CN113933416A - 一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法 - Google Patents

一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113933416A
CN113933416A CN202111158164.3A CN202111158164A CN113933416A CN 113933416 A CN113933416 A CN 113933416A CN 202111158164 A CN202111158164 A CN 202111158164A CN 113933416 A CN113933416 A CN 113933416A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mobile phase
dimensional
volume ratio
cefpirome sulfate
aqueous solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111158164.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113933416B (zh
Inventor
蔡亲
刘惠妮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HAINAN HAILING CHEMICAL PHARMACEUTICAL CO Ltd
Original Assignee
HAINAN HAILING CHEMICAL PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HAINAN HAILING CHEMICAL PHARMACEUTICAL CO Ltd filed Critical HAINAN HAILING CHEMICAL PHARMACEUTICAL CO Ltd
Priority to CN202111158164.3A priority Critical patent/CN113933416B/zh
Priority to PCT/CN2021/134863 priority patent/WO2023050560A1/zh
Publication of CN113933416A publication Critical patent/CN113933416A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113933416B publication Critical patent/CN113933416B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/065—Preparation using different phases to separate parts of sample
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Library & Information Science (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法，包括以下步骤：S1供试品溶液的制备、S2二维色谱和质谱检测，合理配置一维和二维色谱的流动相，调节其比例，经梯度洗脱，调整洗脱程序，检测结果理论塔板数、分离度较好，拖尾因子在0.9～1.95的范围内，S/N在10～30，峰形好，主峰与杂质峰及各杂质峰之间的分离度较高，均符合要求，为注射用硫酸头孢匹罗的质量控制提供了可参考依据。

