CN113933446A - 一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法及其试剂盒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法，包括一个制备试样的步骤，对蔬菜或者水果进行取样，取后的样品将其切碎，充分混匀，捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中；一个提取的步骤，称取样品于塑料离心管中，加入乙腈，振摇后向滤液中加入萃取盐包及均质子，剧烈震荡，室温下静；一个净化的步骤，吸取上清液经滤过型净化柱，一次净化后过微孔滤膜；一个薄层色谱检测的步骤，将净化后的滤液烘干后，石油醚复溶，用毛细管吸取滤液，点板，通过展开剂展开后成像分析。本发明的方法操作简单，处理速度快，使用仪器、试剂和耗材少，成本低廉，非常适用于现场原位检测。
Description
技术领域
本发明属于食品科技技术，涉及一种检测农药的方法，具体来说是一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法及其试剂盒。
背景技术
拟除虫菊酯类农药是一种通过改变天然拟除虫菊酯的结构而合成的合成杀虫剂，主要有氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等。与传统的有机氯农药相比，它们具有高效、低毒且可生物降解的特性，20世纪70年代作为一种新型农药被广泛应用于农业和卫生领域。在蔬菜的种植过程中，拟除虫菊酯类农药在害虫防治方面发挥了重要作用。但拟除虫菊酯类农药的广泛使用，会导致其在土壤和沉积物中不断累积，给环境安全和食品质量造成影响，并且，该类农药具有高脂溶性的特点，可在人体内广泛分布，对人类健康构成较大威胁，中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。
目前，拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱-电子捕获检测器法
(GC-ECD)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)和高效液相-串联质谱法(HPLC-MS/MS)等。薄层层析技术是发展较早的色谱方法之一，其基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或者分配等性能的不同，使样品溶液中各种物质进行反复的吸附或者分配等作用，从而将各种组分分开。
本发明开发了一种简单、低成本、易操作的适用于蔬菜和水果中10种拟除虫菊酯类农药残留原位快速检测方法及其试剂盒。该方法简单省时，极易操作，不需任何大型仪器，适于基层现场原位使用。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了及其试剂盒，所述的这种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法及其试剂盒要解决现有技术中检测拟除虫菊酯类农药残留的方法复杂，时间长的技术问题。
本发明提供了一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法，包括如下步骤：
(1)一个制备试样的步骤，对蔬菜或者水果进行取样量，取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中；
(2)一个提取的步骤，称取10g样品于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，振摇2min后向滤液中加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min，待溶液分层；
(3)一个净化的步骤，吸取1.5mL上清液经滤过型净化柱(m-PFC柱)，一次净化后过0.22μm微孔滤膜；
(4)一个薄层色谱检测的步骤，将1mL步骤3)净化后的滤液烘干后，100uL石油醚复溶，用毛细管吸取滤液，点板，通过1号展开剂和2号展开剂展开后成像分析。
进一步的，本发明在检测过程中，样品均质处理。
进一步的，所述的萃取盐包成分由4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠组成。
进一步的，1号展开剂有效成分为三氯甲烷和环己烷，2号展开剂有效成分为环己烷和丙酮，1号展开剂体积的比例为1:5，2号展开剂需现配先用，体积的比例为9:1.5。
进一步的，所述薄层色谱检测时，以5mg/L氰戊菊酯和溴氰菊酯为标准对照品。
进一步的，蔬菜和水果的取样量按照GB/T8855规定执行，食用菌样品随机取样1kg。样品取样部位按照GB 2763规定执行。
本发明还提供了对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的试剂盒，包括萃取盐包(QuEChERS)、净化柱(mPFC)、乙腈试剂、石油醚、1号展开剂、2号展开剂。
进一步的，还包括50mL离心管、10mL离心管和2.0mL离心管。
本发明的原理是：均质后的样品经乙腈提取后，加入无水硫酸镁和氯化钠，利用无水硫酸镁吸水特性，不需离心就可快速实现溶液的分层，然后通过m-PFC柱去除植物色素，脂质，某些糖，固醇，苯酚，蜡，碱性干扰物，有机酸和水等，净化液通过薄层色谱检测。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供的10种拟除虫菊酯类农药残留原位快速检测的方法及其试剂盒，是基于新型快速滤过技术和薄层色谱实现10种拟除虫菊酯类农药残留的快速检测。该方法前处理过程操作步骤简单、易操作，不需要使用繁杂的仪器。该方法检出限0.5mg/kg，检出范围0.5-2mg/kg，1小时完成8个样品检测，适于现场原位使用。
附图说明
图1为10种拟除虫菊酯类农药薄层色谱图像。从上而下依次为甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯和联苯菊酯(图1a-图1j)。
图2为10种拟除虫菊酯类农药标准梯度曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1本发明提供了一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法，包括如下步骤：
一、试样制备
取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。
