CN105717233A - 一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，属于分析化学检测领域。方法包括以下步骤：（1）提取：称取样品置于塑料离心管中，加乙腈及无水硫酸钠，搅匀后均质1 min，离心后将上清液转移至梨形瓶中，旋转蒸发至约1 mL。（2）吸附萃取：将旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL，加入搅拌棒及氯化钠，在振荡条件下进行吸附萃取。（3）解吸：吸附萃取后用解吸液进行解吸，过有机相滤膜，注入进样瓶。（4）检测：使用液相色谱?串联质谱（LC?MS/MS）进行检测。本发明的有益效果是，利用搅拌棒吸附萃取技术，建立了水果蔬菜中简便、快速的啶虫脒残留检测方法，方法操作简单、成本低，所建立的方法检测限、回收率、精密度均能满足检测技术要求。

Description

一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法
技术领域
一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，尤其是一种搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱检测水果蔬菜中啶虫脒残留的方法，属于分析化学检测领域。
背景技术
啶虫脒（Acetamiprid）是继吡虫啉和烯啶虫胺后的又一个烟碱类杀虫剂。其机理是作用于害虫神经结合部后膜，通过与胆碱受体结合使昆虫异常兴奋，全身痉挛、麻痹而死，对有机磷、氨基甲酸酯，以及拟除虫菊酯类等农药品种产生抗药性的害虫具有较好效果。现有的水果蔬菜中啶虫脒残留检测方法前处理一般采用提取、过柱分离、浓缩、定容等手段，操作繁琐，检验周期较长，检验成本高。
搅拌棒吸附萃取技术（Stir Bar Sorptive Extraction，SBSE）是Erik Baltussen和Pat Sandra等人提出的一种新型样品前处理技术，它利用搅拌棒表面的吸附材料，在搅拌棒自身搅拌的同时完成吸附萃取，近年来得到广泛的研究和应用。该技术简单、高效，无溶剂，不会造成二次污染。关于搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法并无相关报道。
发明内容
本发明提供了一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，包括如下步骤。
（1）提取：称取10 g样品置于l00 mL塑料离心管中，加40 mL乙腈，加入5 g无水硫酸钠，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质机上高速均质1 min，9000 r/min高速离心6 min，将上清液转移至150 mL梨形瓶中，40 ℃旋转蒸发至约1 mL。
（2）吸附萃取：将步骤（1）中旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL，加入搅拌棒及一定量的氯化钠在振荡条件下进行吸附萃取。
（3）解吸：吸附萃取后用解吸液进行解吸，过有机相滤膜，注入进样瓶。
（4）检测：加入步骤（3）所得的进样瓶，使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）进行检测。
步骤（2）所使用的搅拌棒为聚醚砜酮（PPESK）涂层；萃取时间：30 min；盐浓度：5%；振荡速度：180 r/min。
步骤（3）所使用的解吸液为甲醇、水，体积比为8：2；解吸时间为6 min。
步骤（4）所使用的液相色谱-串联质谱配有电喷雾离子源（ESI）。
检测时的色谱条件为：检测时的色谱条件为：色谱柱：Hypersil GOLD-1.9 μm，50 mm×2.1 mm(i.d)；柱温：30 ℃；进样体积：5 μL；流动相：A为甲醇，B为0.1%甲酸水；流动相梯度洗脱程序：0-3 min，5% A；3-4 min，5%-60% A；4-5 min，60%-90% A；5-6 min，90% A；6-9.1 min，90%-5% A；9.1-10 min，5% A。
流动相流速：0.2mL/min。
检测时的质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子模式；检测方式：选择反应监测；电喷雾电压：4500V；鞘气压力：2.07×105 Pa；清扫气压力：0；辅助气压力：6.89×104 Pa；离子源温度：350 ℃。
啶虫脒的定性离子对为223.2/90.4、223.2/126.3，对应的碰撞能量分别为31eV、19eV；定量离子对为223.2/126.3。
本发明的有益效果是，利用搅拌棒吸附萃取技术，建立了水果蔬菜中简便、快速的啶虫脒残留检测方法，方法操作简单、成本低，能够减少样品基质干扰。所建立的方法检测限、回收率、精密度均能满足检测的相关技术要求。
附图说明
图1是本发明所涉及啶虫脒的选择反应监测色谱图。
具体实施方式
以大蒜检测为例来说明本发明。
仪器和试剂：美国Thermo公司TSQ Quantum Access高效液相色谱-串联质谱仪；德国IKA公司HS260B型电动摇床；日本Hitachi公司CR22G Ⅲ型高速冷冻离心机；德国IKA公司旋涡混匀器；瑞士BUCHI公司R215型旋转蒸发仪。搅拌棒：聚醚砜酮（PPESK）涂层。甲醇、乙腈均为色谱纯；实验用水为超纯水；无水硫酸钠（用前在500 ℃马弗炉内烘5 h，冷却取出装瓶备用）、氯化钠均为分析纯。
标准品：啶虫脒标准品购于德国Dr.公司。
标准溶液制备：准确称取啶虫脒标准品10 mg，置于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解、定容，配制浓度为100 mg/L的标准贮备液。然后移取上述标准贮备液1.0 mL，置于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制浓度为1 mg/L的中间液，使用时再稀释为系列浓度的混合标准工作液。
样品前处理。
称取样品10 g（精确到0.01 g），置于l00 mL塑料离心管中，加40 mL乙腈，加入5 g氯化钠，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质机上高速均质1 min，9000 r/min高速离心6 min，将上清液转移至150 mL梨形瓶中，40 ℃旋转蒸发至约1 mL，用超纯水稀释至10 mL用于搅拌棒吸附萃取。样品萃取条件：PPESK搅拌棒；样品溶液体积：10 mL；萃取时间：30 min；盐浓度：5%（m/V）；振荡速度：180 r/min。样品解吸条件：解吸液：甲醇+水（8+2）；解吸时间：6 min。
液相色谱条件。
色谱柱：Hypersil GOLD-1.9 μm，50 mm×2.1 mm(i.d)。
柱温：30℃。
进样体积：5μL。
流动相梯度洗脱程序：A为甲醇，B为0.1%甲酸水，0-3 min，5% A；3-4 min，5%-60% A；4-5 min，60%-90% A；5-6 min，90% A；6-9.1 min，90%-5% A；9.1-10 min，5% A；流速：0.2mL/min。
质谱条件。
离子源：电喷雾离子源。
扫描模式：正离子模式。
检测方式：选择反应监测。
电喷雾电压：4500V。
鞘气压力：2.07×105 Pa。
清扫气压力：0。
辅助气压力：6.89×104 Pa。
离子源温度：350 ℃。
碰撞气：高纯氩。
啶虫脒的定性离子对为223.2/90.4、223.2/126.3，对应的碰撞能量分别为31eV、19eV；定量离子对为223.2/126.3。
方法的线性范围及相关系数。
分别配制浓度为0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2 mg/L的啶虫脒标准溶液，按优化后的实验条件进行萃取、解吸，然后上机测定。结果表明：在0.005~0.2 mg/L浓度范围内呈现较好的线性关系，线性方程为Y=-3.66×104+4.89×105X，相关系数r=0.9998。
方法的回收率和精密度。
取阴性大蒜样品1份，准确称取10 g（精确至0.01 g），分别准确添加0.005、0.01、0.05 mg/kg水平的啶虫脒标准溶液，在优化的实验条件下进行前处理并上机测定，计算基质样品加标回收率和精密度，采用相同实验条件下的空白基质标准品进行定量。回收率范围80%-95%，精密度均小于10%。
所述实施例仅仅是本发明的一个优选的实施例，并不是对本发明的范围进行限定。基于本发明实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，对本发明的技术方案进行的各种改进、优化，进而获得的所有其他实施例，均属于本发明权利要求书所声明的保护范围。