Description

一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法
技术领域
本发明涉及医药检测技术领域，特别涉及一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法。
背景技术
头孢匹罗属最新的第4代头孢菌素类抗生素，它不仅有第3代头孢菌素的特征而且与青霉素结合蛋白亲合力高，在细菌周质中维持高浓度，对染色体和质粒介导的β内酰胺酶稳定且亲合力低，对多重耐药菌有效，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有高度抗菌活性。不仅具有抗需氧的革兰阴性菌活性，又具强大的抗厌氧菌活性。对引起脑膜炎的细菌均有良好的抗菌活性，且对血脑屏障的穿透力比其他的广谱抗菌素强，是药代动力学优良的长效药物。
β-内酰胺类抗生素常见的不良反应是速发型过敏反应。引发过敏反应的过敏原不是抗生素本身，而是其中的高分子杂质，传统采用SephadexG-10凝胶色谱系统对高分子杂质进行分析，但由于硫酸头孢匹罗对照品在流动相中不能完全缔合而无法测定，大大降低检测灵敏度。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法：包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：称取硫酸头孢匹罗
S2、使用二维液相色谱质谱联用法检测，将供试品溶液依次通过一维液相色谱、二维液相色谱进行捕集后洗脱分离，再由质谱进行检测；
一维色谱条件如下：
色谱柱：Symmetry C18反相液相色谱柱；150×4.6mm，3.5μm
流动相A：三氟乙酸水溶液；流动相B：甲酸铵水溶液；
进样量：5～15μL；柱温：32～45℃；流速：0.2～0.7mL/min；
检测波长：210～220nm，洗脱条件为：
(1)第0～30min，流动相A与流动相B的体积比为70～100:0～30；
(2)第30.01～35min，流动相A与流动相B的体积比为0～30:70～100；
(3)第35.01～45min，流动相A与流动相B的体积比为5～95:5～95；
二维色谱条件如下：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱；50×2.3mm，1.8μm；
流动相A：甲酸水溶液；
流动相B：乙腈-甲酸水溶液；
进样量：8～18μL；柱温：32～45℃；流速：0.38～0.52mL/min；
检测波长：210～220nm，洗脱条件为：
(1)第0～5min，流动相A与流动相B的体积比为95～100:0～5；
(2)第5.01～35min，流动相A与流动相B的体积比为20～40:60～80；
(3)第35.01～45min，流动相A与流动相B的体积比为5～95:5～95；
质谱条件如下：
MS系统：Xevo G2-SQTof，离子化模式：ESl+，毛细管电压0.8～1.6kV，源温度：100～120℃，雾化气温度：400～600℃，雾化气流速：700～900L/h，锥孔气流速40～60L/h，采集模式MSE；
进一步的，所述供试品溶液的制备：称取硫酸头孢匹罗和二甲基亚砜，密封，溶解摇匀。
进一步的，所述硫酸头孢匹罗与二甲基亚砜的质量体积比为g/mL为0.3～0.5:20。
进一步的，所述一维色谱的流动相A为1.0～1.5v/v％的三氟乙酸水溶液。
进一步的，所述一维色谱的流动相B为1.8～2.6w/v％的甲酸铵水溶液。
进一步的，所述二维色谱的流动相A为0.05～0.15v/v％甲酸水溶液。
进一步的，所述二维色谱的流动相B为体积比6～10：20的乙腈和0.1～0.3v/v％甲酸水溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过通过一维色谱确定各杂质出峰位置后，确定目标杂质保留时间，将杂质进行中心分割，将杂质反冲至二维色谱柱上分离，最后经过质谱进行鉴定，其中，一维色谱采用三氟乙酸水溶液为流动相A，甲酸铵水溶液为流动相B，二维色谱采用甲酸水溶液为流动相A，乙腈-甲酸水溶液为流动相B，经梯度洗脱，调整洗脱程序，检测出杂质数量最高达到15个，主峰保留时间在13.2～16.8min，理论塔板数2000以上，拖尾因子1.232～1.389，分离度2.368～2.369，S/N在10～30之间；与对比例1比较，说明采用本发明方法进行硫酸头孢匹罗中杂质的检测时，理论塔板数、分离度较好，拖尾因子在0.9～1.95的范围内，S/N在10～30，峰形好，主峰与杂质峰及各杂质峰之间的分离度较高，杂质的灵敏度和分离度显著提高，检测结果准确可靠，重现性好，为注射用硫酸头孢匹罗高分子杂质的鉴定奠定基础。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法：包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：称取质量体积比为g/mL为0.3～0.5:20的硫酸头孢匹罗与二甲基亚砜中，密封，溶解摇匀
S2、使用二维液相色谱质谱联用法检测，将供试品溶液依次通过一维液相色谱、二维液相色谱进行捕集后洗脱分离，再由质谱进行检测；
一维色谱条件如下：
色谱柱：Symmetry C18反相液相色谱柱；150×4.6mm，3.5μm
流动相A：1.0～1.5v/v％三氟乙酸水溶液；
流动相B：1.8～2.6w/v％甲酸铵水溶液；
进样量：5～15μL；柱温：32～45℃；流速：0.2～0.7mL/min；
检测波长：210～220nm，洗脱条件为：
(1)第0～30min，流动相A与流动相B的体积比为70～100:0～30；
