CN113929936A - 一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙一次成型加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于阻燃尼龙技术领域，具体涉及一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙一次成型加工方法，包括以下步骤，S1：准确称取一定量的己内酰胺、二乙基次磷酸铝、去离子水和浓磷酸，备用；S2：依次将己内酰胺、二乙基次磷酸铝、去离子水和浓磷酸加入高压反应釜，密闭反应釜，抽真空并通入氮气置换反应釜中的空气；S3：设定反应釜的搅拌装置转速为50±3r/min，温度升高至180±10℃，保温反应2±0.5小时；继续升温至260±10℃，保温反应6±0.5小时；S4：将S3保温后产品在0.5MPa的氮气下出料，进入双螺杆挤出机，螺杆直径32mm，长径比36:1，通过侧喂料加入玻璃纤维短切纱，玻纤含量30％主机转速400r/min，侧喂料转速13HZ水冷拉条、切粒，得到原位聚合玻纤增强阻燃尼龙。
Description
技术领域
本发明属于阻燃尼龙技术领域，具体涉及一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙一次成型加工方法。
背景技术
尼龙6是世界上应用最多、产量最大的工程塑料之一。它具有优异的化学稳定性、优良的力学性能和电性能，但这种热塑性工程塑料具有较低的氧指数，本身较容易被引燃。因此，怎样使尼龙6材料获得较佳的耐燃烧性能成为一个重要的研究热点。目前制备尼龙6基阻燃复合材料是提升尼龙6阻燃性能最为有效方法，主要是通过两种途径实现：(1)通过机械共混方法，将阻燃剂加入到尼龙6基体中，使其获得阻燃性。(2)通过原位聚合阻燃尼龙的方法，即阻燃剂与尼龙6单体(己内酰胺)均匀混合，在高压反应釜中引发己内酰胺聚合，得到尼龙6基阻燃复合材料。此种方法虽然较第一种方法阻燃剂在尼龙6基体中分散更加均匀，复合材料具有更优异的热稳定性和机械性能，工艺流程更为简单，但是制备的尼龙6基阻燃复合材料所需阻燃剂添加量大、机械性能差的缺点。
发明内容
针对上述背景技术所提出的问题，本发明的目的是：旨在提供一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙一次成型加工方法。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙一次成型加工方法，包括以下步骤，
S1：准确称取一定量的己内酰胺、二乙基次磷酸铝、去离子水和浓磷酸，备用；
S2：依次将己内酰胺、二乙基次磷酸铝、去离子水和浓磷酸加入高压反应釜，密闭反应釜，抽真空并通入氮气置换反应釜中的空气；
S3：设定反应釜的搅拌装置转速为50±3r/min，温度升高至180±10℃，保温反应2±0.5小时；继续升温至260±10℃，保温反应6±0.5小时；
S4：将S3保温后产品在0.5MPa的氮气下出料，进入双螺杆挤出机，螺杆直径32mm，长径比36:1，通过侧喂料加入玻璃纤维短切纱，玻纤含量30％，温度设定一区180℃、二区200℃、三区210℃、四区210℃、五区210℃、六区210℃、七区210℃、八区210℃、九区220℃，主机转速400r/min，侧喂料转速13HZ水冷拉条、切粒，得到原位聚合玻纤增强阻燃尼龙。
作为本发明发一种优选方案，所述S1中，己内酰胺、二乙基次磷酸铝、去离子水和浓磷酸的重量含量为，
己内酰胺400份；
二乙基次磷酸铝20～60份。
去离子水9份～11份；
浓磷酸3份～5份。
作为本发明发一种优选方案，所述S1中，己内酰胺、二乙基次磷酸铝、去离子水和浓磷酸的重量含量为，
己内酰胺400份；
二乙基次磷酸铝40份。
去离子水10份；
浓磷酸4份。
作为本发明发一种优选方案，所述S2中，抽真空并通入氮气置换反应釜中的空气的次数不低于3次。
作为本发明发一种优选方案，所述S3中，温度升高的速率为10℃～20℃每分钟。
本发明的有益效果：
本发明选用尼龙6的常用阻燃剂二乙基次磷酸铝(ADP)，通过高速搅拌与尼龙6的单体(己内酰胺)均匀混合，再转入高压反应釜。水作为己内酰胺的开环引发剂，通过己内酰胺的原位聚合，制备出尼龙6/ADP阻燃复合材料，通过原位聚合制备尼龙6/ADP阻燃复合材料，在低阻燃剂添加量下实现优异的阻燃性能；能够大大降低成本。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例1
一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙(ADP含量5wt％)一次成型加工及方法:
准确称取己内酰胺400g、ADP 20g，去离子水10g和浓磷酸4g。依次加入1L高压反应釜，密闭反应釜，抽真空并通入氮气置换反应釜中的空气三次。设定搅拌装置转速为50r/min，温度升高至180℃，保温反应2小时；继续升温至260℃，保温反应6小时。在0.5MPa的氮气下出料，进入双螺杆挤出机，螺杆直径32mm，长径比36:1，通过侧喂料加入玻璃纤维短切纱，玻纤含量30％，温度设定一区180℃、二区200℃、三区210℃、四区210℃、五区210℃、六区210℃、七区210℃、八区210℃、九区220℃，主机转速400r，侧喂料转速13HZ水冷拉条、切粒。得到原位聚合玻纤增强阻燃尼龙(ADP含量5wt％)。
实施例2
一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙(ADP含量10wt％)一次成型加工及方法:
准确称取己内酰胺400g、ADP 40g，去离子水10g和浓磷酸4g。依次加入1L高压反应釜，密闭反应釜，抽真空并通入氮气置换反应釜中的空气三次。设定搅拌装置转速为50r/min，温度升高至180℃，保温反应2小时；继续升温至260℃，保温反应6小时。在0.5MPa的氮气下出料，进入双螺杆挤出机，螺杆直径32mm，长径比36:1，通过侧喂料加入玻璃纤维短切纱，玻纤含量30％，温度设定一区180℃、二区200℃、三区210℃、四区210℃、五区210℃、六区210℃、七区210℃、八区210℃、九区220℃，主机转速400r，侧喂料转速13HZ水冷拉条、切粒。得到原位聚合玻纤增强阻燃尼龙(ADP含量10wt％)。
实施例3
一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙(ADP含量15wt％)一次成型加工及方法:
准确称取己内酰胺400g、ADP 60g，去离子水10g和浓磷酸4g。依次加入1L高压反应釜，密闭反应釜，抽真空并通入氮气置换反应釜中的空气三次。设定搅拌装置转速为50r/min，温度升高至180℃，保温反应2小时；继续升温至260℃，保温反应6小时。在0.5MPa的氮气下出料，进入双螺杆挤出机，螺杆直径32mm，长径比36:1，通过侧喂料加入玻璃纤维短切纱牌，玻纤含量30％，温度设定一区180℃、二区200℃、三区210℃、四区210℃、五区210℃、六区210℃、七区210℃、八区210℃、九区220℃，主机转速400r，侧喂料转速13HZ水冷拉条、切粒。得到原位聚合玻纤增强阻燃尼龙(ADP含量15wt％)。
对比例1
准确称取成品PA6牌号YH800(岳阳石化)55份、ADP15份、助剂1份，投入高速搅拌机搅拌2分钟后由失重称投入双螺杆挤出机，螺杆直径32mm，长径比36:1，通过侧喂料加入玻璃纤维短切纱，玻纤含量30％，温度设定一区180℃、二区200℃、三区210℃、四区210℃、五区210℃、六区210℃、七区210℃、八区210℃、九区220℃，主机转速400r，侧喂料转速13HZ水冷拉条、切粒。
对比例2
准确称取成品PA6牌号YH800(岳阳石化)50份、ADP20份、助剂1份，投入高速搅拌机搅拌2分钟后由失重称投入双螺杆挤出机，螺杆直径32mm，长径比36:1，通过侧喂料加入玻璃纤维短切纱，玻纤含量30％，温度设定一区180℃、二区200℃、三区210℃、四区210℃、五区210℃、六区210℃、七区210℃、八区210℃、九区220℃，主机转速400r，侧喂料转速13HZ水冷拉条、切粒。
所得材料通过80℃干燥两小时后，用80T海天注塑机注塑成国标样条，阻燃样条按照UL94标准注塑成1.6mm厚与3.2毫米厚测试，测试结果如下：
| 案例1 | 案例2 | 案例3 | 对比1 | 对比2 | |
| 拉伸强度MPa | 180 | 175 | 170 | 160 | 150 |
| 弯曲强度MPa | 210 | 208 | 195 | 200 | 180 |
| 弯曲模量MPa | 6500 | 6400 | 6350 | 6400 | 6200 |
| 冲击强度KJ/㎡ | 12 | 10 | 9 | 10 | 8 |
| 阻燃级别 | V2 | 3.2mmV0 | 1.6mmV0 | V2 | 3.2mmV0 |
测试结果表明原位聚合玻纤增强阻燃尼龙在ADP添加10％的情况即可达到玻纤含量30％增强PA6阻燃3.2mmV0，而传统共混工艺对比例2中ADP需要添加到20％才可以到达玻纤含量30％增强PA6阻燃3.2mmV0，且力学性能优于共混工艺，在成本上大大降低。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙一次成型加工方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1：准确称取一定量的己内酰胺、二乙基次磷酸铝、去离子水和浓磷酸，备用；
S2：依次将己内酰胺、二乙基次磷酸铝、去离子水和浓磷酸加入高压反应釜，密闭反应釜，抽真空并通入氮气置换反应釜中的空气；
S3：设定反应釜的搅拌装置转速为50±3r/min，温度升高至180±10℃，保温反应2±0.5小时；继续升温至260±10℃，保温反应6±0.5小时；
S4：将S3保温后产品在0.5MPa的氮气下出料，进入双螺杆挤出机，螺杆直径32mm，长径比36:1，通过侧喂料加入玻璃纤维短切纱，玻纤含量30％，温度设定一区180℃、二区200℃、三区210℃、四区210℃、五区210℃、六区210℃、七区210℃、八区210℃、九区220℃，主机转速400r/min，侧喂料转速13HZ水冷拉条、切粒，得到原位聚合玻纤增强阻燃尼龙。
2.根据权利要求1所述的一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙一次成型加工方法，其特征在于：所述S1中，己内酰胺、二乙基次磷酸铝、去离子水和浓磷酸的重量含量为，
己内酰胺400份；
二乙基次磷酸铝20～60份。
去离子水9份～11份；
浓磷酸3份～5份。
3.根据权利要求2所述的一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙一次成型加工方法，其特征在于：所述S1中，己内酰胺、二乙基次磷酸铝、去离子水和浓磷酸的重量含量为，
己内酰胺400份；
二乙基次磷酸铝40份。
去离子水10份；
浓磷酸4份。
4.根据权利要求1所述的一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙一次成型加工方法，其特征在于：所述S2中，抽真空并通入氮气置换反应釜中的空气的次数不低于3次。
5.根据权利要求1所述的一种玻纤增强原位聚合阻燃尼龙一次成型加工方法，其特征在于：所述S3中，温度升高的速率为10℃～20℃每分钟。
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2021
- 2021-11-24 CN CN202111407084.7A patent/CN113929936A/zh active Pending
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