CN113933443B - 一种蔬菜或水果中啶虫脒原位快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种蔬菜或水果中啶虫脒的原位快速检测方法，包括一个制备试样的步骤，将试样放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中；一个提取的步骤，称取10g试样于50 mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，加入萃取盐包及均质子，剧烈震荡，室温下静置；一个净化的步骤，吸取上清液经滤过型净化柱，一次净化后过微孔滤膜，收集滤液；一个富集的步骤，涡旋离心后用用微量进样器吸取底部有机相放置于离心管中；一个薄层色谱检测的步骤，用毛细管吸取滤液，点板，通过展开剂展开后成像分析。本发明可实现蔬菜或水果中啶虫脒的现场原位快速检测。
Description
技术领域
本发明属于食品科学领域，涉及一种农药的检测付费，具体来说是一种蔬菜或水果中啶虫脒的原位快速检测方法。
背景技术
啶虫脒(acetamiprid)是继吡虫啉和烯啶虫胺后发现的第3个优良的氯化新烟碱类杀虫剂。近年来，啶虫脒在黄瓜等蔬菜作物上广泛应用，欧盟目前规定的啶虫脒在果菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.3mg/kg，日本规定其在黄瓜上的MRL值为5mg/kg，我国在GB2763-2019中最新规定啶虫脒在黄瓜中的MRL值为1mg/kg。目前啶虫脒残留分析的常用检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法，气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法。但这些方法多需要其他手段辅助，操作过程较为复杂，不适用于快速检测。
QuEChERS法是2003年由Anastasiades等提出、应用于水果和蔬菜中多种农药残留的样品前处理方法。它综合了传统液-液萃取(LLE)和SPE方法，已成为农药残留检测的首选前处理方法。快速滤过型净化法(m-PFC，multi-plug filtration cleanup)是一种基于QuEChERS法发展起来的对基质中干扰物质进行净化的方法，潘灿平团队[Han Y,Song L,Liu S.Food Chemistry,2018:258-267][HanYT,Song L,Pan CP.J.Chromatogr.B 2016,1031,99–108.]已在近百种农药和多种代表性基质上进行了验证，尤其对于蔬菜水果基质有显著的净化效果。分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是Rezaee等在2006年提出的一种新型液液微萃取技术，该技术基于目标分析物在样品溶液和小体积萃取剂之间的分配平衡，相当于微型化的液液萃取。和传统的前处理方法相比，该技术具有操作简单、快速、成本低、富集倍数高、所需有机溶剂用量少、萃取时间短等特点，现已广泛应用于多种无机和有机化合物的提取分析。
本发明开发了一种简单、低成本、易操作的适用于蔬菜或水果中啶虫脒的现场原位快速检测方法试剂盒。该方法简单省时，极易操作，不需任何大型仪器，适于基层现场原位使用。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种蔬菜或水果中啶虫脒的原位快速检测方法，上述的这种蔬菜或水果中啶虫脒的原位快速检测方法要解决现有技术中检测蔬菜或水果中啶虫脒的方法复杂的技术问题。
本发明提供了一种蔬菜或水果中啶虫脒的原位快速检测方法，包括如下步骤：
(1)一个制备试样的步骤，将试样切碎、充分混匀，放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中；
(2)一个提取的步骤，称取10g试样于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，加入萃取盐包及陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min；
(3)一个净化的步骤，吸取1.5mL上清液经滤过型净化柱(m-PFC柱)，一次净化后过0.22μm微孔滤膜，收集滤液；
(4)一个富集的步骤，吸取1.0mL滤液于15mL离心管，准确加入100μL四氯化碳萃取剂，再加4mL纯水，涡旋离心后用用微量进样器吸取底部有机相放置于1.5mL离心管中；
(5)一个薄层色谱检测的步骤，用毛细管吸取滤液，点板，通过展开剂展开后成像分析。
进一步的，所述萃取盐包由4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠组成。
进一步的，所述DLLME富集是利用100μL四氯化碳作为萃取剂，1mL乙腈做为分散剂。
进一步的，所述薄层色谱展开剂有效成分为乙酸乙酯、三氯甲烷和乙腈的体积比为10：1.5：0.4。
本发明提供了一种简单、低成本、易操作的适用于蔬菜或水果中啶虫脒的现场原位快速检测方法。本发明的原理是：均质后的样品通过QuEChERS前处理方法乙腈萃取，然后乙腈萃取液通过mPFC柱净化，净化液通过涡旋辅助DLLME技术净化富集为四氯化碳萃取液，并实现溶剂转换最后四氯化碳萃取液通过薄层色谱检测。
本发明还提供了一种实现上述检测方法的本试剂盒，包括QuEChERS萃取盐包、mPFC净化柱、20mL乙腈试剂、四氯化碳、超纯水、50mL离心管、10mL离心管和2.0mL离心管。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明提供的啶虫脒残留原位快速检测的方法及其试剂盒，该方法简单、处理速度快、使用仪器、试剂和耗材少、不需要使用繁杂的仪器、成本低廉，非常适用于蔬菜或水果中啶虫脒的现场原位快速检测。该方法检出限0.2mg/kg，检出范围0.2-1.0mg/kg，1小时完成8个样品检测，回收率高，稳定性好，适于现场原位使用。
附图说明
图1是啶虫脒薄层色谱图。
图2为10种拟除虫菊酯类农药标准工作曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1：
(1)试样制备
蔬菜和水果的取样量按照GB/T8855规定执行，食用菌样品随机取样1kg，样品取样部位按照GB 2763规定执行，取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。
(2)QuEChERS提取
称取10g试样于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，振摇2min后向滤液中加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min。
进一步的，所述的萃取盐包成分为4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠。
(3)m-PFC净化
吸取1.5mL上清液经滤过型净化柱(m-PFC柱)一次净化后过0.22μm微孔滤膜，待测。
(4)DLLME富集
吸取1.0mL滤液于15mL离心管，准确加入100μL四氯化碳萃取剂，再加4mL纯水，涡旋离心后用用微量进样器吸取底部有机相放置于1.5mL离心管中。
(5)薄层色谱检测
用毛细管吸取滤液，点板，通过展开剂展开，薄层色谱定量分析啶虫脒。
进一步的，所述的薄层色谱展开剂有效成分为乙酸乙酯、三氯甲烷和乙腈(体积比为10：1.5：0.4)。
实施例2
以下实施例采用的仪器为上海瑞鑫科技仪器有限公司提供的高效农药残留薄层速测仪。该速测仪的原理是将样品置紫低压汞灯(254nm)下，采用高灵敏度光谱图像识别技术，自动双向扫描成像定量分析啶虫脒。
选取大白菜、番茄、黄瓜、小青菜、空心菜、结球甘蓝等6种新鲜的蔬菜作为基质。新鲜的样品切碎后，直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。每种基质称取6个样品，每个样品称取10g于50mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，加入萃取盐包及1颗陶瓷均质子，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min。吸取1.5mL上清液经m-PFC净化柱(简单)一次净化后过0.22μm微孔滤膜，吸取1.0mL滤液于15mL离心管，准确加入100μL四氯化碳萃取剂，再加4mL纯水，涡旋离心后用用微量进样器吸取底部有机相放置于1.5mL离心管中。用毛细管吸取滤液，点板，通过展开剂展开后成像分析。
由表1可知，6种蔬菜中啶虫脒的平均回收率在93.5％-109.9％之间，相对标准偏差(RSD)为2.5％～6.9％，符合农药残留快速检测方法对回收率与精密度的要求。
表1 6种蔬菜中啶虫脒农药残留的加标回收准确度和精密度
实施例3
以下实施例采用的仪器为上海瑞鑫科技仪器有限公司提供的高效农药残留薄层速测仪和沃特世科技(上海)有限公司提供的Xevo TQ-S液质质串联质谱仪。
选取黄瓜和青菜作为基质，按照本发明所述方法、国家标准GB 3200.121-2021和GB/T 20769-2008分别进行处理后，测定啶虫脒残留量。
由表2可知，3种方法啶虫脒的回收率和标准偏差无显著差异。但标准方法需要借助大型仪器，不适用于快速检测。而本实验采用m-PFC柱，萃取净化一步完成，试剂用量少，提取液无需吹干浓缩，净化过程直接吸附杂质，无需洗脱，单个样品前处理时间小于15min，该方法在保证实验结果准确度和精密度的前提下大大提升了检测效率。
表2啶虫脒残留量检测方法比较(n＝6)
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种蔬菜或水果中啶虫脒的原位快速检测方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）一个制备试样的步骤，将试样切碎、充分混匀，放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中；
（2）一个提取的步骤，称取10g试样于50 mL塑料离心管中，加入20mL乙腈，加入萃取盐包及陶瓷均质子，所述萃取盐包由4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸氢二钠组成，剧烈震荡1min，室温下静置1-3min；
（3）一个净化的步骤，吸取1.5 mL上清液经滤过型净化柱，所述的滤过型净化柱为m-PFC柱，一次净化后过0.22μm微孔滤膜，收集滤液；
（4）一个富集的步骤，吸取1.0 mL滤液于15mL 离心管，准确加入100μL 四氯化碳萃取剂，再加 4 mL 纯水，涡旋离心后用用微量进样器吸取底部有机相放置于1.5mL离心管中；
（5）一个薄层色谱检测的步骤，用毛细管吸取滤液，点板，通过展开剂展开后成像分析，所述展开剂有效成分为乙酸乙酯、三氯甲烷和乙腈，所述的乙酸乙酯、三氯甲烷和乙腈的体积比为10：1.5：0.4。
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