CN113937353A - 一种锂亚硫酰氯电池电解液制备系统及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂亚硫酰氯电池电解液制备系统及其制备方法。该系统包括加热循环反应装置、冷却充气反应装置和储液装置;加热循环反应装置用于实现干燥环境配料操作和加热控温循环除杂反应;冷却充气反应装置用于实现电解液快速冷却和定量充入二氧化硫;储液装置用于实现成品电解液的密封储存和使用流转。本发明通过锂亚硫酰氯电池电解液制备系统能够实现亚硫酰氯进料、电解液制备、成品电解液储存及输送的一体化操作和封闭式流转;既能提高生产效率和产能、降低人工成本,又能降低过程控制风险,提高产品质量和质量一致性。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域,具体涉及一种锂亚硫酰氯电池的电解液制备系统及其制备方法。
背景技术
传统的锂亚硫酰氯电池电解液制备采用小玻璃烧瓶手工操作,首先在干燥环境下(手套式干燥箱或干燥室)将亚硫酰氯分装至便于手工操作的玻璃烧瓶(3L),再按比例加入锂盐(四氯铝酸锂),通过手工搅拌混合溶解,在加入除杂反应所需锂片,然后将玻璃烧瓶封盖(辅助密封酯)转移至具有抽风系统的加热回流室,置在加热炉上,并开瓶转接回流装置,经过数小时的加热回流反应除去水分杂质(纯化),回流后电解液再人工封盖转移至低温冷却室,冷却后再转移至干燥环境下开瓶过滤(除去锂片等),然后转接冷却充气反应装置,几十分钟后电解液充入一定量二氧化硫,再人工封盖储存备用(辅助密封酯),使用时再将瓶装电解液转移至电池注液线。可见传统的小玻璃烧瓶手工制备电解液过程繁杂、反复转运,生产效率低,劳动强度大、需要大量操作人员;且工序流转过程需多次开封瓶盖,受到环境湿度和密封辅料杂质的影响,容易引入水分杂质,影响电解液质量和质量一致性。因此,急需寻找一种锂亚硫酰氯电池的电解液制备系统解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处,提供一种锂亚硫酰氯电池电解液制备系统及其制备方法,能够实现亚硫酰氯进料、电解液制备、成品电解液储存及输送的一体化操作和封闭式流转;既能提高生产效率和产能、降低人工成本,又能降低过程控制风险,提高产品质量和质量一致性。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
提供一种锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,包含加热循环反应装置、冷却充气反应装置和储液装置,其中:
所述加热循环反应装置包括循环反应釜、循环管路、循环泵和油浴加热机;所述循环反应釜包括釜罐和固定连接于釜罐上端的釜盖,所述釜盖设有第一加料口、循环口、第一排气口和第一测温口,所述釜罐上端设有亚硫酰氯进料口,底部设有第一放料口,所述第一放料口、循环泵和循环口通过循环管路连接;所述循环反应釜表面设有第一夹套,所述第一夹套上部设有第一油浴出口,下部设有第一油浴入口,所述油浴加热机通过输油管路分别与第一油浴出口和第一油浴入口连接;所述循环管路上设有三通阀;
所述冷却充气反应装置包括充气反应釜、磅秤和油浴制冷机;所述充气反应釜顶部设有二氧化硫输入口、第二加料口、第二排气口和第二测温口,底部设有第二放料口;所述充气反应釜表面设有第二夹套,所述第二夹套上部设有第二油浴出口,所述第二夹套下部设有第二油浴入口,所述油浴制冷剂通过输油管路分别与第二油浴出口和第二油浴入口相连;所述磅秤位于所述充气反应釜下方;
所述储液装置包括储液反应釜和液位显示管路;所述储液反应釜顶部设有第三进料口、平衡口和第三排气口,底部设有第三放料口;所述液位显示管路通过所述平衡口和所述第三放料口与所述储液反应釜连接;
