CN113943155A - 一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，依次通过具有“壳‑芯”结构的纳米钛酸钡基粉体的制备，将纳米钛酸钡基粉体混合有机溶剂、分散剂、增塑剂、除泡剂和成浆剂制备成高流变特性流延浆料，然后流延处理制成介质膜，并通过介质膜印刷叠层处理成巴块，巴块经层压处理成电容生片，然后电容生片经过高温排胶、高温烧结成电容瓷片，最后经过表面覆盖镍层和锡层，在经过可靠性试验后进行分选，将合格的产品包装，本发明制得的宽温大容量片式瓷介电容器具有在恶劣环境下应用可靠性高，具有高稳定、片式化、低成本和小尺寸的优点。
Description
技术领域
本发明属于涉及一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法。
背景技术
在电子工业中，表面组装技术(SMT)的发展为电子电路的高度集成化提供了可靠的保证。多层陶瓷电容器(MLCC)较传统的电解电容等更易与SMT技术兼容，顺应了电子产品小型化和集成化的发展趋势，在智能电子、移动通信等行业得到广泛应用。然而，随着汽车、航空、勘探等行业的发展，对普通的智能电子设备提出了新的要求，电子设备的工作环境温度多远高于室温，超过170℃(如汽车防抱死系统(ABS)、燃料喷射程序控制(PGMFI)模块和空气/燃料比例控制模块等，对电路使用环境要求是温度高于170℃；飞机发动机舱内安装的发动机电子控制单元(ECU)需耐温175℃)。因此，普通的X7R(使用温度在-55℃～125℃，电容变化率ΔC/C25℃≤±15％)型MLCC已无法满足使用要求，MLCC需满足X8R(使用温度在-55℃～175℃，电容变化率ΔC/C25℃≤±15％)标准才能在该类电子产品中使用。
目前市场对高温大容量MLCC的需求量巨大，就国内汽车行业而言，过去十年，高温大容量MLCC多用于传统低端市场，X8R等高温大容量MLCC产品则完全依赖进口。造成我国企业无法生产X8R型高温大容量MLCC产品、与欧美和日本企业进行抗衡的主要原因是国内企业和科研单位相对研究和技术开发落后，制备的MLCC产品无法兼顾宽使用温区和大容量两方面的指标。随着汽车、航空航天行业的发展，未来十年内市场对高温大容量MLCC产品的需求将以每年20％-30％的速度增长，我国企业急需在该领域与科研单位合作，实现X8R型高温大容量MLCC产品的自主研发和产业化，以满足巨大的市场需求，缓解高温MLCC依赖进口的局面。
发明内容
有鉴于此，本发明目的是提供一种可靠性高，具有高稳定、片式化、低成本和小尺寸的宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：具有“壳-芯”结构的纳米钛酸钡基粉体制备，具体步骤如下：
a、通过常压液相法制备粉体颗粒芯部材料(Ba,Bi)TiO3纳米晶：将精确称量的掺杂元素Bi2O3和稀盐酸进行混合搅拌，使得掺杂元素Bi2O3溶解于稀盐酸中，配置成均匀的溶液，然后将分析后的纯TiCl4加入该溶液中水解，形成淡黄绿色的H2TiO3溶液；再向H2TiO3溶液中按比例1:1缓慢滴加氨水，使得H2TiO3溶液的pH值调整为7，此时溶液变成白色浆状物，生成纳米级掺杂的TiO2浆体；然后在布氏漏斗中用蒸馏水抽滤、洗涤TiO2浆体，直至用AgNO3溶液检验无Cl-离子，得到TiO2滤饼；将TiO2滤饼取出，加蒸馏水调成浆体，在三颈瓶中与Ba(OH)2水溶液混合，在搅拌器的搅拌下，于常压下95-100℃反应3h，最后经过过滤、洗涤、烘干，得(Ba,Bi)TiO3纳米晶，备用；
b、“壳-芯”结构纳米钛酸钡基粉体制备：将精确称量的ZrOCl2和蒸馏水进行混合配成溶液，将分析后的纯TiCl4缓慢滴入到此溶液中滴入到此溶液中，水解后形成淡黄绿色的H2TiO3溶液；然后向H2TiO3溶液中按比例1:1缓慢滴加1:1的氨水，调节H2TiO3溶液的pH值为7，使TiO2沉淀，变成白色浆状物，生成纳米级掺杂的TiO2浆体；然后在布氏漏斗中用蒸馏水抽滤、洗涤TiO2浆体，直至用AgNO3溶液检验无Cl-离子，得到TiO2滤饼；将TiO2滤饼取出，加蒸馏水调成浆体，在三颈瓶中与Ba(OH)2水溶液、以及具体步骤a中制得的(Ba,Bi)TiO3纳米晶混合，在搅拌器的搅拌下，于95-100℃反应3h,在此过程中，(Ba,Bi)TiO3纳米晶作为晶种，诱导新的钛酸钡相在其表面生长，最后经过滤、洗涤、烘干后，得到具有双层结构的“壳-芯”结构纳米钛酸钡基粉体，备用；