Claims (5)

1.一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）提取：称取10 g样品置于l00 mL塑料离心管中，加40 mL乙腈，加入5 g无水硫酸钠，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质机上高速均质1 min，9000 r/min高速离心6 min，将上清液转移至150 mL梨形瓶中，40 ℃旋转蒸发至约1 mL；
（2）吸附萃取：将步骤（1）中旋转蒸发后的样液用超纯水稀释至10mL，加入搅拌棒及一定量的氯化钠在振荡条件下进行吸附萃取；
（3）解吸：吸附萃取后用解吸液进行解吸，过有机相滤膜，注入进样瓶；
（4）检测：加入步骤（3）所得的进样瓶，使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征是：步骤（2）所使用的搅拌棒为聚醚砜酮（PPESK）涂层；萃取时间：30 min；盐浓度：5%；振荡速度：180 r/min。
3.根据权利要求1所述的一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征是：步骤（3）所使用的解吸液为甲醇、水，体积比为8：2；解吸时间为6 min。
4.根据权利要求1所述的一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征是：检测时的色谱条件为：色谱柱：Hypersil GOLD-1.9 μm，50 mm×2.1 mm(i.d)；柱温：30 ℃；进样体积：5 μL；流动相：A为甲醇，B为0.1%甲酸水；流动相梯度洗脱程序：0-3 min，5% A；3-4 min，5%-60% A；4-5 min，60%-90% A；5-6 min，90% A；6-9.1 min，90%-5% A；9.1-10 min，5% A；流速：0.2mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种搅拌棒吸附萃取检测啶虫脒残留的方法，其特征是：质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描模式：正离子模式；检测方式：选择反应监测；电喷雾电压：4500V；鞘气压力：2.07×105 Pa；清扫气压力：0；辅助气压力：6.89×104 Pa；离子源温度：350 ℃。
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