所述加热循环反应装置中循环管路上的三通阀与冷却充气反应装置中的第二进料口连接,所述冷却充气反应装置中第二放料口与储液装置中第三进料口连接。
按上述方案,所述加热循环反应装置中,
所述亚硫酰氯进料口、隔膜泵、亚硫酰氯原料桶依次连接;
所述第一排气口配置有干燥塔,并通过排气管路与干燥塔连接;
所述循环反应釜釜盖设有加料塔柱,所述第一加料口配置快开盖;
按上述方案,所述干燥塔设有阀门;所述油浴加热机设有阀门。
按上述方案,所述循环反应釜为双层玻璃循环反应釜;釜体标记体积定量刻度线。
按上述方案,,第一测温口设有温度显示器。
按上述方案,所述加热循环反应装置有一个或多个循环反应釜;多个循环反应釜通过管路并联,配置一一对应的油浴加热机或分支路输油的共用油浴加热机,形成可单套运行或若干套并行的加热循环反应装置,从而实现不同批量的选择性操作。
按上述方案,所述循环反应釜通过匹配的反应釜固定框架进行固定。
按上述方案,所述加热循环反应装置还包括干燥手套箱,所述第一加料口位于干燥手套箱内;优选地,所述干燥手套箱连接干燥系统或干燥气体罐,设有操作间及缓冲间(物料出入)。
按上述方案,所述冷却充气反应装置中:
所述充气管路通过气管依次连接二氧化硫液化罐、硫酸塔、干燥塔和二氧化硫输入口,所述充气管伸入釜内下部;
所述第二排气口设有干燥塔。
按上述方案,所述冷却充气反应装置有一个或多个充气反应釜;多个充气反应釜通过管路并联,配置一一对应的油浴制冷机或分支路输油的共用油浴制冷机,形成可单套运行或若干套并行的冷却充气反应装置,从而实现不同批量的选择性操作。
按上述方案,所述储液装置中,
所述液位显示管路设有阀门;
所述第三排气口设有干燥塔;
所述第三进料口设有输送泵或第三进料口高度低于第二出料口;
所述第三放料口通过三通阀与电池注液线连接。
按上述方案,所述储液装置包括一个或多个储液反应釜,其中多个储液反应釜通过管路并联,形成可单套运行或若干套并行的储液装置,从而实现不同批量的选择性操作。
按上述方案,所述加热循环反应装置中循环管路上的三通阀与冷却充气反应装置中的第二进料口通过循环电解液输出管路连接;所述冷却充气反应装置中第二放料口设有三通阀,并与储液装置中第三进料口通过充气电解液输出管路连接。
按上述方案,所述循环反应釜或充气反应釜采用耐温-100℃~300℃的高硼硅防爆玻璃,配置法兰及密封件,釜体标记体积定量刻度线;所述储液反应釜采用高温耐酸瓷釉,配置法兰及密封件、视窗镜及视窗灯。
按上述方案,所述油浴加热机加热温度为0℃-100℃可调,配置相应温度的硅油及耐温输油管道;所述油浴制冷机冷却温度为-30℃-30℃可调,配置相应温度的硅油及耐温输油管路。
按上述方案,所述管路(除输油管路外)的接触物料的部件(包括管道、连接件、密封件、阀门内胆、循环泵内胆、输送泵内胆等),以及所述反应釜的接触物料的配件(包括密封件、温度显示器的温度探头等)均采用防腐材料(四氟或玻璃)或防腐材料(四氟或玻璃)包覆处理。
提供一种锂亚硫酰氯电池电解液的制备方法,采用上述锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,具体包括以下步骤:
操作加热循环反应装置完成电解液的配料和除杂工序,获得除杂后的纯化电解液:打开第一排气口的阀门,使反应釜内外压力平衡;将亚硫酰氯液体通过亚硫酰氯进料口定量导入循环反应釜中,然后从第一加料口加入所需锂盐,开启循环泵,使循环反应釜内原料通过循环管路流动,锂盐与亚硫酰氯充分混合溶解,即完成电解液的配料工序;最后将锂片篓从第一加料口放入循环反应釜的釜盖内,开启油浴加热机,加热反应釜,使电解液持续加热并反复循环与锂片接触发生除杂反应,除杂结束后即获得纯化电解液;
