膜表面状态。

方阻：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法105电子浆料方阻测试方法进行方阻测试。

初始附着力测试：将ф0.8mm的导线平面焊接在2mm×2mm的样片上，导线进行90°弯曲后，用拉力机进行初始拉力测试。

老化附着力测试：将ф0.8mm的导线平面焊接在 2mm×2mm的样片上，样片放入150±5℃烘箱48小时后取出，放在室温下30分钟，导线进行90°弯曲后，用拉力机进行拉力测试。

浸润性测试：将ψ4×2.85mm锡粒放在10mm×10mm的样片上，置于230℃加热板上10秒，取出，冷却后测量融化锡粒直径。

烧结膜表面硬度测试：使用维氏硬度计进行测试，测试图1中10mm×10mm的方块。

表面粗糙度测试：使用接触式表面粗糙度测试仪进行测试，测试图1中10mm×10mm的方块。

表2 不同银钯导体浆料基本性能数据对比

从表2基本性能数据测试结果可以看出，实施例1～5样片的烧结表面状态、初始附着力、老化附着力等性能优于对比例，说明加入预处理的聚晶立方氮化硼粉的银钯导体浆料，其基本性能优于未添加预处理的聚晶立方氮化硼粉和加入未预处理的聚晶立方氮化硼粉以及加入立方氮化硼粉的银钯导体浆料。同时实施例1、2、3、4样片的浸润性与对比例1相近，优于对比例2、3。实施例1～5样片的表面粗糙度与对比例1相近，优于对比例2和3。实施例1～5样片的烧结膜表面硬度与对比例1～3相比较，有较大提高，特别是实施例3、4、5的表面硬度，说明银钯导体浆料中加入预处理的聚晶立方氮化硼粉有效增加银钯导带的表面硬度。

将上述实施例1～5及对比例1～3的银钯导体浆料按照图2的网版图形，分别通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝陶瓷基板上（25.4mm长×25.4mm宽×1mm厚），经过150℃干燥10min，在850℃±5℃的带式烧结炉中进行烧结2次，烧结周期60min，峰值保温10min，制成样片，对样片进行磨损试验。具体方法为：将样片进行磨损处理50万次、100万次、150万次、200万次后，经过低频超声清洗处理，测试200方阻值，计算阻值变化，结果如表3所示。

表3 不同银钯导体浆料的耐磨损性能数据

从表3可以看出，实施例1～5样片磨损后阻值变化率明显小于对比例1、2、3，说明添加预处理的聚晶立方氮化硼粉的银钯导带的耐磨损性能优于未添加预处理的聚晶立方氮化硼粉的银钯导带和添加未处理的聚晶立方氮化硼粉的银钯导带，同样优于添加立方氮化硼的银钯导带。表3中耐磨损数据充分说明，银钯导体浆料中添加预处理的聚晶立方氮化硼粉后，有效提升了浆料的耐磨损性能。

分析表3中实施例1～5的耐磨损数据可以看出，当银钯导体浆料中预处理的聚晶立方氮化硼粉的含量增多时，耐磨损性能越好，但是结合表2可以看出，当预处理的聚晶立方氮化硼粉含量达到5%时，其方阻变大，浸润性和老化附着力变差。所以优选银钯导体浆料加入预处理的聚晶立方氮化硼粉含量为3%～4%。

综合表2和表3测试数据说明，在银钯导体浆料中添加预处理的聚晶立方氮化硼粉后，在不增加成本的前提下，大幅度提升了浆料的耐磨损性能，减少银钯导带表面受到磨损的影响，实现了银钯导体浆料在长期受摩擦工作状态下，保持所装产品高精度电信号输出。

Claims (8)

1.一种耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料，其特征在于所述银钯导体浆料的重量百分比组成为：40%～60%银粉、20%～30%钯粉、1%～5%预处理的聚晶立方氮化硼粉、5%～15%无铅玻璃粉、14%～30%有机载体；

所述预处理的聚晶立方氮化硼粉的制备方法为：将粒度为1.5～2.5μm的聚晶立方氮化硼粉与无水乙醇按重量比为1:1～1.5混合，在功率为0.5～1kW下30～50℃超声30～60min，使用325～400目筛网过筛，在450～550℃下焙烧2～3h，再使用325～400目筛网过筛，即得到预处理的聚晶立方氮化硼粉。

2.根据权利要求1所述的耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料，其特征在于：所述银钯导体浆料中，预处理的聚晶立方氮化硼粉的重量百分比为3%～4%。

3.根据权利要求1或2所述的耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料，所述预处理的聚晶立方氮化硼粉的粒度为1.5～2.5μm。

4.根据权利要求1所述的耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料，其特征在于：所述银粉的平均粒度为2.0～4.0μm，钯粉的比表面积为15～35m²/g。

5.根据权利要求1所述的耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料，其特征在于：所述无铅玻璃粉由Bi₂O₃、ZnO、CuO、Al₂O₃、SiO₂组成，其粒度为1.0～2.0μm。

6.根据权利要求5所述的耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料，其特征在于所述无铅玻璃粉的重量百分比组成为：Bi₂O₃ 30%～40%、ZnO 10%～20%、CuO 15%～25%、Al₂O₃ 5%～15%、SiO₂ 5%～10%。

7.根据权利要求6所述的耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料，其特征在于所述无铅玻璃粉的制备方法为：将Bi₂O₃、ZnO、CuO、Al₂O₃、SiO₂按照重量百分比混合均匀，所得混合物置于熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为1500±50℃、时间为3～5h；再将所得玻璃熔液进行水淬后得到玻璃体，将玻璃体破碎成玻璃渣，玻璃渣球磨至粒度为1.0～2.0μm。

8.根据权利要求1所述的耐磨损高精度油位传感器用厚膜银钯导体浆料，其特征在于所述有机载体的重量百分比组成为：树脂15%～25%、有机添加剂1%～6%、有机溶剂70%～80%。

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