步骤2，浆料制备：将步骤1制备好的纳米钛酸钡基粉体与有机溶剂均匀混合，同时加入分散剂、增塑剂、控流剂、除泡剂和润湿剂，通过高能球磨5-6小时使浆料混合均匀，此后，再加入粘合剂并进行二次普通球磨，持续18-20小时，调整浆料的流变特性，制备满足生产需要的高流变特性流延浆料，备用；
步骤3、流延处理：采用高精密的流延机，对步骤2制备的高流变特性流延浆料进行流延处理，先调整流延机刮刀与衬底间的距离改变成膜厚度，然后调整刮刀位移速度，用于控制成膜速度和质量，最后改进厚膜干燥工艺，调整干燥过程中的升温程序和保温时间，具体的，控制带速为20-60mm/s，且干燥过程中每进入一个温区，则对应升温5-10℃，即第一温区的温度为60-80℃，第二温区的温度为65-90℃，第三温区的温度为70-100℃，第四温区的温度为75-110℃，第五温区的温度为80-120℃，第六温区的温度为85-120℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为2-5Hz，第二温区的风速为3-8Hz，第三温区的风速为6-10Hz，第四温区的风速为8-12Hz，第五温区的风速为10-14Hz，第六温区的风速为12-20Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现；
步骤4、印刷叠层处理，具体步骤为：
a、印刷处理：通过高精密的版式平面印刷机，在步骤4制得的介质膜上印刷上一层清晰的、大小一致的、厚薄一致的超薄导电内电浆料，成为印刷膜片；备用；
b、叠层：把具体步骤a制得的印刷膜片放于高精密的堆叠机中，把已印刷的陶瓷膜逐一有规律地叠放，保证每层对们极为精确，形成电容器的生坯，成为巴块；
步骤5、层压处理：把步骤4制得的巴块放入高压力的热压机内，设定好工艺参数，使巴块在重压下，保证其致密性，制得电容生片，备用；
步骤6、排胶处理：将步骤5制得的电容生片放入大风量下温度均匀的排胶箱内，在风轮转速为800转/分以及加热温度为200℃的条件下，把电容生片中的有机物有规律地分解排出，制得坯片，备用；
步骤7、高温烧结：先让步骤6制得的坯片送入烧结炉，使其在100℃-600℃条件下进行缓慢升温，以排除溶剂和粘合剂，在600℃下进行保温2h，以排除粘合剂等有机物，待有机物排净后，对坯片进行快速升温至980℃并保温2h，使样品烧结成瓷，此后迅速降温至二次烧结温度使电容器在200℃下保温10h，在该阶段，气孔会收缩直至消失，制得电容瓷片；
步骤8、表面处理：在步骤7烧结后的电容瓷片的外电极上先后覆盖一层均匀的镍层和锡层，其中镍层的厚度一般为2-4um，其作为热阻挡层，以保证产品的抗热冲击的能力，而锡层的厚度一般为4-7um，其具有良好的焊接性，以保证产品与外电路有良好的接触；
步骤9、可靠性试验：根据客户提出的产品质量等级或技术协议要求，依照国军标GJB 360A-96试验方法要求完成可靠性试验，剔除不合格的产品；
步骤10、编带：把经过步骤9测试合格或可靠性试验合格的产品通过高速编带机快速装填到纸带/胶带孔中，并收卷成盘，形成电容器编带成品，附上出厂检验报告，即可。
进一步的，所述步骤2记载的有机溶剂为乙醇、甲苯和二甲苯中的一种，所述分散剂为磷酸酯和乙氧基化合物中的一种，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述除泡剂为乳化硅油，所述成型浆为PVB、聚丙烯酸甲酯和乙基纤维素中的一种。
进一步的，所述步骤2中高流变特性流延浆料包括以下百分比重量的材料：纳米钛酸钡基粉体40％、有机溶剂40％、分散剂0.1％、增塑剂2.6％、除泡剂0.1％和成型浆17.2％。
进一步的，所述步骤2中高流变特性流延浆料包括以下百分比重量的材料：纳米钛酸钡基粉体45.2％、有机溶剂37％、分散剂0.1％、增塑剂1.6％、除泡剂0.1％和成型浆16％。
进一步的，所述步骤2中高流变特性流延浆料包括以下百分比重量的材料：纳米钛酸钡基粉体48％、有机溶剂34％、分散剂0.1％、增塑剂1.8％、除泡剂0.1％和成型浆16％。
进一步的，所述步骤3中的带速控制为35mm/s时，第一温区的温度为60℃，第二温区的温度为65℃，第三温区的温度为70℃，第四温区的温度为75℃，第五温区的温度为80℃，第六温区的温度为85℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为2Hz，第二温区的风速为3Hz，第三温区的风速为6Hz，第四温区的风速为8Hz，第五温区的风速为10Hz，第六温区的风速为12Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现，适用于流延7-15um厚度的膜片干燥。
进一步的，所述步骤3中的带速控制为60mm/s时，第一温区的温度为75℃，第二温区的温度为80℃，第三温区的温度为85℃，第四温区的温度为90℃，第五温区的温度为100℃，第六温区的温度为110℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为5Hz，第二温区的风速为8Hz，第三温区的风速为8Hz，第四温区的风速为10Hz，第五温区的风速为12Hz，第六温区的风速为20Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现，适用于流延1-7um厚度的膜片干燥。
进一步的，所述步骤3中的带速控制为20mm/s时，第一温区的温度为80℃，第二温区的温度为90℃，第三温区的温度为100℃，第四温区的温度为110℃，第五温区的温度为120℃，第六温区的温度为120℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为4Hz，第二温区的风速为7Hz，第三温区的风速为10Hz，第四温区的风速为12Hz，第五温区的风速为14Hz，第六温区的风速为18Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现，适用于流延15.30um厚度的膜片干燥。
进一步的，所述步骤5中的层压预热的温度为55-75℃，同时设定五段压力，且每段压力的压力数值及其保压时间皆能根据电极层数进行调整。
本发明技术效果主要体现在以下方面：依次通过具有“壳-芯”结构的纳米钛酸钡基粉体的制备，将纳米钛酸钡基粉体混合有机溶剂、分散剂、增塑剂、除泡剂和成浆剂制备成高流变特性流延浆料，然后流延处理制成介质膜，并通过介质膜印刷叠层处理成巴块，巴块经层压处理成电容生片，然后电容生片经过高温排胶、高温烧结成电容瓷片，最后经过表面覆盖镍层和锡层，在经过可靠性试验后进行分选，将合格的产品包装，本发明制得的宽温大容量片式瓷介电容器具有在恶劣环境下应用可靠性高，具有高稳定、片式化、低成本和小尺寸的优点。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步详述，以使本发明技术方案更易于理解和掌握。
实施例
一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：具有“壳-芯”结构的纳米钛酸钡基粉体制备，具体步骤如下：
a、通过常压液相法制备粉体颗粒芯部材料(Ba,Bi)TiO3纳米晶：将精确称量的掺杂元素Bi2O3和稀盐酸进行混合搅拌，使得掺杂元素Bi2O3溶解于稀盐酸中，配置成均匀的溶液，然后将分析后的纯TiCl4加入该溶液中水解，形成淡黄绿色的H2TiO3溶液；再向H2TiO3溶液中按比例1:1缓慢滴加氨水，使得H2TiO3溶液的pH值调整为7，此时溶液变成白色浆状物，生成纳米级掺杂的TiO2浆体；然后在布氏漏斗中用蒸馏水抽滤、洗涤TiO2浆体，直至用AgNO3溶液检验无Cl-离子，得到TiO2滤饼；将TiO2滤饼取出，加蒸馏水调成浆体，在三颈瓶中与Ba(OH)2水溶液混合，在搅拌器的搅拌下，于常压下95-100℃反应3h，最后经过过滤、洗涤、烘干，得(Ba,Bi)TiO3纳米晶，备用；
b、“壳-芯”结构纳米钛酸钡基粉体制备：将精确称量的ZrOCl2和蒸馏水进行混合配成溶液，将分析后的纯TiCl4缓慢滴入到此溶液中滴入到此溶液中，水解后形成淡黄绿色的H2TiO3溶液；然后向H2TiO3溶液中按比例1:1缓慢滴加1:1的氨水，调节H2TiO3溶液的pH值为7，使TiO2沉淀，变成白色浆状物，生成纳米级掺杂的TiO2浆体；然后在布氏漏斗中用蒸馏水抽滤、洗涤TiO2浆体，直至用AgNO3溶液检验无Cl-离子，得到TiO2滤饼；将TiO2滤饼取出，加蒸馏水调成浆体，在三颈瓶中与Ba(OH)2水溶液、以及具体步骤a中制得的(Ba,Bi)TiO3纳米晶混合，在搅拌器的搅拌下，于95-100℃反应3h,在此过程中，(Ba,Bi)TiO3纳米晶作为晶种，诱导新的钛酸钡相在其表面生长，最后经过滤、洗涤、烘干后，得到具有双层结构的“壳-芯”结构纳米钛酸钡基粉体，备用；
步骤2，浆料制备：将步骤1制备好的纳米钛酸钡基粉体与有机溶剂均匀混合，同时加入分散剂、增塑剂、控流剂、除泡剂和润湿剂，通过高能球磨5-6小时使浆料混合均匀，此后，再加入粘合剂并进行二次普通球磨，持续18-20小时，调整浆料的流变特性，制备满足生产需要的高流变特性流延浆料，备用；
步骤3、流延处理：采用高精密的流延机，对步骤2制备的高流变特性流延浆料进行流延处理，先调整流延机刮刀与衬底间的距离改变成膜厚度，然后调整刮刀位移速度，用于控制成膜速度和质量，最后改进厚膜干燥工艺，调整干燥过程中的升温程序和保温时间，具体的，控制带速为20-60mm/s，且干燥过程中每进入一个温区，则对应升温5-10℃，即第一温区的温度为60-80℃，第二温区的温度为65-90℃，第三温区的温度为70-100℃，第四温区的温度为75-110℃，第五温区的温度为80-120℃，第六温区的温度为85-120℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为2-5Hz，第二温区的风速为3-8Hz，第三温区的风速为6-10Hz，第四温区的风速为8-12Hz，第五温区的风速为10-14Hz，第六温区的风速为12-20Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现；
步骤4、印刷叠层处理，具体步骤为：
a、印刷处理：通过高精密的版式平面印刷机，在步骤4制得的介质膜上印刷上一层清晰的、大小一致的、厚薄一致的超薄导电内电浆料，成为印刷膜片；备用；
b、叠层：把具体步骤a制得的印刷膜片放于高精密的堆叠机中，把已印刷的陶瓷膜逐一有规律地叠放，保证每层对们极为精确，形成电容器的生坯，成为巴块；
步骤5、层压处理：把步骤4制得的巴块放入高压力的热压机内，设定好工艺参数，使巴块在重压下，保证其致密性，制得电容生片，备用；
步骤6、排胶处理：将步骤5制得的电容生片放入大风量下温度均匀的排胶箱内，在风轮转速为800转/分以及加热温度为200℃的条件下，把电容生片中的有机物有规律地分解排出，制得坯片，备用；
步骤7、高温烧结：先让步骤6制得的坯片送入烧结炉，使其在100℃-600℃条件下进行缓慢升温，以排除溶剂和粘合剂，在600℃下进行保温2h，以排除粘合剂等有机物，待有机物排净后，对坯片进行快速升温至980℃并保温2h，使样品烧结成瓷，此后迅速降温至二次烧结温度使电容器在200℃下保温10h，在该阶段，气孔会收缩直至消失，制得电容瓷片；
步骤8、表面处理：在步骤7烧结后的电容瓷片的外电极上先后覆盖一层均匀的镍层和锡层，其中镍层的厚度一般为2-4um，其作为热阻挡层，以保证产品的抗热冲击的能力，而锡层的厚度一般为4-7um，其具有良好的焊接性，以保证产品与外电路有良好的接触；
步骤9、可靠性试验：根据客户提出的产品质量等级或技术协议要求，依照国军标GJB 360A-96试验方法要求完成可靠性试验，剔除不合格的产品；
步骤10、编带：把经过步骤9测试合格或可靠性试验合格的产品通过高速编带机快速装填到纸带/胶带孔中，并收卷成盘，形成电容器编带成品，附上出厂检验报告，即可。
在本实施例中，所述步骤2记载的有机溶剂为乙醇、甲苯和二甲苯中的一种，所述分散剂为磷酸酯和乙氧基化合物中的一种，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述除泡剂为乳化硅油，所述成型浆为PVB、聚丙烯酸甲酯和乙基纤维素中的一种。
在整个制备流程中，步骤2中纳米钛酸钡基粉体、有机溶剂、分散剂、增塑剂、除泡剂和成型浆的配备有以下方案：
方案一：所述步骤2中高流变特性流延浆料包括以下百分比重量的材料：纳米钛酸钡基粉体40％、有机溶剂40％、分散剂0.1％、增塑剂2.6％、除泡剂0.1％和成型浆17.2％。
方案二：所述步骤2中高流变特性流延浆料包括以下百分比重量的材料：纳米钛酸钡基粉体45.2％、有机溶剂37％、分散剂0.1％、增塑剂1.6％、除泡剂0.1％和成型浆16％。
方案三：所述步骤2中高流变特性流延浆料包括以下百分比重量的材料：纳米钛酸钡基粉体48％、有机溶剂34％、分散剂0.1％、增塑剂1.8％、除泡剂0.1％和成型浆16％。
在本实施例的三个配比方案皆为本领域技术人员长时间实验所得的优选配比方案。
在整个制备流程中，当所述步骤3中的带速控制为35mm/s时，第一温区的温度为60℃，第二温区的温度为65℃，第三温区的温度为70℃，第四温区的温度为75℃，第五温区的温度为80℃，第六温区的温度为85℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为2Hz，第二温区的风速为3Hz，第三温区的风速为6Hz，第四温区的风速为8Hz，第五温区的风速为10Hz，第六温区的风速为12Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现，适用于流延7-15um厚度的膜片干燥。
在整个制备流程中，当所述步骤3中的带速控制为60mm/s时，第一温区的温度为75℃，第二温区的温度为80℃，第三温区的温度为85℃，第四温区的温度为90℃，第五温区的温度为100℃，第六温区的温度为110℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为5Hz，第二温区的风速为8Hz，第三温区的风速为8Hz，第四温区的风速为10Hz，第五温区的风速为12Hz，第六温区的风速为20Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现，适用于流延1-7um厚度的膜片干燥。
在整个制备流程中，当所述步骤3中的带速控制为20mm/s时，第一温区的温度为80℃，第二温区的温度为90℃，第三温区的温度为100℃，第四温区的温度为110℃，第五温区的温度为120℃，第六温区的温度为120℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为4Hz，第二温区的风速为7Hz，第三温区的风速为10Hz，第四温区的风速为12Hz，第五温区的风速为14Hz，第六温区的风速为18Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现，适用于流延15.30um厚度的膜片干燥。
在整个制备流程中，所述步骤5中的层压预热的温度为55-75℃，同时设定五段压力，且每段压力的压力数值及其保压时间皆能根据电极层数进行调整。
产品应用
①特点及执行标准
(1)高容量稳定性；
(2)低等效串联电阻、低等效串联电感；
(3)高自共振；
(4)低噪声；
(5)高可靠性；
(6)GJB 192B-2011《有失效率等级的无包封多层片式瓷介电容器通用规范》；Q/FH20001A.1-2011《CCK41型有失效率等级的无包封多层片式瓷介电容器详细规范》。
②应用
典型应用功能：旁路、耦合、调谐、反馈、阻抗匹配和直流阻隔；
典型应用电路：微波/射频/中频放大器、混频器、振荡器、低噪声放大器、滤波网络、记时电路、延时电路。
③主要性能指标如下表所示：
本发明技术效果主要体现在以下方面：依次通过具有“壳-芯”结构的纳米钛酸钡基粉体的制备，将纳米钛酸钡基粉体混合有机溶剂、分散剂、增塑剂、除泡剂和成浆剂制备成高流变特性流延浆料，然后流延处理制成介质膜，并通过介质膜印刷叠层处理成巴块，巴块经层压处理成电容生片，然后电容生片经过高温排胶、高温烧结成电容瓷片，最后经过表面覆盖镍层和锡层，在经过可靠性试验后进行分选，将合格的产品包装，本发明制得的宽温大容量片式瓷介电容器具有在恶劣环境下应用可靠性高，具有高稳定、片式化、低成本和小尺寸的优点。
当然，以上只是本发明的典型实例，除此之外，本发明还可以有其它多种具体实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。
Claims (9)
1.一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：具有“壳-芯”结构的纳米钛酸钡基粉体制备，具体步骤如下：