(2)第30.01～35min，流动相A与流动相B的体积比为0～30:70～100；
(3)第35.01～45min，流动相A与流动相B的体积比为5～95:5～95；
二维色谱条件如下：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱；50×2.3mm，1.8μm；
流动相A：0.05～0.15v/v％甲酸水溶液；
流动相B：体积比6～10：20的乙腈和0.1～0.3v/v％甲酸水溶液；
进样量：8～18μL；柱温：32～45℃；流速：0.38～0.52mL/min；
检测波长：210～220nm，洗脱条件为：
(1)第0～5min，流动相A与流动相B的体积比为95～100:0～5；
(2)第5.01～35min，流动相A与流动相B的体积比为20～40:60～80；
(3)第35.01～45min，流动相A与流动相B的体积比为5～95:5～95；
质谱条件如下：
MS系统：Xevo G2-SQTof，离子化模式：ESl+，毛细管电压0.8～1.6kV，源温度：100～120℃，雾化气温度：400～600℃，雾化气流速：700～900L/h，锥孔气流速40～60L/h，采集模式MSE。
实施例2
一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法：包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：称取质量体积比为g/mL为0.3～0.5:20的硫酸头孢匹罗与二甲基亚砜中，密封，溶解摇匀
S2、使用二维液相色谱质谱联用法检测，将供试品溶液依次通过一维液相色谱、二维液相色谱进行捕集后洗脱分离，再由质谱进行检测；
一维色谱条件如下：
色谱柱：Symmetry C18反相液相色谱柱；150×4.6mm，3.5μm
流动相A：1.0～1.5v/v％三氟乙酸水溶液；
流动相B：1.8～2.6w/v％甲酸铵水溶液；
进样量：5～15μL；柱温：32～45℃；流速：0.2～0.7mL/min；
检测波长：210～220nm，洗脱条件为：
(1)第0～30min，流动相A与流动相B的体积比为70～100:0～30；
(2)第30.01～35min，流动相A与流动相B的体积比为0～30:70～100；
(3)第35.01～45min，流动相A与流动相B的体积比为5～95:5～95；
二维色谱条件如下：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱；50×2.3mm，1.8μm；
流动相A：0.05～0.15v/v％甲酸水溶液；
流动相B：体积比6～10：20的乙腈和0.1～0.3v/v％甲酸水溶液；
进样量：8～18μL；柱温：32～45℃；流速：0.38～0.52mL/min；
检测波长：210～220nm，洗脱条件为：
(1)第0～5min，流动相A与流动相B的体积比为95～100:0～5；
(2)第5.01～35min，流动相A与流动相B的体积比为20～40:60～80；
(3)第35.01～45min，流动相A与流动相B的体积比为5～95:5～95；
质谱条件如下：
MS系统：Xevo G2-SQTof，离子化模式：ESl+，毛细管电压0.8～1.6kV，源温度：100～120℃，雾化气温度：400～600℃，雾化气流速：700～900L/h，锥孔气流速40～60L/h，采集模式MSE。
实施例3
一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法：包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备：称取质量体积比为g/mL为0.3～0.5:20的硫酸头孢匹罗与二甲基亚砜中，密封，溶解摇匀
S2、使用二维液相色谱质谱联用法检测，将供试品溶液依次通过一维液相色谱、二维液相色谱进行捕集后洗脱分离，再由质谱进行检测；
一维色谱条件如下：
色谱柱：Symmetry C18反相液相色谱柱；150×4.6mm，3.5μm
流动相A：1.0～1.5v/v％三氟乙酸水溶液；
流动相B：1.8～2.6w/v％甲酸铵水溶液；
进样量：5～15μL；柱温：32～45℃；流速：0.2～0.7mL/min；
检测波长：210～220nm，洗脱条件为：
(1)第0～30min，流动相A与流动相B的体积比为70～100:0～30；
(2)第30.01～35min，流动相A与流动相B的体积比为0～30:70～100；
(3)第35.01～45min，流动相A与流动相B的体积比为5～95:5～95；
二维色谱条件如下：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱；50×2.3mm，1.8μm；
流动相A：0.05～0.15v/v％甲酸水溶液；
流动相B：体积比6～10：20的乙腈和0.1～0.3v/v％甲酸水溶液；
进样量：8～18μL；柱温：32～45℃；流速：0.38～0.52mL/min；
检测波长：210～220nm，洗脱条件为：
(1)第0～5min，流动相A与流动相B的体积比为95～100:0～5；
(2)第5.01～35min，流动相A与流动相B的体积比为20～40:60～80；
(3)第35.01～45min，流动相A与流动相B的体积比为5～95:5～95；
质谱条件如下：
MS系统：Xevo G2-SQTof，离子化模式：ESl+，毛细管电压0.8～1.6kV，源温度：100～120℃，雾化气温度：400～600℃，雾化气流速：700～900L/h，锥孔气流速40～60L/h，采集模式MSE。
对比例1
与实施例3的区别在于，所述一维色谱的流动相A为体积比97:3的磷酸盐溶液-乙腈，流动相B为体积比6:4的磷酸盐溶液-乙腈。