二、提取
称取10g试样于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，振摇2min后向滤液中加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min，待溶液分层。
三、净化
吸取1.5mL上清液经滤过型净化柱一次净化后过过0.22μm微孔滤膜，待测。
四、薄层色谱测定
取1mL上述滤液烘干后，100μL石油醚复溶。取一根毛细管吸取滤液一整管，点在薄层版样品点上，通过1号展开剂和2号展开剂展开后，取出，晾干，薄层色谱定量分析拟除虫菊酯类农药。
进一步的，所述的萃取盐包成分由4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠组成。
进一步的，1号展开剂有效成分为三氯甲烷和环己烷，2号展开剂有效成分为环己烷和丙酮，1号展开剂的体积比例为1:1，2号展开剂需现配先用，体积比例为9:1.5。
进一步的，所述薄层色谱检测时，以5mg/L氰戊菊酯和溴氰菊酯为标准对照品。
以下实施例采用的仪器为上海瑞鑫科技仪器有限公司提供的高效农药残留薄层速测仪。该速测仪的原理是将样品置紫低压汞灯(254nm)下，采用高灵敏度光谱图像识别技术，自动双向扫描成像定量分析拟除虫菊酯类农药。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例2：
将10种拟除虫菊酯类农药残留按表1分成5组，用石油醚分别配成0.5、0.8、1.2、1.5、2μg/mL的混合标准工作溶液，同时配置5μg/mL氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准溶液作为为标准对照品。将薄层板分为6通道，用毛细管吸取标准品分别点板，1号通道为标准对照品，2-6通道分别为不同浓度的混合混合标准工作溶液，通过1号展开剂和2号展开剂展开后成像分析。根据目标物与参照物用同一方法所得色谱斑点的比移值进行定性分析，根据图谱斑点的灰度进行定量分析。
表1. 10种拟除虫菊酯类农药分组
如附图1和附图2所示，10种拟除虫菊酯类农药的色谱斑点非常清晰，线性相关系数r在0.921～0.993之间，线性良好，满足相关要求。
实施例3：
新鲜的黄瓜样品切碎后，直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。选取6个50mL塑料离心管，每个离心管称取10g试样，加入10μg标准物质，混匀。每个离心管中加入20mL乙腈，振摇2min后用滤纸过滤，收集滤液，向滤液中加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min，待溶液分层。吸取1.5mL上清液经m-PFC净化柱(简单基质)一次净化。取1mL上述滤液烘干后，100μL石油醚复溶。用毛细管吸取滤液，点板，通过1号展开剂和2号展开剂展开后成像分析。结果详见表2。
实施例4：
新鲜的青菜样品，除去根部切碎后，直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。选取6个50mL塑料离心管，每个离心管称取10g试样，加入10μg标准物质，混匀。每个离心管中加入20mL乙腈，振摇2min后用滤纸过滤，收集滤液，向滤液中加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min后吸取1.5mL上清液经m-PFC净化柱(复杂)一次净化，取1mL上述滤液烘干后，100μL石油醚复溶。用毛细管吸取滤液，点板，通过1号展开剂和2号展开剂展开后成像分析。结果详见表2。
由表1可知，10种拟除虫菊酯类农药的平均回收率在91.3％-116.4％之间，，相对标准偏差(RSD)为4.7％～14.9％，基本符合农药残留快速检测方法对回收率与精密度的要求。
表2 10种拟除虫菊酯类农药残留的加标回收准确度和精密度
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)一个制备试样的步骤，对蔬菜或者水果进行取样量，取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中；
(2)一个提取的步骤，称取10g样品于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，振摇2min后向滤液中加入萃取盐包及均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min，待溶液分层；
(3)一个净化的步骤，吸取1.5mL上清液经滤过型净化柱，一次净化后过0.22μm微孔滤膜，收集滤液；
(4)一个薄层色谱检测的步骤，将1mL净化后的滤液烘干后，100uL石油醚复溶，用毛细管吸取滤液，点板，通过1号展开剂和2号展开剂展开后成像分析。
2.根据权利要求1所述的一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法，其特征在于：在检测过程中，样品均质处理。
3.根据权利要求1所述的一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法，其特征在于：所述的萃取盐包成分由4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠组成。
4.根据权利要求1所述的一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法，其特征在于：1号展开剂有效成分为三氯甲烷和环己烷，2号展开剂有效成分为环己烷和丙酮，1号展开剂的体积比例为1:5，2号展开剂体积的比例为9:1.5。
5.根据权利要求1所述的一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的方法，其特征在于：所述薄层色谱检测时，以5mg/L氰戊菊酯和溴氰菊酯为标准对照品。
6.一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的试剂盒，其特征在于，包括萃取盐包、净化柱、乙腈试剂、石油醚、1号展开剂、2号展开剂。
7.根据权利要求6所述的一种对10种拟除虫菊酯类农药残留进行原位快速检测的试剂盒，其特征在于，还包括50mL离心管、10mL离心管和2.0mL离心管。
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