a、通过常压液相法制备粉体颗粒芯部材料(Ba,Bi)TiO3纳米晶：将精确称量的掺杂元素Bi2O3和稀盐酸进行混合搅拌，使得掺杂元素Bi2O3溶解于稀盐酸中，配置成均匀的溶液，然后将分析后的纯TiCl4加入该溶液中水解，形成淡黄绿色的H2TiO3溶液；再向H2TiO3溶液中按比例1:1缓慢滴加氨水，使得H2TiO3溶液的pH值调整为7，此时溶液变成白色浆状物，生成纳米级掺杂的TiO2浆体；然后在布氏漏斗中用蒸馏水抽滤、洗涤TiO2浆体，直至用AgNO3溶液检验无Cl-离子，得到TiO2滤饼；将TiO2滤饼取出，加蒸馏水调成浆体，在三颈瓶中与Ba(OH)2水溶液混合，在搅拌器的搅拌下，于常压下95-100℃反应3h，最后经过过滤、洗涤、烘干，得(Ba,Bi)TiO3纳米晶，备用；
b、“壳-芯”结构纳米钛酸钡基粉体制备：将精确称量的ZrOCl2和蒸馏水进行混合配成溶液，将分析后的纯TiCl4缓慢滴入到此溶液中滴入到此溶液中，水解后形成淡黄绿色的H2TiO3溶液；然后向H2TiO3溶液中按比例1:1缓慢滴加1:1的氨水，调节H2TiO3溶液的pH值为7，使TiO2沉淀，变成白色浆状物，生成纳米级掺杂的TiO2浆体；然后在布氏漏斗中用蒸馏水抽滤、洗涤TiO2浆体，直至用AgNO3溶液检验无Cl-离子，得到TiO2滤饼；将TiO2滤饼取出，加蒸馏水调成浆体，在三颈瓶中与Ba(OH)2水溶液、以及具体步骤a中制得的(Ba,Bi)TiO3纳米晶混合，在搅拌器的搅拌下，于95-100℃反应3h,在此过程中，(Ba,Bi)TiO3纳米晶作为晶种，诱导新的钛酸钡相在其表面生长，最后经过滤、洗涤、烘干后，得到具有双层结构的“壳-芯”结构纳米钛酸钡基粉体，备用；
步骤2，浆料制备：将步骤1制备好的纳米钛酸钡基粉体与有机溶剂均匀混合，同时加入分散剂、增塑剂、控流剂、除泡剂和润湿剂，通过高能球磨5-6小时使浆料混合均匀，此后，再加入粘合剂并进行二次普通球磨，持续18-20小时，调整浆料的流变特性，制备满足生产需要的高流变特性流延浆料，备用；
步骤3、流延处理：采用高精密的流延机，对步骤2制备的高流变特性流延浆料进行流延处理，先调整流延机刮刀与衬底间的距离改变成膜厚度，然后调整刮刀位移速度，用于控制成膜速度和质量，最后改进厚膜干燥工艺，调整干燥过程中的升温程序和保温时间，具体的，控制带速为20-60mm/s，且干燥过程中每进入一个温区，则对应升温5-10℃，即第一温区的温度为60-80℃，第二温区的温度为65-90℃，第三温区的温度为70-100℃，第四温区的温度为75-110℃，第五温区的温度为80-120℃，第六温区的温度为85-120℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为2-5Hz，第二温区的风速为3-8Hz，第三温区的风速为6-10Hz，第四温区的风速为8-12Hz，第五温区的风速为10-14Hz，第六温区的风速为12-20Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现；
步骤4、印刷叠层处理，具体步骤为：
a、印刷处理：通过高精密的版式平面印刷机，在步骤4制得的介质膜上印刷上一层清晰的、大小一致的、厚薄一致的超薄导电内电浆料，成为印刷膜片；备用；
b、叠层：把具体步骤a制得的印刷膜片放于高精密的堆叠机中，把已印刷的陶瓷膜逐一有规律地叠放，保证每层对们极为精确，形成电容器的生坯，成为巴块；
步骤5、层压处理：把步骤4制得的巴块放入高压力的热压机内，设定好工艺参数，使巴块在重压下，保证其致密性，制得电容生片，备用；
步骤6、排胶处理：将步骤5制得的电容生片放入大风量下温度均匀的排胶箱内，在风轮转速为800转/分以及加热温度为200℃的条件下，把电容生片中的有机物有规律地分解排出，制得坯片，备用；
步骤7、高温烧结：先让步骤6制得的坯片送入烧结炉，使其在100℃-600℃条件下进行缓慢升温，以排除溶剂和粘合剂，在600℃下进行保温2h，以排除粘合剂等有机物，待有机物排净后，对坯片进行快速升温至980℃并保温2h，使样品烧结成瓷，此后迅速降温至二次烧结温度使电容器在200℃下保温10h，在该阶段，气孔会收缩直至消失，制得电容瓷片；
步骤8、表面处理：在步骤7烧结后的电容瓷片的外电极上先后覆盖一层均匀的镍层和锡层，其中镍层的厚度一般为2-4um，其作为热阻挡层，以保证产品的抗热冲击的能力，而锡层的厚度一般为4-7um，其具有良好的焊接性，以保证产品与外电路有良好的接触；
步骤9、可靠性试验：根据客户提出的产品质量等级或技术协议要求，依照国军标GJB360A-96试验方法要求完成可靠性试验，剔除不合格的产品；