一、检测结果
根据上述实施例1～3和对比例1的检测方法，通过一维色谱确定各杂质出峰位置后，确定目标杂质保留时间，将杂质进行中心分割，将杂质反冲至二维色谱柱上分离，最后进入质谱，考察杂质数量、主峰理论塔板、主峰拖尾因子及任意相邻峰的分离度等，结果如下表：
Figure BDA0003289110150000071
从上表可知，本发明一维色谱采用三氟乙酸水溶液为流动相A，甲酸铵水溶液为流动相B，二维色谱采用甲酸水溶液为流动相A，乙腈-甲酸水溶液为流动相B，经梯度洗脱，调整洗脱程序，检测出实施例1～3的杂质数量最高达到15个，主峰保留时间在13.2～16.8min，理论塔板数2000以上，拖尾因子1.232～1.389，分离度2.368～2.369，S/N在10～30之间；与对比例1比较，说明采用本发明方法进行硫酸头孢匹罗中杂质的检测时，理论塔板数、分离度较好，拖尾因子在0.9～1.95的范围内，S/N在10～30，峰形好，主峰与杂质峰及各杂质峰之间的分离度较高，实施例3效果最优，均符合要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、供试品溶液的制备；
S2、使用二维液相色谱质谱联用法检测，将供试品溶液依次通过一维液相色谱、二维液相色谱进行捕集后洗脱分离，再由质谱进行检测；
一维色谱条件如下：
色谱柱：Symmetry C18反相液相色谱柱；
流动相A：三氟乙酸水溶液；流动相B：甲酸铵水溶液；
进样量：5～15μL；柱温：32～45℃；流速：0.2～0.7mL/min；
检测波长：210～220nm，洗脱条件为：
(1)第0～30min，流动相A与流动相B的体积比为70～100:0～30；
(2)第30.01～35min，流动相A与流动相B的体积比为0～30:70～100；
(3)第35.01～45min，流动相A与流动相B的体积比为5～95:5～95；
二维色谱条件如下：
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱；
流动相A：甲酸水溶液；
流动相B：乙腈-甲酸水溶液；
进样量：8～18μL；柱温：32～45℃；流速：0.38～0.52mL/min；
检测波长：210～220nm，洗脱条件为：
(1)第0～5min，流动相A与流动相B的体积比为95～100:0～5；
(2)第5.01～35min，流动相A与流动相B的体积比为20～40:60～80；
(3)第35.01～45min，流动相A与流动相B的体积比为5～95:5～95；
质谱条件如下：
MS系统：Xevo G2-SQTof，离子化模式：ESl+，毛细管电压0.8～1.6kV，源温度：100～120℃，雾化气温度：400～600℃，雾化气流速：700～900L/h，锥孔气流速40～60L/h，采集模式MSE。
2.如权利要求1所述的一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备：称取硫酸头孢匹罗和二甲基亚砜，密封，溶解摇匀。
3.如权利要求2所述的一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法，其特征在于：所述硫酸头孢匹罗与二甲基亚砜的质量体积比为g/mL为0.3～0.5:20。
4.如权利要求1所述的一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法，其特征在于：所述一维色谱的流动相A为1.0～1.5v/v％的三氟乙酸水溶液。
5.如权利要求1所述的一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法，其特征在于：所述一维色谱的流动相B为1.8～2.6w/v％的甲酸铵水溶液。
6.如权利要求1所述的一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法，其特征在于：所述二维色谱的流动相A为0.05～0.15v/v％甲酸水溶液。
7.如权利要求1所述的一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法，其特征在于：所述二维色谱的流动相B为体积比6～10：20的乙腈和0.1～0.3v/v％甲酸水溶液。
CN202111158164.3A 2021-09-30 2021-09-30 一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法 Active CN113933416B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111158164.3A CN113933416B (zh) 2021-09-30 2021-09-30 一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法
PCT/CN2021/134863 WO2023050560A1 (zh) 2021-09-30 2021-12-01 一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111158164.3A CN113933416B (zh) 2021-09-30 2021-09-30 一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113933416A true CN113933416A (zh) 2022-01-14
CN113933416B CN113933416B (zh) 2023-10-10