2)除杂后的纯化电解液导入冷却充气反应装置完成电解液的冷却和定量充二氧化硫工序,获得成品电解液:打开第二排气口阀门,使充气反应釜内外压力平衡;将步骤1)所得纯化电解液通过循环管路上的三通阀导出,然后通过第二加料口导入充气反应釜中,开启油浴制冷机,使反应釜温度下降至15℃以下;将二氧化硫气体通过二氧化硫输入口导入电解液中并与之发生溶解及络合反应,即得成品电解液;
3)成品电解液导入储液装置的反应釜中,密封储存备用:打开第三排气口,使反应釜内外压力平衡,将步骤2)所得成品电解液通过第二放料口导出,经过隔膜泵然后通过第三进料口导入储液装置的反应釜中,密封备用。
按上述方案,所述第一加料口位于手套干燥箱内,加入锂盐或锂片时需要手套干燥箱内操作。
按上述方案,通过循环泵调节控制电解液循环速度和流量。
按上述方案,所述循环反应釜釜盖设有加料塔柱,锂片篓从第一加料口放入循环反应釜的加料塔柱内;所述第一加料口配置快开盖,加入锂片篓后,关闭快开盖。
按上述方案,所述冷却充气反应装置中,加入二氧化硫之前打开磅秤称量反应釜的重量;充二氧化硫过程观察磅秤重量显示,当二氧化硫充入量达到工艺要求,停止输入二氧化硫,即得制备好的成品电解液。
按上述方案,通过观察液位显示管路的液面,控制电解液导入量,以免超过警戒线。
按上述方案,还包括:当电池注液线需要电解液时,通过储液装置的第三放料口将电解液输送至生产线。
本发明可以获得以下的有益效果:
1.本发明提供一种锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,通过加热循环反应装置、冷却充气反应装置和储液装置连接的一体化操作和封闭式流转,有效提高生产效率和产能,降低人工成本,降低过程控制风险,提高产品的质量和质量一致性。
2.利用本发明提供的系统制备锂亚硫酰氯电池电解液,可解决传统的小玻璃烧瓶手工制备电解液存在的生产效率低且需要大量操作人员的生产效能问题,以及工序流转过程多次开封瓶盖,容易引入水分杂质的质量控制问题。
附图说明
图1为本发明一实施例的一种锂亚硫酰氯电池电解液制备系统的结构示意图。
图2为本发明一实施例的加热循环反应装置的反应釜结构及加热装置管路连接示意图。
图3为本发明一实施例的加热循环反应装置的反应釜结构及原料管路连接俯视图。
图4为本发明一实施例的冷却充气反应装置的反应釜釜盖俯视图。
图5为本发明一实施例的冷却充气反应装置的反应釜结构及管路连接示意图。
图6为本发明一实施例的储液装置的反应釜结构及管路连接示意图。
图中标号为:
1-加热循环反应装置,2-冷却充气反应装置,3-储液装置,4-亚硫酰氯原料桶,5-二氧化硫液化罐,11-循环反应釜,12-循环管路,13-亚硫酰氯输入管路,14-循环电解液输出管路,15-循环反应釜排气管路,16-循环反应釜固定框架,17-干燥手套箱,18-锂片篓,19-油浴加热机,20-循环反应釜输油管路,21-充气反应釜,22-二氧化硫输入管路,23-电解液输入管路,24-充气电解液输出管路,25-充气反应釜排气管路,26-充气反应釜固定框架,27-磅秤,28-油浴制冷机,29-充气反应釜输油管路,31-储液反应釜,32-液位显示管路,33-电解液输入管路,34-电解液输出管路,35-储液反应釜排气管路,110-快开盖,111-第一加料口,112-循环口,113-亚硫酰氯进料口,114-第一放料口,115-第一排气口,116-第一油浴入口,117-第一油浴出口,118-第一测温口,121-循环泵,122-阀门,131-隔膜泵,132-阀门,141-三通阀151-干燥塔,152-阀门,201-阀门,211-第二测温口,212-二氧化硫输入口,213-第二加料口,214-第二放料口,215-第二排气口,216-第二油浴出口,217-第二油浴入口,221-硫酸塔,222-干燥塔,223-阀门,231-阀门,241-阀门,251-干燥塔,252-阀门,291-阀门,311-第三进料口,312-第三放料口,313-第三排气口,314-平衡口,322-阀门,331-隔膜泵,332-阀门,341-阀门,351-干燥塔,352-阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明实施例提供一种锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,包含加热循环反应装置1、冷却充气反应装置2和储液装置3,其中:
如图2和3所示,所述加热循环反应装置1包括循环反应釜11、循环管路12、循环泵121和油浴加热机19;所述循环反应釜11包括釜罐和固定连接于釜罐上端的釜盖,所述釜盖设有第一加料口111、循环口112、第一排气口115和第一测温口118,所述釜罐上端设有亚硫酰氯进料口113,底部设有第一放料口114,所述第一放料口114、循环泵121和循环口112通过循环管路12连接;所述循环反应釜11表面设有第一夹套,所述第一夹套上部设有第一油浴出口117,下部设有第一油浴入口116,所述油浴加热机19通过输油管路20分别与第一油浴出口117和第一油浴入口116连接;所述循环管路12上设有三通阀141;
如图4和5所示,所述冷却充气反应装置2包括充气反应釜21、磅秤27和油浴制冷机28;所述充气反应釜21顶部设有二氧化硫输入口212、第二加料口213、第二排气口215和第二测温口211,底部设有第二放料口213;所述充气反应釜21表面设有第二夹套,所述第二夹套上部设有第二油浴出口216,所述第二夹套下部设有第二油浴入口217,所述油浴制冷机28通过输油管路29分别与第二油浴出口216和第二油浴入口217相连;所述磅秤27位于所述充气反应釜21下方;
如图6所示,所述储液装置3包括储液反应釜31和液位显示管路32;所述储液反应釜31顶部设有第三进料口311、平衡口314和第三排气口313,底部设有第三放料口312;所述液位显示管路32通过所述平衡口314和所述第三放料口311与所述储液反应釜31连接;
所述加热循环反应装置1中循环管路12上的三通阀141与冷却充气反应装置2中的第二加料口213连接,所述冷却充气反应装置1中第二放料口214与储液装置3中第三进料口311连接。
其中一个实施例中,所述加热循环反应装置1中,所述亚硫酰氯进料口113、隔膜泵131、亚硫酰氯原料桶4依次连接;所述第一排气口115配置有干燥塔151,并通过排气管路15与干燥塔151连接;所述循环反应釜11釜盖设有加料塔柱,第一加料口111配置快开盖110;第一测温口118设有温度显示器。更优实施例中,所述干燥塔151设有阀门152;所述油浴加热机19设有阀门201;所述循环反应釜11为双层玻璃循环反应釜;釜体标记体积定量刻度线。
其中一个实施例中,所述加热循环反应装置1还包括干燥手套箱17,所述第一加料口111位于干燥手套箱17内;所述干燥手套箱17连接干燥系统或干燥气体罐,设有操作间及缓冲间(物料出入)。
其中一个实施例中,所述冷却充气反应装置2中,所述充气管路通过气管依次连接二氧化硫液化罐5、硫酸塔221、干燥塔222和二氧化硫输入口212,所述充气管伸入釜内下部;所述第二排气口215设有干燥塔251,通过排气管路25连接。
其中一个实施例中,所述储液装置中,所述液位显示管路32设有阀门322;所述第三排气口313设有干燥塔351,通过排气管路35连接;所述第三进料口311设有输送泵或第三进料口311高度低于第二放料口214;所述第三放料口312通过三通阀与电池注液线连接。
其中一个实施例中,所述加热循环反应装置1中循环管路12上的三通阀141与冷却充气反应装置2中的第二加料口213通过循环电解液输出管路14连接;所述冷却充气反应装置2中第二放料口214设有三通阀241,并与储液装置3中第三进料口311通过充气电解液输出管路24连接。
其中一个实施例中,所述加热循环反应装置1有一个或多个循环反应釜11;多个循环反应釜11通过管路并联,配置一一对应的油浴加热机19或分支路输油的共用油浴加热机19,形成可单套运行或若干套并行的加热循环反应装置,从而实现不同批量的选择性操作。所述冷却充气反应装置2有一个或多个充气反应釜21;多个充气反应釜21通过管路并联,配置一一对应的油浴制冷机28或分支路输油的共用油浴制冷机28,形成可单套运行或若干套并行的冷却充气反应装置,从而实现不同批量的选择性操作。所述储液装置3包括一个或多个储液反应釜31,其中多个储液反应釜31通过管路并联,形成可单套运行或若干套并行的储液装置,从而实现不同批量的选择性操作。
其中一个实施例中,所述循环反应釜11通过匹配的反应釜固定框架16进行固定。所述充气反应釜21通过匹配的反应釜固定框架26进行固定。
其中一个实施例中,所述循环反应釜11或充气反应釜21采用耐温-100℃~300℃的高硼硅防爆玻璃,配置法兰及密封件,釜体标记体积定量刻度线;所述储液反应釜31采用高温耐酸瓷釉,配置法兰及密封件、视窗镜及视窗灯。优选实施例中,循环反应釜为双层玻璃循环反应釜;充气反应釜为双层玻璃循环反应釜。
其中一个实施例中,所述油浴加热机19加热温度为0℃-100℃可调,配置相应温度的硅油及耐温输油管道;所述油浴制冷机28冷却温度为-30℃-30℃可调,配置相应温度的硅油及耐温输油管路。
其中一个实施例中,所述管路(除输油管路外)的接触物料的部件(包括管道、连接件、密封件、阀门内胆、循环泵内胆、输送泵内胆等),以及所述反应釜的接触物料的配件(包括密封件、温度显示器的温度探头等)均采用防腐材料(四氟或玻璃)或防腐材料(四氟或玻璃)包覆处理。
本发明实施例中还提供一种锂亚硫酰氯电池电解液的制备方法,采用上述锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,具体包括以下步骤:
操作加热循环反应装置1完成电解液的配料和除杂工序,获得除杂后的纯化电解液:打开第一排气口115的阀门,使循环反应釜11内外压力平衡;将亚硫酰氯液体通过亚硫酰氯进料口113定量导入循环反应釜11中,然后从第一加料口111加入所需锂盐,开启循环泵121,使循环反应釜11内原料通过循环管路12流动,锂盐与亚硫酰氯充分混合溶解,即完成电解液的配料工序;最后将锂片篓18从第一加料口111放入循环反应釜11的釜盖内,开启油浴加热机19,加热反应釜,使电解液持续加热并反复循环与锂片接触发生除杂反应,除杂结束后即获得纯化电解液;
2)除杂后的纯化电解液导入冷却充气反应装置2完成电解液的冷却和定量充二氧化硫工序,获得成品电解液:打开第二排气口215阀门,使充气反应釜21内外压力平衡;将步骤1)所得纯化电解液通过循环管路12上的三通阀141导出,然后通过第二加料口213导入充气反应釜21中,开启油浴制冷机28,使反应釜21温度下降至15℃以下;将二氧化硫气体通过二氧化硫输入口212导入电解液中并与之发生溶解及络合反应,即得成品电解液;
3)成品电解液导入储液装置3的储液反应釜31中,密封储存备用:打开第三排气口313,使反应釜31内外压力平衡,将步骤2)所得成品电解液通过第二放料口214导出,经过隔膜泵331然后通过第三进料口311导入储液装置3的反应釜中,密封备用。
其中一个实施例中,所述第一加料口111位于手套干燥箱17内,加入锂盐或锂片时需要手套干燥箱17内操作。通过循环泵121调节控制电解液循环速度和流量。循环反应釜11釜盖设有加料塔柱,锂片篓18从第一加料口111放入循环反应釜11的加料塔柱内;所述第一加料口111配置快开盖110,加入锂片篓18后,关闭快开盖110。
其中一个实施例中,所述冷却充气反应装置2中,加入二氧化硫之前打开磅秤27称量充气反应釜21的重量;充二氧化硫过程观察磅秤27重量显示,当二氧化硫充入量达到工艺要求,停止输入二氧化硫,即得制备好的成品电解液。
其中一个实施例中,储液装置中通过观察液位显示管路32的液面,控制电解液导入量,以免超过警戒线。
其中一个实施例中,还包括:当电池注液线需要电解液时,通过储液装置3的第三放料口311将电解液输送至生产线。
以上所述实施例仅表达了本发明的部分实施例而已,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制,应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,其特征在于,包含加热循环反应装置、冷却充气反应装置和储液装置,其中:
所述加热循环反应装置包括循环反应釜、循环管路、循环泵和油浴加热机;所述循环反应釜包括釜罐和固定连接于釜罐上端的釜盖,所述釜盖设有第一加料口、循环口、第一排气口和第一测温口,所述釜罐上端设有亚硫酰氯进料口,底部设有第一放料口,所述第一放料口、循环泵和循环口通过循环管路连接;所述循环反应釜表面设有第一夹套,所述第一夹套上部设有第一油浴出口,下部设有第一油浴入口,所述油浴加热机通过输油管路分别与第一油浴出口和第一油浴入口连接;所述循环管路上设有三通阀;
所述冷却充气反应装置包括充气反应釜、磅秤和油浴制冷机;所述充气反应釜顶部设有二氧化硫输入口、第二加料口、第二排气口和第二测温口,底部设有第二放料口;所述充气反应釜表面设有第二夹套,所述第二夹套上部设有第二油浴出口,下部设有第二油浴入口,所述油浴制冷剂通过输油管路分别与第二油浴出口和第二油浴入口相连;所述磅秤位于所述充气反应釜下方;
所述储液装置包括储液反应釜和液位显示管路;所述储液反应釜顶部设有第三进料口、平衡口和第三排气口,底部设有第三放料口;所述液位显示管路通过所述平衡口和所述第三放料口与所述储液反应釜连接;
所述加热循环反应装置中循环管路上的三通阀与冷却充气反应装置中的第二进料口连接,所述冷却充气反应装置中第二放料口与储液装置中第三进料口连接。
2.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,其特征在于,所述加热循环反应装置中:
所述亚硫酰氯进料口、隔膜泵、亚硫酰氯原料桶依次连接;
所述第一排气口配置有干燥塔;
所述循环反应釜釜盖设有加料塔柱,所述第一加料口配置快开盖;
所述第一测温口设有温度显示器;
所述加热循环反应装置还包括干燥手套箱,所述第一加料口位于干燥手套箱内。
3.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,其特征在于,
所述冷却充气反应装置中:所述充气管路通过气管依次连接二氧化硫液化罐、硫酸塔、干燥塔和二氧化硫输入口,所述充气管伸入釜内下部;所述第二排气口设有干燥塔;
所述储液装置中:所述第三排气口设有干燥塔;所述第三进料口设有输送泵或第三进料口高度低于第二出料口;所述第三放料口通过三通阀与电池注液线连接。
4.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,其特征在于,所述加热循环反应装置中循环管路上的三通阀与冷却充气反应装置中的第二进料口通过循环电解液输出管路连接;所述冷却充气反应装置中第二放料口设有三通阀,并与储液装置中第三进料口通过充气电解液输出管路连接。
5.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,其特征在于,
所述加热循环反应装置有一个或多个循环反应釜;多个循环反应釜通过管路并联,配置一一对应的油浴加热机或分支路输油的共用油浴加热机,形成可单套运行或若干套并行的加热循环反应装置;
所述冷却充气反应装置有一个或多个充气反应釜;多个充气反应釜通过管路并联,配置一一对应的油浴制冷机或分支路输油的共用油浴制冷机,形成可单套运行或若干套并行的冷却充气反应装置;
所述储液装置包括一个或多个储液反应釜,其中多个储液反应釜通过管路并联,形成可单套运行或若干套并行的储液装置。
6.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,其特征在于,
所述循环反应釜或充气反应釜采用耐温-100℃~300℃的高硼硅防爆玻璃,配置法兰及密封件,釜体标记体积定量刻度线;所述储液反应釜采用高温耐酸瓷釉,配置法兰及密封件、视窗镜及视窗灯。
7.根据权利要求1所述的锂亚硫酰氯电池电解液制备系统,其特征在于,
所述油浴加热机加热温度为0℃-100℃可调,配置相应温度的硅油及耐温输油管道;所述油浴制冷机冷却温度为-30℃-30℃可调,配置相应温度的硅油及耐温输油管路。
8.一种锂亚硫酰氯电池电解液的制备方法,其特征在于,采用权利要求1-7任一项所述的锂亚硫酰氯电池电解液制备系统进行制备,具体包括以下步骤:
操作加热循环反应装置完成电解液的配料和除杂工序,获得除杂后的纯化电解液:打开第一排气口的阀门,使反应釜内外压力平衡;将亚硫酰氯液体通过亚硫酰氯进料口定量导入循环反应釜中,然后从第一加料口加入所需锂盐,开启循环泵,使循环反应釜内原料通过循环管路流动,锂盐与亚硫酰氯充分混合溶解,即完成电解液的配料工序;最后将锂片篓从第一加料口放入循环反应釜的釜盖内,开启油浴加热机,加热反应釜,使电解液持续加热并反复循环与锂片接触发生除杂反应,除杂结束后即获得纯化电解液;
2)除杂后的纯化电解液导入冷却充气反应装置完成电解液的冷却和定量充二氧化硫工序,获得成品电解液:打开第二排气口阀门,使充气反应釜内外压力平衡;将步骤1)所得纯化电解液通过循环管路上的三通阀导出,然后通过第二加料口导入充气反应釜中,开启油浴制冷机,使反应釜温度下降至15℃以下;将二氧化硫气体通过二氧化硫输入口导入电解液中并与之发生溶解及络合反应,即得成品电解液;
3)成品电解液导入储液装置的反应釜中,密封储存备用:打开第三排气口,使反应釜内外压力平衡,将步骤2)所得成品电解液通过第二放料口导出,经过隔膜泵然后通过第三进料口导入储液装置的反应釜中,密封备用。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中:
所述第一加料口位于手套干燥箱内,加入锂盐或锂片时需要手套干燥箱内操作;
通过循环泵调节控制电解液循环速度和流量;
所述循环反应釜釜盖设有加料塔柱,锂片篓从第一加料口放入循环反应釜的加料塔柱内;所述第一加料口配置快开盖,加入锂片篓后,关闭快开盖。
10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,
所述步骤2)中:加入二氧化硫之前打开磅秤称量反应釜的重量;充二氧化硫过程观察磅秤重量显示,当二氧化硫充入量达到工艺要求,停止输入二氧化硫,即得制备好的成品电解液;
所述步骤3)中:通过观察液位显示管路的液面,控制电解液导入量,以免超过警戒线;还包括当电池注液线需要电解液时,通过储液装置的第三放料口将电解液输送至生产线。
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