步骤10、编带：把经过步骤9测试合格或可靠性试验合格的产品通过高速编带机快速装填到纸带/胶带孔中，并收卷成盘，形成电容器编带成品，附上出厂检验报告，即可。
2.如权利要求1所述的一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤2记载的有机溶剂为乙醇、甲苯和二甲苯中的一种，所述分散剂为磷酸酯和乙氧基化合物中的一种，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯，所述除泡剂为乳化硅油，所述成型浆为PVB、聚丙烯酸甲酯和乙基纤维素中的一种。
3.如权利要求1所述的一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤2中高流变特性流延浆料包括以下百分比重量的材料：纳米钛酸钡基粉体40％、有机溶剂40％、分散剂0.1％、增塑剂2.6％、除泡剂0.1％和成型浆17.2％。
4.如权利要求1所述的一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤2中高流变特性流延浆料包括以下百分比重量的材料：纳米钛酸钡基粉体45.2％、有机溶剂37％、分散剂0.1％、增塑剂1.6％、除泡剂0.1％和成型浆16％。
5.如权利要求1所述的一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤2中高流变特性流延浆料包括以下百分比重量的材料：纳米钛酸钡基粉体48％、有机溶剂34％、分散剂0.1％、增塑剂1.8％、除泡剂0.1％和成型浆16％。
6.如权利要求1所述的一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的带速控制为35mm/s时，第一温区的温度为60℃，第二温区的温度为65℃，第三温区的温度为70℃，第四温区的温度为75℃，第五温区的温度为80℃，第六温区的温度为85℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为2Hz，第二温区的风速为3Hz，第三温区的风速为6Hz，第四温区的风速为8Hz，第五温区的风速为10Hz，第六温区的风速为12Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现，适用于流延7-15um厚度的膜片干燥。
7.如权利要求1所述的一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的带速控制为60mm/s时，第一温区的温度为75℃，第二温区的温度为80℃，第三温区的温度为85℃，第四温区的温度为90℃，第五温区的温度为100℃，第六温区的温度为110℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为5Hz，第二温区的风速为8Hz，第三温区的风速为8Hz，第四温区的风速为10Hz，第五温区的风速为12Hz，第六温区的风速为20Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现，适用于流延1-7um厚度的膜片干燥。
8.如权利要求1所述的一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的带速控制为20mm/s时，第一温区的温度为80℃，第二温区的温度为90℃，第三温区的温度为100℃，第四温区的温度为110℃，第五温区的温度为120℃，第六温区的温度为120℃，同时每个温区对应的风机风速为第一温区的风速为4Hz，第二温区的风速为7Hz，第三温区的风速为10Hz，第四温区的风速为12Hz，第五温区的风速为14Hz，第六温区的风速为18Hz，通过缓慢升温以及控制抽风风量的大小，能够防止介质膜开裂现象的出现，适用于流延15.30um厚度的膜片干燥。
9.如权利要求1所述的一种宽温大容量片式瓷介电容器的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的层压预热的温度为55-75℃，同时设定五段压力，且每段压力的压力数值及其保压时间皆能根据电极层数进行调整。
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