Family

ID=79277548

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111158164.3A Active CN113933416B (zh) 2021-09-30 2021-09-30 一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN113933416B (zh)
WO (1) WO2023050560A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117871740B (zh) * 2024-03-11 2024-05-10 炉霍雪域俄色有限责任公司 俄色果原浆液相色谱品质检测方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102928525A (zh) * 2012-10-09 2013-02-13 北京锐业制药有限公司 硫酸头孢匹罗/氯化钠注射液中的头孢匹罗有关物质ⅱ的检测方法
CN106324162A (zh) * 2015-06-17 2017-01-11 深圳海王药业有限公司 一种基于中心切割技术鉴定复方感冒药中降解产物的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法
CN111983067A (zh) * 2020-08-05 2020-11-24 河北省药品医疗器械检验研究院 一种注射用拉氧头孢钠聚合物的检测方法及在线鉴定的检测方法
US20200377463A1 (en) * 2019-05-28 2020-12-03 Genentech, Inc. Macrocyclic broad spectrum antibiotics

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102928525A (zh) * 2012-10-09 2013-02-13 北京锐业制药有限公司 硫酸头孢匹罗/氯化钠注射液中的头孢匹罗有关物质ⅱ的检测方法
CN106324162A (zh) * 2015-06-17 2017-01-11 深圳海王药业有限公司 一种基于中心切割技术鉴定复方感冒药中降解产物的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法
US20200377463A1 (en) * 2019-05-28 2020-12-03 Genentech, Inc. Macrocyclic broad spectrum antibiotics
CN111983067A (zh) * 2020-08-05 2020-11-24 河北省药品医疗器械检验研究院 一种注射用拉氧头孢钠聚合物的检测方法及在线鉴定的检测方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHAZA W. SHANTIER: "Characteristics, Properties and Analytical Methods of Cefquinome - A Review" *
徐明明;尹红锐;邵泓;刘国强;陈钢;: "在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测二丁酰环磷腺苷钙的杂质谱" *
施洁明;: "注射用硫酸头孢匹罗有关物质的梯度洗脱HPLC法测定" *
杨倩;伏圣青;王静;: "二维超高效液相色谱质谱联用技术测定注射用头孢地嗪钠的杂质谱" *
王琼芬;陈悦;: "高效液相色谱法测定头孢匹罗中2,3-环戊烯并吡啶及有关物质" *

Also Published As

Publication number Publication date
WO2023050560A1 (zh) 2023-04-06
CN113933416B (zh) 2023-10-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113533555B (zh) 一种高效液相色谱串联质谱检测全血中免疫抑制剂的检测试剂盒及其检测方法
CN113933416B (zh) 一种注射用硫酸头孢匹罗中杂质的检测方法
CN111551654B (zh) 检测头孢克肟聚合物杂质的方法
US11391707B2 (en) Liquid chromatography/mass spectrometry methods for the analysis of polar molecules
CN109444318A (zh) 一种用于分析杆菌肽组分的高效液相色谱方法
CN111912920A (zh) 一种超高效液相色谱串联质谱技术检测血浆中霉酚酸及其代谢物的方法
CN109030653B (zh) 一种左亚叶酸中有关物质的检测方法
US11493486B2 (en) Liquid chromatography reagent kit
CN112034066B (zh) 一种分离测定瑞博西尼及杂质的方法
CN114166963A (zh) 一种头孢呋辛钠中杂质的二维检测方法
CN113702547A (zh) 一种人血浆中米拉贝隆的定量分析方法
CN113049698A (zh) 同时检测血液样品中万古霉素与去甲万古霉素的方法、试剂盒及其应用
CN111595973A (zh) 一种液相色谱-串联质谱法测定血浆中头孢拉定浓度的方法
CN112782305A (zh) 一种灵敏快速适合药动学研究的血浆中舒芬太尼浓度分析方法
CN115097046B (zh) 一种分离雷帕霉素及其杂质的方法
CN111812243B (zh) 一种消减全血环孢素测定的基质效应的分析方法
CN111983043A (zh) 注射用重组人尿激酶原原料中泊洛沙姆残留量的检测方法
CN110806447A (zh) 百日咳杆菌气管细胞毒素的筛查方法和含量测定方法
CN110907548B (zh) 一种比阿培南和/或有关物质的检测方法
CN113109468B (zh) 一种测定动物饲料中利福平含量的方法
CN114778746B (zh) 液相色谱串联质谱法检测血液中9种生物碱的方法和应用
CN116930379A (zh) 检测己糖胺生物合成通路代谢物的液相色谱-质谱方法
CN114371226A (zh) 一种分析检测精制左旋氨基物及其有关物质的方法
CN117299100A (zh) 一种Fe3O4@C-NFs复合材料及使用该复合材料利用UPLC-MS/MS法痕量测定水产品中四种四环素类抗生素的方法
CN116008437A (zh) 一种用于检测水产品中甲霜灵对映体和甲霜灵酸对映体残留的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant